CN112359486A - 一种超细纤维熔喷布制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细纤维熔喷布的制备方法,包括以下步骤,以超临界二氧化碳渗透处理适用于熔喷非织造布的原料颗粒;以上述步骤制备的颗粒为原料进行熔喷,且在熔喷嘴与接收装置之间设置高压静电场,以静电牵引拉伸自熔喷嘴喷出的熔体至接收装置上,本发明人在试验过程中偶然发现,将熔喷非织造布的原料颗粒以超临界二氧化碳渗透处理后,再熔喷出的纤维丝表面会出现大量的微气泡孔,比表面积增大,孔隙率增大,纤维丝成型的熔喷布过滤性能大幅提升,此外自熔喷嘴喷出的流体塑化性增强,经高压静电场牵引拉伸有助成型超细纤维组成的熔喷布,其过滤性能进一步提升。

Description

一种超细纤维熔喷布制备方法
技术领域
本发明涉及熔喷布制备技术领域,具体涉及一种超细纤维熔喷布制备方法。
背景技术
在熔喷非织造无纺布成型工艺中,常用的设备一般包括螺杆挤出机、熔体过滤器、齿轮计量泵、熔喷嘴及接收装置,以螺杆挤出机将熔体输送至熔体过滤器,之后将过滤后熔体输送至齿轮计量泵,计量输送至熔喷嘴,在熔喷嘴喷丝孔两侧风孔加压配合下将熔体喷出至接收装置,成型的无纺布纤维直径普遍在高于3μm,NaCL颗粒物过滤检测,流量85L/min,对于0.3um的颗粒物,双层单位面积50g的纤维布,其过滤效率较难达到99.99%,过滤效果不能满足需求,但成型直径更细的纤维难度很大,需要改进。
发明内容
为解决上述技术缺陷,本发明提供了如下技术方案:
一种超细纤维熔喷布的制备方法,包括以下步骤
以超临界二氧化碳渗透处理适用于熔喷非织造布的原料颗粒;
以上述步骤制备的颗粒为原料进行熔喷,且在熔喷嘴与接收装置之间设置高压静电场,以静电配合高温热气流牵引拉伸自熔喷嘴喷出的熔体至接收装置上。
本发明人在试验过程中偶然发现,将熔喷非织造布的原料颗粒以超临界二氧化碳渗透处理后,再熔喷出的纤维丝表面会出现大量的微气泡孔,比表面积增大,孔隙率增大,纤维丝成型的熔喷布过滤性能大幅提升,此外自熔喷嘴喷出的流体塑化性增强,经高压静电场牵引拉伸有助成型超细纤维组成的熔喷布,其过滤性能进一步提升。
进一步,以超临界二氧化碳渗透处理适用于熔喷非织造布的原料颗粒的过程如下:将适用于熔喷非织造布的原料颗粒置于反应容器中,充入二氧化碳,加压、升温至二氧化碳至超临界状态,并逐步渗透至原料颗粒中,之后排空反应容器中气体,直接干燥原料或高温发泡处理原料。
二氧化碳的超临界化通常使用的手段为加压、升温使其处于超临界态,进而渗透至原料内,之后直接干燥形成熔喷原料,或经发泡处理后成为熔喷原料,如直接以反应釜制备球粒化切片,或将超临界发泡处理后原料制备成熔喷用切片。
进一步,反应容器内压强在7.38Mpa以上,温度在31℃以上,渗透时间0.5h以上。
进一步,原料颗粒为聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、PBT、EMA、EVA中任一种材质或多种材质制备,上述为熔喷无纺布常用原料,可根据需求自由选择,或将二种或二种以上原料混合制备切片。
作为优选,静电场电压:1万伏-8万伏,熔喷模头喷丝孔出口处与接收装置之间的接收距离:50mm-300mm,牵引稳定性好,成型的纤维丝更细。
进一步,将以超临界二氧化碳渗透处理过的原料颗粒置于螺杆挤出机中,挤出机各区温度:1-12区温度设置范围170℃-260℃,之后经计量泵输入熔喷模头,模头温度240℃-260℃,自模头挤出的速度20HZ,成网高度5-30cm,热风转速500-1500Rpm,吸风转速800-3000Rpm,成型线速8-25M/min,稳定性好,成型的纤维丝更细。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1、本工艺将超临界气体渗透处理应用至熔喷无纺布所用原料,配合高压静电场牵引,易成型直径超细的纤维,过滤性能大幅提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是熔喷无纺布制备流程图;
图2是超临界气体发泡装置;
其中,附图标记为:
1、螺杆挤出机;2、熔体过滤器;3、齿轮计量泵;4、熔喷嘴;5、高压绝缘板;6、空气压缩机;7、空气加热器;8、排风风机;9、高压静电场发生器;10、网带接收机;11、切边卷绕机;12、气体储罐;13、制冷机组;14、冷凝器;15、增压泵;16、预热储罐;17、温度控制器;18、高压反应釜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
图1为熔喷无纺布常见的制备装置流程图,如图所示,其包括螺杆挤出机1、熔体过滤器2、齿轮计量泵3、熔喷模头组件及接收装置,其一般流程为先将原料切片置于螺杆挤出机料斗中,经熔融后将熔体输送至熔体过滤器,之后将过滤后熔体输送至齿轮计量泵,计量输送至熔喷模头组件,在熔喷嘴4喷丝孔两侧风孔加压配合下将熔体喷出,其中熔喷嘴11喷丝孔两侧的风孔由外设的空气压缩机6配合空气加热器7将空气加压充入,接收装置接收成型无纺布,接收装置可选凝网帘或滚筒,优选采用网带接收机10及配套的排风风机8,配合切边卷绕机11成型无纺布,本方案中在熔喷嘴与接收装置之间设置静电场,具体而言,在熔喷嘴喷丝孔周侧固定高压绝缘板5,在喷丝孔喷射方向远端固定高压静电场发生器9,与高压绝缘板配合产生静电场,网带接收机自静电场经过,喷丝孔喷出的流体经静电配合高温热气流牵引拉伸至网带上,并固化成型,之后由切边卷绕机收集卷绕。
熔喷时参数的设定如下:挤出机各区温度:1-12区温度设置范围170℃-260℃,之后经计量泵输入熔喷模头,模头温度240℃-260℃,自模头挤出的速度20HZ,成网高度5-30cm,热风转速500-1500Rpm,吸风转速800-3000Rpm,成型线速8-25M/min。
图2为现今通用的二氧化碳超临界渗透装置,包括反应容器、冷凝输送装置、预热储罐及气体储罐12,其中反应容器选用高压反应釜18,气体储罐中二氧化碳气体经管道进入冷凝器14,经制冷机组13制冷形成流体,经增压泵15进入预热储罐16进行预热形成气体,气体进入高压反应釜体内,经增压泵不断输入二氧化碳气体进行加压,反应釜体的温度控制器17控制升温,使釜体内二氧化碳处于超临界状态,继而渗透进釜体内原料颗粒中,保持一段时间渗透,之后排出釜体内气体降压,直接干燥形成熔喷原料,或釜体加热使其加速膨胀发泡形成熔喷原料。
超临界渗透时参数设置如下:反应釜体内压强在7.0Mpa以上,温度在31℃以上,渗透时间0.5h以上,可大幅改善成型熔喷布的过滤性能。
或超临界渗透后并发泡处理,同样可大幅改善成型熔喷布的过滤性能。
实施例1
一种超细纤维熔喷布的制备方法,包括以下步骤:
1)超临界渗透:如图2所示,选用熔喷工艺常用型号的PP材质制备的颗粒置于高压反应釜体内,二氧化碳从储气罐经冷凝输送装置后经增压泵进入预热储罐,加热成气体,继而加压进入釜体内,釜体内升温,其中加压至13Mpa,温度为52℃左右,使二氧化碳处于超临界态,维持3h,之后快速排空釜体内气体,将PP颗粒置于空气中静置3h,处理完毕。
2)将处理后PP颗粒置于图1中所示螺杆挤出机料斗中,设置挤出机各区温度,1区温度175℃,2区温度200℃,3区温度245℃,4区温度245℃,5区温度250℃,6区温度250℃,7区温度250℃,8区温度255℃,9区温度250℃,10区温度250℃,11区温度250℃,12区温度250℃,挤出速度20Rpm,挤出的熔体经熔体过滤器后,经齿轮计量泵计量输入熔喷喷头中,喷丝孔孔径选用小孔径,0.07-0.3mm,喷丝孔两侧风孔喷出热空气,热风转速950Rpm,热空气为空气压缩机配合空气加热器产生,喷丝孔周侧固定高压绝缘板,沿喷射方向的远端固定高压静电场发生器,产生5万伏的静电场,以牵引拉伸自喷丝孔喷出的流体至网带接收机上,接收距离170mm,网带速度10.5Rpm,继而由切边卷绕机收集卷绕。
并继续试验熔喷无纺布常用的材质是否适合本工艺,如下实施例所示。
实施例2
一种超细纤维熔喷布的制备方法,包括以下步骤:
1)超临界渗透:如图1所示,选用熔喷工艺常用型号的PET材质聚酯制备的颗粒置于高压反应釜体内,二氧化碳从储气罐经冷凝输送装置后经增压泵进入预热储罐,加热成气体,继而加压进入釜体内,釜体内升温,其中加压至14Mpa,温度为35℃左右,使二氧化碳处于超临界态,维持4h,之后快速排空釜体内气体,将PET颗粒置于空气中静置1h,处理完毕。
2)将处理后PET颗粒置于图1中所示螺杆挤出机料斗中,设置挤出机各区温度,1区温度170℃,2区温度210℃,3区温度250℃,4区温度250℃,5区温度260℃,6区温度260℃,7区温度260℃,8区温度265℃,9区温度260℃,10区温度260℃,11区温度260℃,12区温度260℃,挤出速度30Rpm,挤出的熔体经熔体过滤器后,经齿轮计量泵计量输入熔喷嘴中,喷丝孔孔径选用小孔径,0.07-0.3mm,喷丝孔两侧风孔喷出热空气,热风转速1000Rpm,热空气为空气压缩机配合空气加热器产生,喷丝孔周侧固定高压绝缘板,沿喷射方向的远端固定高压静电场发生器,产生5万伏的静电场,以牵引拉伸自喷丝孔喷出的流体至网带接收机上,接收距离200mm,网带速度12Rpm,继而由切边卷绕机收集卷绕。
实施例3
一种超细纤维熔喷布的制备方法,包括以下步骤:
1)超临界发泡:如图1所示,选用熔喷工艺常用型号的PBT材质制备的颗粒置于高压反应釜体内,二氧化碳从储气罐经冷凝输送装置后经增压泵进入预热储罐,加热成气体,继而加压进入釜体内,釜体内升温,其中加压至15Mpa,温度为40℃左右,使二氧化碳处于超临界态,维持3h,之后快速排空釜体内气体,将PBT颗粒置于空气中静置1.5h,处理完毕。
2)将处理后PBT颗粒置于图1中所示螺杆挤出机料斗中,设置挤出机各区温度,1区温度170℃,2区温度210℃,3区温度250℃,4区温度250℃,5区温度260℃,6区温度260℃,7区温度260℃,8区温度265℃,9区温度260℃,10区温度260℃,11区温度260℃,12区温度260℃,挤出速度30Rpm,挤出的熔体经熔体过滤器后,经齿轮计量泵计量输入熔喷嘴中,喷丝孔孔径选用小孔径,0.07-0.3mm,喷丝孔两侧风孔喷出热空气,热风转速800Rpm,热空气为空气压缩机配合空气加热器产生,喷丝孔周侧固定高压绝缘板,沿喷射方向的远端固定高压静电场发生器,产生3万伏的静电场,以牵引拉伸自喷丝孔喷出的流体至网带接收机上,接收距离150mm,网带速度10Rpm,继而由切边卷绕机收集卷绕。
实施例4
一种超细纤维熔喷布的制备方法,包括以下步骤:
1)超临界发泡:如图1所示,选用熔喷工艺常用型号的PE材质制备的颗粒置于高压反应釜体内,二氧化碳从储气罐经冷凝输送装置后经增压泵进入预热储罐,加热成气体,继而加压进入釜体内,釜体内升温,其中加压至16Mpa,温度为52℃左右,使二氧化碳处于超临界态,维持3h,之后快速排空釜体内气体,将PE颗粒置于空气中静置1h,处理完毕。
2)将处理后PBT颗粒置于图1中所示螺杆挤出机料斗中,设置挤出机各区温度,1区温度160℃,2区温度200℃,3区温度230℃,4区温度230℃,5区温度240℃,6区温度240℃,7区温度240℃,8区温度240℃,9区温度240℃,10区温度240℃,11区温度240℃,12区温度240℃,挤出速度27Rpm,挤出的熔体经熔体过滤器后,经齿轮计量泵计量输入熔喷嘴中,喷丝孔孔径选用小孔径,0.07-0.3mm,喷丝孔两侧风孔喷出热空气,热风转速1100Rpm,热空气为空气压缩机配合空气加热器产生,喷丝孔周侧固定高压绝缘板,沿喷射方向的远端固定高压静电场发生器,产生5万伏的静电场,以牵引拉伸自喷丝孔喷出的流体至网带接收机上,接收距离210mm,网带速度15Rpm,继而由切边卷绕机收集卷绕。
对上述实施例制备的无纺布通过光学显微镜放大1000倍进行测量,测量100根限位的直径并取平均值,并测试过滤效果,如下:
Figure BDA0002760841620000051
可以看出,本工艺适用多种熔喷布所用材质,适用成型超细纤维无纺布。
并以实施例1为例设置试验检测不同参数设置对熔喷纤维的影响,如下表所示:
Figure BDA0002760841620000052
Figure BDA0002760841620000061
其中纤维直径的测试:通过光学显微镜放大1000倍进行测量,测量100根限位的直径并取平均值。
粘度测试:采用ARES-G2旋转流变仪,在充满氮气环境下测试聚合物粘度,仪器剪切速率从0.1rad/s逐渐升高到100rad/s,测试温度230℃,板间距1mm与0.6mm。
纤维结晶性测试:采用XED-6000X射线衍射仪对其做结晶性能测试。
过滤效果测试:采用熔喷布过滤性能测试仪PFT-01,颗粒物浓度:20-30mg/m3,盐颗粒物(0.075±0.02)μm,油颗粒物(0.185±0.02)μm。
从表中可以看出在未进行超临界发泡处理前,颗粒粘度在4.0左右,在高压静电场牵引后纤维直径在3.5μm以上,结晶度23.35%左右。
如5-13所示,在进行超临界渗透处理后,结晶度下降,过滤效果大幅提升,且可以看出随着压强的增大,渗透时间的延长,纤维直径缩小至1μm以下,且过滤效果逐步提高,原因在于,高分子材料经过超临界二氧化碳渗透处理后,内部含有大量饱和气体,在熔融纺丝过程中,纤维表面会出现微小气泡孔,增加了纤维的粗糙度,从而有利于提高纤维的孔隙率,进而影响过滤效果,此外超临界二氧化碳对高分子进行了很强的塑化作用,高分子材料的熔体粘度进一步降低,更适用于熔喷工艺较弱的牵引作用。
如14-16所示,将超临界二氧化碳渗透后原料进行发泡处理,成型的纤维直径普遍在1μm以下,过滤效果优异。
探究原因,发现在发泡处理后,会进一步提升纤维表面的微小气泡孔,增加了纤维的粗糙度,从而有利于提高纤维的孔隙率,进而影响过滤效果,此外有助增强对高分子的塑化作用,高分子材料的熔体粘度进一步降低,更适用于熔喷工艺较弱的牵引作用,从而制备纤维直径低于1微米的超细纤维。
以上仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超细纤维熔喷布的制备方法,其特征在于:包括以下步骤
以超临界二氧化碳渗透处理适用于熔喷非织造布的原料颗粒;
以上述步骤制备的颗粒为原料进行熔喷,且在熔喷嘴与接收装置之间设置高压静电场,以静电配合高温热气流牵引拉伸自熔喷嘴喷出的熔体至接收装置上。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:以超临界二氧化碳渗透处理适用于熔喷非织造布的原料颗粒的过程如下:将适用于熔喷非织造布的原料颗粒置于反应容器中,充入二氧化碳,加压、升温至二氧化碳至超临界状态,并逐步渗透至原料颗粒中,之后排空反应容器中气体,直接干燥原料或高温发泡处理原料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:反应容器内压强在7.38Mpa以上,温度在31℃以上,渗透时间0.5h以上。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:原料颗粒为聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、PBT、EMA、EVA中任一种材质或多种材质制备。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:静电场电压:1万伏-8万伏,熔喷模头喷丝孔出口处与接收装置之间的接收距离:50mm-300mm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将以超临界二氧化碳渗透处理过的原料颗粒置于螺杆挤出机中,挤出机各区温度:1-12区温度设置范围170℃-260℃,之后经计量泵输入熔喷模头,模头温度240℃-260℃,自模头挤出的速度20HZ,成网高度5-30cm,热风转速500-1500Rpm,吸风转速800-3000Rpm,成型线速8-25M/min。
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