CN112391014A - 一种耐火阻燃电缆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及电线电缆技术领域,尤其涉及一种耐火阻燃电缆及其制备方法。一种耐火阻燃电缆包括如下组分：聚氯乙烯树脂、相容剂、抗氧剂、润滑剂、氢氧化铝粉体、改性纳米二氧化硅、间苯二酚双（二苯基磷酸酯）；改性纳米二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅加入无水乙醇中搅拌，加入硅烷偶联剂改性，即得。耐火阻燃电缆的制备方法为，将聚氯乙烯树脂、间苯二酚双（二苯基磷酸酯）、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体混合，然后加入抗氧剂、相容剂、润滑剂混合后，挤出造粒，得到电缆料；将电缆料熔融挤出，包覆在线材表面，冷却固化。本申请在不影响电缆料耐热阻燃性能的同时，减少了电缆料中无机阻燃剂的添加量，并且不影响制成电缆的力学性能。

Description

一种耐火阻燃电缆及其制备方法
技术领域
本申请涉及电线电缆技术领域，尤其是涉及一种耐火阻燃电缆及其制备方法。
背景技术
随着我国石油化工、通讯、交通、建筑、电力等工业的发展，近年来发电厂、变电站、冶炼以及石油化工等行业对电缆的需求量极大，同时对电缆的性能和数量提出了更高的要求，因此用于制作电缆的材料也逐渐高档化、特种化和专用化。电缆不仅要求具有优良的物理性能，如拉伸强度、断裂伸长率等，同时还需要拥有良好的阻燃性和抗冲击性能等。
相关技术中，电缆料中氢氧化镁和氢氧化铝的添加量达到50％以上，从而使电缆料达到较好的阻燃效果，无机阻燃剂的添加量太高时，无机阻燃剂在基体中的分散存在不稳定性，若减少电缆料中氢氧化镁和氢氧化铝的添加量，会使电缆的阻燃性能降低。
针对上述中的相关技术，发明人认为无机阻燃剂的大量添加虽然可以增加电缆的阻燃性能，但是对电缆的力学性能影响较大，影响其使用寿命。
发明内容
为了减少电缆料中无机阻燃剂的添加量，同时不影响电缆料的耐热阻燃性能，且制成的电缆力学性能良好，本申请提供一种耐火阻燃电缆及其制备方法。
第一方面，本申请提供的耐火阻燃电缆，采用如下的技术方案。
一种耐火阻燃电缆，包括如下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂200-300份；
相容剂40-60份；
抗氧剂5-10份；
润滑剂5-10份；
氢氧化铝粉体80-130份；
改性纳米二氧化硅30-40份；
间苯二酚双(二苯基磷酸酯)40-50份；
所述改性纳米二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌分散均匀，加入硅烷偶联剂改性，反应完毕后将纳米二氧化硅烘干，得到改性纳米二氧化硅。
通过采用上述技术方案，间苯二酚双(二苯基磷酸酯)加入基体树脂中，不仅表现出优异的阻燃性能，而且对材料的热稳定性能、机械性能影响较小或基本没有影响，间苯二酚双(二苯基磷酸酯)在抑制燃烧反应的同时，还可使材料火焰燃烧强度减弱。
纳米二氧化硅与间苯二酚双(二苯基磷酸酯)之间具有良好的协同阻燃性能，但是纳米二氧化硅容易发生粉体团聚现象，在基体树脂中分散性较弱。使用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行表面改性，制得的改性纳米二氧化硅的分散性较好，改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)形成覆盖在基材表面的碳层，且碳层表面无孔洞，使气体不能自由进出，热量难以交换，从而使得改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)体现出较佳的阻燃效果。
优选的，所述抗氧剂由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯按照重量比1:(1-1.3)组合而成。
通过采用上述技术方案，加入抗氧剂能消除氧化反应中生成的过氧化游离基，还原烷氧基或羟基游离基，以及分解过氧化物，从而使氧化链反应终止，可抑制或延长聚合物的氧化反应，达到防止聚合物氧化的目的。
优选的，所述相容剂为马来酸苷接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物。
通过采用上述技术方案，相容剂的加入可改善树脂之间的相容性，间接的增加材料的力学等宏观性能。
优选的，所述润滑剂为芳香油、环烷油、硅油中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，润滑剂的加入通过降低原料之间及原料与加工设备表面的摩擦力，从而降低熔体的流动阻力，降低熔体粘度，提高熔体的流动性，减少熔体与设备的粘附，提高制品表面的光洁度。
优选的，所述氢氧化铝粉体由氢氧化铝经过硅烷偶联剂表面改性后，过滤、干燥后粉碎，制得。
通过采用上述技术方案，电缆料燃烧时，氢氧化铝会释放出结晶水，吸收大量热量，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制电缆料分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。采用硅烷偶联剂对氢氧化铝表面进行改性，使其与聚氯乙烯之间有良好的亲和性，保证阻燃性能的同时，解决了无机颗粒在基体中的分散，而且增强了两者之间的界面作用，提高了电缆料的力学性能。
优选的，所述氢氧化铝粉体的粒径为80-100nm。
通过采用上述技术方案，氢氧化铝的粒径越小，阻燃性能越好，改性后的氢氧化铝粉体在提供较好的阻燃性能的同时，分散性没有明显降低，从而在保证电缆料具有高阻燃性的基础上不易发生变形，即收缩率较低。
优选的，还包括20-30份的三聚氰胺氰尿酸盐。
通过采用上述技术方案，三聚氰胺氰尿酸盐是一种具有阻燃性能和润滑性能的多功能助剂。三聚氰胺氰尿酸盐遇高温时脱成碳，对聚合物起保护作用，绝热隔氧。线材燃烧时，三聚氰胺氰尿酸盐吸热分解放出惰性气体，稀释可燃性气体，从而实现阻燃效果，同时不产生刺激性卤化氢气体。
第二方面，本申请提供上述耐火阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1，将聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体在300-500rpm转速下均匀混合5-10min，得到混合料A；
S2，在混合料A中加入抗氧剂、相容剂、润滑剂，在300-500rpm转速下继续混合5-10min，得到混合料B；
S3，将混合料B挤出造粒，得到电缆料；
S4，将电缆料熔融挤出，包覆在线材表面，冷却固化后，得到耐火阻燃电缆。
通过采用上述技术方案，分步拌合原料，提高各组分在混合料中的分散性，从而提高制得的电缆料的综合性能。
优选的，S3中，使用双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机的温度设定为150-190℃，螺杆转速设定为200-300rpm。
通过采用上述技术方案，采用上述范围内的挤出温度和螺杆转速，制得的电缆料的耐热性能和力学性能较好。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请通过加入改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，使二者产生协同作用，改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)形成覆盖在基材表面的碳层，使气体不能自由进出，热量难以交换，从而使得改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)协同产生良好的阻燃效果；
2.本申请通过使用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面进行改性，使纳米二氧化硅在基材内的分散性较好，有效的减少了纳米二氧化硅粉体团聚现象的发生；
3.本申请通过使用硅烷偶联剂对氢氧化铝表面进行改性，过滤、干燥后粉碎，制得粒径为80-100nm的氢氧化铝粉体，在提高氢氧化铝粉体的阻燃性能的同时，还不减少氢氧化铝粉体在基材内的分散性，减少了线缆发生变形的情况发生。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中双螺杆挤出机为张家港君尔机械有限公司生产，型号为SJz65/132；搅拌机为青州市和利源建材机械厂生产的化工搅拌机。
值得说明的是，其中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件下进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例
实施例1：一种耐火阻燃电缆，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
S1，将聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体投入搅拌机中，在300rpm转速下均匀混合5min，得到混合料A；
S2，在混合料A中加入抗氧剂、相容剂、润滑剂，在300rpm转速下继续混合5min，得到混合料B；
S3，将混合料B投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到电缆料，双螺杆挤出机各段温度设定为160℃，160℃，165℃，175℃，180℃，180℃，180℃，螺杆转速设定为200rpm；
S4，将电缆料熔融挤出，包覆在线材表面，冷却固化后，得到耐火阻燃电缆。
改性纳米二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌分散均匀，然后加入硅烷偶联剂KH570，升温至50℃，反应3h，反应完毕后将纳米二氧化硅烘干并研磨，制得。
氢氧化铝粉体由氢氧化铝经过硅烷偶联剂KH570表面改性后，过滤、干燥后粉碎，制得，粒径为90nm。
抗氧剂由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯按照重量比1:1组合而成。
相容剂为马来酸苷接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物。
润滑剂为甘油。
实施例2-6：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-6中各组分及其重量(kg)
Figure BDA0002778484270000041
Figure BDA0002778484270000051
实施例7：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，还包括20kg三聚氰胺氰尿酸盐，S1中，三聚氰胺氰尿酸盐与聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体一同加入搅拌机中进行搅拌，得到混合料A。
实施例8：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，还包括30kg三聚氰胺氰尿酸盐，S1中，三聚氰胺氰尿酸盐与聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体一同加入搅拌机中进行搅拌，得到混合料A。
实施例9：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，耐火阻燃电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1，将聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体在500rpm转速下均匀混合10min，得到混合料A；
S2，在混合料A中加入抗氧剂、相容剂、润滑剂，在500rpm转速下继续混合10min，得到混合料B；
S3，将混合料B投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到电缆料；
S4，将电缆料熔融挤出，包覆在线材表面，冷却固化后，得到耐火阻燃电缆。
实施例10：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，抗氧剂由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯按照重量比1:1.2组合而成。
实施例11：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，抗氧剂由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯按照重量比1:1.3组合而成。
实施例12：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，耐火阻燃电缆的制备方法内S3中，双螺杆挤出机各段温度设定为165℃，165℃，170℃，180℃，185℃，185℃，185℃，螺杆转速设定为250rpm。
实施例13：一种耐火阻燃电缆，与实施例1的不同之处在于，耐火阻燃电缆的制备方法内S3中，双螺杆挤出机各段温度设定为170℃，170℃，175℃，185℃，190℃，190℃，190℃，螺杆转速设定为300rpm。
对比例
对比例1：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，制备时，改性纳米二氧化硅的加入量为70kg，而没有加入间苯二酚双(二苯基磷酸酯)。
对比例2：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，制备时，间苯二酚双(二苯基磷酸酯)的加入量为70kg，而没有加入改性纳米二氧化硅。
对比例3：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，制备时，改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)均没有加入。
对比例4：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，制备时，加入粒径为1.5μm的氢氧化铝80kg，而没有加入氢氧化铝粉体。
对比例5：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，制备时，加入未改性的纳米二氧化硅30kg，而没有加入改性纳米二氧化硅。
对比例6：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，抗氧剂由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯按照重量比1:0.8组合而成。
对比例7：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，抗氧剂由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯按照重量比1:1.8组合而成。
对比例8：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，还包括10kg三聚氰胺氰尿酸盐，S1中，三聚氰胺氰尿酸盐与聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体一同加入搅拌机中进行搅拌，得到混合料A。
对比例9：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，还包括50kg三聚氰胺氰尿酸盐，S1中，三聚氰胺氰尿酸盐与聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体一同加入搅拌机中进行搅拌，得到混合料A。
对比例10：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1，将聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体在100rpm转速下均匀混合3min，得到混合料A；
S2，在混合料A中加入抗氧剂、相容剂、润滑剂，在100rpm转速下继续混合3min，得到混合料B；
S3，将混合料B投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到电缆料；
S4，将电缆料熔融挤出，包覆在线材表面，冷却固化后，得到电缆。
对比例11：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，电缆的制备方法，包括以下步骤：
S1，将聚氯乙烯树脂、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体在800rpm转速下均匀混合15min，得到混合料A；
S2，在混合料A中加入抗氧剂、相容剂、润滑剂，在800rpm转速下继续混合15min，得到混合料B；
S3，将混合料B投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到电缆料；
S4，将电缆料熔融挤出，包覆在线材表面，冷却固化后，得到电缆。
对比例12：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，电缆的制备方法内S3中，双螺杆挤出机各段温度设定为120℃，120℃，125℃，135℃，140℃，140℃，140℃，螺杆转速设定为100rpm。
对比例13：一种电缆，与实施例1的不同之处在于，电缆的制备方法内S3中，双螺杆挤出机各段温度设定为190℃，190℃，195℃，205℃，210℃，210℃，210℃，螺杆转速设定为500rpm。
性能检测试验
分别取实施例1-13和对比例1-13中制得的电缆各10根，加工成规格为5cm长的试验样品，测量其相关性能，取每组测试结果的平均数作为该组试样的测试结果。
采用UL94-2015可燃性试验测试样品的防火等级；
采用GB/T 2406.2-2009中规定的方法测试样品的氧指数；
采用GB/T 1040.3-2006中规定的方法测试样品的拉伸性能；
测试结果计入下列表2中。
由表2中测试数据可以看出，实施例1-11中制得的耐火阻燃电缆的阻燃等级均达到UL94等级的V0标准，极限氧指数均达40％以上，且拉伸强度均高于12.0MPa，说明本申请实施例在减少电缆料中无机阻燃剂添加量的同时，不影响电缆料的耐热阻燃性能，且制成的电缆力学性能良好。
结合实施例1和对比例1、2、3，并结合表2可以看出，相比于实施例1，对比例1-2只加入改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的任意一种，所制成的耐热阻燃电缆的阻燃性能、极限氧指数和拉伸强度均有所下降，而对比例3中均未加入改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，其阻燃性能、极限氧指数和拉伸强度下降较为明显，说明在电缆料中加入改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，可以起到阻燃效果，且制成的电缆拉伸强度较好，同时，改性纳米二氧化硅和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)可产生协同阻燃效果，在提高电缆料阻燃性能的同时，也保证了电缆料的力学性能。
结合实施例1和对比例4，并结合表2可以看出，相比于实施例1，对比例4中加入的氢氧化铝粒径较大，为1.5μm，所制成的耐热阻燃电缆的极限氧指数和拉伸强度均略有所下降，说明氢氧化铝的粒径越小，阻燃性能越好，改性后的氢氧化铝粉体在提供较好的阻燃性能的同时，分散性没有明显降低，从而在保证电缆料具有高阻燃性的基础上不易发生变形，力学性能良好。
结合实施例1和对比例5，并结合表2可以看出，相比于实施例1，对比例5中加入的纳米二氧化硅没有改性处理，所制成的耐热阻燃电阻的极限氧指数和拉伸强度均有所下降，说明经过表面改性的纳米二氧化硅在基材内的分散性较好，有效的减少了纳米二氧化硅的粉体团聚现象，从而提高纳米二氧化硅与间苯二酚双(二苯基磷酸酯)之间的协同阻燃性能。
结合实施例1、10、11和对比例6、7，并结合表2可以看出，相比于实施例1、10，对比例6、7制得的耐热阻燃电缆的阻燃性能和拉伸强度均有所下降，说明由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯组成的抗氧剂的较优重量比为1:(1-1.3)。
结合实施例7、8和对比例8、9，并结合表2可以看出，相比于实施例7、8，对比例8、9制得的耐热阻燃电缆的阻燃性能和拉伸强度均有所下降，但相较于其他对比例，对比例8、9制得的耐热阻燃电缆的阻燃性能和拉伸强度下降不明显，说明加入三聚氰胺氰尿酸盐可提高电缆料的耐热性能和拉伸强度，且较优加入重量分数为20-30份。
结合实施例1、9和对比例10、11，并结合表2可以看出，相比于实施例1、9，对比例10、11制得的耐热阻燃电缆的阻燃性能和拉伸强度均有所下降，说明在原料混合过程中，搅拌机转速的较优范围为300-500rpm，搅拌时间的较优范围为5-10min。
结合实施例1、11、12和对比例12、13，并结合表2可以看出，相比于实施例1、11，对比例12、13制得的耐热阻燃电缆的阻燃性能和拉伸强度均有所下降，说明在原料混合过程中，双螺杆挤出机温度设定的较优范围为150-190℃，螺杆转速设定的较优范围为200-300rpm。
表2性能测试结果
Figure BDA0002778484270000091
Figure BDA0002778484270000101
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐火阻燃电缆，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
聚氯乙烯树脂 200-300份；
相容剂 40-60份；
抗氧剂 5-10份；
润滑剂 5-10份；
氢氧化铝粉体 80-130份；
改性纳米二氧化硅 30-40份；
间苯二酚双（二苯基磷酸酯） 40-50份；
所述改性纳米二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅加入无水乙醇中，搅拌分散均匀，加入硅烷偶联剂改性，反应完毕后将纳米二氧化硅烘干，得到改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的耐火阻燃电缆，其特征在于，所述抗氧剂由硫代二丙酸双月桂酯和三(2,4-二叔丁基-4-羟基苯基)亚磷酸酯按照重量比1:(1-1.3)组合而成。
3.根据权利要求1所述的耐火阻燃电缆，其特征在于，所述相容剂为马来酸苷接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物。
4.根据权利要求1所述的耐火阻燃电缆，其特征在于，所述润滑剂为芳香油、 环烷油、硅油中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐火阻燃电缆，其特征在于，所述氢氧化铝粉体由氢氧化铝经过硅烷偶联剂表面改性后，过滤、干燥后粉碎，制得。
6.根据权利要求5所述的耐火阻燃电缆，其特征在于，所述氢氧化铝粉体的粒径为80-100nm。
7.根据权利要求1所述的耐火阻燃电缆，其特征在于，还包括20-30份的三聚氰胺氰尿酸盐。
8.权利要求1-7任一所述的耐火阻燃电缆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将聚氯乙烯树脂、间苯二酚双（二苯基磷酸酯）、改性纳米二氧化硅、氢氧化铝粉体在300-500rpm转速下均匀混合5-10min，得到混合料A；
S2，在混合料A中加入抗氧剂、相容剂、润滑剂，在300-500rpm转速下继续混合5-10min，得到混合料B；
S3，将混合料B挤出造粒，得到电缆料；
S4，将电缆料熔融挤出，包覆在线材表面，冷却固化后，得到耐火阻燃电缆。
9.根据权利要求8所述的耐火阻燃电缆的制备方法，其特征在于，S3中，使用双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机的温度设定为150-190 ℃，螺杆转速设定为200-300rpm。
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