CN112376111B - 铸造单晶硅用籽晶的制备方法、铸造单晶硅用籽晶、铸造单晶硅 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铸造单晶硅用籽晶的制备方法、铸造单晶硅用籽晶和铸造单晶硅。铸造单晶硅用籽晶的制备方法的步骤为：利用定向凝固方法制备铸造单晶硅锭；将所述铸造单晶硅锭切割成原始籽晶；对所述原始籽晶进行热处理，得到所述籽晶，所述热处理的温度不高于1200℃。通过对铸造单晶硅锭切割的原始籽晶进行热处理，可有效降低原始籽晶的晶体微缺陷，从而得到铸造单晶硅用籽晶，而采用该籽晶得到的铸造单晶硅锭的与采用单晶晶棒切割作为籽晶的铸造单晶硅锭制备成的电池片的效率相当。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能铸造单晶硅领域，尤其涉及一种铸造单晶硅用籽晶的制备方法、铸造单晶硅用籽晶、铸造单晶硅。
背景技术
不同于采用直拉法制备的传统单晶硅，铸造单晶硅单次投料量大，生产成本远低于直拉法单晶硅。同时，由于铸造单晶硅片位错密度低，生长晶向为[001]，使用碱制绒工艺得到金字塔形状的绒面，增加了入射光的吸收，因此转换效率非常接近直拉单晶产品，并完全适用于PERC等高效电池技术，具有很强的产品竞争力。
在铸造单晶硅的生产过程中，需要使用大量的籽晶，将这些籽晶铺设在坩埚底部，通过加热、熔化控制籽晶不完全熔化，控制温度梯度，使得硅料在不完全熔化的籽晶上生长，最终生长成铸造单晶硅，籽晶的成本影响到整个铸造单晶硅的成本。
CN109097821A中涉及了一种铸造单晶籽晶加工及铺设方法，其籽晶主要采用单晶晶棒切割制备得到。单晶晶棒主要采用直拉法制备，采用单晶晶棒切割的籽晶成本高昂，使得铸造单晶硅的成本较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提出一种铸造单晶硅用籽晶的制备方法、铸造单晶硅用籽晶、铸造单晶硅。采用该制备方法得到的籽晶，其微缺陷少，成本低。
本发明的一个方面，本发明公开了一种铸造单晶硅用籽晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：利用定向凝固方法制备铸造单晶硅锭；
步骤2：将所述铸造单晶硅锭切割成原始籽晶；
步骤3：对所述原始籽晶进行热处理，得到所述籽晶，其中，所述热处理的温度不高于1200℃。
在一些实施例中，所述热处理方法为：
(1)将所述原始籽晶放入热处理炉中，快速升温至450-800℃，升温速率为5-10℃/min，升温结束后保温1-2小时，同时充入惰性气体进行保护；
(2)保温结束后缓慢降温至常温，降温速率为1-5℃/min；
在一些实施例中，所述热处理温度为650-850℃，所述升温速率为5-8℃/min，所述保温时间为1.5-2小时；所述降温速率为2-3℃/min。
在一些实施例中，所述热处理温度为800℃，所述升温速率为8℃/min，所述保温时间为2小时；所述降温速率为3℃/min。
在一些实施例中，所述惰性气体为氩气。
在一些实施例中，步骤2中，将所述铸造单晶硅锭底部0-100mm切割成所述原始籽晶；
在一些实施例中，所述籽晶的厚度为20-40mm。
在本发明的另一个方面，本发明公开了一种铸造单晶硅用籽晶，所述籽晶按照如上所述的制备方法制备得到。
在本发明的再一个方面，本发明公开了一种铸造单晶硅，包括：提供如上所述的铸造单晶硅用籽晶，将所述籽晶按照一定的晶向铺设在坩埚底部，在所述籽晶上方铺设硅料后进入铸锭炉经过生长工艺后制备得到铸造单晶硅。
在一些实施例中，所述籽晶按照相邻所述籽晶的侧面晶向差为10-30℃进行拼接。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的铸造单晶硅用籽晶的制备方法的流程图。
图2是本发明中对比例1原始籽晶的微缺陷图。
图3是本发明中实施例1热处理后籽晶的微缺陷图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明的一个方面，本发明公开了一种铸造单晶硅用籽晶的制备方法，包括以下步骤(如图1所示)：
步骤1：利用定向凝固方法制备铸造单晶硅锭；；
该步骤中，铸造单晶硅锭主要采用定向凝固铸锭炉制备，在坩埚底部铺设籽晶，该籽晶可以为单晶晶棒切割籽晶，也可为本发明所制备籽晶，该铸造单晶硅锭的制备方法为本领域技术人员所熟知的方法，本文在此不再赘述。
步骤2：将所述铸造单晶硅锭切割成原始籽晶；
该步骤中，将步骤1制备得到的铸造单晶硅锭从坩埚中取出，通过将该铸造单晶硅锭进行切割得到原始籽晶，原始籽晶的尺寸(长度和宽度)和厚度可根据实际的需求进行设置，铸造单晶硅锭的切割为现有技术，属于本领域技术人员所熟知的方法，本文在此不再赘述。
步骤3：对所述原始籽晶进行热处理，得到所述籽晶，其中，所述热处理的温度不高于1200℃。
该步骤中，通过对步骤2制备得到的原始籽晶进行热处理，得到最终的籽晶。众所周知，铸造单晶硅锭的性能不同于铸造多晶和铸造单晶，铸造多晶晶向杂乱、其内部有大量的晶界、高密度的位错和杂质；单晶硅锭晶向单一，不含有晶界，杂质且位错密度小；铸造单晶硅具有一定晶体取向、少量的晶界、一定的位错密度。铸造单晶硅通常使用直拉单晶硅作为籽晶进行引晶生长，直拉单晶硅晶体虽然缺陷少但是成本很高，不利于铸造单晶硅的推广应用。如果直接将生长完成的铸造单晶硅锭底部切割尾料作为原始籽晶用于回收利用，由于原始籽晶内部含有大量微缺陷，则引晶生长得到的铸造单晶硅锭的质量较差，晶体缺陷密度很高。对此，发明人经过大量的实验发现，对铸造单晶硅锭进行热处理，即采用升温、保温和冷却的热处理方法，其中升高的温度不高于1200℃，可有效降低原始籽晶中的晶体缺陷，而采用该目标籽晶得到的铸造单晶硅锭的与采用单晶晶棒切割作为籽晶的铸造单晶硅锭制备成的电池片的效率相当。
在一些具体的实施例中，热处理方法为：
(1)将所述原始籽晶放入热处理炉中，快速升温至450-800℃，升温速率为5-10℃/min，升温结束后保温1-2小时，同时充入惰性气体进行保护；
(2)保温结束后缓慢降温至常温，降温速率为1-5℃/min；
发明人发现，铸造单晶硅切割的原始籽晶中存在大量的微缺陷(如图2所示)，这些缺陷包括空位、间隙原子、位错环等。对此，发明人尝试采用热处理的工艺来解决该问题，首先升温，升高的温度不高于1200℃，升温过程中会产生大量的空位或自间隙原子，而且虽然铸造单晶硅锭称为“单晶”，但其实与单晶不同之处在于，实际上铸锭单晶硅会存在少量的大角度晶界和孪晶界，升温过程会有产生晶界吸杂；再进行保温，保温过程中空位或自间隙原子互相填补减少空位和间隙原子的浓度，接下来的降温过程中过量的间隙氧原子形成的氧沉淀可以对杂质进行吸杂及阻挡位错的运动，从而有效降低铸造单晶硅块中的微缺陷和减少微缺陷的增殖。
在一些具体的实施例中，发明人发现当采用快速升温至450-800℃，例如可以是450℃，500℃，550℃，600℃，650℃，700℃，750℃，800℃；升温速率为5-10℃/min，例如可以是5℃/min，6℃/min，7℃/min，8℃/min，9℃/min，10℃/min；并在升温结束后保温1-2小时，例如可以是1小时，1.5小时，2小时；同时充入惰性气体，例如可以是氦气、氩气或氩气与氦气的混合气体；并在保温结束后缓慢降温至常温，降温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃，2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃。通过这样的热处理过程，籽晶的微缺陷密度可降低40％以上(如图3所示)。
在一些具体的实施例中，热处理温度为650-850℃，升温速率为5-8℃/min，保温时间为1.5-2小时；降温速率为2-3℃/min。发明人发现，若将温度控制在650-850℃，升温速率控制在5-8℃/min，保温时间控制在1.5-2小时，降温速率控制在2-3℃/min。通过这样的热处理工艺，籽晶的微缺陷密度可降低50％以上。
在一些具体的实施例中，热处理温度为800℃，升温速率为8℃/min，保温时间为2小时；所述降温速率为3℃/min。发明人发现，通过这样的热处理工艺，籽晶的微缺陷密度降可降低80％以上。
在一些具体的实施例中，所述惰性气体为氩气。氩气的成本比氦气低，且性能比氦气稳定，采用氩气作为保护气体，可有效节省生产的成本。
在一些具体的实施例中，步骤2中，将所述铸造单晶硅锭底部0-100mm切割成原始籽晶；在铸造单晶硅锭生长过程中，由于坩埚中金属杂质扩散的影响，铸造单晶硅锭的尾部会出现少子寿命红区(不良区域)，但是该区域的晶体缺陷相比于硅锭头部要更少。因此，将该区域切割后作为回收籽晶，可以大大降低籽晶的成本。可以理解的是，越靠近底部区域的硅锭的质量越差，若最底部的铸锭区域可以用于制备籽晶，则其他区域的硅锭都可以用于作为铸造单晶硅锭的籽晶。采用最底部的硅锭作为籽晶，与其他区域相比，可以更加节省成本。
在一些具体的实施例中，籽晶的厚度为20-40mm。发明人发现，当籽晶的厚度为20-40mm，可更有利于得到更好品质的铸造单晶硅。
在本发明的另一个方面，本发明公开了一种铸造单晶硅用籽晶，所述籽晶按照如上所述的制备方法制备得到。通过该制备方法得到的籽晶，其成本低，缺陷少。
在本发明的再一个方面，本发明公开了一种铸造单晶硅，包括：提供如上所述的铸造单晶硅用籽晶，将所述籽晶按照一定的晶向铺设在坩埚底部，在所述籽晶上方铺设硅料后进入铸锭炉经过生长工艺后制备得到铸造单晶硅。
一般情况下，铸造单晶硅锭按照不同的尺寸会切成5×5、6×6、7×7的156mm×156mm、157mm×157mm或158mm×158mm(长度和宽度)等左右尺寸的硅块。将上述硅块的底部0-100mm的区域切割称为原始籽晶，会切割有几十块原始籽晶，将这些原始籽晶经过如上所述的制备方法后，需要将这些铺满整个坩埚底部，在铺设过程中，这几十块籽晶需要按照一定的方式拼接，籽晶的拼接会影响后续生长的铸锭单晶硅的质量，按照一定的晶向来铺设所述籽晶，则能得到品质更好的铸锭单晶硅。
在一些具体的实施例中，所述籽晶按照相邻所述籽晶的侧面晶向差为10-30℃进行拼接。例如可以是10℃，15℃，20℃，25℃，30℃。与直拉单晶硅不同的是，一般直拉单晶硅的晶向为<100>，其铸锭单晶硅生长的晶向为<001>，通过对铸锭单晶硅所切割的籽晶侧面晶向差为10-30℃进行拼接后可以引晶得到大角度晶界，大角度晶界可以有效减少位错的产生，得到品质更好的铸锭单晶硅。
实施例1：
通过定向凝固得到体积为845mm×845mm×350mm的铸造单晶硅锭，将该单晶硅锭底部0-45mm区域切割成5×5＝25块原始籽晶，原始籽晶的尺寸为157mm×157mm×25mm(长×宽×高)，选取B区一块籽晶块放入热处理炉后以5℃/min的升温速率快速升温至800℃后保温1.5小时，在以2℃/min的降温速率缓慢冷却至室温后。将籽晶取出后，采用HF：HNO3＝1:3腐蚀15-30分钟后利用金像显微镜观察和计算籽晶中的微缺陷密度。
需要说明的是，上面所述B区为铸锭单晶硅锭侧边区域，一般情况下，铸锭单晶硅按照5×5＝25块进行切割，其中，中心区为中间不靠近坩埚壁的硅块，在5×5的铸锭单晶硅中存在3×3＝9块，被称为C区；边角区为存在两边靠近坩埚壁的硅块，在5×5的铸锭单晶硅存在4块，称为A区；侧边区为有一边靠近坩埚壁的硅块，在5×5的铸锭单晶硅存在3×4＝12块，称为B区。下述实施例中B区的定义与此相同，本文将不再一一赘述。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：选取实施例1制备的一块B区原始籽晶放入热处理炉后以8℃/min的升温速率快速升温至800℃后保温2小时，在以3℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：选取实施例1制备的一块B区原始籽晶放入热处理炉后以5℃/min的升温速率快速升温至500℃后保温1小时，在以1℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：选取实施例1制备的一块B区原始籽晶放入热处理炉后以6℃/min的升温速率快速升温至650℃后保温1.5小时，在以1.5℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：选取实施例1制备的一块B区原始籽晶放入热处理炉后以6℃/min的升温速率快速升温至700℃后保温2小时，在以2℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例6：
本实施例与实施例1的不同之处在于：选取实施例1制备的一块B区块原始籽晶放入热处理炉后以5℃/min的升温速率快速升温至750℃后保温2小时，在以2℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例7：
本实施例与实施例1的不同之处在于：选取实施例1制备的一块B区原始籽晶放入热处理炉后以5℃/min的升温速率快速升温至800℃后保温2小时，在以3℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例8：
本对比例与实施例1的不同之处在于，选取实施例1制备的一块B区原始籽晶放入热处理炉后以4℃/min的升温速率快速升温至400℃后保温1.5小时，在以1℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例9：
本对比例与实施例1的不同之处在于，选取实施例1制备的一块C区原始籽晶放入热处理炉后以8℃/min的升温速率快速升温至900℃后保温3小时，在以10℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例10：
本对比例与实施例1的不同之处在于，选取实施例1制备的一块C区原始籽晶放入热处理炉后以5℃/min的升温速率快速升温至1000℃后保温4小时，在以3℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
实施例11：
将实施例1的硅锭底部45-70mm区域的籽晶切割成原始籽晶的尺寸为157mm×157mm×25mm，并进行与实施例1相同的热处理方法，将该籽晶按照一定的晶向铺在坩埚底部，相邻籽晶的侧面发现晶向差在10-30度，在籽晶上方铺设硅料后进入铸锭炉经过生长工艺后制备得到铸造单晶硅锭，将该铸造单晶硅锭进行电池工艺制备，得到整锭的平均电池效率和电池片效率良率数据。
实施例12：
通过与实施例1相同的定向凝固方法，制备得到845mm×845mm的铸造单晶硅锭，将该硅锭底部20-45mm区域的籽晶切割成原始籽晶的尺寸为157mm×157mm×25mm，并进行与实施例2相同的热处理方法，将该籽晶按照一定的晶向铺在坩埚底部，相邻籽晶的侧面发现晶向差在10-30度，在籽晶上方铺设硅料后进入铸锭炉经过生长工艺后制备得到铸造单晶硅锭，制备得到铸造单晶硅锭，将该铸造单晶硅锭进行电池工艺制备，得到整锭的平均电池效率和电池片效率良率数据。
实施例13：
通过与实施例1相同的定向凝固方法，制备得到785mm×785mm的铸造单晶硅锭，将该硅锭底部20-45mm区域的籽晶切割成原始籽晶的尺寸为785mm×785mm×25mm，并进行与实施例3相同的热处理方法，将该籽晶按照一定的晶向铺在坩埚底部，相邻籽晶的侧面发现晶向差在10-30度，在籽晶上方铺设硅料后进入铸锭炉经过生长工艺后制备得到铸造单晶硅锭，制备得到铸造单晶硅锭，将该铸造单晶硅锭进行电池工艺制备，得到整锭的平均电池效率和电池片效率良率数据。
对比例1：
本对比例与实施例1的不同之处在于，选取实施例1制备的一块B区原始籽晶直接进行腐蚀，原始籽晶不经过热处理工艺。
对比例2：
本对比例与实施例1的不同之处在于，选取实施例1制备的一块C区原始籽晶热处理炉后以5℃/min的升温速率快速升温至1200℃后保温3小时，在以10℃/min的降温速率缓慢冷却至室温。
对比例3：
通过直拉法得到单晶晶棒，将该单晶晶棒切割成157mm×157mm×25mm的籽晶，将该籽晶铺底，制备得到铸造单晶硅锭，将该铸造单晶硅锭进行电池工艺制备，得到整锭的平均电池效率和电池片效率良率数据。
下表为实施例1-11和对比例1的位错比例相对数据，由表可知，经过热处理后，原始籽晶的微缺陷比例大大减低。
下表为实施例12-14和对比例2的整锭的电池片的平均效率和电池片的效率良率，由表可知，采用铸造单晶硅锭制备得到的原始籽晶，在经过热处理后，该籽晶制备的铸造单晶硅锭与采用单晶晶棒作为籽晶的铸造单晶硅锭所制备的电池片的效率和良率相当。
| 整锭平均效率 | 整锭效率良率 | |
| 实施例11 | 21.9％ | 55.6％ |
| 实施例12 | 21.7％ | 58.9％ |
| 实施例13 | 21.4％ | 61.1％ |
| 对比例3 | 20.8％ | 50.4％ |
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种铸造单晶硅用籽晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：利用定向凝固方法制备铸造单晶硅锭；
步骤2：将所述铸造单晶硅锭切割成原始籽晶；
步骤3：对所述原始籽晶进行热处理，得到所述籽晶，其中，所述热处理方法为：
(1)将所述原始籽晶放入热处理炉中，快速升温至450-800℃，升温速率为5-10℃/min，升温结束后保温1-2小时，同时充入惰性气体进行保护；
(2)保温结束后缓慢降温至常温，降温速率为1-5℃/min；
2.根据权利要求1所述的铸造单晶硅用籽晶的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为650-850℃，所述升温速率为5-8℃/min，所述保温时间为1.5-2小时；所述降温速率为2-3℃/min。
3.根据权利要求1所述的铸造单晶硅用籽晶的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为800℃，所述升温速率为8℃/min，所述保温时间为2小时；所述降温速率为3℃/min。
4.根据权利要求1所述的铸造单晶硅用籽晶的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的铸造单晶硅用籽晶的制备方法，其特征在于，
步骤2中，将所述铸造单晶硅锭底部0-100mm切割成所述原始籽晶；
6.根据权利要求1所述的铸造单晶硅用籽晶的制备方法，其特征在于，所述籽晶的厚度为20-40mm。
7.一种铸造单晶硅用籽晶，其特征在于，采用如权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种铸造单晶硅，其特征在于，包括：
提供如权利要求7所述铸造单晶硅用籽晶，将所述籽晶按照一定的晶向铺设在坩埚底部，在所述籽晶上方铺设硅料后进入铸锭炉经过生长工艺后制备得到铸造单晶硅。
9.根据权利要求8所述的铸造单晶硅，其特征在于，所述籽晶按照相邻所述籽晶的侧面晶向差为10-30℃进行拼接。
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2020
- 2020-11-02 CN CN202011205548.1A patent/CN112376111B/zh active Active
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