CN112349834B - 一种三明治结构巨磁阻抗效应复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三明治结构巨磁阻抗效应复合材料及制备方法，其制备方法是在巨磁阻抗传感器敏感元件纳米晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带上，通过一步化学镀合成还原氧化石墨烯(rGO)内层，磁控溅射法获得FeCo外层，得到FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo三明治结构的巨磁阻抗(GMI)效应复合材料。其有益效果在于一方面还原氧化石墨烯层作为高导电层，提供了一个有利于高频电流流动的通道，大大降低了趋肤效应；另一方面FeCo层增加了磁导率，提供了一个封闭的磁路。最终FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo三明治结构的巨磁阻抗(GMI)效应复合材料获得了显著增强的GMI效应，也提高了GMI传感器的灵敏度，工艺简单，适合大批量生产。

Description

一种三明治结构巨磁阻抗效应复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于磁敏感元件领域，涉及在巨磁阻抗传感器敏感元件中通过一步化学镀合成还原氧化石墨烯(rGO)内层，磁控溅射法获得FeCo外层，制备出巨磁阻抗(GMI)效应有所提高的FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo三明治结构的巨磁阻抗效应复合材料。
背景技术
巨磁阻抗(GMI)效应是指磁性材料的交流阻抗随着外加直流磁场的变化而发生显著变化的效应。相比于传统的霍尔传感器，巨磁电阻传感器，巨磁阻抗效应作为一种新的磁传感技术，具有更高的信号输出强度和更高的弱磁场灵敏度；和超导量子干涉仪，磁通门传感器相比，有成本更低，尺寸更小的优点；和质子磁力仪，光泵磁力仪等大型磁场探测系统，有更好的便携性。其核心在于获得更高的GMI效应以及灵敏度。目前的GMI效应传感器大多通过熔融快淬，磁控溅射，电镀等合成单层、双层及多层复合材料。但由于杂散场及磁漏的存在，磁通路径无法得到良好的闭合，巨磁阻抗值无法得到显著提升。
发明内容
本发明的目的是针对巨磁阻抗效应敏感元件提出一种三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料及制备方法，该方法大大增加了巨磁阻抗效应，工艺简单，适合大批量生产。
实现本发明的具体技术方案是：
一种三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：取铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带一条；
步骤2：将步骤1的铁基非晶条带置于管式炉中，真空度设置为0.1-5pa,升温至540℃，通入5-50sccm的氢气，退火15-30分钟得到铁基纳米晶条带；
步骤3：将步骤2得到的铁基纳米晶条带放置于0.2-0.7M的NaOH、0.2-1.0 M的Na2CO3和0.4-1.5M的Na3PO4·12H2O的混合溶液中进行脱脂清洗处理，处理时间为5-20分钟；
步骤4：将步骤3得到的铁基纳米晶条带放置于3-10M的HCl溶液中进行酸化处理，处理时间为5-20分钟；
步骤5：将步骤4得到的铁基纳米晶条带放置于0.1-0.3M的SnCl2· 2H2O和 0.3-0.7M的HCl的混合溶液中进行敏化处理，处理时间为5-20分钟；
步骤6：将步骤5得到的铁基纳米晶条带放置于2.0×10-4 -3.0×10-4M的PdCl2和0.3-0.6M的HCl混合溶液中进行激活处理，处理时间为5-20分钟；
步骤7：取单层氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，配置浓度为10-100mg/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤8：用NaOH溶液调节氧化石墨烯水溶液的pH值为10-13；
步骤9：向步骤8得到的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，配置石墨烯与水合肼的质量浓度比为10-100∶23000-155000mg/L的混合溶液；
步骤10：将步骤6得到的铁基纳米晶条带放置于步骤9的混合溶液中，并置于50-100℃的水浴锅中，在水浴中加热并反应，反应时间为20-180min；结束后取出样品，制得rGO/FINEMET/rGO条带；
步骤11：将步骤10得到的rGO/FINEMET/rGO条带置于磁控溅射真空室中，真空度调节至1.0×10-5-5.0×10-4Pa；
步骤12：向真空室通入15-35sccm的Ar，并将压强调至0.5-3Pa，开始沉积FeCo层，功率为30-100w；在此条件下，溅射10-100nm的FeCo层，制得所述三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo。
一种上述方法制得的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料。
本发明的有益效果在于一方面还原氧化石墨烯层作为高导电层，提供了一个有利于高频电流流动的通道，大大降低了趋肤效应；另一方面FeCo层增加了磁导率，提供了一个封闭的磁路。最终FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo三明治结构的巨磁阻抗传感器敏感元件获得了显著增强的GMI效应，也提高了GMI传感器的灵敏度，工艺简单，适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明所用的铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带的表面SEM图；
图2为本发明所用的铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带的截面SEM图；
图3为实施例1制备出的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料的表面SEM图；
图4为实施例1制备出的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料的截面SEM图；
图5为实施例2制备出的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料的表面SEM图；
图6为实施例2制备出的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料的截面SEM图；
图7为实施例1和实施例2制备出的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料与初始条带的频谱对比图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作详细描述。
实施例1
步骤1：取铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带一条；
步骤2：将步骤1的铁基非晶条带置于管式炉中，真空度设置为1.5pa,升温至540℃，通入5sccm的氢气，退火20分钟得到铁基纳米晶条带；
步骤3：将步骤2得到的铁基纳米晶条带放置于0.4M的NaOH、0.5 M的Na2CO3和0.7M的Na3PO4·12H2O的混合溶液中进行脱脂清洗处理，处理时间为10分钟；
步骤4：将步骤3得到的条带放置于5M的HCl溶液中进行酸化处理，处理时间为20分钟；
步骤5：将步骤4得到的条带放置于0.3M的SnCl2· 2H2O和 0.6M的HCl的混合溶液中进行敏化处理，处理时间为20分钟；
步骤6：将步骤5得到的条带放置于2.5×10-4M的PdCl2和 0.6M的HCl混合溶液中进行激活处理，处理时间为20分钟；
步骤7：取单层氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，配置浓度为70mg/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤8：用NaOH溶液调节氧化石墨烯水溶液的pH值为12；
步骤9：向步骤8得到的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，配置石墨烯与水合肼的质量浓度比为1∶1550mg/L的混合溶液；
步骤10：将步骤6得到的铁基纳米晶条带放置于步骤9的混合溶液中，并置于90℃的水浴锅中，在水浴中加热并反应，反应时间为40min；结束后取出样品，制得rGO/FINEMET/rGO条带；
步骤11：将步骤10得到的rGO/FINEMET/rGO条带置于磁控溅射真空室中，真空度调节至1.5×10-4Pa；
步骤12：向真空室通入20sccm的Ar，并将压强调至1.9Pa，开始沉积FeCo层，功率为60w。在此条件下，溅射40nm的FeCo层，制得所述三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo。
实施例1所制备的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料表面SEM形貌见图3，截面SEM形貌见图4，频谱图见图7。从图7可以看出，本发明制备出的巨磁阻抗（GMI）效应复合材料的阻抗值从34.64%提高到70.32%。
实施例2
步骤1：取铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带一条；
步骤2：将步骤1的铁基非晶条带置于管式炉中，真空度设置为1.9pa,升温至540℃，通入5sccm的氢气，退火20分钟得到铁基纳米晶条带；
步骤3：将步骤2得到的铁基纳米晶条带放置于0.4M的NaOH、0.5 M的Na2CO3和0.7M的Na3PO4·12H2O的混合溶液中进行脱脂清洗处理，处理时间为20分钟；
步骤4：将步骤3得到的条带放置于5M的HCl溶液中进行酸化处理，处理时间为20分钟；
步骤5：将步骤4得到的条带放置于0.3M的SnCl2· 2H2O和 0.6M的HCl的混合溶液中进行敏化处理，处理时间为20分钟；
步骤6：将步骤5得到的条带放置于2.5×10-4M的PdCl2和 0.6M的HCl混合溶液中进行激活处理，处理时间为20分钟；
步骤7：取单层氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，配置浓度为50mg/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤8：用NaOH溶液调节氧化石墨烯水溶液的pH值为12.5；
步骤9：向步骤8得到的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，配置石墨烯与水合肼的质量浓度比为1∶2300mg/L的混合溶液；
步骤10：将步骤6得到的铁基纳米晶条带放置于步骤9的混合溶液中，并置于90℃的水浴锅中，在水浴中加热并反应，反应时间为50min；结束后取出样品，制得rGO/FINEMET/rGO条带；
步骤11：将步骤10得到的rGO/FINEMET/rGO条带置于磁控溅射真空室中，真空度调节至1.5×10-4Pa；
步骤12：向真空室通入20sccm的Ar，并将压强调至1.9Pa，开始沉积FeCo层，功率为60w。在此条件下，溅射50nm的FeCo层，制得所述三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo。
实施例2所制备的三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料表面SEM形貌见图5，截面SEM形貌见图6，频谱图见图7。从图7可以看出，本发明制备出的巨磁阻抗（GMI）效应复合材料的阻抗值从34.64%提高到59.7%。
实施例3
步骤1：取铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带一条；
步骤2：将步骤1的铁基非晶条带置于管式炉中，真空度设置为2pa，升温至540℃，通入5sccm的氢气，退火20分钟得到铁基纳米晶条带；
步骤3：将步骤2得到的铁基纳米晶条带放置于0.4M的NaOH、0.5 M的Na2CO3和0.7M的Na3PO4·12H2O的混合溶液中进行脱脂清洗处理，处理时间为10分钟；
步骤4：将步骤3得到的条带放置于5M的HCl溶液中进行酸化处理，处理时间为20分钟；
步骤5：将步骤4得到的条带放置于0.3M的SnCl2· 2H2O和 0.6M的HCl的混合溶液中进行敏化处理，处理时间为10分钟；
步骤6：将步骤5得到的条带放置于2.5×10-4M的PdCl2和 0.6M的HCl混合溶液中进行激活处理，处理时间为20分钟；
步骤7：取单层氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，配置浓度为80mg/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤8：用NaOH溶液调节氧化石墨烯水溶液的pH值为11；
步骤9：向步骤8得到的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，配置石墨烯与水合肼的质量浓度比为1∶1800mg/L的混合溶液；
步骤10：将步骤6得到的铁基纳米晶条带放置于步骤9的混合溶液中，并置于80℃的水浴锅中，在水浴中加热并反应，反应时间为30min；结束后取出样品，制得rGO/FINEMET/rGO条带；
步骤11：将步骤10得到的rGO/FINEMET/rGO条带置于磁控溅射真空室中，真空度调节至1.5×10-4Pa；
步骤12：向真空室通入20sccm的Ar，并将压强调至1.9Pa，开始沉积FeCo层，功率为60w。在此条件下，溅射30nm的FeCo层，制得所述三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo。
实施例4
步骤1：取铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带一条；
步骤2：将步骤1的铁基非晶条带置于管式炉中，真空度设置为1.3pa,升温至540℃，通入5sccm的氢气，退火25分钟得到铁基纳米晶条带；
步骤3：将步骤2得到的铁基纳米晶条带放置于0.4M的NaOH、0.5 M的Na2CO3和0.7M的Na3PO4·12H2O的混合溶液中进行脱脂清洗处理，处理时间为15分钟；
步骤4：将步骤3得到的条带放置于5M的HCl溶液中进行酸化处理，处理时间为15分钟；
步骤5：将步骤4得到的条带放置于0.3M的SnCl2· 2H2O和 0.6M的HCl的混合溶液中进行敏化处理，处理时间为20分钟；
步骤6：将步骤5得到的条带放置于2.5×10-4M的PdCl2和 0.6M的HCl混合溶液中进行激活处理，处理时间为20分钟；
步骤7：取单层氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，配置浓度为75mg/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤8：用NaOH溶液调节氧化石墨烯水溶液的pH值为11.5；
步骤9：向步骤8得到的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，配置石墨烯与水合肼的质量浓度比为1∶2100mg/L的混合溶液；
步骤10：将步骤6得到的铁基纳米晶条带放置于步骤9的混合溶液中，并置于85℃的水浴锅中，在水浴中加热并反应，反应时间为35min；结束后取出样品，制得rGO/FINEMET/rGO条带；
步骤11：将步骤10得到的rGO/FINEMET/rGO条带置于磁控溅射真空室中，真空度调节至1.5×10-4Pa；
步骤12：向真空室通入20sccm的Ar，并将压强调至1.9Pa，开始沉积FeCo层，功率为60w。在此条件下，溅射60nm的FeCo层，制得所述三明治结构巨磁阻抗(GMI)效应复合材料FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo。

Claims (2)

1.一种三明治结构巨磁阻抗效应复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：取铁基非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13B9.5条带一条；
步骤2：将步骤1的铁基非晶条带置于管式炉中，真空度设置为0.1-5pa,升温至540℃，通入5-50sccm的氢气，退火15-30分钟得到铁基纳米晶条带；
步骤3：将步骤2得到的铁基纳米晶条带放置于0.2-0.7M的NaOH、0.2-1.0 M的Na2CO3和0.4-1.5M的Na3PO4·12H2O的混合溶液中进行脱脂清洗处理，处理时间为5-20分钟；
步骤4：将步骤3得到的铁基纳米晶条带放置于3-10M的HCl溶液中进行酸化处理，处理时间为5-20分钟；
步骤5：将步骤4得到的铁基纳米晶条带放置于0.1-0.3M的SnCl2· 2H2O和 0.3-0.7M的HCl的混合溶液中进行敏化处理，处理时间为5-20分钟；
步骤6：将步骤5得到的铁基纳米晶条带放置于2.0×10-4 -3.0×10-4M的PdCl2和 0.3-0.6M的HCl混合溶液中进行激活处理，处理时间为5-20分钟；
步骤7：取单层氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，配置浓度为10-100mg/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤8：用NaOH溶液调节氧化石墨烯水溶液的pH值为10-13；
步骤9：向步骤8得到的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，配置石墨烯与水合肼的质量浓度比为10-100∶23000-155000mg/L的混合溶液；
步骤10：将步骤6得到的铁基纳米晶条带放置于步骤9的混合溶液中，并置于50-100℃的水浴锅中，在水浴中加热并反应，反应时间为20-180min；结束后取出样品，制得rGO/FINEMET/rGO条带；
步骤11：将步骤10得到的rGO/FINEMET/rGO条带置于磁控溅射真空室中，真空度调节至1.0×10-5-5.0×10-4Pa；
步骤12：向真空室通入15-35sccm的Ar，并将压强调至0.5-3Pa，开始沉积FeCo层，功率为30-100w；在此条件下，溅射10-100nm的FeCo层，制得所述三明治结构巨磁阻抗效应复合材料FeCo/rGO/FINEMET/rGO/FeCo。
2.一种权利要求1所述方法制得的三明治结构巨磁阻抗效应复合材料。
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GR01 Patent grant
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