CN112375947A - 半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于铝合金制造技术领域，涉及一种半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法，铝合金原料按照重量百分比进行配料，即：Si：0.56～0.62％、Fe≤0.2％、Cu：0.27～0.33％、Mn：0.06～0.10％、Mg：0.96～1.04％、Cr：0.18～0.26％、Zn≤0.04％、Ti≤0.02％、单个杂质≤0.05％，合计≤0.15％，余量为Al，热轧采用大变形量少道次的轧制方式，使合金中粗大第二相充分破碎，减少晶界粗大富铁相带来的负面影响。提高均匀化热处理温度以及延长均匀化热处理时间，保证合金铸锭成分均匀性，制备的6061‑T651铝合金板材性能满足半导体设备精密结构件的使用要求。

Description

半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法

技术领域

本发明属于铝合金制造技术领域，涉及一种半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法，尤其涉及一种半导体设备精密结构件用6061-T651铝合金板材的制备方法。

背景技术

近年来，中国的半导体设备行业飞速发展，半导体设备上大量的应用铝合金材料，半导体设备行业由于其高精密性和特定应用环境，对铝合金相关性能有一些特殊的要求，中国由于半导体设备行业起步较晚，没有针对半导体设备行业专门开发的铝合金材料，而普通的6061-T651合金性能难以满足其使用需求。目前半导体设备用铝合金材料主要依靠进口，材料供应长期处于国外厂商垄断的情况下，极大的制约了中国半导体设备行业的发展。因此有必要开发一种半导体设备精密结构件用铝合金材料，使其相关性能满足半导体设备行业使用要求，打破国外对半导体设备用6061-T651合金材料的垄断，实现材料国产化。

发明内容

有鉴于此，本发明为了解决现有工艺制备的6061-T651铝合金板材性能不能满足半导体设备精密结构件使用要求的问题，提供一种半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供一种半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：

A、配料：将铝合金原料按照重量百分比进行配料，即：Si：0.56～0.62％、Fe≤0.2％、Cu：0.27～0.33％、Mn：0.06～0.10％、Mg：0.96～1.04％、Cr：0.18～0.26％、Zn≤0.04％、Ti≤0.02％、单个杂质≤0.05％，合计≤0.15％，余量为Al；

B、熔铸：将配制好的铝合金原料置于熔炼炉中熔炼为液态铝合金，经扒渣、过滤后将液态铝合金熔铸为铝合金铸锭，熔铸过程中控制H含量≤0.12ml/100g；

C、均匀化：将铝合金铸锭在加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的工艺为：铝合金铸锭升温至530～565℃，保温8～12h，快速冷却至室温；

D、锯切铣面：将均匀化热处理后的铝合金铸锭在冷却室冷却后切去头尾并铣去铝合金铸锭表面凝壳层；

E、铸锭加热：将锯切铣面后的铝合金铸锭置于加热炉中加热，加热炉温度为480～530℃，保温时间为2～18h；

F、热轧：将加热保温后的铝合金铸锭出炉热轧，轧制过程中要求使用较少的轧制道次，增大单道次变形量，热轧终轧温度380～420℃；轧制道次为15～25，轧制中后部有3～5道次的大变形量轧制，单道次变形量不低于50mm，之后转小变形量控温轧制，单道次变形量不高于15mm，根据轧制情况和板材温度反馈实时调节乳液喷淋模式，控制板材终轧温度200～230℃；

G、固溶淬火：将热轧后的铝合金板材切边后进行固溶处理，固溶温度为525～535℃，加热时间为20～60min，保温时间为15～20min，保温结束后淬火出炉；

H、拉伸矫直：将固溶淬火后铝合金板材置于拉伸机进行拉伸矫直去应力，拉伸率为1.7～2.4％；

I、时效：将拉伸矫直后的铝合金板材进行时效处理，时效温度为160～180℃，保温时间为8～15h，时效后的板材精密锯切割为成品6061-T651板材。

进一步，步骤B将配置好的铝合金原料依次投入熔炼炉中进行熔炼，并使用熔剂进行精炼覆盖，投料后待炉内出现铝水时开始搅拌，搅拌均匀后熔炼为液态铝合金，熔炼温度730～750℃，将熔炼后的铝合金熔体倒入精炼炉精炼，精炼温度720～740℃，精炼时间为20min，精炼后的铝合金熔体在720±5℃静置20min，将精炼后的铝合金熔体通入高纯氩气并搅拌熔体，除去铝合金熔体中的杂质气体，然后将除气后的铝合金熔体通过孔径≥50ppi的泡沫陶瓷过滤板过滤，过滤温度为720±5℃。

进一步，步骤C和步骤E中加热炉为推进式加热炉。

进一步，步骤G热轧后的铝合金板材置于辊底炉中进行固溶淬火处理。

进一步，步骤G淬火方式为水冷，水冷淬火速度为10～40℃/s。

本发明的有益效果在于：

1、半导体设备行业主要要求6061-T651材料具有优异的氧化性能，在特定的阳极氧化工艺下，要求材料氧化后氧化膜的耐腐蚀性能和耐电压击穿性能达到一定要求。本发明所公开的半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法，为保证材料的纯净度和提高氧化性能，铸造时采用高纯原铝锭，减少合金铸锭中的杂质元素，针对材料成分进行了一定程度的调整，其中主要降低Fe含量，目的在于减少合金中富铁相数量和尺寸，同时热轧采用大变形量少道次的轧制方式，使合金中粗大第二相充分破碎，减少晶界粗大富铁相带来的负面影响。提高均匀化热处理温度以及延长均匀化热处理时间，保证合金铸锭成分均匀性。适当降低热轧下线温度，提高合金下线后储能，同时适当降低固溶热处理温度以及固溶热处理时间，在保证可溶相回溶以及再结晶的基础上，使合金中发生均匀广泛的再结晶行为，同时避免晶粒过度长大以及晶粒结构的不均匀性。最终获得氧化性能满足半导体设备行业要求结构均匀的6061-T651合金材料。

2、本发明所公开的半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法制备的6061铝合金板材，其进行硬质氧化后氧化膜的膜厚、耐盐酸腐蚀性能、耐电压击穿性能均能满足行业要求且板材组织结构均匀，填补了国内自主生产半导体设备精密结构件用6061-T651合金的空白。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：

图1为本发明实施例1、实施例2和对比例横截面、纵截面、表面的第二相图；

图2为本发明实施例1、实施例2和对比例横截面、纵截面、表面的金相图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

实施例1

一种半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：

A、配料：将铝合金原料按照重量百分比进行配料，即：Si：0.59％、Fe：0.15％、Cu：0.30％、Mn：0.08％、Mg：1.02％、Cr：0.22％、Zn：0.011％、Ti：0.02％、单个杂质≤0.05％，合计≤0.15％，余量为Al；

B、熔铸：将配制好的铝合金原料置于熔炼炉中熔炼为液态铝合金，原铝采用99.85％纯度原铝锭，经扒渣、过滤后将液态铝合金熔铸为铝合金铸锭，熔铸过程中控制H含量≤0.12ml/100g；

C、均匀化：将铝合金铸锭在推进式加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的工艺为：铝合金铸锭升温至565℃，保温12h，快速冷却至室温；

D、锯切铣面：将均匀化热处理后的铝合金铸锭在冷却室冷却后切去头尾并铣去铝合金铸锭表面凝壳层；

E、铸锭加热：将锯切铣面后的铝合金铸锭置于推进式加热炉中加热，加热炉温度为480℃，保温时间为18h；

F、热轧：将加热保温后的铝合金铸锭出炉热轧，轧制过程中要求使用较少的轧制道次，增大单道次变形量，热轧终轧温度380～420℃；轧制道次为20，轧制中后部第11～15道次为大变形量轧制，单道次变形量不低于50mm，之后转小变形量控温轧制，单道次变形量不高于15mm，根据轧制情况和板材温度反馈实时调节乳液喷淋模式，控制板材终轧温度230℃；

G、固溶淬火：将热轧后的铝合金板材切边后置于辊底炉中进行固溶处理，固溶温度为530℃，加热时间为55min，保温时间为15min，保温结束后淬火出炉；

H、拉伸矫直：将固溶淬火后铝合金板材置于拉伸机进行拉伸矫直去应力，拉伸率为2.0％；

I、时效：将拉伸矫直后的铝合金板材进行时效处理，时效温度为170℃，保温时间为12h，时效后的板材精密锯切割为成品6061-T651板材。

实施例1制备的铝合金板材进行阳极氧化后氧化膜检测性能如表1所示，实施例1合金第二相如图1所示，金相如图2所示。

实施例2

一种半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：

A、配料：将铝合金原料按照重量百分比进行配料，即：Si：0.58％、Fe：0.12％、Cu：0.28％、Mn：0.09％、Mg：1.01％、Cr：0.21％、Zn：0.010％、Ti：0.02％、单个杂质≤0.05％，合计≤0.15％，余量为Al；

B、熔铸：将配制好的铝合金原料置于熔炼炉中熔炼为液态铝合金，原铝采用99.85％纯度原铝锭，经扒渣、过滤后将液态铝合金熔铸为铝合金铸锭，熔铸过程中控制H含量≤0.12ml/100g；

C、均匀化：将铝合金铸锭在推进式加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的工艺为：铝合金铸锭升温至565℃，保温12h，快速冷却至室温；

D、锯切铣面：将均匀化热处理后的铝合金铸锭在冷却室冷却后切去头尾并铣去铝合金铸锭表面凝壳层；

E、铸锭加热：将锯切铣面后的铝合金铸锭置于推进式加热炉中加热，加热炉温度为480℃，保温时间为18h；

F、热轧：将加热保温后的铝合金铸锭出炉热轧，轧制过程中要求使用较少的轧制道次，增大单道次变形量，热轧终轧温度380～420℃；轧制道次为20，轧制中后部第11～15道次为大变形量轧制，单道次变形量不低于50mm，之后转小变形量控温轧制，单道次变形量不高于15mm，根据轧制情况和板材温度反馈实时调节乳液喷淋模式，控制板材终轧温度230℃；

G、固溶淬火：将热轧后的铝合金板材切边后置于辊底炉中进行固溶处理，固溶温度为535℃，加热时间为55min，保温时间为15min，保温结束后淬火出炉；

H、拉伸矫直：将固溶淬火后铝合金板材置于拉伸机进行拉伸矫直去应力，拉伸率为2.0％；

I、时效：将拉伸矫直后的铝合金板材进行时效处理，时效温度为170℃，保温时间为12h，时效后的板材精密锯切割为成品6061-T651板材。

实施例2制备的铝合金板材进行阳极氧化后氧化膜检测性能如表1所示，实施例2合金第二相如图1所示，金相如图2所示。

对比例1

一种6系铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：

A、配料：将铝合金原料按照重量百分比进行配料，即：Si：0.59％、Fe：0.39％、Cu：0.30％、Mn：0.08％、Mg：1.00％、Cr：0.22％、Zn：0.014％、Ti：0.02％、单个杂质≤0.05％，合计≤0.15％，余量为Al；

B、熔铸：将配制好的铝合金原料置于熔炼炉中熔炼为液态铝合金，原铝采用99.70％纯度原铝锭，经扒渣、过滤后将液态铝合金熔铸为铝合金铸锭，熔铸过程中控制H含量≤0.12ml/100g；

C、均匀化：将铝合金铸锭在推进式加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的工艺为：铝合金铸锭升温至560℃，保温8h，快速冷却至室温；

D、锯切铣面：将均匀化热处理后的铝合金铸锭在冷却室冷却后切去头尾并铣去铝合金铸锭表面凝壳层；

E、铸锭加热：将锯切铣面后的铝合金铸锭置于推进式加热炉中加热，加热炉温度为480℃，保温时间为2h；

F、热轧：将加热保温后的铝合金铸锭出炉热轧，轧制过程中要求使用较少的轧制道次，增大单道次变形量，热轧后成品厚度40mm，热轧终轧温度260℃；

G、固溶淬火：将热轧后的铝合金板材切边后置于辊底炉中进行固溶处理，固溶温度为545℃，加热时间为55min，保温时间为30min，保温结束后淬火出炉；

H、拉伸矫直：将固溶淬火后铝合金板材置于拉伸机进行拉伸矫直去应力，拉伸率为2.0％；

I、时效：将拉伸矫直后的铝合金板材进行时效处理，时效温度为170℃，保温时间为12h，时效后的板材精密锯切割为成品6061-T651板材。

对比例1板材进行阳极氧化后氧化膜检测性能如表1所示，对比例1合金第二相如图1所示，金相如图2所示。

根据半导体设备行业要求，产出后的成品板材进行机加工后进行硬质阳极氧化处理，对于氧化后的氧化膜进行测试，根据美国应用材料有限公公司指定标准，要求氧化膜膜厚范围为76.2-88.9μm；要求氧化膜在5vol.％浓度盐酸腐蚀条件下240min不产生气泡；要求在≥1600V/0.0025inch测试条件下耐击穿电压数值≥25.2V/μm。

表1为6061铝合金氧化膜耐盐酸腐蚀及耐电压击穿性能

从上表可以看出，通过本发明一种半导体设备结构精密件用6061-T651合金的生产方法制备的铝合金板材，其进行硬质氧化后氧化膜的膜厚、耐盐酸腐蚀性能、耐电压击穿性能均能满足行业要求且板材组织结构均匀，填补了国内自主生产半导体设备精密结构件用6061-T651合金的空白。

图1为实施例1、实施例2及对比例1生产合金板材的横截面、纵截面、表面的第二相图片，图中白色相主要为合金中的富铁相，从图中可以明显的看出，实施例1和实施例2由于熔炼时采用纯度较高的原铝锭，同时Fe含量控制比较严格，含量较低，热轧时采用了大变形量少道次的变形方式使合金中的不可溶相充分的破碎，实施例1和实施例2产出的成品板材中三个截面上的富铁相尺寸和数量远远小于对比例1产出的合金材料。6061合金中的富铁相主要形成于熔铸过程中的非平衡凝固过程，这种富铁相在后续的热处理过程中基本不能回溶，本专利中主要通过采用高纯原铝锭，减少杂质元素引入和严格控制Fe含量的方式减少合金铸锭中的富铁相的形成，同时通过大变形量少道次的热轧方式使其在热轧过程中充分破碎，最终获得富铁相数量少、尺寸小、分布均匀的成品板材。在后续的阳极氧化过程中，由于富铁相无法被氧化形成氧化膜，在氧化膜生长的过程中，尺寸较大的富铁相无法被氧化膜完全遮盖，使氧化膜形成孔洞和缺陷，在检测过程中，此部位成为氧化膜性能最薄弱区域。因此如对比例1的合金板材，数量较多且尺寸较大的富铁相使其在硬质阳极氧化过程中无法形成致密且均匀的氧化膜，检测性能不能满足要求，而实施例1和实施例2的合金板材，由于富铁相的尺寸细小且数量少，氧化后形成的氧化膜致密且均匀，相关的耐盐酸腐蚀性能及耐电压击穿形成大幅度提升。

图2为实施例1、实施例2及对比例1生产合金板材的横截面、纵截面、表面的金相图片。由于实施例1和2生产合金板材的热轧下线温度较低，热轧后的板材内部储存比较多的形变能，在后续的固溶过程中发生广泛的再结晶行为，合金板材的晶粒组织重新调整，再结晶晶粒取代轧至后形成的条状晶粒，在合金板材的各个截面上表现为晶粒尺寸相近的近等轴晶粒，减小了由于条状晶粒产生的板材不同方向的结构和性能不均匀性，同时由于固溶工艺采用的温度较低时间较短，晶粒组织没有异常长大的现象发生，获得了晶粒结构均匀且晶粒尺寸较小的再结晶晶粒组织的合金板材。而对比例1生产的合金板材由于热轧下线温度高，合金热轧后内部储能较低，在后续固溶过程中驱动力不足，不能发生广泛且强烈的再结晶行为，则合金的纵截面上保留了方向性比较明显的沿着轧制方向分布的条状晶粒，且由于固溶温度较高，时间较长，晶粒长大，最终获得的成品板材晶粒组织具有比较明显的方向性且晶粒尺寸较大，三个截面上的晶粒形貌差异较大，结构均匀性较差。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.半导体设备精密结构件用6系铝合金板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、配料：将铝合金原料按照重量百分比进行配料，即：Si：0.56～0.62％、Fe≤0.2％、Cu：0.27～0.33％、Mn：0.06～0.10％、Mg：0.96～1.04％、Cr：0.18～0.26％、Zn≤0.04％、Ti≤0.02％、单个杂质≤0.05％，合计≤0.15％，余量为Al；

B、熔铸：将配制好的铝合金原料置于熔炼炉中熔炼为液态铝合金，经扒渣、过滤后将液态铝合金熔铸为铝合金铸锭，熔铸过程中控制H含量≤0.12ml/100g；

C、均匀化：将铝合金铸锭在加热炉中进行均匀化热处理，均匀化热处理的工艺为：铝合金铸锭升温至530～565℃，保温8～12h，快速冷却至室温；

D、锯切铣面：将均匀化热处理后的铝合金铸锭在冷却室冷却后切去头尾并铣去铝合金铸锭表面凝壳层；

E、铸锭加热：将锯切铣面后的铝合金铸锭置于加热炉中加热，加热炉温度为480～530℃，保温时间为2～18h；

F、热轧：将加热保温后的铝合金铸锭出炉热轧，轧制过程中要求使用较少的轧制道次，增大单道次变形量，热轧终轧温度380～420℃；轧制道次为15～25，轧制中后部有3～5道次的大变形量轧制，单道次变形量不低于50mm，之后转小变形量控温轧制，单道次变形量不高于15mm，根据轧制情况和板材温度反馈实时调节乳液喷淋模式，控制板材终轧温度200～230℃；

G、固溶淬火：将热轧后的铝合金板材切边后进行固溶处理，固溶温度为525～535℃，加热时间为20～60min，保温时间为15～20min，保温结束后淬火出炉；

H、拉伸矫直：将固溶淬火后铝合金板材置于拉伸机进行拉伸矫直去应力，拉伸率为1.7～2.4％；

I、时效：将拉伸矫直后的铝合金板材进行时效处理，时效温度为160～180℃，保温时间为8～15h，时效后的板材精密锯切割为成品6061-T651板材。

2.如权利要求1所述6系铝合金板材的制备方法，其特征在于，步骤B将配置好的铝合金原料依次投入熔炼炉中进行熔炼，并使用熔剂进行精炼覆盖，投料后待炉内出现铝水时开始搅拌，搅拌均匀后熔炼为液态铝合金，熔炼温度730～750℃，将熔炼后的铝合金熔体倒入精炼炉精炼，精炼温度720～740℃，精炼时间为20min，精炼后的铝合金熔体在720±5℃静置20min，将精炼后的铝合金熔体通入高纯氩气并搅拌熔体，除去铝合金熔体中的杂质气体，然后将除气后的铝合金熔体通过孔径≥50ppi的泡沫陶瓷过滤板过滤，过滤温度为720±5℃。

3.如权利要求2所述6系铝合金板材的制备方法，其特征在于，步骤C和步骤E中加热炉为推进式加热炉。

4.如权利要求3所述6系铝合金板材的制备方法，其特征在于，步骤G热轧后的铝合金板材置于辊底炉中进行固溶淬火处理。

5.如权利要求4所述6系铝合金板材的制备方法，其特征在于，步骤G淬火方式为水冷，水冷淬火速度为10～40℃/s。

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