CN112397691A - 一种高能量密度快充锂离子电池负极活性材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高能量密度快充锂离子电池负极活性材料,所述负极活性材料包括如下组分:(a)高压实石墨,(b)小粒径石墨;所述高压实石墨和小粒径石墨均是表面包覆改性后的石墨材料;其中,小粒径石墨的D90比高压实石墨的D50小0‑5μm。所述负极材料具有如下优势:1、能改善高能量密度锂离子电池的常温快速充电能力;2、能改善高能量密度锂离子电池的低温充电窗口,拓宽电池的温度使用范围;3、通过调整小粒径石墨的掺混比例,实现锂离子电池的快速充电的要求。
Description
技术领域
本发明属于聚合物锂离子电池技术领域,具体涉及一种高能量密度快充锂离子电池负极活性材料。
背景技术
快充锂离子电池已经开始导入市场,如OPPO FindX,华为mate20Pro等均以手机支持快速充电作为重要卖点。与此同时,随着未来5G手机的预言导入,锂离子电池的能量密度需要进一步提升,而锂离子电池能量密度提高必然将影响到锂离子电池的快速充电性能。因此市场迫切需要开发高能量密度快充锂离子电池。
发明内容
高能量密度快充锂离子电池主要面临的就是负极析锂问题,因此为了满足高能量密度快充锂离子电池的市场需求,急需加快对高能量密度快充锂离子电池负极活性材料进行研究和开发。
随着未来5G手机的导入,聚合物锂离子电池的能量密度和快充能力需求提升,而锂离子电池的能量密度和快充能力往往是互相矛盾的,当锂离子电池的快充能力提升,相关快充设计将会影响到电池的能量密度。
为了改善现有技术的不足,本发明的目的是提供一种高能量密度快充锂离子电池负极活性材料。本申请的锂离子电池负极活性材料包括(a)高压实石墨,(b)小粒径石墨;所述高压实石墨和小粒径石墨均是表面包覆改性后的石墨材料,所述高压实石墨和小粒径石墨之间具有协同作用,包括所述高压实石墨和小粒径石墨的锂离子电池负极活性材料的使用可以最大程度地提升锂离子电池的能量密度和快充能力。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
一种高能量密度快充锂离子电池负极活性材料,所述负极活性材料包括如下组分:
(a)高压实石墨,(b)小粒径石墨;所述高压实石墨和小粒径石墨均是表面包覆改性后的石墨材料;
其中,小粒径石墨的D90比高压实石墨的D50小0-5μm。例如小0μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm。
根据本发明,所述高压实石墨的粒径分布:D10=5-8μm,D50=12-15μm,D90=28-32μm;所述小粒径石墨的粒径分布:D10=3-5μm,D50=6-8μm,D90=10-13μm。
根据本发明的优选方案,所述高压实石墨的粒径分布:D10=6μm,D50=13.8μm,D90=29.5μm;所述小粒径石墨的粒径分布:D10=3.85μm,D50=6.95μm,D90=12.3μm。
根据本发明,所述高压实石墨的振实密度为0.8-1.1g/cm3,例如为1.08g/cm3。
根据本发明,所述小粒径石墨的振实密度为1.1-1.3g/cm3,例如为1.12g/cm3。
根据本发明,所述高压实石墨的比表面积为1.5-1.9m2/g,例如为1.56m2/g。
根据本发明,所述小粒径石墨的比表面积为2-2.5m2/g,例如为2.16m2/g。
根据本发明,所述高压实石墨的极限压实密度≥1.75g/cm3,例如1.78g/cm3。
根据本发明,所述小粒径石墨的极限压实密度<1.68g/cm3,例如1.65g/cm3。
根据本发明,所述高压实石墨和所述小粒径石墨可以是来自石墨化材料,所述石墨化材料例如可以为人造石墨和天然石墨中的一种或多种。
根据本发明,所述高压实石墨可以通过如下方法制备得到:
将平均粒径(D50)为5-30μm的经过球形化处理的天然石墨和无定型炭混合均匀,然后进行炭化处理得到表面包覆无定型炭的球形天然石墨,进行石墨化处理得到高压实石墨。
其中,所述无定型炭可选自沥青或树脂类材料,如酚醛树脂等;
其中,所述球形化处理的天然石墨和无定型炭的质量比为19:1-10:1;
其中,所述包覆层的厚度为4-50nm;
其中,所述炭化处理的温度为1000-1600℃,所述炭化处理的时间为3-7小时;
其中,所述石墨化处理的温度为≥2500℃(如2500-3200℃),所述石墨化处理的时间≥8小时(如8-24小时)。
根据本发明,所述小粒径石墨可以通过如下方法制备得到:
对平均粒径(D50)为3-15μm的天然石墨粗碎过筛,然后经过重新整形,进行石墨化处理之后再进行一次筛分,得到平均粒径D50为6-10μm的石墨颗粒,然后再与无定型炭混合,进行包覆碳化处理后得到小粒径石墨。
其中,所述粗碎过筛和整形工艺为本领域已知的方法。
其中,所述石墨化处理的温度为≥2500℃(如2500-3200℃),所述石墨化处理的时间为≥8小时(如8-24小时)。
其中,所述包覆碳化处理的温度为1000-1600℃,所述包覆碳化处理的时间为≥5小时(如5-10小时)。
其中,所述无定型炭可选自沥青或树脂类材料,如酚醛树脂等;
其中,所述平均粒径D50为6-8μm的石墨颗粒和无定型炭的质量比为20:1-10:1;
其中,所述包覆层的厚度为2-20nm。
根据本发明,所述高压实石墨可以为锂离子电池提供更高的能量密度。
根据本发明,所述负极活性材料包括如下质量份数的各组分:
(a)高压实石墨,50-95wt%;(b)小粒径石墨,5-50wt%。
优选地,所述负极活性材料包括如下质量份数的各组分:
(a)高压实石墨,70-90wt%;(b)小粒径石墨,10-30wt%。
本发明中,高压实石墨和小粒径石墨二者之间存在协同作用,由于高压实石墨和小粒径石墨的粒径分布不一,小粒径石墨可以填充在高压实石墨内部的大空隙中,保证负极活性材料的压实密度不会受到影响,即制备得到的锂离子电池的能量密度不受影响。同时,小粒径石墨的脱嵌锂离子能力更强,且当小粒径石墨填充在高压实石墨的空隙中,可以提升负极活性材料的导电能力;从而可以实现锂离子电池高能量密度和快速充电。不仅如此,高压实石墨通过表面包覆均匀牢固的无定型炭结构,可以显著改善石墨的表面缺陷,循环过程中起到表面修复的作用,从而使得具有优良循环性能。小粒径石墨通过表面包覆均匀牢固的无定型炭结构,也可实现锂离子在小粒径石墨表面的快速脱嵌,进一步提升负极活性材料的快速充电能力。
本发明还提供一种上述高能量密度快充锂离子电池负极活性材料的制备方法,所述方法包括将高压实石墨和小粒径石墨混合。
本发明还提供一种负极材料,所述负极材料包括上述的负极活性材料。
根据本发明,所述负极材料还包括导电剂和粘结剂。
本发明还提供一种上述负极材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将高压实石墨与导电剂混合均匀,再加入小粒径石墨,随后加入部分溶剂和部分粘结剂,得到石膏状的混合物,继续混合搅拌并加入余下的溶剂和粘结剂,制备得到分散均匀的负极浆料;或者,
(2)将高压实石墨与部分导电剂混合均匀,再加入小粒径石墨和余下的导电剂,随后加入部分溶剂和部分粘结剂,得到石膏状的混合物,继续混合并加入余下的溶剂和粘结剂,制备得到分散均匀的负极浆料。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种高能量密度快充锂离子电池负极活性材料,所述负极材料具有如下优势:
1、能改善高能量密度锂离子电池的常温快速充电能力;
2、能改善高能量密度锂离子电池的低温充电窗口,拓宽电池的温度使用范围;
3、通过调整小粒径石墨的掺混比例,实现锂离子电池的快速充电的要求。
附图说明
图1实施例1-2和对比例1-2的恒流充入比对比情况。
图2实施例1-2和对比例1-2在常温25℃1.5C充电/0.7C放电循环容量保持率对比情况。
图3实施例1-2和对比例1-2在低温5℃1.2C充电/0.7C放电循环保持率对比情况。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
制备例1
将2000g平均粒径(D50)为3-15μm天然石墨进行粗碎过筛和重新整形,然后升温至2600℃,在此温度下将重新整形后的天然石墨进行石墨化处理10小时,随后对石墨化后的石墨颗粒进行重新筛分,得到平均粒径(D50)为6-8μm的石墨颗粒,将1000g石墨化后的石墨颗粒和50g无定型炭(酚醛树脂)混合均匀,并在1000℃条件下进行炭化处理6小时,最终得到粒径分布为D10=3.85μm,D50=6.95μm,D90=12.3μm的小粒径石墨A;
将1000g平均粒径(D50)为3-15μm天然石墨进行粗碎过筛和重新整形,然后升温至2600℃,在此温度下将重新整形后的天然石墨进行石墨化处理10小时,随后对石墨化后的石墨颗粒进行重新筛分,得到平均粒径(D50)为8-10μm的石墨颗粒,将1000g石墨化后的石墨颗粒和50g无定型炭(酚醛树脂)混合均匀,并在1000℃条件下进行炭化处理6小时,最终获得粒径分布为D10=4.77μm,D50=8.95μm,D90=17.5μm的小粒径石墨B。
制备得到的小粒径石墨A、B的振实密度为1.12g/cm3,表面积为2.16m2/g,极限压实密度为1.65g/cm3。
制备例2
将5000g平均粒径(D50)为5-30μm的经过球形化处理的天然石墨和250g无定型炭(酚醛树脂)混合均匀得到表面包覆无定形炭的球形天然石墨,然后进行在1000℃下炭化处理5小时,随后降至室温后,再升温至2600℃,在此温度下进行石墨化处理10小时,粉碎过筛,制备得到粒径分布为D10=6μm,D50=13.8μm,D90=29.5μm的高压实石墨。
制备得到的高压实石墨的振实密度为1.08g/cm3,表面积为1.56m2/g,极限压实密度为1.78g/cm3。
实施例1-2和对比例1-2
1.负极浆料的制备
按照表1中所示的物料配比,称取x份高压实石墨,y份小粒径石墨;
表1实施例1-2和对比例1-2的物料配比
x份制备例2的高压实石墨 | y份制备例1的小粒径石墨 | |
对比例1 | 96 | 0 |
对比例2 | 82 | 14(小粒径石墨B) |
实施例1 | 82 | 14(小粒径石墨A) |
实施例2 | 72 | 24 |
将上述高压实石墨和小粒径石墨混合后,获得石墨负极活性材料。并将所述石墨负极活性材料与导电炭黑、SBR类粘结剂和羧甲基纤维素纳CMC、以及去离子水,按步骤加入至搅拌罐并进行混合搅拌,得到分散均匀的负极浆料;例如采用如下①或②所述的混合方法进行混合:
①将小粒径石墨添加到导电炭黑和高压实石墨的混合体系中,进行混合搅拌,之后加入部分去离子水和羧甲基纤维素纳搅拌得到石膏状的负极石墨面团,继续加入余下的去离子水和羧甲基纤维素纳得到负极浆料,最后加入SBR类粘结剂搅拌,得到分散均匀的负极浆料。
②将40%-70wt%的导电炭黑和高压实石墨进行混合搅拌均匀后,随后加入小粒径石墨和剩下的导电炭黑,然后部分加入去离子水和羧甲基纤维素纳搅拌得到石膏状的负极石墨面团,继续加入余下的去离子水和羧甲基纤维素纳得到负极浆料,最后加入SBR类粘结剂搅拌,最终得到分散均匀的负极浆料。
2.正极浆料的制备
取4.45V体系钴酸锂正极活性物质材料,使用导电炭黑和碳纳米管、粘结剂聚偏氟乙烯和溶剂N-甲基呲咯烷酮,按照步骤加入至匀浆机中进行搅拌混合得到分散均匀的正极浆料;
3.制备成品电池
取上述正负极活性材料通过涂布、辊压分切、制片、卷绕、封装烘烤、注液、化成等步骤制成电池。
4.性能测试
(1)对所制电池在25℃条件下进行0.2C、0.5C、1C、1.5C、3C的倍率充电测试。
(2)对所制电池在25℃条件下进行1.5C/0.7C的充放循环测试,在低温5℃条件下进行1.2C/0.7C的充放循环测试。
测试结果如图1-图3所示。
实施例1-2和对比例1-2的得到的电芯最小能量密度实测分别为710Wh/L、708Wh/L、710Wh/L、708Wh/L,可以认为,小粒径石墨掺混比例在15%以内,下台电芯的能量密度未受到明显影响;另外对比例2的下台能量密度小于实施例1,说明掺混小粒径石墨A的能量密度较掺混小粒径石墨B高。
从图1可以看出,实施例1-2和对比例1-2的得到的电池进行在1.5C倍率充电时,恒流阶段充入容量占总充电容量比例分别:58.5%、63.5%、66%、69.8%。
图2实施例1-2和对比例1-2在常温25℃1.5C充电/0.7C放电循环容量保持率对比情况,从图2可以看出,对比例1-2、实施例1-2制备得到的电池在常温1.5C/0.7C循环500圈容量保持率分别为89%、90.8%、92.8%和94.8%。对比例1-2、实施例1-2制备得到的电池在常温1.5C/0.7C循环800圈容量保持率分别为83.2%、86.7%、90.2%和92.5%
图3实施例1-2和对比例1-2在低温5℃1.2C充电/0.7C放电循环保持率对比情况,从图3可以看出,对比例1制备得到的电池无法支持5℃1.2C/0.7C充放循环,对比例2、实施例1-2制备得到的电池在低温5℃1.2C/0.7C循环300圈容量保持率分别为:92.6%、96.9%和98.3%。
从图1、图2和图3结果可见,
能量密度:实施例1≈对比例1>对比例2-实施例2;说明①当小粒径石墨的掺混比例提高,电池下台能量密度略有下降,本实施例中,小粒径石墨掺混比例为15%时,能量密度未受到影响,当比例增加到25%时;能量密度降低2Wh/L;②小粒径石墨A较小粒径石墨B的粒径D90更小,其掺混后能量密度更高。
循环性能:实施例2>实施例1>对比例2>对比例1,说明:①提高小粒径石墨的掺混比例,对锂离子电池快充及常温低温循环性能有一定的提升;②小粒径石墨A较B的粒径D90更小,其掺混试验效果更佳。
特别地,通过掺混小粒径石墨之后,小粒径石墨可以填充在高压实石墨内部的大空隙中,负极活性材料的压实密度不会受到影响,保证了电池高能量密度;由于小粒径石墨的脱嵌锂能力更强,且当小粒径石墨填充在高压实石墨的空隙中,可以提升负极活性材料的导电能力,更加有利于快速充电。
以上,对本发明的实施方式进行了说明。但是,本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池负极活性材料,其中,所述负极活性材料包括如下组分:
(a)高压实石墨,(b)小粒径石墨;所述高压实石墨和小粒径石墨均是表面包覆改性后的石墨材料;
其中,小粒径石墨的D90比高压实石墨的D50小0-5μm。例如小0μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm。
2.根据权利要求1所述的负极活性材料,其中,所述高压实石墨的粒径分布:D10=5-8μm,D50=12-15μm,D90=28-32μm;所述小粒径石墨的粒径分布:D10=3-5μm,D50=6-8μm,D90=10-13μm。
优选地,所述高压实石墨的粒径分布:D10=6μm,D50=13.8μm,D90=29.5μm;所述小粒径石墨的粒径分布:D10=3.85μm,D50=6.95μm,D90=12.3μm。
3.根据权利要求1或2所述的负极活性材料,其中,所述高压实石墨的振实密度为0.8-1.1g/cm3,例如为1.08g/cm3。
优选地,所述小粒径石墨的振实密度为1.1-1.3g/cm3,例如为1.12g/cm3。
优选地,所述高压实石墨的比表面积为1.5-1.9m2/g,例如为1.56m2/g。
优选地,所述小粒径石墨的比表面积为2-2.5m2/g,例如为2.16m2/g。
优选地,所述高压实石墨的极限压实密度≥1.75g/cm3,例如1.78g/cm3。
优选地,所述小粒径石墨的极限压实密度<1.68g/cm3,例如1.65g/cm3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的负极活性材料,其中,所述高压实石墨和所述小粒径石墨可以是来自石墨化材料,所述石墨化材料例如可以为人造石墨和天然石墨中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的负极活性材料,其中,所述高压实石墨可以通过如下方法制备得到:
将平均粒径(D50)为5-30μm的经过球形化处理的天然石墨和无定型炭混合均匀,然后进行炭化处理得到表面包覆无定型炭的球形天然石墨,进行石墨化处理得到高压实石墨。
其中,所述无定型炭可选自沥青或树脂类材料,如酚醛树脂等;
其中,所述球形化处理的天然石墨和无定型炭的质量比为19:1-10:1;
其中,所述包覆层的厚度为4-50nm;
其中,所述炭化处理的温度为1000-1600℃,所述炭化处理的时间为3-7小时;
其中,所述石墨化处理的温度为≥2500℃(如2500-3200℃),所述石墨化处理的时间≥8小时(如8-24小时)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的负极活性材料,其中,所述小粒径石墨可以通过如下方法制备得到:
对平均粒径(D50)为3-15μm的天然石墨粗碎过筛,然后经过重新整形,进行石墨化处理之后再进行一次筛分,得到平均粒径D50为6-8μm的石墨颗粒,然后再与无定型炭混合,进行包覆碳化处理后得到小粒径石墨。
其中,所述石墨化处理的温度为≥2500℃(如2500-3200℃),所述石墨化处理的时间为≥8小时(如8-24小时)。
其中,所述包覆碳化处理的温度为1000-1600℃,所述包覆碳化处理的时间为≥5小时(如5-10小时)。
其中,所述无定型炭可选自沥青或树脂类材料,如酚醛树脂等;
其中,所述平均粒径D50为6-10μm的石墨颗粒和无定型炭的质量比为20:1-10:1;
其中,所述包覆层的厚度为2-20nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的负极活性材料,其中,所述负极活性材料包括如下质量份数的各组分:
(a)高压实石墨,50-95wt%;(b)小粒径石墨,5-50wt%。
优选地,所述负极活性材料包括如下质量份数的各组分:
(a)高压实石墨,70-90wt%;(b)小粒径石墨,10-30wt%。
8.权利要求1-7任一项所述的锂离子电池负极活性材料的制备方法,所述方法包括将高压实石墨和小粒径石墨混合。
9.一种负极材料,所述负极材料包括权利要求1-7任一项所述的负极活性材料。
优选地,所述负极材料还包括导电剂和粘结剂。
10.权利要求9所述的负极材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将高压实石墨与导电剂混合均匀,再加入小粒径石墨,随后加入部分溶剂和部分粘结剂,得到石膏状的混合物,继续混合搅拌并加入余下的溶剂和粘结剂,制备得到分散均匀的负极浆料;或者,
(2)将高压实石墨与部分导电剂混合均匀,再加入小粒径石墨和余下的导电剂,随后加入部分溶剂和部分粘结剂,得到石膏状的混合物,继续混合搅拌并加入余下的溶剂和粘结剂,制备得到分散均匀的负极浆料。
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CN201910746298.3A CN112397691A (zh) | 2019-08-13 | 2019-08-13 | 一种高能量密度快充锂离子电池负极活性材料 |
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