CN112342579B - 一种无氧化物和颜料的彩色铝粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氧化物和颜料的彩色铝粉及其制备方法。采用电镀模板法,通过在具有特定凹凸几何形貌的金属模板上进行离子液体镀铝,之后分离铝镀层与金属模板,得到具有绚丽色彩的铝膜,再粉碎铝膜得到彩色铝粉。本发明的彩色铝粉被入射光照射后经凹凸几何形貌表面发生反射,反射光线相互干涉呈现出彩色效果,铝粉颜色鲜艳,不需包覆无机氧化物、有机聚合物或接枝颜料分子即可得到,并且采用该方法可得到较大面积的彩色铝粉。
Description
技术领域
本发明涉及金属颜料领域的一种铝粉材料制备方法,尤其涉及一种无氧化物和颜料的彩色铝粉及其制备方法。
背景技术
金属颜料是指具有金属色泽的颜料品种,由片状金属或片状合金粉构成。其中铝颜料是发展最迅速的金属颜料。由于铝颜料耐蚀性强、无味和较高的耐热性,以及银白色泽,因此广泛应用于工业设备重防腐、汽车面漆和建筑领域等装饰性颜料中。彩色铝粉是一种具有多种颜色外观的特殊铝颜料,在保持金属质感的同时,又具有鲜艳绚丽的色彩,满足人们对于装饰性和视觉性的需求,被广泛应用于油墨印刷、免喷涂塑料等领域,深受广大消费者青睐。
彩色铝粉依据产生颜色原理的不同,分为两大类,一类是利用光干涉法产生彩色,另一类是利用颜料染色法产生彩色。
利用光干涉产生彩色的铝粉,其表面具有一层或多层由无机氧化物或聚合物构成的包覆层(图1)。光线照射在铝粉上时,一部分光线在包覆层的上表面反射,一部分光线透过膜层,在内部铝粉表面反射,两种反射光线存在一定光程差,形成干涉,产生不同颜色。包覆层的组成、结构和厚度等决定颜色和明度。这种铝粉一般通过物理或化学的方法,将无机氧化物或聚合物膜层包覆在铝粉表面。
例如:现有文献有报道了采用球磨法在铝表面包覆二氧化锰得到棕色系的铝粉颜料。现有文献有通过溶胶-凝胶法和溶剂热反应,在包覆二氧化硅的铝粉颜料上又包覆了一层α相的三氧化二铁纳米颗粒膜层,使铝粉颜色由银白色转变为金黄色;专利2008101631138通过液相沉积的方式在金属铝片表面包覆二氧化硅层、外沉积多层金属氧化物如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化锆等,可以得到色浓度高的彩色铝颜料;现有文献有报道了采用乳液聚合法在铝粉表面包覆PMMA制备得到了金色闪光铝粉颜料;专利2019100048060通过研磨和微波水热法得到具有亲和树脂钝化层、二氧化硅层、二氧化钛层和磷酸酯层这四种膜层的铝颜料,提高彩色铝的耐候性和强透光性。
利用染色产生彩色的铝粉,其表面附着了一层具有色彩的有机或无机颜料(图2)。颜料通过湿法处理,附着在铝粉表面。例如:现有文献有通过溶胶-凝胶法和化学接枝法在铝颜料表面接枝亲水基团和络合颜料分子链得到水性彩色铝颜料,专利2019106221994公开一种采用原位聚合双一氯均三嗪型活性染料使其着色的铝颜料,表面的含氟聚合物对颜料有很好的保护作用,有效防止颜料褪色。
也有研究结合两种色彩原理,通过水解-缩聚反应和沉淀剂作用在二氧化硅层外包覆有机颜料,得到无机-有机双层包覆的不同颜色铝颜料。
利用氧化物或聚合物包覆层的光干涉产生彩色的铝粉,存在色彩单一、色彩饱和度低等问题,且制备工艺复杂,目前仅红色到橙色系的铝粉颜料得到了商业应用。利用颜料染色的彩色铝粉,生产成本低,工艺简单,但部分溶剂环境不友好,铝粉金属光泽度差,反射率低,且不耐温,应用中存在较多局限。
发明内容
针对现有彩色铝粉及其制备技术的不足,本发明提供了一种无氧化物和颜料的新型彩色铝粉及其制备方法,制备获得了能够不同原理进行彩色呈现的铝粉产物。
本发明的技术方案是:
制备方法为:采用电镀模板法,通过在具有特定凹凸几何形貌的金属模板上进行离子液体镀铝,之后分离铝镀层与金属模板,得到具有绚丽色彩的铝膜,再粉碎铝膜得到彩色铝粉。
具有特定凹凸几何形貌是指具有微米尺寸的凹坑和凸起,一般是规则的,但也可以是不规则的。
方法具体步骤如下:
步骤一:金属模板前处理
将表面具有特定凹凸几何形貌的金属模板用有机溶剂脱脂后,干燥;
步骤二:离子液体镀铝电沉积
以金属模板为阴极、铝板为阳极、离子液体为镀液,在恒电流下金属模板特定凹凸几何形貌所在的表面电沉积镀铝;
步骤三:后处理
在有机溶剂中超声清洗,使金属模板与镀铝层撕下分离得到彩色铝膜,最后粉碎铝膜获得彩色铝粉。
所述的离子液体采用烷基吡啶盐或烷基咪唑盐或烷基季铵盐和无水氯化铝构成的氯铝酸盐等镀铝体系,具体如:AlCl3-氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)、AlCl3-氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)、A1Cl3-苯基三甲基氯化(TMPAC)。
所述的离子液体优选采用AlCl3-EMIC体系,其中AlCl3/EMIC的摩尔比大于1.0,优选摩尔比为1.2-2.0的离子液体,这样化学处理稳定,镀液的制备和电镀工艺良好。
所述的离子液体中添加光亮剂,光亮剂采用邻菲罗啉,这样能改善铝膜的外观,并增加粉碎的效率。
所述步骤二中,电沉积镀铝的工艺参数如下:电流密度:5-80mA/cm2,温度:25-80℃,时间7-100min。
本发明具体实施中,电沉积的电流密度选择5-80mA/cm2的理由是在这个范围内,低于5mA/cm2,反应速度较慢;高于80mA/cm2,电流密度过大,镀层边缘容易产生枝晶。
在常温下优选电流密度为10-25mA/cm2。
电沉积温度为25-80℃的理由是,低于25℃,可镀铝的电流密度较小;高于80℃,造成能源浪费,并且对镀铝设备的要求高,优选25-60℃。
电沉积时间为7-100min的理由是,低于7min,镀铝层过薄,难以与基体分离,时间过长,镀层太厚,没有必要。
所述的彩色铝粉被入射光照射后经凹凸几何形貌表面发生反射,反射光线相互干涉呈现出彩色效果。
本发明的铝粉的特点是:在铝粉表面形成具有特殊的凹凸几何形貌。入射光照射在铝粉或铝片上,相近凹槽处的反射光线相互干涉,呈现出彩色效果(图3)。
本发明具有的优点:
通过本发明的彩色铝粉,有以下有益效果:
(1)制备铝粉颜色鲜艳,非单一色系。单个铝粉即可呈现出优异的随角异色效应,即:随观察角度不同,能表现出明度和色调不同的颜色。
(2)不需包覆无机氧化物、有机聚合物或接枝颜料分子即可得到彩色铝粉,工艺简单,没有繁琐的制备流程。
(3)可得到较大面积的彩色铝粉,且铝粉的厚度可控。
(4)离子液体是绿色溶液。离子液体镀铝过程绿色环保,无废水废气排放。
附图说明
图1是表面膜层的光干涉原理图;
图2是颜料染色原理图;
图3是凹凸几何形貌的光干涉原理图;
图4a是A金属模板表面形貌的扫描电子显微图;
图4b是实施例1彩色铝膜外观图;
图4c是实施例1彩色铝粉外观图;
图4d是实施例1彩色铝粉的扫描电子显微图;
图4e是实施例2彩色铝膜背面外观图;
图5a是B金属模板表面形貌的扫描电子显微图;
图5b是实施例3彩色铝膜外观图;
图5c是实施例3彩色铝粉外观图;
图5d是实施例3彩色铝粉的扫描电子显微图;
图6a是C金属模板表面形貌的扫描电子显微图;
图6b是实施例4彩色铝膜外观图;
图6c是实施例4彩色铝粉外观图;
图6d是实施例4彩色铝粉的扫描电子显微图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行清楚、完整的描述。所描述的仅仅是本发明的部分实施方式,都是例示性的,基于本发明中的实施方式,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下的其他实施方式,均属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一:前处理
将表面具有凹凸几何形貌A(图4a,宽度1μm的有序凹凸)的金属模板A裁剪后在酒精中超声5min后烘干,封胶暴露出电沉积区域,其后放入氩气气氛的手套箱中。
步骤二:离子液体镀铝
金属模板A为阴极,铝板为阳极,在摩尔比为2:1的AlCl3-EMIC离子液体中进行恒电流镀铝,镀液温度25℃,电流密度15mA/cm2,镀覆32min。铝膜厚度10μm。
步骤三:后处理
将表面沉积铝层的金属模板A从手套箱中取出,酒精超声剥离镀层,得到彩色铝膜(图4b)。将铝膜手工粉碎,即可彩色铝粉(图4c)。
对彩色铝粉进行扫描电子显微镜观察,结果如图4d所示,表面具有与A相同的凹凸几何形貌。
实施例2
步骤一同实施例1。
步骤二中采用摩尔比为1.2:1的AlCl3-EMIC离子液体,加入邻菲罗啉作为光亮剂进行电沉积,浓度为3g/L,其他同实施例1。
步骤三酒精超声剥离镀层,即可得到彩色铝粉,其他同实施例1。
制备得到彩色铝粉外观与实施例1结果相似,并且具有相同的凹凸微观形貌,彩色铝膜背面(图4e)呈现出银白色金属光泽,镜面效果优异。
实施例3
步骤一采用表面具有几何形貌B(图5a,边长1μm的正方形有序凹凸)的金属模板B,同实施例1。
步骤二中镀液温度80℃,电流密度35mA/cm2,镀覆7min。铝膜厚度5μm,其他同实施例1。
步骤三同实施例1。
步骤三同实施例1。
制备得到彩色铝膜见图5b,彩色铝粉外观图见图5c。对彩色铝粉进行扫描电子显微镜观察,结果如图5d所示,表面具有与B互补的凹凸几何形貌,其中的圆形凸起对应交叉条纹中间部分的凹陷区域。
实施例4
步骤一采用表面具有几何形貌C(图6a,间隔1μm的有序条纹)的金属模板C,同实施例1。
步骤二中中离子液体中加入邻菲罗啉作为光亮剂进行电沉积,浓度为0.3g/L,电流密度5mA/cm2,镀覆192min。铝膜厚度20μm,其他同实施例1。
步骤三同实施例1。
制备得到彩色铝膜见图6b,彩色铝粉外观图见图6c。对彩色铝粉进行扫描电子显微镜观察,结果如图6d所示,表面具有与C相近的几何条纹形貌。
Claims (4)
1.一种无氧化物和颜料的彩色铝粉的制备方法,其特征在于:采用电镀模板法,通过在具有特定凹凸几何形貌的金属模板上进行离子液体镀铝,之后分离铝镀层与金属模板,得到具有绚丽色彩的铝膜,再粉碎铝膜得到彩色铝粉;具有特定凹凸几何形貌是指具有微米尺寸的凹坑和凸起;
方法具体步骤如下:
步骤一:金属模板前处理
将表面具有特定凹凸几何形貌的金属模板用有机溶剂脱脂后,干燥;
步骤二:离子液体镀铝电沉积
以金属模板为阴极、铝板为阳极、离子液体为镀液,在恒电流下金属模板特定凹凸几何形貌所在的表面电沉积镀铝;
步骤三:后处理
在有机溶剂中超声清洗,使金属模板与镀铝层分离得到彩色铝膜,最后粉碎铝膜获得彩色铝粉;
所述步骤二中,电沉积镀铝的工艺参数如下:电流密度:5-80mA/cm2,温度:25-80℃,时间7-100min。
2.根据权利要求1所述的一种无氧化物和颜料的彩色铝粉的制备方法,其特征在于:所述的离子液体采用烷基吡啶盐或烷基咪唑盐或烷基季铵盐和无水氯化铝构成的氯铝酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种无氧化物和颜料的彩色铝粉的制备方法,其特征在于:所述的离子液体采用AlCl3-EMIC体系,其中AlCl3/EMIC的摩尔比大于1.0。
4.根据权利要求1所述的一种无氧化物和颜料的彩色铝粉的制备方法,其特征在于:所述的彩色铝粉被入射光照射后经凹凸几何形貌表面发生反射,反射光线相互干涉呈现出彩色效果。
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