CN112390245B - 一种纳米级无定形碳的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级无定形碳的快速制备方法，在保护气体保护的环境中，将碱金属与已经除水除氧的有机溶剂放置于同一透明容器中，并将所述透明容器的开口密封；然后，采用激光对所述透明容器中的有机溶剂进行液相激光烧蚀，从而制得纳米级无定形碳。本发明能够在室温下快速制备出纳米尺寸的无定形碳，而且制备过程简单，容易操作。

Description

一种纳米级无定形碳的快速制备方法
技术领域
本发明涉及无定形碳领域，尤其涉及一种纳米级无定形碳的快速制备方法。
背景技术
无定形碳没有固定的形貌和结构，具有高的比表面积、良好的化学稳定性和独特的载流子输运特性，因此有望在催化、吸附和能源转化等方面广泛应用。
目前，无定形碳的制备方法主要依赖于气相沉积法和有机物高温碳化法。气相沉积法主要是利用H2等还原性气体在高温下将有机气体还原成碳，并利用固体衬底收集；例如：《SCIENCE ADVANCES》2017年第3卷第2期第1～8页的“Realization of continuousZachariasencarbon monolayer”一文中公开了利用化学气相沉积法在锗衬底表面生长单层无定形碳层，但该方法需要在较高温度下(900～930℃)进行，并且需要控制多个技术参数(如H2的分压、CH4的分压等)，而H2和CH4的相关气路的使用使得制备过程变得十分复杂。有机物高温碳化法通常需要将有机物在大于1000℃的高温下进行10小时左右的碳化处理；例如：《储能科学与技术》2019年第8卷第2期第292～296页的“孔道可调控的锂离子电池无定形碳负极材料”一文中公开了通过在惰性气氛下将煤基沥青粉末在1400℃烧制10h来制备无定形碳材料，但该方法也需要在高温(＞1000℃)下进行，而且十分耗时，制备的产物尺寸较大，一般在微米级以上。总的来说，现有制备方法难以在室温下快速制备出纳米尺寸的无定形碳。
发明内容
为了解决现有制备方法需要高温条件、制备周期长、制备过程复杂、难以制得纳米尺寸无定形碳的技术问题，本发明提供了一种纳米级无定形碳的快速制备方法，能够在室温下快速制备出纳米尺寸的无定形碳，而且制备过程简单，容易操作。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米级无定形碳的快速制备方法，在保护气体保护的环境中，将碱金属与已经除水除氧的有机溶剂放置于同一透明容器中，并将所述透明容器的开口密封；然后采用激光对所述透明容器中的有机溶剂进行液相激光烧蚀，即制得纳米级无定形碳。
优选地，所述保护气体采用氮气或稀有气体中的至少一种。
优选地，所述碱金属采用锂、钠、钾、铷、铯中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂采用芳香烃、环烷烃中的至少一种。
优选地，所述液相激光烧蚀的激光波长范围为350～1065nm，激光频率范围为10～30Hz，激光强度范围为60～300mJ/脉冲，时间长度范围为30～1000s。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的纳米级无定形碳的快速制备方法先在保护气体保护的环境中，将碱金属与已经除水除氧的有机溶剂放置于同一透明容器中，并将所述透明容器的开口密封，然后可以在室温下的空气中，采用激光对所述透明容器中的有机溶剂进行30～1000s的液相激光烧蚀，从而即可快速制得纳米级无定形碳。由此可见，本发明能够在室温下快速制备出纳米尺寸的无定形碳，而且制备过程简单，制备周期短，容易操作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所制得的纳米级无定形碳的TEM图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的纳米级无定形碳的快速制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种纳米级无定形碳的快速制备方法，具体可以包括：在氮气手套箱内，先对有机溶剂进行除水除氧操作，随后将碱金属封存在含有已经除水除氧的有机溶剂的透明容器中，并将所述透明容器的开口密封；然后，从氮气手套箱内将所述透明容器取出，在空气中将所述透明容器放置于固体激光器工作台上，对所述透明容器中的有机溶剂进行液相激光烧蚀，从而即可快速制得纳米级无定形碳。
具体地，该纳米级无定形碳的快速制备方法可以包括以下实施方案：
(1)所述保护气体可以采用氮气或稀有气体中的至少一种。
(2)所述碱金属可以采用锂、钠、钾、铷、铯中的至少一种。
(3)所述有机溶剂可以采用芳香烃(如：苯、甲苯、二甲苯)、环烷烃(如：正己烷)等常规的有机溶剂中的至少一种。
(4)所述液相激光烧蚀的激光波长范围为350～1065nm，激光频率范围为10～30Hz，激光强度范围为60～300mJ/脉冲，时间长度范围为30～1000s，这些液相激光烧蚀的工艺参数可以保证本发明能够在室温下快速制备出纳米尺寸的无定形碳。
综上可见，本发明实施例能够在室温下快速制备出纳米尺寸的无定形碳，而且制备过程简单，容易操作。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的纳米级无定形碳的快速制备方法进行详细描述。
实施例1
一种纳米级无定形碳的快速制备方法，具体可以包括以下步骤：
步骤1、在氮气手套箱内，将200mL甲苯和20g片状的钾放置在同一烧杯中，然后在搅拌的状态下加热到90℃，并保持90min，以对甲苯进行除氧和除水，从而得到已经除水除氧的甲苯。
步骤2、在氮气手套箱内，从烧杯中取20mL已经除水除氧的甲苯，从安瓿瓶中取10mg金属铷，将两者共同转移至透明样品瓶中，并将所述透明样品瓶的瓶口密封，然后从氮气手套箱内将所述透明样品瓶取出。
步骤3、将所述透明样品瓶放置于固体激光器工作台上，采用掺钕钇铝石榴石固体激光器(Nd:YAG)对所述透明样品瓶中的有机溶剂进行液相激光烧蚀，选择激光波长为1064nm、脉冲宽度为10ns、激光频率为20Hz、激光功率为60mJ/脉冲，液相激光烧蚀的时间为1min。
步骤4、待液相激光烧蚀结束后，关闭激光器，所述透明样品瓶中即为纳米级无定形碳和金属铷的混合胶体溶液。
步骤5、打开所述透明样品瓶，将上述纳米级无定形碳和金属铷的混合胶体溶液转移至50mL离心管中，离心后移除上清液，再向离心管中添加30mL的无水乙醇，超声5min后再次离心，重复离心—清洗步骤三次，纳米级无定形碳最终被分散在30mL的无水乙醇中，即得到纳米级无定形碳的胶体溶液。
具体地，采用透射电子显微镜对本发明实施例1的步骤5中得到的纳米级无定形碳进行观测，从而可以得到如图1所示的纳米级无定形碳的TEM图。由图1可以看出：本发明实施例1确实制得了纳米级无定形碳。
综上可见，本发明实施例能够在室温下快速制备出纳米尺寸的无定形碳，而且制备过程简单，容易操作。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种纳米级无定形碳的快速制备方法，其特征在于，在保护气体保护的环境中，将碱金属与已经除水除氧的有机溶剂放置于同一透明容器中，并将所述透明容器的开口密封；然后，采用激光对所述透明容器中的有机溶剂进行液相激光烧蚀，从而制得纳米级无定形碳；
其中，所述碱金属采用铷；
所述有机溶剂采用甲苯；
所述液相激光烧蚀的激光波长为1064nm、脉冲宽度为10ns、激光频率为20Hz、激光功率为60mJ/脉冲；液相激光烧蚀的时间为1min。
2.根据权利要求1所述的纳米级无定形碳的快速制备方法，其特征在于，所述保护气体采用氮气或稀有气体中的至少一种。
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