CN112345666A - 一种高灵敏度液相色谱检测系统 - Google Patents
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Abstract
一种高灵敏度液相色谱检测系统，液路接头组包括有上液路接头（1）和下液路接头（2），耦合透镜组包括有上耦合透镜（6）和下耦合透镜（7）；液体由上液路接头（1）流入并由下液路接头（2）流出；上液路接头（1）的前侧和下液路接头（2）的后侧及中间部分均安装有液路和光路导管（3）；上液路接头（1）的顶部设置有光路耦合接头（4），光路耦合接头（4）的顶部设置有光源（5），光路耦合接头（4）和上液路接头（1）的交接处设置有上耦合透镜（6），下液路接头（2）的底部设置有下耦合透镜（7）。本发明可以增加光程，提高检测极限，提高的倍数可以达到几十倍或者更高。
Description
技术领域
本发明涉及生化分析，更具体地说是用于分析物质化学成分和制备分离纯化的高灵敏度液相色谱检测系统。
背景技术
液相色谱检测系统是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱LLC及液-固色谱LSC。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱固定相内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。检测器：将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号，被数据系统接收，得到样品分离的色谱图。检测器由以下几部分组成，光源、单色仪光路、样品池、探测器和信号采集电路、控制和通讯电路。
系统的工作原理是，紫外单色光经过透镜汇聚经过流通池，达到光电探测器上，当无 吸收样品经过流通池时，光电信号是经过流动相或者空池子的信号，信号处于基线状态。 当液体流过流通池时。如果液体内有分离的吸收样品，则会出现吸收峰，横坐标为时间轴，纵坐标为吸收峰的信号值，根据面积可以定量计算含量。
光程的定义，比尔定律：A=log(I0/I)=εCL；A是吸收率；I0代表参照池的光强；I为样品池的光强；ε为摩尔吸光系数；C是样品浓度；L就是流通池的光程。
通常的光程都很短，0.1mm或则1-2mm，最大不大于10mm，这种方法的缺点是，通常液体通路的直径都比较窄或则比较短，光程有限，因此检测极限是受限制的。
对于微量样品的液相检测，通常采用如下方式进行设计光路，其中液体流路为石英毛细管，当光线通过毛细管时，毛细管的直径对应的就是检测光路的光程，通常毛细管的直径只有几百um，因此光程非常短，在这种光程情况下，决定了检测极限和灵敏度要比液相色谱低很多。
为了解决这个问题，本发明提供一种高灵敏度液相色谱检测系统。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种高灵敏度液相色谱检测系统，可以增加光程，提高检测极限，提高的倍数可以达到几十倍或者更高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高灵敏度液相色谱检测系统，包括有光路和液路共用的导管3、光路耦合接头4、液路接头组和耦合透镜组；
液路接头组包括有上液路接头1和下液路接头2，耦合透镜组包括有上耦合透镜6和下耦合透镜7；
液体由上液路接头1流入并由下液路接头2流出；上液路接头1的前侧和下液路接头2的后侧及中间部分均安装有光路和液路导管3；
光路和液路共用的部分，内表面做特殊处理，使其表面具有高反射率，当光线入射到液路/光路内后，高反射率可以使光在液路内壁多次反射率，每次反射的光都重新透过液体，这样多次经过液体后，形成长光程，使信号的吸收增强，吸收后出射到下耦合镜。
上液路接头1的顶部设置有光路耦合接头4，光路耦合接头4的顶部设置有光源5，光路耦合接头4和上液路接头1的交接处设置有上耦合透镜6，下液路接头2的底部设置有下耦合透镜7。
本发明还具有以下附加技术特征：
作为本发明技术方案进一步具体优化的：下耦合透镜7的底部设置有探测器8。
作为本发明技术方案进一步具体优化的：下耦合透镜7的底部设置有紫外光纤光谱仪9。
本发明和现有技术相比，其优点在于：
优点1：采用了纵向导光管路作为光和液体共同的通路；光路的长短可以根据液体的流量和含量自行更换；光路的粗细根据液体的流量和含量自行更换；光程更长，检测极限更低。
优点1：光程长，可以扩展到所需的光程长度；检测极限低，可以对低含量的样品进行检测；不影响其他分离装置的工作特性，例如分离柱或者高压等；光路的长短可以根据液体的流量和含量自行更换；光路的粗细根据液体的流量和含量自行更换；检测的范围更宽，不受样品容量的浓度或者样品量的多少的影响，兼容度更高。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的系统结构示意图；
图2为本发明的系统结构示意图；
图3为本发明的三维的光谱和吸收谱的谱图；
附图标记说明：上液路接头1；下液路接头2；光路和液路导管3；光路耦合接头4；光源5；上耦合透镜6；下耦合透镜7；探测器8；紫外光纤光谱仪9。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明公开的示例性实施例，这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。虽然附图中显示了本发明公开的示例性实施例，然而应当理解，本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。
一种高灵敏度液相色谱检测系统，将检测光路由横截方向改为纵向，将检测光路定义为可以更换长短、粗细等参数的检测光路单元，光经过液路的光程由um，mm级扩展到几十mm甚至上百mm，根据液体浓度的需要可以更换，光的输入可以由固定输入改为固定输入或光纤输入等方式，操作更灵活，检测灵敏度可以上升一个台阶。
高灵敏度液相色谱检测系统包括有液路导管3、光路耦合接头4、液路接头组和耦合透镜组。
液路接头组包括有上液路接头1和下液路接头2，耦合透镜组包括有上耦合透镜6和下耦合透镜7。
液体由上液路接头1流入并由下液路接头2流出；上液路接头1的前侧和下液路接头2的后侧及中间部分均安装有液路导管3。
上液路接头1的顶部设置有光路耦合接头4，光路耦合接头4的顶部设置有光源5，光路耦合接头4和上液路接头1的交接处设置有上耦合透镜6，下液路接头2的底部设置有下耦合透镜7。
下耦合透镜7的底部设置有探测器8，系统结构图如图1。
下耦合透镜7的底部设置有紫外光纤光谱仪9，系统结构图如图2。
高灵敏度液相色谱检测系统的工作过程：
液体通过液路正常流通，光路经过上耦合透镜6照射到液路内，在液路内经过长的光程的吸收，从下耦合透镜7照射到探测器8上，得到样品光路的光吸收信号；同样的在光路的另外一路保留参比光路。在更换不同的检测单元时，需要软件可以进行修正参数。
本测试单元采用和光路液路导管3作为光和液体的共同路径，在很长的一段路径上保持相同的路线，在入口和出口附近安装上耦合透镜6和下耦合透镜7，可以配合液相检测器的分光光路进行测试，也可以采用光纤导入方式外接输入光信号，最终实现大的吸光光程。
对于大容量的样品可以选择粗的管路进行检测，对于痕量的样品的检测可以采用微型的导光管路进行检测，不影响分离的液体的流通特性。另外根据分离峰的宽窄，可以选择检测池的长短。
本系统的扩展应用如下。当系统采用复合紫外光输入，系统结构图如图2，采用光谱直接接收方式，得到三维的光谱和吸收谱的谱图3。经过液相检测系统后可以得到三维的图谱，纵向为吸收峰，一维是时间轴，一维是光谱，可以进行定性和定量分析。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，上面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以上对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
Claims (3)
1.一种高灵敏度液相色谱检测系统，其特征在于，包括有、液路和光路导管（3）、光路耦合接头（4）、液路接头组和耦合透镜组；
所述液路接头组包括有上液路接头（1）和下液路接头（2），耦合透镜组包括有上耦合透镜（6）和下耦合透镜（7）；
液路和光路导管（3）内表面经过特殊处理成高反射率；
液体由上液路接头（1）流入并由下液路接头（2）流出；上液路接头（1）的前侧和下液路接头（2）的后侧及中间部分均安装有液路和光路导管（3）；
上液路接头（1）的顶部设置有光路耦合接头（4），光路耦合接头（4）的顶部设置有光源（5），光路耦合接头（4）和上液路接头（1）的交接处设置有上耦合透镜（6），下液路接头（2）的底部设置有下耦合透镜（7）。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度液相色谱检测系统，其特征在于：下耦合透镜（7）的底部设置有探测器（8）。
3.根据权利要求1所述的高灵敏度液相色谱检测系统，其特征在于：下耦合透镜（7）的底部设置有光电探测器或紫外光纤光谱仪（9）。
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