CN112362552A - 一种页岩基质渗透率测定装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种页岩基质渗透率测定装置和方法，其中，该装置包括：气瓶；增压泵，与所述气瓶相连；自动补气增压系统，通过调压阀与所述增压泵相连，用于在实验过程中当识别到参考室和样品室中的压力小于目标压力预设值的情况下，通过所述增压泵的储气罐中的气体为参考室和样品室进行补气增压；控温装置，用于放置参考室和样品室，所述样品室，用于放置待测的页岩岩石样品；压力传感器，用于测量所述参考室和所述样品室的压力数据。利用本申请提供的方案避免了气体充填满颗粒间隙后，整个系统压力急剧下降所导致的问题，可以消除充填程度对渗透率测定的影响，减少测量误差，提高渗透率测定的准确性。
Description
技术领域
本申请属于地质勘探技术领域，尤其涉及一种页岩基质渗透率测定装置和方法。
背景技术
页岩气流动方式所产生的影响会贯穿页岩气开发的全过程，而渗透率作为储层岩石的基本参数之一对页岩气的流动有着重要的作用，且渗透率是油气藏储层评价、产能计算及制定合理的开发方案所需关键参数之一，因此需要对页岩储层渗透率加以定量测定与评价。
基于样品的实验测定为获取页岩渗透率的重要手段。目前，实验室常用的岩石渗透率的测试方法可分为稳态法和非稳态法。渗透率测试时渗流介质可以使用气体、水或煤油。然而，当使用水进行渗透率测试时，水会与岩石中的黏土矿物发生水化作用而影响其储层性质，因此室内岩石渗透率测试大多以气体作为渗流介质。气体在致密储层岩石中低压渗流时存在滑脱效应，所以常规稳态法测试所得岩石渗透率与驱替压力密切相关。通过常规稳态法测试致密岩石渗透率时，一般需要进行不同孔隙压力(驱替压力)下多次测量以校正滑脱效应，通过Klinkenberg方程拟合，获得与测试压力无关的克氏渗透率。
对于页岩等致密储层岩石，稳态法渗透率测试效率较低，实验时达到稳态流动往往需要较长时间，实验过程易受环境温度影响，测试结果误差相对较大，且一般要求岩样渗透率大于10mD。鉴于稳态法所存在的缺陷，可以基于非稳态渗流理论的脉冲衰减法来进行渗透率测试。与稳态法渗透率测试不同，脉冲衰减法是基于一维非稳态渗流理论，脉冲渗透率的测试不需要记录岩样出口流速和驱替压差，通过在测试岩样入口端施加一定的压力脉冲，记录该压力脉冲在岩样中的衰减数据，然后结合相应的理论公式就可以计算出相应的渗透率大小。
与常规储层岩石相比，页岩储层岩石相对致密，具有低孔低渗的特点，渗透率往往为微纳米级别，除此之外页岩储层岩石裂缝较发育，裂缝的存在致使整体页岩岩样渗透率高于基质渗透率多个数量级。而常规稳态法和非稳态法测定储层岩石渗透率基本均采用岩心柱作为实验材料，所测得渗透率易受裂缝渗透率主导，较难获取基质渗透率。因此利用常规稳态法和非稳态法测试页岩渗透率易产生较大误差，不易获得基质渗透率。
为了获得基质渗透率，可以采用GRI等类似装置，通过解析解拟合压力变化曲线获得页岩颗粒的基质渗透率和页岩孔隙度。
然而，这些装置存在的一定的问题，例如，在实验操作的过程中，参考室处于封闭状态，储存有一定量气体。参考室和样品室联通后，参考室气体膨胀至样品室，此时，气体充填满颗粒间隙后，整个系统压力急剧下降。由于气体进入颗粒这一过程中的平衡压力较小，导致气体进入颗粒引发的压降较小。由于压降较小，对压力传感器的量程和精度的要求就会比较高，且在低压下和高压下，气体在页岩基质孔隙中的传输规律存在差别，通过该装置无法实现高压下的渗透率测定研究。进一步的，由于参考室压力低，样品室充填程度低或者参考室和样品室容积不合理，该装置中的参考室气体膨胀至样品室所需时间过长。实验用压降曲线，理论上起始时刻为气体开始进入颗粒时。实际上，在气体进入样品室颗粒间隙的同时，气体也已经在进入颗粒孔隙中。只有参考室气体膨胀至样品室颗粒间隙并达到平衡之后，压力传感器才能测出气体进入颗粒内部所导致的压降曲线。如果气体进入样品室颗粒间隙时间过长，则在这段时间内气体进入颗粒内部所引发的压降不能准确获得，从而导致理论压降曲线和实际实验测得的压降曲线具有较大误差，影响渗透率测定的准确性。
针对上述问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
本申请目的在于提供一种页岩基质渗透率测定装置和方法，可以实现对渗透率的中准确测定。
本申请提供一种页岩基质渗透率测定装置和方法是这样实现的：
一方面，提供了一种页岩基质渗透率测定装置，包括：
气瓶；
增压泵，与所述气瓶相连；
自动补气增压系统，通过调压阀与所述增压泵相连，用于在实验过程中当识别到参考室和样品室中的压力小于目标压力预设值的情况下，通过所述增压泵的储气罐中的气体为参考室和样品室进行补气增压；
控温装置，用于放置参考室和样品室，所述样品室，用于放置待测的页岩岩石样品；
压力传感器，用于测量所述参考室和所述样品室的压力数据。
在一个实施方式中，所述自动补气增压系统包括：
气动阀；
电磁阀，与所述气动阀相连；
压力自动控制器，与所述电磁阀相连；
压力变送器，与所述压力自动控制器相连，用于在识别到当前压力小于目标压力预设值的情况下，向所述压力控制器发送控制信息，以对所述电磁阀进行控制，以控制所述气动阀处于打开状态，通过所述增压泵的储气罐中的气体进行补气增压。
在一个实施方式中，所述压力自动控制器与所述电磁阀之间通过电线连接，所述压力变送器与所述压力自动控制器之间通过电线连接。
在一个实施方式中，所述参考室和所述样品室通过中间阀相连，所述中间阀用于在实验的过程中，在关闭状态分隔参考室和样品室，在打开状态将所述参考室中的气体膨胀到所述样品室中。
在一个实施方式中，上述页岩基质渗透率测定装置还包括：抽真空系统，与所述控温装置相连，用于在实验前对样品室内的样品进行抽真空处理。
在一个实施方式中，所述抽真空系统包括：真空阀和真空泵，在真空阀打开的情况下，通过真空泵用于在实验前对样品室内的样品进行抽真空处理。
在一个实施方式中，上述页岩基质渗透率测定装置还包括：放空阀，与所述控温装置相连，用于在实验结束后，将页岩基质渗透率测定装置中的气体排空。
上述页岩基质渗透率测定装置还包括：进气阀，通过第一三通阀与所述增压泵相连，通过第二三通阀与所述控温装置相连，用于为所述参考室供气。
另一方面，提供了一种基于上述页岩基质渗透率测定装置进行渗透率测定的方法，包括：
对页岩岩石样品进行预处理；
将预处理后的页岩岩石样品放至样品室中；
通过控温装置将所述样品室和所述参考室控制在预设温度；
打开气瓶，通过增压泵为所述参考室注入气体，通过压力传感器确定参考室的压力，在达到预设压力的情况下，停止注气向参考室内注入气体；
将参考室的气体注入样品室，并通过自动补气增压系统为参考室和样品室增压补气至预设压力；
在补气完成后，停止补气，并通过压力传感器检测参考室和样品室的压力数据和时间数据，以生成压降曲线；
根据压降曲线，确定所述页岩岩石样品的渗透率。
又一方面，提供了一种渗透率测定装置，包括：
预处理模块，用于对页岩岩石样品进行预处理；
放置模块，用于将预处理后的页岩岩石样品放至样品室中；
控制模块，用于通过控温装置将所述样品室和所述参考室控制在预设温度；
注气模块，用于打开气瓶，通过增压泵为所述参考室注入气体，通过压力传感器确定参考室的压力，在达到预设压力的情况下，停止注气向参考室内注入气体；
补气模块，用于将参考室的气体注入样品室，并通过自动补气增压系统为参考室和样品室增压补气至预设压力；
曲线生成模块，用于在补气完成后，停止补气，并通过压力传感器检测参考室和样品室的压力数据和时间数据，以生成压降曲线；
确定模块，用于根据压降曲线，确定所述页岩岩石样品的渗透率。
又一方面，提供了一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机指令，所述指令被执行时实现如下方法的步骤：
气瓶；
增压泵，与所述气瓶相连；
自动补气增压系统，通过调压阀与所述增压泵相连；
进气阀，与所述自动补气增压系统并联；
控温装置，用于放置参考室和样品室，所述样品室，用于放置待测的页岩岩石样品；
压力传感器，用于测量所述参考室和所述样品室的压力数据。
本申请提供的页岩基质渗透率测定装置，设置了自动补气增压系统，在实验以测定页岩基质渗透率的时候，可以识别参考室和样品室中的压力，当确定参考室和样品室中的压力小于目标压力预设值的情况下，通过所述增压泵的储气罐中的气体为参考室和样品室进行补气增压，从而使得参考室和样品室中的压力可以维持在预设的压力值，避免了气体充填满颗粒间隙后，整个系统压力急剧下降所导致的问题，可以消除充填程度对渗透率测定的影响，减少测量误差，提高渗透率测定的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请提供的页岩基质渗透率测定装置的架构图；
图2是本申请提供的页岩基质渗透率测定方法的方法流程图；
图3是本申请提供的页岩基质渗透率测定装置的结构框图；
图4是本申请提供的自动补气增压的页岩基质渗透率测定仪的结构图；
图5是本申请提供的理论曲线和拟合实验压降曲线的曲线示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
针对通过现有的页岩基质渗透率测定装置在测定页岩基质渗透率的时候，参考室处于封闭状态，储存有一定量气体。参考室和样品室连通后，参考室气体膨胀至样品室，此时，气体充填满颗粒间隙后，整个系统压力急剧下降会导致测量结果不准确。为此，考虑到可以对实验装置进行改进，以增大渗透率测定所需压降，缩短参考室气体进入样品室时间，消除充填程度对渗透率测定的影响，从而可以减少测量误差，提高渗透率测定的准确性。
基于此，在本例中提供了一种页岩基质渗透率测定装置，如图1所示，可以包括：
气瓶101，用于存储气体；
增压泵102，与所述气瓶相连，用于向参考室内注入气体；
自动补气增压系统103，通过调压阀与所述增压泵相连，用于在实验过程中当识别到参考室和样品室中的压力小于目标压力预设值的情况下，通过所述增压泵的储气罐中的气体为参考室和样品室进行补气增压；
控温装置104，用于放置参考室105和样品室106，所述样品室，用于放置待测的页岩岩石样品；
压力传感器107，用于测量所述参考室和所述样品室的压力数据，在测量得到压力数据之后，就可以根据压力数据和时间数据，生成压降曲线，然后，根据压降曲线，可以确定页岩岩石样品的渗透率。
具体的，上述自动补气增压系统可以包括：气动阀；电磁阀，与所述气动阀相连；压力自动控制器，与所述电磁阀相连；压力变送器，与所述压力自动控制器相连，用于在识别到当前压力小于目标压力预设值的情况下，向所述压力控制器发送控制信息，以对所述电磁阀进行控制，以控制所述气动阀处于打开状态，通过所述增压泵的储气罐中的气体进行补气增压。
在实现的时候，压力自动控制器与电磁阀之间可以通过电线连接，所述压力变送器与所述压力自动控制器之间也可以通过电线连接。
对于参考室和样品室而言，参考室和样品室之间可以通过中间阀相连，中间阀用于在实验的过程中，在关闭状态分隔参考室和样品室，在打开状态将所述参考室中的气体膨胀到所述样品室中。为了便于放置和倒出样品颗粒，样品室可以采用法兰并加密封圈密封。法兰与管线交界处，装有过滤筛网，防止样品颗粒进入管线。除了参考室和样品室，增压泵的储气罐也需要置于控温装置中，用于保证系统中的所有气体稳定在实验所需温度。
考虑到对于样品室而言，起初应该是抽真空的状态，这样，气瓶中的气体才能有效进入到样品室中，完成更为准确的结果测量。为此，上述页岩基质渗透率测定装置中还可以设置有抽真空系统，与控温装置相连，用于在实验前对样品室内的样品进行抽真空处理。即，在准备工作完成之后，可以先通过抽真空系统，对样品室进行抽真空处理。
具体的，该抽真空系统可以包括：真空阀和真空泵，在真空阀打开的情况下，通过真空泵用于在实验前对样品室内的样品进行抽真空处理。
在实验的过程中，在参考室和样品室中充满着实验气体，在实验结束后，应该将这些气体抽出，为此可以设置放空阀，与控温装置相连，用于在实验结束后，将整个页岩基质渗透率测定装置中的气体排空。
为了实现向参考室中注气，可以在增压泵与参考室之间设置进气阀，具体的，该进气阀可以通过第一三通阀与所述增压泵相连，通过第二三通阀与所述控温装置相连，用于为所述参考室供气。
基于上述的页岩基质渗透率测定装置，可以按照如图2所示的方式进行渗透率测定：
步骤201：对页岩岩石样品进行预处理；
步骤202：将预处理后的页岩岩石样品放至样品室中；
步骤203：通过控温装置将所述样品室和所述参考室控制在预设温度；
步骤204：打开气瓶，通过增压泵为所述参考室注入气体，通过压力传感器确定参考室的压力，在达到预设压力的情况下，停止注气向参考室内注入气体；
步骤205：将参考室的气体注入样品室，并通过自动补气增压系统为参考室和样品室增压补气至预设压力；
步骤206：在补气完成后，停止补气，并通过压力传感器检测参考室和样品室的压力数据和时间数据，以生成压降曲线；
步骤207：根据压降曲线，确定所述页岩岩石样品的渗透率。
基于同一发明构思，本发明实施例中还提供了一种渗透率测定装置，如下面的实施例所述。由于渗透率测定装置解决问题的原理与渗透率测定方法相似，因此渗透率测定装置的实施可以参见渗透率测定方法的实施，重复之处不再赘述。以下所使用的，术语“单元”或者“模块”可以实现预定功能的软件和/或硬件的组合。尽管以下实施例所描述的装置较佳地以软件来实现，但是硬件，或者软件和硬件的组合的实现也是可能并被构想的。图3是本发明实施例的渗透率测定装置的一种结构框图，如图3所示，可以包括：预处理模块301、放置模块302、控制模块303、注气模块304、补气模块305、曲线生成模块306和确定模块307，下面对该结构进行说明。
预处理模块301，用于对页岩岩石样品进行预处理；
放置模块302，用于将预处理后的页岩岩石样品放至样品室中；
控制模块303，用于通过控温装置将所述样品室和所述参考室控制在预设温度；
注气模块304，用于打开气瓶，通过增压泵为所述参考室注入气体，通过压力传感器确定参考室的压力，在达到预设压力的情况下，停止注气向参考室内注入气体；
补气模块305，用于将参考室的气体注入样品室，并通过自动补气增压系统为参考室和样品室增压补气至预设压力；
曲线生成模块306，用于在补气完成后，停止补气，并通过压力传感器检测参考室和样品室的压力数据和时间数据，以生成压降曲线；
确定模块307，用于根据压降曲线，确定所述页岩岩石样品的渗透率。
下面结合一个具体实施例对上述方法进行说明，然而值得注意的是，该具体实施例仅是为了更好地说明本申请，并不构成对本申请的不当限定。
考虑到在实验操作过程中，参考室处于封闭状态，储存有一定量气体。参考室和样品室连通后，参考室气体膨胀至样品室，此时，气体充填满颗粒间隙后，整个系统压力急剧下降所导致的问题，如果可以对实验装置进行改进，以增大渗透率测定所需压降，缩短参考室气体进入样品室时间，消除充填程度对渗透率测定的影响，那么可以减少测量误差，提高渗透率测定的准确性。
为此，在本例中，提供了一种自动补气增压的页岩基质渗透率测定仪。如图4所示，可以包括：气瓶1、增压泵2和调压阀3依次串联。利用三通阀4和三通阀6将自动补气增压系统和进气阀5并联。自动补气增压系统由气动阀7、电磁阀8、压力自动控制器9和压力变送器10组成。依次串联参考室11、压力传感器14、中间阀15和样品室13。参考室11和样品室13都放置于控温装置12中。再将抽真空系统和放空阀17并联。抽真空系统由真空阀16和真空泵18组成。各零件之间可以采用气体管线连接，且保证密封效果。压力变送器10、压力自动控制器11和电磁阀12之间采用电线连接。
为了便于放置和倒出样品颗粒，样品室可以采用法兰并加密封圈密封。法兰与管线交界处，装有过滤筛网，防止样品颗粒进入管线。除了参考室11和样品室13，增压泵2的储气罐也需要置于控温装置中，用于保证系统中的所有气体稳定在实验所需温度。
其中，上述气瓶1用于提供实验用气体，增压泵2用于在气瓶压力不够大的情况下，为装置系统增大气源压力。通过增压泵，高压气体储存在储气罐中。调压阀3通过压力调节为装置系统提供设定好的压力。三通阀4和三通阀6实现进气阀5和补气增压系统的并联。进气阀5在为参考室单独供气时处于打开状态，专门用于为参考室供气。由于实验需要，参考室11会储有一定压力气体。打开中间阀15后，参考室11的气体会膨胀至样品室13。
对于补气增压系统功能，压力自动控制器9预先设置好目标压力和启动补气增压所需要的目标压差。如果压力变送器10识别出了压力小于目标压力，且实时压力与目标压力的压差达到了目标压差，则压力自动控制器9识别出该信号，对电磁阀8发出指令。气动阀7受电磁阀8控制打开，开始利用增压泵2储气罐中的气体补气增压，补气增压至原定压力P后，再以同样的过程由压力变送器10传递信号控制气动阀7关闭。
具体的，可以通过设置压力传感器14，在中间阀打开前，压力传感器14用于监测参考室压力，中间阀打开后，压力传感器14用于监测参考室和样品室整体的压力。为了便于放空和抽真空操作，可以将放空阀17和真空阀16并联，放空阀17用于实验完成后的气体放空，真空阀16和真空泵18用于实验前对样品进行抽真空处理。
考虑到如果对参考室11和样品室13的容积有要求，那么参考室11过小或者样品室13过大，参考室11气体膨胀至样品室13后，将会导致压力降低过多，且渗透率测试所用的平衡压力过低。在本例中，因为设置有自动补气增压系统，可以迅速补充参考室11压力，使参考室11和样品室13均维持在较高压力水平下。因此，通过设置自动补气增压系统可以排除参考室11和样品室13的容积差对渗透率测定的影响，可以基于研究需要自由设计参考室11和样品室13容积。
基于上述的自动补气增压的页岩基质渗透率测定仪，可以按照如下方式测试页岩基质渗透率：
S1：确定参考室加管线、样品室加管线的体积(Vref和Vsam)，通过控温装置，稳定温度为固定值，在样品室中放入n1个体积为Vball的小钢球，关闭中间阀和放空阀后，对样品室抽真空。打开进气阀，向参考室内充入氦气至压力pref1。打开中间阀，等待参考室和样品室的压力平衡，然后，记录平衡压力值pequ1。
在操作完成后，放空气体。依据状态方程，存在以下等式，pref1Vref＝pequ1(Vref+Vsam-n1Vball)。放入n2个小钢球，采用不同压力重复上述操作。存在以下等式，pref2Vref＝pequ2(Vref+Vsam-n2Vball)。两个等式联立，只有Vref和Vsam为未知数，通过方程组求解，可以获得参考室加管线、样品室加管线的体积。
S2：将待测页岩岩石样品粉碎成小颗粒，并筛选出实验所需粒径大小的颗粒。
S3：将筛选出的页岩颗粒放入105℃中烘箱中充分干燥12h至恒重，以充分除去其中的水分，将干燥后颗粒称重，依据页岩密度，可获得颗粒体积Vpar。
S4：在连接好管线与装置后，确保补气增压系统处于断电关闭状态。打开进气阀和中间阀，关闭放空阀，通过气瓶向参考室中充入一定量的氦气之后关闭进气阀，在室温下连续观察压力传感器压力值随时间的变化约30min，以确保整个装置气密性良好。
S5：将充分干燥的页岩样品颗粒放入样品室后连接好装置，关闭进气阀和放空阀，同时打开中间阀和真空阀，通过真空泵对装置及样品进行抽真空12h，以充分排去其中的空气。给控温装置设定某一固定温度，待温度稳定后依次关闭中间阀、真空阀和真空泵。
考虑到充填程度过低，则样品室间隙体积过大，中间阀打开后气体从参考室膨胀至样品室并充填颗粒间隙的时间过长，会影响实验用压降曲线的准确性。通过本例的装置，页岩样品颗粒的充填度不会影响渗透率测定的准确性。因为设置了补气增压装置，如果气源压力大，致使低充填度，可以能较快充填颗粒间隙。因此，不需要考虑充填度影响。
S6：确定实验所需压力p1，打开气瓶，打开并运行增压泵，确保增压泵气体存储容器中压力比p1高50％。随后，关闭气瓶。打开进气阀，打开并调节调压阀，观察压力传感器，调整参考室压力稳定至p1。关闭进气阀，打开补气增压系统电源。在压力自动控制器上设置好目标压力p1及触发补气增压系统补气的允许压降值。
S7：打开中间阀，气体迅速进入样品室中颗粒间隙，导致参考室压力下降，此时气动阀迅速打开对参考室及样品室进行压力补充，使其压力快速上升到设定值p1后自动关闭。补气增压完成后，即可关闭补气增压系统电源。
S8：参考室和样品室联通，共同组成封闭空间。由于样品颗粒内外压力差，气体缓慢进入颗粒内部，致使参考室和样品室的封闭空间压力缓慢降低。通过压力传感器，记录这一缓慢压降过程的压力和时间数据，获得压降曲线。在压力稳定后，此时压力为p2，实验数据记录即完成。
S9：关闭调压阀，依次打开进气阀和放空阀，放空从调压阀至放空阀这一线路中的气体。随后，将增压泵储气容器中的气体单独放空。
基于记录的压力数值，可以得到压力和时间的关系曲线。
颗粒孔隙度φ是理论曲线计算的重要参数，可以按照如下公式计算得到颗粒孔隙度φ：
其中，理论曲线可以由数值模拟获得，通过已有的数值模拟方法拟合实验压降曲线，获得相应的页岩基质渗透率值。
以一个具体实例进行说明，可以包括如下操作：
S1：确定参考室加管线、样品室加管线的体积(Vref和Vsam)。通过控温装置，稳定温度为312.65K。在样品室中放入n1＝5个体积为Vball＝3.0536ml的小钢球，关闭中间阀和放空阀后，对样品室抽真空。打开进气阀，向参考室内充入氦气至压力pref1＝4MPa。打开中间阀，等待参考室和样品室的压力平衡，然后记录平衡压力值pequ1＝2.34MPa。
操作完成后，放空气体，然后，根据状态方程，存在以下等式：
pref1Vref/Zref1＝pequ1(Vref+Vsam-n1Vball)/Zequ1。
放入n2＝3个小钢球，采用不同压力重复上述操作，其中，pref1＝4.42MPa，pequ1＝2.37MPa。存在以下等式，pref2Vref/Zref2＝pequ2(Vref+Vsam-n2Vball)/Zequ2，其中，Z为对应压力下的压缩因子。两个等式联立，只有Vref和Vsam为未知数。通过方程组求解，即可获得参考室加管线、样品室加管线的体积分别为40.3ml和43.356ml。
S2：将待测页岩岩石样品粉碎成小颗粒，并筛选出实验所需粒径大小的颗粒。
S3：将筛选出的页岩颗粒放入105℃中烘箱中充分干燥12h至恒重，以充分除去其中的水分。将干燥后颗粒称重为42.675g，依据页岩密度2.566g/ml，可获得颗粒体积Vpar＝16.634ml。
S4：连接好管线与装置，确保补气增压系统处于断电关闭状态。打开进气阀和中间阀，关闭放空阀，通过气瓶向参考室中充入一定量的氦气之后关闭进气阀，在室温下连续观察压力传感器压力值随时间的变化约30min，以确保整个装置气密性良好。
S5：将充分干燥的页岩样品颗粒放入样品室后连接好装置，关闭进气阀和放空阀，同时打开中间阀和真空阀，通过真空泵对装置及样品进行抽真空12h，以充分排去其中的空气。给控温装置设定某一固定温度，待温度稳定后依次关闭中间阀、和真空阀和真空泵。
S6：确定实验所需压力p1＝3.997MPa。打开气瓶，打开并运行增压泵，确保增压泵气体存储容器中压力比p1高50％。随后，关闭气瓶。打开进气阀，打开并调节调压阀，观察压力传感器，调整参考室压力稳定至3.997MPa。关闭进气阀，打开补气增压系统电源。在压力自动控制器上设置好目标压力3.997MPa及触发补气增压系统补气的允许压降值0.01MPa。
S7：打开中间阀，气体迅速进入样品室中颗粒间隙，导致参考室压力下降，此时气动阀迅速打开对参考室及样品室进行压力补充，使其压力快速上升到设定值3.997MPa后自动关闭。补气增压完成后，即可关闭补气增压系统电源。
S8：参考室和样品室联通，共同组成封闭空间。由于样品颗粒内外压力差，气体缓慢进入颗粒内部，致使参考室和样品室的封闭空间压力缓慢降低。通过压力传感器，记录这一缓慢压降过程的压力和时间数据，获得压降曲线。在压力稳定后，此时压力为p2＝3.977MPa，实验数据记录即完成。
S9：关闭调压阀，依次打开进气阀和放空阀，放空从调压阀至放空阀这一线路的气体。随后，将增压泵储气容器中的气体单独放空。
如图5所示，在打开中间阀前，压力稳定在3.997MPa。在打开中间阀后，补气增压装置迅速补气，所以曲线出现压力突降和突然恢复。保证测渗透率所需压力为3.997MPa。如不采用补气增压装置，则压力下降比曲线中所示更多。依据参考室加管线、样品室加管线的体积依据颗粒体积，理论上会降低至约
则只能提供2.4MPa，用于渗透率测试。通过本例提供的装置，可以稳定在指定压力来进行渗透率测定。
其中，颗粒孔隙度φ为理论曲线计算的重要参数，通过下式求得，
其中，p1为实验所需压力，Z1为实验所需压力下的压缩因子、p2为实验过程中的稳定压力、Z2为实验过程中的稳定压力下的压缩因子、Vref为参考室加管线的体积、Vsam为样品室加管线的体积、Vpar为页岩样品颗粒的体积。
通过计算，孔隙度为0.0203。
在本例中，理论曲线可以是通过数值模拟得到的，调整渗透率值，拟合实验压降曲线，获得相应的页岩基质渗透率值。如图5所示，理论曲线从补充完气体、压力开始缓慢下降开始拟合，理论曲线和实验曲线拟合效果较好。本实例中，获得的渗透率值0.018nd。
在上例中，通过自动补气增压，能够准确地提供指定压力(低压或者高压)，进行该压力下的渗透率测定。高压和低压下，渗流规律不同，相应的渗透率值也会不同。本例所提供的装置更有利于高压下渗透率的测定，研究高压下的渗流规律。
在打开中间阀后，在补气增压作用下，增压泵的储气装置提供更高的压力来驱动气体进入样品室颗粒间隙，缩短了气体充填颗粒间隙的时间，减小对气体进入颗粒内部所引发的压降曲线的影响。而且，充填程度低，参考室和样品室容积不合理，均会导致气体充填颗粒间隙的时间变长。本装置中增压泵的储气装置压力足够大，能够避免样品充填程度及参考室和样品室容积不合理对渗透率测定的影响。基于本例的装置，可以实现在高压下的渗透率测定，对压力传感器的精度要求低，可有效降低成本。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于硬件+程序类实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
上述对本说明书特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。另外，在附图中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果。在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。
虽然本申请提供了如实施例或流程图所述的方法操作步骤，但基于常规或者无创造性的劳动可以包括更多或者更少的操作步骤。实施例中列举的步骤顺序仅仅为众多步骤执行顺序中的一种方式，不代表唯一的执行顺序。在实际中的装置或客户端产品执行时，可以按照实施例或者附图所示的方法顺序执行或者并行执行(例如并行处理器或者多线程处理的环境)。
上述实施例阐明的系统、装置、模块或单元，具体可以由计算机芯片或实体实现，或者由具有某种功能的产品来实现。一种典型的实现设备为计算机。具体的，计算机例如可以为个人计算机、膝上型计算机、车载人机交互设备、蜂窝电话、相机电话、智能电话、个人数字助理、媒体播放器、导航设备、电子邮件设备、游戏控制台、平板计算机、可穿戴设备或者这些设备中的任何设备的组合。
虽然本说明书实施例提供了如实施例或流程图所述的方法操作步骤，但基于常规或者无创造性的手段可以包括更多或者更少的操作步骤。实施例中列举的步骤顺序仅仅为众多步骤执行顺序中的一种方式，不代表唯一的执行顺序。在实际中的装置或终端产品执行时，可以按照实施例或者附图所示的方法顺序执行或者并行执行(例如并行处理器或者多线程处理的环境，甚至为分布式数据处理环境)。术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、产品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、产品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，并不排除在包括所述要素的过程、方法、产品或者设备中还存在另外的相同或等同要素。
为了描述的方便，描述以上装置时以功能分为各种模块分别描述。当然，在实施本说明书实施例时可以把各模块的功能在同一个或多个软件和/或硬件中实现，也可以将实现同一功能的模块由多个子模块或子单元的组合实现等。以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。
本领域技术人员也知道，除了以纯计算机可读程序代码方式实现控制器以外，完全可以通过将方法步骤进行逻辑编程来使得控制器以逻辑门、开关、专用集成电路、可编程逻辑控制器和嵌入微控制器等的形式来实现相同功能。因此这种控制器可以被认为是一种硬件部件，而对其内部包括的用于实现各种功能的装置也可以视为硬件部件内的结构。或者甚至，可以将用于实现各种功能的装置视为既可以是实现方法的软件模块又可以是硬件部件内的结构。
本发明是参照根据本发明实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
在一个典型的配置中，计算设备包括一个或多个处理器(CPU)、输入/输出接口、网络接口和内存。
内存可能包括计算机可读介质中的非永久性存储器，随机存取存储器(RAM)和/或非易失性内存等形式，如只读存储器(ROM)或闪存(flash RAM)。内存是计算机可读介质的示例。
计算机可读介质包括永久性和非永久性、可移动和非可移动媒体可以由任何方法或技术来实现信息存储。信息可以是计算机可读指令、数据结构、程序的模块或其他数据。计算机的存储介质的例子包括，但不限于相变内存(PRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)、动态随机存取存储器(DRAM)、其他类型的随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM)、快闪记忆体或其他内存技术、只读光盘只读存储器(CD-ROM)、数字多功能光盘(DVD)或其他光学存储、磁盒式磁带，磁带磁磁盘存储或其他磁性存储设备或任何其他非传输介质，可用于存储可以被计算设备访问的信息。按照本文中的界定，计算机可读介质不包括暂存电脑可读媒体(transitory media)，如调制的数据信号和载波。
本领域技术人员应明白，本说明书的实施例可提供为方法、系统或计算机程序产品。因此，本说明书实施例可采用完全硬件实施例、完全软件实施例或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本说明书实施例可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本说明书实施例可以在由计算机执行的计算机可执行指令的一般上下文中描述，例如程序模块。一般地，程序模块包括执行特定任务或实现特定抽象数据类型的例程、程序、对象、组件、数据结构等等。也可以在分布式计算环境中实践本说明书实施例，在这些分布式计算环境中，由通过通信网络而被连接的远程处理设备来执行任务。在分布式计算环境中，程序模块可以位于包括存储设备在内的本地和远程计算机存储介质中。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本说明书实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述仅为本说明书实施例的实施例而已，并不用于限制本说明书实施例。对于本领域技术人员来说，本说明书实施例可以有各种更改和变化。凡在本说明书实施例的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书实施例的权利要求范围之内。
Claims (11)
1.一种页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，包括：
气瓶；
增压泵，与所述气瓶相连；
自动补气增压系统，通过调压阀与所述增压泵相连，用于在实验过程中当识别到参考室和样品室中的压力小于目标压力预设值的情况下，通过所述增压泵的储气罐中的气体为参考室和样品室进行补气增压；
控温装置，用于放置参考室和样品室，所述样品室，用于放置待测的页岩岩石样品；
压力传感器，用于测量所述参考室和所述样品室的压力数据。
2.根据权利要求1所述的页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，所述自动补气增压系统包括：
气动阀；
电磁阀，与所述气动阀相连；
压力自动控制器，与所述电磁阀相连；
压力变送器，与所述压力自动控制器相连，用于在识别到当前压力小于目标压力预设值的情况下，向所述压力控制器发送控制信息，以对所述电磁阀进行控制，以控制所述气动阀处于打开状态，通过所述增压泵的储气罐中的气体进行补气增压。
3.根据权利要求2所述的页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，所述压力自动控制器与所述电磁阀之间通过电线连接，所述压力变送器与所述压力自动控制器之间通过电线连接。
4.根据权利要求1所述的页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，所述参考室和所述样品室通过中间阀相连，所述中间阀用于在实验的过程中，在关闭状态分隔参考室和样品室，在打开状态将所述参考室中的气体膨胀到所述样品室中。
5.根据权利要求1所述的页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，还包括：
抽真空系统，与所述控温装置相连，用于在实验前对样品室内的样品进行抽真空处理。
6.根据权利要求5所述的页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，所述抽真空系统包括：真空阀和真空泵，在真空阀打开的情况下，通过真空泵用于在实验前对样品室内的样品进行抽真空处理。
7.根据权利要求5所述的页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，还包括：
放空阀，与所述控温装置相连，用于在实验结束后，将所述页岩基质渗透率测定装置中的气体排空。
8.根据权利要求1所述的页岩基质渗透率测定装置，其特征在于，还包括：
进气阀，通过第一三通阀与所述增压泵相连，通过第二三通阀与所述控温装置相连，用于为所述参考室供气。
9.一种基于权利要求1至8中任一项所述的页岩基质渗透率测定装置进行渗透率测定的方法，其特征在于，包括：
对页岩岩石样品进行预处理；
将预处理后的页岩岩石样品放至样品室中；
通过控温装置将所述样品室和参考室控制在预设温度；
打开气瓶，通过增压泵为所述参考室注入气体，通过压力传感器确定参考室的压力，在达到预设压力的情况下，停止注气向参考室内注入气体；
将参考室的气体注入样品室，并通过自动补气增压系统为参考室和样品室增压补气至预设压力；
在补气完成后，停止补气，并通过压力传感器检测参考室和样品室的压力数据和时间数据，以生成压降曲线；
根据压降曲线，确定所述页岩岩石样品的渗透率。
10.一种渗透率测定装置，其特征在于，包括：
预处理模块，用于对页岩岩石样品进行预处理；
放置模块，用于将预处理后的页岩岩石样品放至样品室中；
控制模块，用于通过控温装置将所述样品室和参考室控制在预设温度；
注气模块，用于打开气瓶，通过增压泵为所述参考室注入气体，通过压力传感器确定参考室的压力，在达到预设压力的情况下，停止注气向参考室内注入气体；
补气模块，用于将参考室的气体注入样品室，并通过自动补气增压系统为参考室和样品室增压补气至预设压力；
曲线生成模块，用于在补气完成后，停止补气，并通过压力传感器检测参考室和样品室的压力数据和时间数据，以生成压降曲线；
确定模块，用于根据压降曲线，确定所述页岩岩石样品的渗透率。
11.一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机指令，所述指令被执行时实现权利要求9所述方法的步骤。
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