CN112387973A - 一种粉末电极的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粉末电极的制备工艺，包括以下步骤，a、称取100质量份数的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎0.5‑3min，b、称取100‑400质量份数的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在研磨罐中研磨30‑60min或在球磨机中20‑40min得到银/氯化银粉末；c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里压制成电极；d、将压制好的电极进行烧结。本发明提出粉末电极的制备工艺，颗粒分散好，步骤简单，成本低投入少，易于产业化。
Description
技术领域
本发明属于人工智能技术领域，尤其涉及一种粉末电极的制备工艺。
背景技术
银/氯化银电极(Ag/AgCl)是一种常见和广泛应用的参比电极，具有交换电流密度大，抗干扰性能好，阻抗低，电极电位恒定等优点，适用于精密和低噪音的电生理测量，如脑电、眼电、心电和肌电的采集，也可应用于经颅电刺激等神经调节。它的性能由银与氯化银的可逆反应决定，增加银与氯化银的界面面积能提高它的性能。
普通的Ag/AgCl电极采用电化学氯化或者直接化学氯化的方法制得，氯化银镀层电极的界面仅在电极表面，此类电极在使用过程中，其表面的AgCl膜容易发生磨损，进而影响了电极的稳定性和使用寿命,也限制了它的应用范围。银/氯化银电极粉末固体电极的电极材料是银微粒和氯化银微粒混合的电子导体，性能稳定，为体材料结构，如电极表面被磨损或者污染，在清洗或者打磨之后，电极仍然保留原有的性能，可以重复使用。此外，还有银/氯化银电极浆料电极，它是将银/氯化银分散在溶剂中，加入适量的添加剂、润湿剂等，制成导电油墨。这种油墨经涂覆烘干后可以形成一层活性薄层，通常用于制备一次性电极。
与本发明相关的国内专利(CN101084829A)，该专利中将银粉分散在硝酸银水溶液中，然后加入氯盐水溶液，得到银粉和氯化银粉末混合。这种方法制备银/氯化银粉末，不利于银/氯化银颗粒沉淀，且制得的银/氯化银粉末颗粒较大，步骤繁琐，不利于产业化。
国内发明专利(CN104287714A)将氯化钠的水溶液分批次分散在硝酸银水溶液中，制得氯化银颗粒，再将银粉氯化银的悬浊液中分散，超声粉碎、烘干制备银/氯化银粉末，步骤繁琐，不利于产业化。
基于现有技术的缺陷，需要设计出一种更加优化的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工序简单、可靠性强的粉末电极的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明提供了一种粉末电极的制备工艺，包括以下步骤，
a、称取100质量份数的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎0.5-3min，
b、称取100-400质量份数的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在研磨罐中研磨30-60min或在球磨机中20-40min得到银/氯化银粉末；
c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里压制成电极；
d、将压制好的电极进行烧结。
作为本发明的进一步改进，所述步骤b中银粉粒径为190-210目。
作为本发明的进一步改进，步骤b中研磨罐为玛瑙研磨罐。
作为本发明的进一步改进，步骤c包括将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里，然后用粉末压片机压制成包埋有银丝的电极。
作为本发明的进一步改进，步骤c中粉末压片机的压力控制在1-5MPa。
作为本发明的进一步改进，步骤d包括将压制好的电极放入马弗炉烧结，烧结程式为RT→10min→200℃→30min→200℃→20min→380℃→30min→380℃→30min→100℃→-121。
作为本发明的进一步改进，所述粉末电极的制备工艺还包括步骤e，在烧结完成之后，将银丝与导线焊接，并对焊接过导线的电极面进行封装。
作为本发明的进一步改进，步骤e中使用环氧树脂进行封装。
作为本发明的进一步改进，所述步骤a-e均在暗室中进行。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明通过粉末电极的制备工艺制备得到的粉末电极颗粒分散好，电位波动以及交流阻抗低于现有电极，可靠性得到显著提升，工艺步骤简单，成本低投入少，易于产业化。
附图说明
图1为本发明与镀层电极电位波动测试结果图；
图2为本发明与镀层电极交流阻抗测试结果图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
本实施方式中提供了一种粉末电极的制备工艺，包括以下步骤，
a、称取100质量份数的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎0.5-3min，
b、称取100-400质量份数的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在研磨罐中研磨30-60min或在球磨机中20-40min得到银/氯化银粉末；
c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里压制成电极；
d、将压制好的电极进行烧结。
所述步骤b中银粉粒径为190-210目，研磨罐为玛瑙研磨罐，在本实施方式中研磨过程采用研磨罐进行，优选采用玛瑙研磨罐进行研磨，而银粉初始的粒径选择为200目左右的粒径，如此对于实现本发明中粒径分散性好具有一定的意义，而本发明中采用特定的研磨装置进行研磨，并严格控制好时间，更加有利于实现分散性好的特性。
步骤c包括将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里，然后用粉末压片机压制成包埋有银丝的电极。步骤c中粉末压片机的压力控制在1-5MPa。步骤d包括将压制好的电极放入马弗炉烧结，烧结程式为RT→10min→200℃→30min→200℃→20min→380℃→30min→380℃→30min→100℃→-121。这里的模具可以根据实际使用需求，将模具设计成特定的形状，因此，对于成型后电极的形状可以有效的进行调整和控制，如此，通过本发明可以实现不同应用场景下不同形状的电极的制备，而现有技术中的工艺，往往会由于电极形状的不同，需要对工艺步骤进行较大程度的调整，由此会增加设计成本，不利于灵活量产。
所述粉末电极的制备工艺还包括步骤e，在烧结完成之后，将银丝与导线焊接，并对焊接过导线的电极面进行封装。步骤e中使用环氧树脂进行封装。所述步骤a-e均在暗室中进行。在本发明中，封装采用常规的环氧树脂，封装过程无需进行针对性的设计，操作性强。
为了更好的体现本发明的技术效果，下面结合具体实施例以及测试结果来做进一步的阐述。
实施例1
a、称取100g的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎1min，
b、称取195目100g的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在研磨罐中研磨45min得到银/氯化银粉末；
c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里，然后用粉末压片机压制成包埋有银丝的电极，步骤c中粉末压片机的压力控制在1-5MPa；
d、将压制好的电极放入马弗炉烧结，烧结程式为RT→10min→200℃→30min→200℃→20min→380℃→30min→380℃→30min→100℃→-121。
e、在烧结完成之后，将银丝与导线焊接，并使用环氧树脂对焊接过导线的电极面进行封装进行封装，所述步骤a-e均在暗室中进行。
实施例2
a、称取100g的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎3min，
b、称取205目200g的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在研磨罐中研磨50min得到银/氯化银粉末；
c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里，然后用粉末压片机压制成包埋有银丝的电极，步骤c中粉末压片机的压力控制在1-5MPa；
d、将压制好的电极放入马弗炉烧结，烧结程式为RT→10min→200℃→30min→200℃→20min→380℃→30min→380℃→30min→100℃→-121。
e、在烧结完成之后，将银丝与导线焊接，并使用环氧树脂对焊接过导线的电极面进行封装进行封装，所述步骤a-e均在暗室中进行。
实施例3
a、称取100g的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎2min，
b、称取200目300g的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在球磨机中20min得到银/氯化银粉末；
c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里，然后用粉末压片机压制成包埋有银丝的电极，步骤c中粉末压片机的压力控制在1-5MPa；
d、将压制好的电极放入马弗炉烧结，烧结程式为RT→10min→200℃→30min→200℃→20min→380℃→30min→380℃→30min→100℃→-121。
e、在烧结完成之后，将银丝与导线焊接，并使用环氧树脂对焊接过导线的电极面进行封装进行封装，所述步骤a-e均在暗室中进行。
实施例4
a、称取100g的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎2min，
b、称取200目400g的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在球磨机中40min得到银/氯化银粉末；
c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里，然后用粉末压片机压制成包埋有银丝的电极，步骤c中粉末压片机的压力控制在1-5MPa；
d、将压制好的电极放入马弗炉烧结，烧结程式为RT→10min→200℃→30min→200℃→20min→380℃→30min→380℃→30min→100℃→-121。
e、在烧结完成之后，将银丝与导线焊接，并使用环氧树脂对焊接过导线的电极面进行封装进行封装，所述步骤a-e均在暗室中进行。
测试实验-电极电位波动测试
将上述实施例1-4中制备得到的电极和现有技术中常规的镀层电极进行电位测试，在室温下利用型号为A0080P2的凝胶模拟皮肤，所检测的实施例1-4的银/氯化银粉末电极和银/氯化银镀层电极的电位波动图如图1所示，由图1可以看出，本发明制备得到的粉末电极在电位波动上明显要小于现有的镀层电极，电极的稳定性能得到明显的提升。
测试实验-交流阻抗测试
将上述实施例1-4中制备得到的电极和现有技术中常规的镀层电极进行交流阻抗测试，在室温下利用型号为A0080P2的凝胶模拟皮肤，所检测的实施例1-4的银/氯化银粉末电极和银/氯化银镀层电极的交流阻抗图如图2所示，由图2可以看出，本发明制备得到的粉末电极在阻抗值上要明显低于镀层电极的阻抗，充分体现了本发明制备得到的电极降低了阻抗，在用于人脑结合的测试过程中，更加有助于提高灵敏度，可靠性得到进一步的增强。
应当理解，尽管在本说明书一个或多个实施例可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本说明书一个或多个实施例范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。
以上所述仅为本说明书一个或多个实施例的较佳实施例而已，并不用以限制本说明书一个或多个实施例，凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书一个或多个实施例保护的范围之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种粉末电极的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤，
a、称取100质量份数的氯化银粉末，倒入粉碎机中粉碎0.5-3min，
b、称取100-400质量份数的银粉，将银粉与氯化银粉混合后在研磨罐中研磨30-60min或在球磨机中20-40min得到银/氯化银粉末；
c、将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里压制成电极；
d、将压制好的电极进行烧结。
2.根据权利要求1所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：所述步骤b中银粉粒径为190-210目。
3.根据权利要求1所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：步骤b中研磨罐为玛瑙研磨罐。
4.根据权利要求1所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：步骤c包括将银丝和所得到的银/氯化银粉末放在模具里，然后用粉末压片机压制成包埋有银丝的电极。
5.根据权利要求4所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：步骤c中粉末压片机的压力控制在1-5MPa。
6.根据权利要求1所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：步骤d包括将压制好的电极放入马弗炉烧结，烧结程式为RT→10min→200℃→30min→200℃→20min→380℃→30min→380℃→30min→100℃→-121。
7.根据权利要求1所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：所述粉末电极的制备工艺还包括步骤e，在烧结完成之后，将银丝与导线焊接，并对焊接过导线的电极面进行封装。
8.根据权利要求8所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：步骤e中使用环氧树脂进行封装。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的粉末电极的制备工艺，其特征在于：所述步骤a-e均在暗室中进行。
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2020
- 2020-10-29 CN CN202011186021.9A patent/CN112387973A/zh active Pending
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