CN112358812A - 一种镁合金超疏水涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镁合金超疏水涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明适用于功能性材料技术领域，提供了一种镁合金超疏水涂层及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：用金相砂纸和抛光膏对镁合金的表面进行抛光处理后，再经清洗，得到抛光处理后的镁合金；采用十字交叉型路径，对抛光处理后的镁合金进行激光加工，刻蚀出方格结构后，再经清洗，得到激光加工后的镁合金；将激光加工后的镁合金用氟硅烷的乙醇溶液进行化学修饰，并经清洗后，再进行热处理，得到镁合金超疏水涂层。本发明提供的制备方法，简单，快捷，经济实惠，其一方面利用镁合金在激光加工下得到方格型粗糙结构，另一方面利用氟硅烷降低镁合金的表面能，来构筑长寿命的超疏水表面，使得超疏水镁合金表现出耐腐蚀性和优异的自清洁效果。

Description

一种镁合金超疏水涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能性材料技术领域，尤其涉及一种镁合金超疏水涂层及其制备方法和应用。
背景技术
镁合金作为已知的最轻的金属材料，由于它具有阻尼性高、导热性好、比刚度和比强度高、切削性能好、回收利用率高、抗电磁干扰等优异性能。因此，镁合金在航空航天、汽车工业、医疗器械、电子通讯等领域具有广阔的应用前景和巨大实用价值，已经成为一种新型的支柱性材料的。
但是镁合金的电极电位低，且化学活性高极易，在潮湿环境或盐水溶液中受到腐蚀，制约镁合金广泛应用的主要障碍。而超疏水涂层刚好具备此效果，它能够有效地隔断潮湿空气、侵蚀溶液等腐蚀介质对镁合金基体的直接接触，从而提高镁合金的耐腐蚀性能，这对拓展其应用前景帮助很大。
目前，采用常规的改性溶液在金属表面构筑的超疏水结构时，寿命较短，长期浸泡于腐蚀性环境中易被破坏。而目前报道的超疏水表面制备方法有的要求苛刻的设备，操作较为复杂；有的制备时间过长。另外有的材料表面的超疏水涂层特别不稳定，耐磨性能差，在长期与外界接触后，超疏水性能减弱。因此，寻找一种简单高效且长寿命的镁合金超疏水涂层的制备方法具有重要经济意义和社会意义。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种镁合金超疏水涂层的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其包括以下步骤：
用金相砂纸和抛光膏对镁合金的表面进行抛光处理后，再经清洗，得到抛光处理后的镁合金；
采用十字交叉型路径，对抛光处理后的镁合金进行激光加工，刻蚀出方格结构后，再经清洗，得到激光加工后的镁合金；
将激光加工后的镁合金用氟硅烷的乙醇溶液进行化学修饰，并经清洗后，再进行热处理，得到所述镁合金超疏水涂层。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述用金相砂纸和抛光膏对镁合金的表面进行抛光处理后，再经清洗，得到抛光处理后的镁合金的步骤，具体包括：
依次使用150#、220#、320#、600#、1000#和2000#的金相砂纸对镁合金的表面进行抛光处理后，再使用抛光膏对其表面进行机械抛光，以形成光泽镜面，然后使用乙醇与去离子水进行超声清洗，并用纯氮气流吹干，得到抛光处理后的镁合金。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，采用光纤激光器下进行激光加工；光纤激光器的输出功率为扫描功率的20％～30％，扫描速度为50～150mm/s，扫描频率为20～40kHz，扫描步长为0.2～0.3mm。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述氟硅烷的乙醇溶液中的氟硅烷的质量分数为0.2～0.3wt％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述氟硅烷的乙醇溶液中的氟硅烷为1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，化学修饰的时间为1～2h。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，热处理的温度为130～150℃。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的镁合金超疏水涂层。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述镁合金超疏水涂层的静态接触角不小于161°。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的镁合金超疏水涂层在提高镁合金防腐性能和/或自清洁能力中的应用。
本发明实施例提供的一种镁合金超疏水涂层的制备方法，简单，快捷，经济实惠，其一方面利用镁合金在激光加工下得到方格型粗糙结构，另一方面利用氟硅烷降低镁合金的表面能，来构筑长寿命的超疏水表面，使得超疏水镁合金表现出耐腐蚀性，尤其适用于镁合金在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的防护，表现出优异的自清洁效果。该制备方法简单、速度快，可系统化，重现性好、无需任务昂贵的设备，化学处理简单过程，具有广泛的工业应用前景。
综上所述，与现有技术相比，本发明的优势具体表现如下：
1、快速批量制备成品：
本发明制备时间较短，一个样品激光加工时间小于30s，改性时间为1h，热处理时间为1h，总时长约为2h，就可构筑超疏水表面。改性与热处理时多个样品可同时进行，简单快捷；
2、各向同性：
激光加工操作制备的粗糙结构分布均匀，具备各向同性；
3、参数精准可控：
通过光纤激光器可以精准的控制激光的功率、速率、频率和扫面间距，并且能够实现批量生产，虽然不同的间距之间会有略微的区别，但他们均能实现超疏水的效果；
4、耐腐蚀性能：
本发明提供的制备方法，可显著提高其在3.5％NaCl溶液腐蚀介质的耐蚀性能；
5、寿命更长：
本发明所制备样品可在pH>3的酸碱盐中具有很好的稳定性，且表现出良好的自清洁性；
6、工艺简单：
本发明提供的制备方法，其中仪器操作简单，在制备粗糙结构时，可实行自动化操作，可进行大规模工业应用。
附图说明
图1为未经处理的镁合金的静态接触角的测试结果图。
图2为实施例1制得的镁合金超疏水涂层的静态接触角的测试结果图。
图3为未经处理的镁合金在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的电化学阻抗的测试结果图。
图4为实施例1制得的镁合金超疏水涂层在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的电化学阻抗的测试结果图。
图5为未经处理的镁合金在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的极化曲线图。
图6为的实施例1制得的镁合金超疏水涂层在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的极化曲线图。
具体实施方式
为下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、依次使用150#、220#、320#、600#、1000#和2000#的金相砂纸对尺寸为12mm×12mm×3mm的镁合金的表面进行抛光处理后，除去表面的杂质、缺陷和氧化物，再通过金相抛光机利用0.5W的抛光膏对镁合金表面进行机械抛光20分钟，以形成光泽镜面，然后使用乙醇与去离子水进行超声清洗20min，并用纯氮气流吹干，得到抛光处理后的镁合金。
S2、采用十字交叉型路径，利用光纤激光器对抛光处理后的镁合金进行激光加工，刻蚀出方格结构后，再无水乙醇超声清洗20min，得到激光加工后的镁合金；其中，光纤激光器的加工参数设置如下：输出功率为扫描功率的25％，扫描速度为100mm/s，扫描频率为25kHz，扫描步长(加工间距)为0.2mm，脉冲宽度为100ns，激光束波长为1064nm，光斑直径为20μm。
S3、在室温下，将上述激光加工后的镁合金用质量分数为0.2wt％的氟硅烷的乙醇溶液进行化学修饰1h，接着，用无水乙醇超声清洗20min后，再置于140℃的干燥箱中进行热处理1h，以进行烘干固化，即可得到镁合金超疏水涂层。其中，氟硅烷为1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
实施例2
该实施例提供了一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、依次使用150#、220#、320#、600#、1000#和2000#的金相砂纸对尺寸为12mm×12mm×3mm的镁合金的表面进行抛光处理后，除去表面的杂质、缺陷和氧化物，再通过金相抛光机利用0.5W的抛光膏对镁合金表面进行机械抛光20分钟，以形成光泽镜面，然后使用乙醇与去离子水进行超声清洗20min，并用纯氮气流吹干，得到抛光处理后的镁合金。
S2、采用十字交叉型路径，利用光纤激光器对抛光处理后的镁合金进行激光加工，刻蚀出方格结构后，再无水乙醇超声清洗20min，得到激光加工后的镁合金；其中，光纤激光器的加工参数设置如下：输出功率为扫描功率的30％，扫描速度为120mm/s，扫描频率为20kHz，扫描步长(加工间距)为0.3mm，脉冲宽度为100ns，激光束波长为1064nm，光斑直径为20μm。
S3、在室温下，将上述激光加工后的镁合金用质量分数为0.3wt％的氟硅烷的乙醇溶液进行化学修饰2h，接着，用无水乙醇超声清洗20min后，再置于140℃的干燥箱中进行热处理2h，以进行烘干固化，即可得到镁合金超疏水涂层。其中，氟硅烷为1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
实施例3
该实施例提供了一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、依次使用150#、220#、320#、600#、1000#和2000#的金相砂纸对尺寸为12mm×12mm×3mm的镁合金的表面进行抛光处理后，除去表面的杂质、缺陷和氧化物，再通过金相抛光机利用0.5W的抛光膏对镁合金表面进行机械抛光20分钟，以形成光泽镜面，然后使用乙醇与去离子水进行超声清洗20min，并用纯氮气流吹干，得到抛光处理后的镁合金。
S2、采用十字交叉型路径，利用光纤激光器对抛光处理后的镁合金进行激光加工，刻蚀出方格结构后，再无水乙醇超声清洗20min，得到激光加工后的镁合金；其中，光纤激光器的加工参数设置如下：输出功率为扫描功率的20％，扫描速度为50mm/s，扫描频率为20kHz，扫描步长(加工间距)为0.25mm，脉冲宽度为100ns，激光束波长为1064nm，光斑直径为20μm。
S3、在室温下，将上述激光加工后的镁合金用质量分数为0.25wt％的氟硅烷的乙醇溶液进行化学修饰1.5h，接着，用无水乙醇超声清洗20min后，再置于130℃的干燥箱中进行热处理1h，以进行烘干固化，即可得到镁合金超疏水涂层。其中，氟硅烷为1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
实施例4
该实施例提供了一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、依次使用150#、220#、320#、600#、1000#和2000#的金相砂纸对尺寸为12mm×12mm×3mm的镁合金的表面进行抛光处理后，除去表面的杂质、缺陷和氧化物，再通过金相抛光机利用0.5W的抛光膏对镁合金表面进行机械抛光20分钟，以形成光泽镜面，然后使用乙醇与去离子水进行超声清洗20min，并用纯氮气流吹干，得到抛光处理后的镁合金。
S2、采用十字交叉型路径，利用光纤激光器对抛光处理后的镁合金进行激光加工，刻蚀出方格结构后，再无水乙醇超声清洗20min，得到激光加工后的镁合金；其中，光纤激光器的加工参数设置如下：输出功率为扫描功率的30％，扫描速度为150mm/s，扫描频率为40kHz，扫描步长(加工间距)为0.3mm，脉冲宽度为100ns，激光束波长为1064nm，光斑直径为20μm。
S3、在室温下，将上述激光加工后的镁合金用质量分数为0.3wt％的氟硅烷的乙醇溶液进行化学修饰1.5h，接着，用无水乙醇超声清洗20min后，再置于150℃的干燥箱中进行热处理1.5h，以进行烘干固化，即可得到镁合金超疏水涂层。其中，氟硅烷为1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
实验例：
一、测试未经处理的镁合金的静态接触角，为63°，具体如附图1所示；测试上述实施例1制得的镁合金超疏水涂层的静态接触角，为161°，具体如附图2所示。
二、测试未经处理的镁合金在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的电化学阻抗，其测试结果如附图3所示；测试上述实施例1制得的镁合金超疏水涂层在3.5％Na Cl溶液腐蚀介质中的电化学阻抗，其测试结果如附图4所示。
三、测试未经处理的镁合金在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的极化情况，其测试结果如附图5所示；测试上述实施例1制得的镁合金超疏水涂层在3.5％NaCl溶液腐蚀介质中的极化情况，其测试结果如附图6所示。
从上述结果可以看出，本发明实施例提供的镁合金超疏水涂层的制备方法，可显著提高镁合金在3.5％NaCl溶液腐蚀介质的耐蚀性能。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
用金相砂纸和抛光膏对镁合金的表面进行抛光处理后，再经清洗，得到抛光处理后的镁合金；
采用十字交叉型路径，对抛光处理后的镁合金进行激光加工，刻蚀出方格结构后，再经清洗，得到激光加工后的镁合金；
将激光加工后的镁合金用氟硅烷的乙醇溶液进行化学修饰，并经清洗后，再进行热处理，得到所述镁合金超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述用金相砂纸和抛光膏对镁合金的表面进行抛光处理后，再经清洗，得到抛光处理后的镁合金的步骤，具体包括：
依次使用150#、220#、320#、600#、1000#和2000#的金相砂纸对镁合金的表面进行抛光处理后，再使用抛光膏对其表面进行机械抛光，以形成光泽镜面，然后使用乙醇与去离子水进行超声清洗，并用纯氮气流吹干，得到抛光处理后的镁合金。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤中，采用光纤激光器下进行激光加工；光纤激光器的输出功率为扫描功率的20％～30％，扫描速度为50～150mm/s，扫描频率为20～40kHz，扫描步长为0.2～0.3mm。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷的乙醇溶液中的氟硅烷的质量分数为0.2～0.3wt％。
5.根据权利要求1或4所述的一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷的乙醇溶液中的氟硅烷为1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤中，化学修饰的时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种镁合金超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤中，热处理的温度为130～150℃。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述制备方法制得的镁合金超疏水涂层。
9.根据权利要求8所述的一种镁合金超疏水涂层，其特征在于，所述镁合金超疏水涂层的静态接触角不小于161°。
10.一种如权利要求8或9所述的镁合金超疏水涂层在提高镁合金防腐性能和/或自清洁能力中的应用。
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