CN104655745A - 一种液相色谱分析仪 - Google Patents

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常建红
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Abstract

本发明为了解决现有技术中通常的色谱柱由于本身使用环境、使用时间长短等原因容易造成分光不精确的问题，且使用过久以后会出现与检测器温漂叠加造成数据不正确的现象，提供了一种液相色谱分析仪，包括：供液单元、进样单元、分离单元、第一检测单元、第二检测单元和处理单元。本发明克服了温度对于检测器的影响，使得在不需要恒温装置营造恒温环境的前提下达到色谱仪稳定工作的效果。

Description

一种液相色谱分析仪
技术领域
本发明涉及色谱分析技术领域，更具体地，涉及一种高精度的液相色谱分析仪。
背景技术
液相色谱分析仪的控制系统是用来分离和分析色谱的装置，广泛应用于药物分析，环境监测，食品检测等领域。液相色谱分析仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱分析仪一般是由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的淋洗液被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入淋洗液，被淋洗液载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
现有技术中的一个例子是，申请号为CN201320115479.4的实用新型专利提供的一种液相色谱分析仪，包括了溶剂瓶、双柱塞恒流供液泵、进样器、色谱柱、分光检测器、废液瓶、数据处理工作站、LCD显示系统和RS232数据接口；在淋洗液的传输路线上，溶剂瓶、双柱塞恒流供液泵、进样器、色谱柱、分光检测器和废液瓶依次连接；所述的数据处理工作站连接在分光检测器上，所述的LCD显示系统与数据处理工作站相连，显示检测数据；所述的RS232数据接口与数据处理工作站相连，将检测数据传输到电脑上再进行存储分析。其组成结构框图如图1所示。
申请人经研究发现，通常的色谱柱由于本身使用环境、使用时间长短等原因容易造成分光不精确的问题，且使用过久以后会出现与检测器温漂叠加造成数据不正确的现象。虽然可以依靠恒温装置控制检测器的温度，但是高精度的恒温装置通常成本很高，且不易经常校准。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种液相色谱分析仪，包括：
供液单元，其用于输入恒定流量的淋洗液；
进样单元，其用于注入待分析的液体样品；
分离单元，其用于分离所述液体样品中的组分；
第一检测单元，其用于检测并输出所述分离单元中第一组分浓度的变化；
第二检测单元，其用于检测并输出所述分离单元中第二组分浓度的变化，其中第二组分与第一组分在第一时刻T1相同，且在第二时刻T2相差180度相位角，所述第一时刻T1与第二时刻T2彼此相邻并不断重复；
处理单元，其用于根据所述第一检测单元的输出值的平均值A与第二检测单元的输出值的平均值B进行如下处理：(A+(0.73*B*T1+0.37*B*T2)/(T1+T2))/2。
进一步地，所述供液单元由淋洗液储存瓶和高压供液泵组成。
进一步地，所述分离单元包括色谱柱。
进一步地，所述处理部件利用色谱数据处理机、色谱工作站或笔式记录仪作为分析结果的记录单元。
进一步地，所述分离单元对所述液体样本中的组分进行相位变换，并输出两路相差180度相位角的光信号。
进一步地，所述进样单元采用六通阀控制进样。
进一步地，所述分离单元包括相位延迟器件。
进一步地，所述第一检测单元和第二检测单元均为紫外检测器。
进一步地，所述紫外检测器由流通池、光路系统、微机控制系统组成。
进一步地，还包括通信单元，其用于将所述处理单元的处理结果通过无线数传装置传输到计算机。
本发明具有如下的有益效果：
(1)克服了温度对于检测器的影响，使得在不需要恒温装置营造恒温环境的前提下达到色谱仪稳定工作的效果；
(2)采用相差技术提高了色谱柱分光的效果；
(3)采用了连续相干技术，并利用经验公式提高了相干分光进行色谱分析的精度。
附图说明
图1示出了现有技术中的液相色谱仪的组成结构框图。
图2-3示出了本发明的液相色谱分析仪的两组实验数据。
具体实施方式
根据本发明的优选实施例，液相色谱分析仪包括供液单元、进样单元、分离单元、第一检测单元、第二检测单元、处理单元和通信单元。
供液单元用于输入恒定流量的淋洗液。该供液单元由淋洗液储存瓶和高压恒流泵组成，一般须选用适当的溶剂(或溶液)作为仪器的淋洗液，所选用的溶剂或试剂均须为分析纯或液相色谱专用试剂，淋洗液应经过脱气和过滤处理，去掉残留在溶液中的溶解气体和大颗粒物质或分子(直径大于10μm)。高压恒流泵将液体淋洗液压至一定的高压(1MPa～40MPa)，并以人为设置的恒定流量流经进样单元和分离柱，从而达到被分析物质的分离。恒流泵的液流部分均采用特种锈钢或高分子材料。
进样单元用于注入待分析的液体样品。在本实施例中，该单元采用六通进样阀。其激发液体样品产生色谱谱线。
分离单元用于分离所述液体样品中的组分。其包括具有色谱柱类的光路。在本分析仪的上述光路中，上述色谱谱线首先在可调谐衬底上折射以产生彼此相干的两束光。
第一检测单元，其用于检测并输出所述分离单元中第一组分浓度的变化；
第二检测单元，其用于检测并输出所述分离单元中第二组分浓度的变化，其中第二组分与第一组分在第一时刻T1相同，且在第二时刻T2相差180度相位角，所述第一时刻T1与第二时刻T2彼此相邻并不断重复。
第一检测单元和第二检测单元均为紫外检测器。该紫外检测器由流通池、光路单元、微机控制单元组成，并使用彩屏作为终端显示窗口。
紫外检测器的光路单元，由氘灯提供190nm～600nm宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上，衍射的单色光射到半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池把光能量转换成微小电流信号。
紫外检测器是以光度法作为检测原理的，根据分子对电磁能量的吸收来测定样品浓度的方法。采用光敏器件用来测量电磁能量，即通过载有样品的流通池后的光强。
根据本发明的一种实施方式，上述不同时刻的分光控制装置如下：两个光路上分别具有 在第一时刻T1透光且在第二时刻T2不透光的第一光学器件，以及在第一时刻T1不透光且在第二时刻T2透光的第二光学器件。在本发明的优选实施例中，该第一光学器件和第二光学器件为位于两个光路上的同一器件，例如，两个光路的中心光轴相距2cm时，设置一可绕中心轴旋转的圆盘(直径3cm)，该中心轴与两个光路的几何中心轴线同轴，在其一个径向方向上相对设置两个等大的小圆盘(直径均为1cm)，并将一个小圆盘挖空。中心轴旋转周期为4秒。这样，每隔2秒，其中一个光路的出射光将被遮挡或透过。此时，T1和T2为均为2秒。在其他的实施例中，T1和T2可以被设置为不同，这可以根据圆盘的几何形状和尺寸来调整。
经过上述两个紫外检测器的输出信号被送入处理单元。在该单元中，两个输出信号首先被分别求出平均值，例如：某个输出信号由Z1、Z2、…、ZN组成，则平均值等于(Z1+Z2+…+ZN)/N。然后，输出值的平均值A与第二检测单元的输出值的平均值B进行如下处理：(A+(0.73*B*T1+0.37*B*T2)/(T1+T2))/2。该公式是根据大量实验总结出来的经验公式。
根据本发明的一个实施例，根据该公式得到的实验数据分别如图3所示。
其中，图2的实验为：
色谱柱：Kramosil C18(250×4.6mm，5μm)；淋洗液A：体积比为57∶44的乙腈-低浓度的醋酸水溶液，其中低浓度的醋酸水溶液中水与醋酸的体积比为43:0.95；淋洗液B：体积比为90∶9.5的乙腈-低浓度的醋酸水溶液，其中低浓度的醋酸水溶液中水与醋酸的体积比为10:0.95；流速：0.8ml/min；检测波长：255nm；柱温：30℃；进样体积：10μl。色谱图如图3所示。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种液相色谱分析仪，其特征在于，包括：
供液单元，其用于输入恒定流量的淋洗液；
进样单元，其用于注入待分析的液体样品；
分离单元，其用于分离所述液体样品中的组分；
第一检测单元，其用于检测并输出所述分离单元中第一组分浓度的变化；
第二检测单元，其用于检测并输出所述分离单元中第二组分浓度的变化，其中第二组分与第一组分在第一时刻T1相同，且在第二时刻T2相差180度相位角，所述第一时刻T1与第二时刻T2彼此相邻并不断重复；
处理单元，其用于根据所述第一检测单元的输出值的平均值A与第二检测单元的输出值的平均值B进行如下处理：(A+(0.73*B*T1+0.37*B*T2)/(T1+T2))/2。
2.根据权利要求1的液相色谱分析仪，其特征在于，所述供液单元由淋洗液储存瓶和高压供液泵组成。
3.根据权利要求1的液相色谱分析仪，其特征在于，所述分离单元包括色谱柱。
4.根据权利要求1的液相色谱分析仪，其特征在于，所述处理部件利用色谱数据处理机、色谱工作站或笔式记录仪作为分析结果的记录单元。
5.根据权利要求3的液相色谱分析仪，其特征在于，所述分离单元对所述液体样本中的组分进行相位变换，并输出两路相差180度相位角的光信号。
6.根据权利要求3的液相色谱分析仪，其特征在于，所述进样单元采用六通阀控制进样。
7.根据权利要求1的液相色谱分析仪，其特征在于，所述分离单元包括相位延迟器件。
8.根据权利要求1的液相色谱分析仪，其特征在于，所述第一检测单元和第二检测单元均为紫外检测器。
9.根据权利要求8的液相色谱分析仪，其特征在于，所述紫外检测器由流通池、光路系统、微机控制系统组成。
10.根据权利要求1的液相色谱分析仪，其特征在于，还包括通信单元，其用于将所述处理单元的处理结果通过无线数传装置传输到计算机。
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