CN112394306A - 一种多温度起始磁化曲线校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多温度起始磁化曲线校准方法，包括以下步骤：1)测量被测材料较大质量样品的M‑T曲线；2)获得n个被测材料较小质量样品并预设n个选定温度，以一个样品对应一个选定温度的方式测量这些样品在相应选定温度下的起始磁化曲线，得到n条待校准M‑H曲线；3)用步M‑T曲线求取步骤2)所得各条待校准M‑H曲线的校正系数bi；4)用校正系数bi对相应的待校准起始磁化曲线进行校准即得到校准后的M‑H曲线。本发明所述方法无需对样品进行退磁操作，还可显著减小被测样品质量误差对测量结果的影响。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料的检测技术领域，具体涉及一种多温度起始磁化曲线校准方法。
背景技术
磁化强度是用于描述磁介质磁化状态的物理量，通常用符号M表示，定义为单位体积内的磁偶极矩(简称磁矩)。M是一个矢量，单位为安培每米(A/m)，与磁场强度H的单位一致。
磁性材料被外加磁场磁化后，保持外加磁场不变时，磁化强度M随温度T变化的曲线称为磁化强度-温度曲线，简称M-T曲线。
起始磁化曲线(M-H曲线)是指磁化强度M及外加磁场H均从0开始增大时，M与H两者的关系曲线。为全面描述某种磁性材料的性质，通常需要在不同温度下测定该种材料的M-H曲线。
目前用于测量磁性材料M-H曲线的仪器通常有振动样品磁强计(VSM)、提拉样品磁强计(ESM)和超导量子磁强计(SQUID)等。这些仪器的共同特点有：
(1)实际测量的是样品的总磁矩，根据磁化强度M的定义，需要将测得的总磁矩除以样品体积才能得到样品的磁化强度M。在实际测量中，由于样品体积通常不便于精确测定，因此普遍采取测样品质量的方法。
(2)能测量的磁矩具有一定上限，若被测样品属于强磁性材料，则只能选取质量较小的样品进行测量。如强磁性材料镨铁合金(PrFe2)，M-H曲线的测量样品通常只能取1～2mg。
由于M-H曲线是以M＝H＝0为起点，因此在测定M-H曲线时，被测样品必须是未磁化的，否则需要对其进行彻底的退磁(对于已磁化的材料，使其磁性消退的操作称为退磁(或称消磁、去磁))。通常采用的退磁方法有：
(1)加热法：将磁性材料加热到某一温度以上，由于分子热运动，会使材料完全失去磁性，这一温度称为该种材料的居里温度(居里点)。铁磁材料通常具有较高的居里温度，例如铁(Fe)的居里温度约为770℃，钴(Co)的居里温度约为1131℃，稀土合金材料的居里温度多在300～500℃。
(2)外加磁场法：对磁性材料施加一定的磁场以抵消其原有的内磁场，又可细分为直流退磁法和交流退磁法。其中直流退磁法是施加一个与原有磁场方向相反的外磁场，交流退磁法则是施加一个初始振幅很大但逐渐衰减到零的交变磁场。
如前所述，测量同一材料在多个温度下的M-H曲线时，每一条M-H曲线都必须保证被测样品从M＝H＝0的起始状态开始测量。为确保这一前提，目前采用的方法有：
(1)每测一条M-H曲线，更换一个新的未磁化样品。但由于多个样品质量不可能完全一致，而对于小样品的质量测量又容易引入不可忽视的相对误差。例如，测量强磁性材料PrFe2合金的M-H曲线时，由于SQUID或VSM等测量仪器的限制，样品通常只能取1～2mg，此时即使采用精度达到微克(μg)级的微量分析天平，也难以完全消除气流、磁场等对质量测量的影响。这就导致多温度M-H曲线的测量结果离散性大，精确度和可信度低。
(2)每测一条M-H曲线，对被测样品进行退磁处理，以使其恢复到非磁化状态。但现有的加热法和外加磁场退磁法均存在局限性：对于加热法，即把样品加热到其居里温度以上，但由于铁磁材料居里温度可达数百摄氏度甚至更高，而本领域公知高温下易使样品氧化(或发生其他不可逆的物理、化学变化)，从而导致后续测量不准确；对于外加磁场法，由于磁场强度难于精确控制，通常出现退磁后样品仍留有一定剩磁的现象，这同样会导致后续测量不准确。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种多温度起始磁化曲线校准方法，该方法无需对样品进行退磁操作，还可显著减小被测样品质量误差对测量结果的影响。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种多温度起始磁化曲线校准方法，包括以下步骤：
1)获得被测材料的较大质量的样品，测量该样品在一个较小磁场强度下的磁化强度-温度曲线；
2)获得n个被测材料的较小质量的样品，预设n个选定温度，以一个样品对应一个选定温度的方式测量这些样品在相应选定温度下的起始磁化曲线，得到n条待校准起始磁化曲线；
3)利用步骤1)所得的磁化强度-温度曲线，求取步骤2)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi；具体实现步骤包括：
3.1)在步骤1)所得的磁化强度-温度曲线上找出对应于步骤2)中选定温度的点，分别记录与这些点对应的磁化强度，记为MDi；
3.2)在步骤2)所得的各条待校准起始磁化曲线上分别找出对应于步骤1)中所述较小磁场强度的点，分别记录与这些点对应的磁化强度，记为MEi；
3.3)利用公式bi＝MDi/MEi求得步骤2)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi；
4)根据步骤3)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi对相应的待校准起始磁化曲线进行校准；
上述各步骤中，n为大于或等于1的正整数；i为正整数，其取值范围为[1，n]。
上述方法中，被测材料为将要进行起始磁化曲线测定的磁性材料。
上述方法的步骤1)中，在不至于使磁化强度数值(也称为M值)超出测量磁性材料M-H曲线的仪器的测量极限的前提下，采用较大质量的样品以减小质量测量的相对误差。例如，当被测材料为PrFe2合金时，测量仪器选择SQUID时，所述较大质量的样品质量优选为3～6mg，进一步优选为3～5mg。此时，可采用精度为0.1毫克的电子天平对样品进行称重而不致引起显著误差。该步骤中，所述较小磁场强度优选为1000～5000奥斯特(Oe，1Oe≈79.58A/m)，进一步优选为2000～5000奥斯特。
上述方法的步骤2)中，当被测材料为PrFe2合金、测量仪器选择SQUID或VSM时，所述较小质量的样品质量优选为1～2mg，进一步优选为1～1.5mg。
上述方法的步骤4)中，根据步骤3)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi对相应的待校准起始磁化曲线进行校准是指，将所述待校准起始磁化曲线的各磁化强度数值分别乘以与所述待校准起始磁化曲线对应的校正系数，所得新的磁化强度数值构成的曲线即为校准后的起始磁化曲线。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、采用较大质量的样品在较小磁场强度下测定M-T曲线，从而获得准确的M-T曲线。
2、采用M-T曲线对各温度下的M-H曲线进行校准，可显著减小甚至是消除被测样品质量误差所带来的M-H曲线的测量误差。
3、无需对被测样品进行退磁操作，既能避免因加热造成样品氧化，又能避免退磁不完全导致后续测量的误差。
附图说明
图1为本发明实施例1中Pr0.8Nd0.2Fe1.9合金的M-T曲线(H＝5000Oe)。
图2为本发明实施例1中Pr0.8Nd0.2Fe1.9合金在5个温度下的待校准M-H曲线。
图3为本发明实施例1中Pr0.8Nd0.2Fe1.9合金在5个温度下的校准后的M-H曲线。
具体实施方式
本发明所述的一种多温度起始磁化曲线校准方法，包括以下步骤：
1)获得被测材料的较大质量的样品，测量该样品在一个较小磁场强度下的M-T曲线；
在不至于使M值超出测量磁性材料M-H曲线的仪器的测量极限的前提下，采用大质量样品以减小质量测量的相对误差。以被测材料为PrFe2合金，测量仪器选择SQUID为例，所述较大质量的样品质量优选为3～6mg，进一步优选为3～5mg。在称量样品时，可采用精度为0.1毫克的电子天平对样品进行称重而不致引起显著误差。所述较小磁场强度优选为1000～5000Oe，进一步优选为2000～5000Oe。将该较小磁场强度记为HD。
2)获得n个被测材料的较小质量的样品，预设n个选定温度TDi，以一个样品对应一个选定温度的方式测量这些样品在相应选定温度下的M-H曲线，得到n条待校准M-H曲线(每一条待校准M-H曲线使用一个未磁化的新样品，n条待校准M-H曲线对应n个选定温度)；
所述较小质量的样品的质量受测量磁性材料M-H曲线的仪器的测量极限及所需M-H曲线最大值的限制。以被测材料为PrFe2合金，测量仪器选择SQUID或VSM为例，所述较小质量的样品质量优选为1～2mg，进一步优选为1～1.5mg。在称量样品时，优选采用精度为0.1mg的电子天平对样品进行称重。所述n个选定温度TDi依次记为TD1，TD2，…，TDn。
3)利用步骤1)所得的M-T曲线，求取步骤2)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi；具体实现步骤包括：
3.1)在步骤1)所得的M-T曲线上找出对应于步骤2)中选定温度的点，分别记录与这些点对应的磁化强度，记为MDi；
在步骤1)中测量M-T曲线上找出对应TD1，TD2，…，TDn的点，记录这些点对应M值，依次为MD1，MD2，…，MDn；
3.2)在步骤2)所得的各条待校准M-H曲线上分别找出对应于步骤1)中所述较小磁场强度的点，分别记录与这些点对应的M值，记为MEi；
在步骤2)所得的各条待校准M-H曲线上分别找出对应于步骤1)中HD的点，记录这些点对应的M值，依次为ME1，ME2，…，MEn；
3.3)利用公式bi＝MDi/MEi求得步骤2)所得各条待校准M-H曲线的校正系数bi(每一条待校准M-H曲线对应一个校正系数，共n个校正系数)，各条待校准M-H曲线的校正系数为：
b1＝MD1/ME1，b2＝MD2/ME2，…，bn＝MDn/MEn。
4)根据步骤3)所得各条待校准M-H曲线的校正系数bi对相应的待校准M-H曲线进行校准；
以对第i条待校准M-H曲线进行校准为例，该条待校准M-H曲线的校正系数为bi，将该条待校准M-H曲线所含各M值分别乘以bi，所得新的M值构成的曲线即为校准后的M-H曲线；
上述各步骤中，n为大于或等于1的正整数；i为正整数，其取值范围为[1，n]。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：以Pr0.8Nd0.2Fe1.9合金作为被测材料
1)设定较大质量的样品的质量为3.0mg，HD为5000Oe，称取样品(采用精度为0.1毫克的电子天平)后用SQUID测量该样品在HD下的M-T曲线，如图1所示；
2)称取5(n＝5)个较小质量的样品(采用精度为0.1毫克的电子天平)，各样品的质量依次为1.2mg、1.0mg、1.2mg、2.0mg、1.4mg，预设5(n＝5)个选定温度TDi，依次为TD1＝15K，TD2＝46K，TD2＝72K，TDn＝140K，TD2＝180K；以一个样品对应一个选定温度的方式测量这些样品在相应选定温度下的M-H曲线，得到5条待校准M-H曲线，如图2所示；
3)利用步骤1)所得的M-T曲线，求取步骤2)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi；具体实现步骤包括：
3.1)在步骤1)所得的M-T曲线上找出对应于步骤2)中选定温度的点，分别记录与这些点对应的磁化强度，记为MDi，列于下述表1中；
3.2)在步骤2)所得的各条待校准M-H曲线上分别找出对应于步骤1)中所述较小磁场强度的点，分别记录与这些点对应的M值，记为MEi，列于下述表1中；
3.3)利用公式bi＝MDi/MEi求得步骤2)所得各条待校准M-H曲线的校正系数bi(每一条待校准M-H曲线对应一个校正系数，共n个校正系数)，计算结果如下述表1所示：
表1：校正系数计算结果
4)根据步骤3)所得各条待校准M-H曲线的校正系数bi对相应的待校准M-H曲线进行校准；
以对第i条待校准M-H曲线进行校准为例，该条待校准M-H曲线的校正系数为bi，将该条待校准M-H曲线所含各M值分别乘以bi，所得新的M值构成的曲线即为校准后的M-H曲线；对5条待校准M-H曲线分别进行校准后所得的5条校准后的M-H曲线如图3所示。
Claims (5)
1.一种多温度起始磁化曲线校准方法，包括以下步骤：
1)获得被测材料的较大质量的样品，测量该样品在一个较小磁场强度下的磁化强度-温度曲线；
2)获得n个被测材料的较小质量的样品，预设n个选定温度，以一个样品对应一个选定温度的方式测量这些样品在相应选定温度下的起始磁化曲线，得到n条待校准起始磁化曲线；
3)利用步骤1)所得的磁化强度-温度曲线，求取步骤2)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi；具体实现步骤包括：
3.1)在步骤1)所得的磁化强度-温度曲线上找出对应于步骤2)中选定温度的点，分别记录与这些点对应的磁化强度，记为MDi；
3.2)在步骤2)所得的各条待校准起始磁化曲线上分别找出对应于步骤1)中所述较小磁场强度的点，分别记录与这些点对应的磁化强度，记为MEi；
3.3)利用公式bi＝MDi/MEi求得步骤2)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi；
4)根据步骤3)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi对相应的待校准起始磁化曲线进行校准；
上述各步骤中，n为大于或等于1的正整数；i为正整数，其取值范围为[1，n]。
2.根据权利要求1所述的多温度起始磁化曲线校准方法，其特征是，步骤1)中，所述较大质量的样品为3～5mg。
3.根据权利要求1所述的多温度起始磁化曲线校准方法，其特征是，步骤1)中，所述较小磁场强度为1000～5000奥斯特。
4.根据权利要求1所述的多温度起始磁化曲线校准方法，其特征是，步骤2)中，所述较小质量的样品为1～2mg。
5.根据权利要求1所述的多温度起始磁化曲线校准方法，其特征是，步骤4)中，所述根据步骤3)所得各条待校准起始磁化曲线的校正系数bi对相应的待校准起始磁化曲线进行校准是指，将所述待校准起始磁化曲线的各磁化强度数值分别乘以与所述待校准起始磁化曲线对应的校正系数，所得新的磁化强度数值构成的曲线即为校准后的起始磁化曲线。
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