CN112375548A - 一种低渗透油层保护用防膨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低渗透油层保护用防膨剂及其制备方法，涉及油田化学品技术领域。一种低渗透油层保护用防膨剂，主要由包括以下重量份的防膨剂原料制成：N,N‑二甲基烯丙基胺65‑105份，碳酸二甲酯70‑110份，氯化钙90‑130份；所述防膨剂原料还包括助剂，所述助剂包括以下重量份的助剂原料：多元醇18‑35份，水100‑120份。低渗透油层保护用防膨剂具有环保性能好的优点。其制备方法包括以下步骤：甲基化反应、氯化反应和防膨剂制备等。低渗透油层保护用防膨剂的制备方法具有可改善产品环保性能的优点。

Description

一种低渗透油层保护用防膨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域，尤其涉及一种低渗透油层保护用防膨剂及其制备方法。
背景技术
储油层通常为砂岩地层，砂岩地层中含有大量粘土，外来水的注入会导致储油层中粘土矿物的水化膨胀及粘土矿物的分散和运移，从而堵塞岩石孔隙和孔道，使储油层渗透率下降，注水压力上升，采油速度降低，采油率降低。为了提高开采效率，在油田开采过程中，一般需要使用防膨剂以抑制粘土膨胀。
烯丙基三甲基氯化铵具有优异的防膨率，在低渗透油层保护用防膨剂中逐渐被应用。目前常用的烯丙基三甲基氯化铵类防膨剂的制备方法为：先用三甲胺与烯丙基氯反应制成烯丙基三甲基氯化铵，再用烯丙基三甲基氯化铵制成防膨剂。
针对上述相关技术，发明人认为，由于三甲胺的沸点(三甲胺沸点只有3-4℃)较低，三甲胺具有一定的毒性，气态的三甲胺容易泄露至空气中，三甲胺蒸气与空气可形成爆炸性混合物，在一定程度上降低了烯丙基三甲基氯化铵类防膨剂生产工艺的安全性能和环保性能。
发明内容
为了改善防膨剂的环保性能，本申请提供一种低渗透油层保护用防膨剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种低渗透油层保护用防膨剂，采用如下的技术方案：
一种低渗透油层保护用防膨剂，主要由包括以下重量份的防膨剂原料制成：N,N-二甲基烯丙基胺65-105份，碳酸二甲酯70-110份，氯化钙90-130份；所述防膨剂原料还包括助剂，所述助剂包括以下重量份的助剂原料：多元醇18-35份，水100-120份。
通过采用上述技术方案，本申请用低毒的N,N-二甲基烯丙基胺与无毒的碳酸二甲酯发生甲基化反应，生成三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐，再加入氯化钙和水，三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐上的碳酸酯基团发生水解反应，生成碳酸根和烯丙基三甲基氯化铵，碳酸根离子与钙离子发生反应生成不溶于水的碳酸钙从体系中析出，促使水解反应的化学平衡正向移动，提高了反应转化率，提高了产品中烯丙基三甲基氯化铵的含量，提高了产品的防膨效果；本申请通过使用碳酸二甲酯和氯化钙，避免了高毒性且易挥发的三甲胺的使用，降低了安全风险，减少了环境污染，在一定程度上提高了产品安全性能和环保性能。
优选的，主要由包括以下重量份的防膨剂原料制成：N,N-二甲基烯丙基胺80-90份，碳酸二甲酯85-95份，氯化钙105-115份，多元醇25-28份，水100-120份。更优的，N,N-二甲基烯丙基胺85份，碳酸二甲酯90份，氯化钙110份，多元醇26.5份，水110份。
通过采用上述技术方案，使用更优的原料配比，有助于提高产品中防膨活性组分的含量，有助于提高产品防膨效率，有利于产品市场推广。
优选的，所述多元醇为丙三醇。
通过采用上述技术方案，使用丙三醇，有助于增强产品柔韧性和耐蚀性，有助于更好地发挥产品防膨功效。
优选的，所述助剂原料还包括6-9重量份的醋酸钾。
通过采用上述技术方案，加入醋酸钾，在产品使用过程中，有助于调节黏土的Zeta电位，与其它组分一起发挥协同作用，有助于改善产品防膨效果。
优选的，所述助剂原料还包括3-6重量份的醋酸镁。
通过采用上述技术方案，加入醋酸镁，在产品使用过程中，有助于调节黏土的Zeta电位，与其它组分一起发挥协同作用，有助于改善产品防膨效果。
第二方面，本申请提供一种低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
S1甲基化反应：取N,N-二甲基烯丙基胺，加入碳酸二甲酯，混合均匀，密封，加热至120-140℃反应240-400min，制得三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐；
S2氯化反应：向步骤S1制得的三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐中加入水，再加入氯化钙，加热至90-98℃反应80-150min，过滤，取滤液，制得烯丙基三甲基氯化铵复合物；
S3防膨剂制备：向步骤S2制得的烯丙基三甲基氯化铵复合物中加入助剂原料，混合均匀，制得低渗透油层保护用防膨剂。
通过采用上述技术方案，通过先用N,N-二甲基烯丙基胺与碳酸二甲酯发生甲基化反应，生成三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐，再加入氯化钙和水，三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐上的碳酸酯基团发生水解反应，生成碳酸根和烯丙基三甲基氯化铵，碳酸根离子与钙离子发生反应生成不溶于水的碳酸钙从体系中析出，促使水解反应的化学平衡正向移动，提高了反应转化率，提高了产品中烯丙基三甲基氯化铵的含量，有助于改善产品防膨效果，有利于产品市场推广。
优选的，所述步骤S1取N,N-二甲基烯丙基胺，加入碳酸二甲酯，加入4-7倍碳酸二甲酯重量的乙醇，再加入0.001-0.003倍碳酸二甲酯重量的对叔丁基邻苯二酚，搅拌，密封，加热至120-140℃反应240-400min，将物料过滤，将滤饼于60-80℃干燥60-180min，制得三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐。
通过采用上述技术方案，加入对叔丁基邻苯二酚，有助于防止N,N-二甲基烯丙基胺聚合，有助于提高甲基化反应的转化率；加入无水乙醇，N,N-二甲基烯丙基胺和碳酸二甲酯溶解在无水乙醇中，反应后生成的产物不溶于乙醇，以固体形式析出，促使化学平衡正向移动，有助于提高反应转化率，提高产品中防膨活性组分的含量，有助于改善产品防膨效率。
优选的，所述步骤S1的反应氛围为氮气氛围，所述步骤S1的反应压力为0.5-0.8MPa。
通过采用上述技术方案，在氮气氛围和加压条件下进行甲基化反应，有助于提高反应转化率，提高产品中防膨活性组分的含量，有助于改善产品防膨效率。
优选的，所述步骤S2包括如下步骤：
S2A交换反应：向步骤S1制得的三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐中加入水，再加入氯化钙，加热至90-98℃反应80-150min，制得烯丙基氯化混合物；
S2B聚合反应：向步骤S2A中制得的烯丙基氯化混合物中加入0.002-0.005倍碳酸二甲酯重量的过硫酸铵和0.002-0.004倍碳酸二甲酯重量的亚硫酸钠，于65-85℃反应150-250min，过滤，取滤液，制得烯丙基三甲基氯化铵复合物。
通过采用上述技术方案，加入作为引发剂的过硫酸铵和亚硫酸钠，有助于诱发烯丙基三甲基氯化铵发生聚合反应，生成低聚态的聚烯丙基三甲基氯化铵，低聚态的聚烯丙基三甲基氯化铵具有更优异的防膨效率，有助于改善产品防膨效率。
优选的，所述步骤S2A反应在抽真空状态下进行，真空度为-0.07MPa至-0.04MPa。
通过采用上述技术方案，在真抽空状态下进行交换反应，有助于脱除水解反应生成的副产物甲醇，有助于水解反应化学平衡正向移动，有助于提高产品中低聚态的聚烯丙基三甲基氯化铵的含量，有助于改善产品防膨效率。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过采用上述技术方案，本申请以低毒的N,N-二甲基烯丙基胺与无毒的碳酸二甲酯发生甲基化反应，生成三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐，再加入氯化钙和水，三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐上的碳酸酯基团发生水解反应，生成碳酸根和烯丙基三甲基氯化铵，碳酸根离子与钙离子发生反应生成不溶于水的碳酸钙从体系中析出，促使水解反应的化学平衡正向移动，提高了反应转化率，提高了产品中烯丙基三甲基氯化铵的含量，提高了产品的防膨效果；本申请通过使用碳酸二甲酯和氯化钙，避免高毒性且易挥发的三甲胺的使用，降低了安全风险，减少了环境污染，提高了产品安全性能和环保性能；
2.本申请通过在产品中加入醋酸钾和醋酸镁，在产品使用过程中，有助于调节黏土的Zeta电位，与其它组分一起发挥协同作用，更好地改善产品防膨效果；
3.本申请通过加入作为引发剂的过硫酸铵和亚硫酸钠，有助于诱发烯丙基三甲基氯化铵发生聚合反应，生成低聚态的聚烯丙基三甲基氯化铵，低聚态的聚烯丙基三甲基氯化铵具有更优异的防膨效率，有助于改善产品防膨效率；
4.本申请在S1甲基化反应工序中加入少量的对叔丁基邻苯二酚，有助于防止N,N-二甲基烯丙基胺聚合，有助于提高甲基化反应的转化率，有助于提高反应转化率，提高产品中防膨活性组分的含量，有助于改善产品防膨效率；在真抽空状态下进行交换反应，有助于脱除水解反应生成的副产物甲醇，有助于水解反应化学平衡正向移动，有助于提高产品中低聚态的聚烯丙基三甲基氯化铵的含量，有助于改善产品防膨效率。
具体实施方式
烯丙基三甲基氯化铵具有优异的防膨率，在低渗透油层保护用防膨剂中逐渐被广泛应用。目前常用的烯丙基三甲基氯化铵类防膨剂的制备方法为：先用三甲胺与烯丙基氯反应制成烯丙基三甲基氯化铵，再用烯丙基三甲基氯化铵制成防膨剂。在很多其它防膨剂制备方法中，常会使用高毒性且易挥发的三甲胺，如CN111808598A公开的一种粘土防膨剂，该技术方案以三甲胺作为原料合成防膨剂的活性组分。针对上述相关技术，发明人认为，由于三甲胺的沸点(三甲胺的沸点只有3-4℃)较低，且三甲胺毒性较高，气态的三甲胺容易泄露至空气中，三甲胺蒸气与空气可形成爆炸性混合物，具有一定的安全风险，在一定程度上降低了烯丙基三甲基氯化铵类防膨剂生产工艺的安全性能和环保性能。在防膨剂活性组分制备过程中，还需要使用烯丙基氯等液态或固态原料，气态的三甲胺与液态或固态的原料反应，不便于控制反应速率，不便于控制产品品质。气态的三甲胺与液态或固态的原料反应，往往需要在高温高压(一般压力为1.5-2MPa)状态下进行，存在一定的安全风险，在一定程度上增加了工艺成本。
本申请以低毒性的N,N-二甲基烯丙基胺与无毒的碳酸二甲酯发生甲基化反应，生成三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐，再加入氯化钙和水，三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐上的碳酸酯基团发生水解反应，生成碳酸根和烯丙基三甲基氯化铵，碳酸根离子与钙离子发生反应生成不溶于水的碳酸钙从体系中析出，促使水解反应的化学平衡正向移动，提高了反应转化率，提高了产品中烯丙基三甲基氯化铵的含量，提高了产品的防膨效果。本申请通过使用碳酸二甲酯和氯化钙，避免高毒性且易挥发的三甲胺的使用，降低了安全风险，减少了环境污染，提高了产品安全性能和环保性能。不使用气态的三甲胺，有助于控制反应速率，有助于控制产品品质，有助于提高产品防膨效率。不使用气态的三甲胺，无需在超过1.5MPa的较高压条件下进行反应，降低了安全风险，在一定程度上降低了工艺成本。
实施例
本发明所涉及的原料均为市售，原料的型号及来源如表1所示。
表1原料的规格型号及来源
Figure BDA0002791011370000061
实施例1：一种低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，包括以下步骤：
S1甲基化反应：向1L高压反应釜中加入85g的N,N-二甲基烯丙基胺、90g碳酸二甲酯、540g乙醇和0.18g对叔丁基邻苯二酚，以100转/分钟的转速搅拌，氮气置换，密封，加热至130℃，釜内压力为0.63MPa，反应300min，将物料过滤，脱除作为溶剂的乙醇，将滤饼于70℃干燥120min，制得三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐。
S2氯化反应，氯化反应包括如下步骤，S2A交换反应：将步骤S1制得的三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐加入500ml反应釜中，加入110g水、110g氯化钙和0.18g冰醋酸，用真空泵抽真空至釜内压力为-0.05MPa，加热至94℃反应120min，持续抽真空脱除反应生成的副产物甲醇，制得烯丙基氯化混合物。S2B聚合反应：向步骤S2A中制得的烯丙基氯化混合物中加入0.27g过硫酸铵和0.27g亚硫酸钠，于75℃常压反应200min，在过硫酸铵和亚硫酸钠的诱发作用下，物料中的烯丙基三甲基氯化铵发生聚合反应生成低聚态的聚烯丙基三甲基氯化铵，过滤，脱除沉淀状态的副产物碳酸钙，取滤液，制得烯丙基三甲基氯化铵复合物。
S3防膨剂制备：向步骤S2制得的烯丙基三甲基氯化铵复合物中加入8.5g醋酸钾、4.5g醋酸镁和26.5g丙三醇，混合均匀，制得低渗透油层保护用防膨剂。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，实施例2不加入醋酸钾，其它均与实施例1保持一致。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，实施例3不加入醋酸镁，其它均与实施例1保持一致。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，实施例4的步骤S1中不加入乙醇和对叔丁基邻苯二酚，步骤S1刚开始以100转/分钟的转速搅拌，130℃反应90min后，釜内固体较多搅拌困难，停止搅拌，130℃静态继续反应210min，其它均与实施例1保持一致。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，实施例5不加入过硫酸铵和亚硫酸钠，实施例5不经过S2B聚合反应工序，其它均与实施例1保持一致。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，实施例6的步骤S2A不用真空泵抽真空，实施例6的步骤S2A在密封状态下进行反应，其它均与实施例1保持一致。
实施例7-14
实施例7-14与实施例1的区别在于，实施例7-14各原料的添加量不同，其它均与实施例1保持一致，实施例7-14各原料的添加量见表2。
表2实施例7-14的各原料的添加量
Figure BDA0002791011370000081
实施例15-18
实施例15-18与实施例1的区别在于，实施例15-18各步骤工艺参数不同，其它均与实施例1保持一致，实施例15-18各步骤工艺参数见表3。
表3实施例15-18各步骤中的参数
Figure BDA0002791011370000091
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1不加入碳酸二甲酯和氯化钙，对比例1不经S1甲基化反应、S2A交换反应和S2B聚合反应工序，对比例1向N,N-二甲基烯丙基胺中加入水和助剂，混合均匀，制得低渗透油层保护用防膨剂，物料投料量与实施例1保持一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2不加入碳酸二甲酯和氯化钙，对比例2不经S1甲基化反应和S2A交换反应，对比例2经S2B聚合反应工序，对比例2向N,N-二甲基烯丙基胺中加入水、过硫酸铵和亚硫酸钠，于75℃常压反应200min，过滤，取滤液，再加入助剂，混合均匀，制得低渗透油层保护用防膨剂，物料投料量与实施例1保持一致。
性能检测
1、防膨率：参照SY/T5971-2016《油气田压裂酸化及注水用黏土稳定剂性能评价方法》，防膨剂用量1％(质量百分数)，采用离心法，测试并计算防膨率，实验结果见表4。
表4不同防膨剂产品性能测试结果对比表
Figure BDA0002791011370000101
Figure BDA0002791011370000111
对比例1未加入碳酸二甲酯和氯化钙，不经甲基化反应、交换反应和聚合反应工序，制得的产品防膨率低，防膨效果不佳。对比例2未加入碳酸二甲酯和氯化钙，在对比例1的基础上增加了聚合反应工序，制得的产品防膨率低，防膨效果不佳，不利于产品市场推广。
对比实施例1和对比例1-2的实验结果，可以看出，在制备低渗透油层保护用防膨剂的过程中，加入碳酸二甲酯和氯化钙，并按本申请公开的方法进行甲基化反应、交换反应和聚合反应处理工序，制得的低渗透油层保护用防膨剂产品的防膨率显著提高，防膨效果显著，有利于产品市场推广。
对比实施例1和实施例2的实验结果，实施例2未加入醋酸钾，制得的低渗透油层保护用防膨剂产品的防膨率稍有降低。对比实施例1和实施例3的实验结果，实施例3未加入醋酸镁，制得的低渗透油层保护用防膨剂的防膨率稍有降低。对比实施例1和实施例4的实验结果，实施例4的步骤S1中未加入乙醇和对叔丁基邻苯二酚，制得的低渗透油层保护用防膨剂产品的防膨率明显降低，不利于产品市场推广。对比实施例1和实施例5的实验结果，实施例5未加入过硫酸铵和亚硫酸钠，实施例5不经过聚合反应工序，制得的低渗透油层保护用防膨剂产品的防膨率明显降低，不利于产品市场推广。对比实施例1和实施例6的实验结果，实施例6的步骤S2A不用真空泵抽真空，制得的低渗透油层保护用防膨剂产品的防膨率明显降低，不利于产品市场推广。
相比于实施例1，实施例7-14中各原料的添加量不同，实施例15-18中各步骤工艺参数有所不同，制得的低渗透油层保护用防膨剂产品的防膨率高，具有优异的防膨效果，有利于产品市场推广。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低渗透油层保护用防膨剂，其特征在于，主要由包括以下重量份的防膨剂原料制成：N,N-二甲基烯丙基胺65-105份，碳酸二甲酯70-110份，氯化钙90-130份；所述防膨剂原料还包括助剂，所述助剂包括以下重量份的助剂原料：多元醇18-35份，水100-120份。
2.根据权利要求1所述的一种低渗透油层保护用防膨剂，其特征在于，主要由包括以下重量份的防膨剂原料制成：N,N-二甲基烯丙基胺80-90份，碳酸二甲酯85-95份，氯化钙105-115份，多元醇25-28份，水100-120份。
3.根据权利要求1所述的一种低渗透油层保护用防膨剂，其特征在于：所述多元醇为丙三醇。
4.根据权利要求1所述的一种低渗透油层保护用防膨剂，其特征在于：所述助剂原料还包括6-9重量份的醋酸钾。
5.根据权利要求4所述的一种低渗透油层保护用防膨剂，其特征在于：所述助剂原料还包括3-6重量份的醋酸镁。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1甲基化反应：取N,N-二甲基烯丙基胺，加入碳酸二甲酯，混合均匀，密封，加热至120-140℃反应240-400min，制得三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐；
S2氯化反应：向步骤S1制得的三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐中加入水，再加入氯化钙，加热至90-98℃反应80-150min，过滤，取滤液，制得烯丙基三甲基氯化铵复合物；
S3防膨剂制备：向步骤S2制得的烯丙基三甲基氯化铵复合物中加入助剂原料，混合均匀，制得低渗透油层保护用防膨剂。
7.根据权利要求6所述的一种低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1取N,N-二甲基烯丙基胺，加入碳酸二甲酯，加入4-7倍碳酸二甲酯重量的乙醇，再加入0.001-0.003倍碳酸二甲酯重量的对叔丁基邻苯二酚，搅拌，密封，加热至120-140℃反应240-400min，将物料过滤，将滤饼于60-80℃干燥60-180min，制得三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐。
8.根据权利要求7所述的一种低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的反应氛围为氮气氛围，所述步骤S1的反应压力为0.5-0.8MPa。
9.根据权利要求6所述的一种低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括如下步骤：
S2A交换反应：向步骤S1制得的三甲基烯丙基胺碳酸单甲酯盐中加入水，再加入氯化钙，加热至90-98℃反应80-150min，制得烯丙基氯化混合物；
S2B聚合反应：向步骤S2A中制得的烯丙基氯化混合物中加入0.002-0.005倍碳酸二甲酯重量的过硫酸铵和0.002-0.004倍碳酸二甲酯重量的亚硫酸钠，于65-85℃反应150-250min，过滤，取滤液，制得烯丙基三甲基氯化铵复合物。
10.根据权利要求9所述的一种低渗透油层保护用防膨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2A反应在抽真空状态下进行，真空度为-0.07MPa至-0.04MPa。
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