CN112374997A - 一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺 - Google Patents

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CN112374997A CN202011285186.1A CN202011285186A CN112374997A CN 112374997 A CN112374997 A CN 112374997A CN 202011285186 A CN202011285186 A CN 202011285186A CN 112374997 A CN112374997 A CN 112374997A
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祝金玲
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/44Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of carboxylic acids or esters thereof in presence of ammonia or amines, or by reduction of nitriles, carboxylic acid amides, imines or imino-ethers
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种2,4‑二氟苄胺及其中间体的制备工艺,包括制备工具准备与2,4‑二氟苄胺及其中间体制备两大工序。本发明所述的一种2,4‑二氟苄胺及其中间体的制备工艺,反应容器的反应仓处为双层结构,双层结构中内层与外层之间为真空环境,空气不流通,避免因空气流通而引起的热传递,提高保温效果,降低热量流失率,节省热能资源,燃气与助燃气体在进入燃烧仓之前,于气体混合容器内部混合,能够在后续燃烧中,使燃烧更为充分,燃气与助燃气体分别从气体混合容器的两侧输入至气体混合容器内部,进入气体混合容器内部时,带动两组叶轮转动,两组叶轮运转,扰乱气体混合容器内部气流,能够提高燃气与助燃气体的混合效果,并加快混合速度。

Description

一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺
技术领域
本发明涉及医药及农药化学品的合成领域,特别涉及一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺。
背景技术
2,4-二氟苄胺是一种非常重要的化学中间体,其中一个用途就是制备抗艾滋病药物度鲁特韦(dolutegravir)。度鲁特韦是一种新型的整合酶抑制剂。2013年8月,FDA批准Dolutegravir与其他抗逆转录病毒制剂联合用于既往已治疗过、或初治HIV-1成人和12岁及以上体重至少40千克儿童感染者。2,4-二氟苄胺可通过2,4-二氟苯甲腈合成,2,4-二氟苯甲腈可作为2,4-二氟苄胺的中间体,2,4-二氟苄胺及其中间体的制备过程中,热量流失率大,燃烧不够充分,造成能源浪费,为此,我们提出一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺,包括制备工具准备、2,4-二氟苄胺及其中间体制备两大工序。
优选的,所述制备工具准备工序包括以下步骤:
(1)预制反应容器,反应容器由反应仓与燃烧仓组成;
(2)将圆筒套装于反应仓外部,反应仓处形成双层结构;
(3)抽离圆筒与反应仓之间的空气,使圆筒与反应仓之间形成真空环境;
(4)预制气体混合容器,气体混合容器与燃烧仓之间通过连接管相连;
(5)将燃气输入管道与助燃气体输入管道分别安装于气体混合容器的两侧;
(6)将两组叶轮安装至气体混合容器的内部。
优选的,所述2,4-二氟苄胺及其中间体制备包括以下步骤:
(1)以2,4-二氯甲苯、氨气和空气为原料,原料与催化剂输入至反应容器的反应仓内;
(2)调控反应容器的反应仓内部气压;
(3)通过燃气输入管道与助燃气体输入管道将燃气与助燃气体输入至气体混合容器内部;
(4)燃气与助燃气体于气体混合容器内部混合;
(5)混合气体经过连接管进入反应容器的燃烧仓内;
(6)通过点火器点燃混合气体,发生燃烧反应,燃烧过程中产生的热量传递至反应容器的反应仓内部;
(7)反应容器的反应仓内物料发生反应,生成2,4-二氯苯甲腈,完成2,4-二氟苄胺中间体的制备;
(8)添加加氢催化剂、氢气和氨气,2,4-二氟苯甲腈在氨气气氛中加压氢化,生成2,4-二氟苄胺,完成2,4-二氟苄胺的制备。
优选的,所述2,4-二氟苄胺的中间体为2,4-二氯苯甲腈。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
反应容器的反应仓处为双层结构,具有优异的保温能力,并且,双层结构中内层与外层之间为真空环境,空气不流通,避免因空气流通而引起的热传递,进一步提高保温效果,降低热量流失率,节省热能资源,燃气与助燃气体在进入燃烧仓之前,于气体混合容器内部混合,能够在后续燃烧中,使燃烧更为充分,燃气与助燃气体分别从气体混合容器的两侧输入至气体混合容器内部,进入气体混合容器内部时,带动两组叶轮转动,两组叶轮运转,扰乱气体混合容器内部气流,能够提高燃气与助燃气体的混合效果,并加快混合速度,利于使用。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺,包括制备工具准备、2,4-二氟苄胺及其中间体制备两大工序。
进一步的,制备工具准备工序包括以下步骤:
(1)预制反应容器,反应容器由反应仓与燃烧仓组成;
(2)将圆筒套装于反应仓外部,反应仓处形成双层结构,具有优异的保温能力;
(3)抽离圆筒与反应仓之间的空气,使圆筒与反应仓之间形成真空环境,空气不流通,避免因空气流通而引起的热传递,进一步提高保温效果,降低热量流失率,节省热能资源;
(4)预制气体混合容器,气体混合容器与燃烧仓之间通过连接管相连,燃气与助燃气体在进入燃烧仓之前,于气体混合容器内部混合,能够在后续燃烧中,使燃烧更为充分;
(5)将燃气输入管道与助燃气体输入管道分别安装于气体混合容器的两侧;
(6)将两组叶轮安装至气体混合容器的内部,燃气与助燃气体分别从气体混合容器的两侧输入至气体混合容器内部,进入气体混合容器内部时,带动两组叶轮转动,两组叶轮运转,扰乱气体混合容器内部气流,能够提高燃气与助燃气体的混合效果,并加快混合速度。
进一步的,2,4-二氟苄胺及其中间体制备包括以下步骤:
(1)以2,4-二氯甲苯、氨气和空气为原料,原料与催化剂输入至反应容器的反应仓内;
(2)调控反应容器的反应仓内部气压,使反应容器的反应仓内形成适宜的压力环境;
(3)通过燃气输入管道与助燃气体输入管道将燃气与助燃气体输入至气体混合容器内部;
(4)燃气与助燃气体于气体混合容器内部混合;
(5)混合气体经过连接管进入反应容器的燃烧仓内;
(6)通过点火器点燃混合气体,发生燃烧反应,燃烧过程中产生的热量传递至反应容器的反应仓内部,使反应容器的反应仓内形成适宜的温度环境;
(7)反应容器的反应仓内物料发生反应,生成2,4-二氯苯甲腈,完成2,4-二氟苄胺中间体的制备;
(8)添加加氢催化剂、氢气和氨气,2,4-二氟苯甲腈在氨气气氛中加压氢化,生成2,4-二氟苄胺,完成2,4-二氟苄胺的制备。
进一步的,2,4-二氟苄胺的中间体为2,4-二氯苯甲腈。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺,包括制备工具准备、2,4-二氟苄胺及其中间体制备两大工序。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺,其特征在于:所述制备工具准备工序包括以下步骤:
(1)预制反应容器,反应容器由反应仓与燃烧仓组成;
(2)将圆筒套装于反应仓外部,反应仓处形成双层结构;
(3)抽离圆筒与反应仓之间的空气,使圆筒与反应仓之间形成真空环境;
(4)预制气体混合容器,气体混合容器与燃烧仓之间通过连接管相连;
(5)将燃气输入管道与助燃气体输入管道分别安装于气体混合容器的两侧;
(6)将两组叶轮安装至气体混合容器的内部。
3.根据权利要求1或2所述的一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺,其特征在于:所述2,4-二氟苄胺及其中间体制备包括以下步骤:
(1)以2,4-二氯甲苯、氨气和空气为原料,原料与催化剂输入至反应容器的反应仓内;
(2)调控反应容器的反应仓内部气压;
(3)通过燃气输入管道与助燃气体输入管道将燃气与助燃气体输入至气体混合容器内部;
(4)燃气与助燃气体于气体混合容器内部混合;
(5)混合气体经过连接管进入反应容器的燃烧仓内;
(6)通过点火器点燃混合气体,发生燃烧反应,燃烧过程中产生的热量传递至反应容器的反应仓内部;
(7)反应容器的反应仓内物料发生反应,生成2,4-二氯苯甲腈,完成2,4-二氟苄胺中间体的制备;
(8)添加加氢催化剂、氢气和氨气,2,4-二氟苯甲腈在氨气气氛中加压氢化,生成2,4-二氟苄胺,完成2,4-二氟苄胺的制备。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氟苄胺及其中间体的制备工艺,其特征在于:所述2,4-二氟苄胺的中间体为2,4-二氯苯甲腈。
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