CN112342548B - 一种含铜叠层蚀刻液、蚀刻方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属表面化学处理领域，更具体地，本发明涉及一种含铜叠层蚀刻液、蚀刻方法及其应用，所述蚀刻液包括主剂，按重量份计，所述主剂包括1‑20份氧化剂、0.01‑1份氟离子源、0.01‑5份无机酸、1‑15份有机酸、1‑15份有机碱、0.01‑5份双氧水稳定剂、0.01‑1份金属缓蚀剂，溶剂补足100份。本发明提供的蚀刻液成本低，无磷，对环境友好，废液处理成本较低；能够有效抑制不同金属界面处的裂缝；具有较高的铜离子负载能力；具有优良的蚀刻特性，单边CD‑Loss<0.9um，蚀刻角（taper）为35‑45°；能够解决倒角的问题，并有效避免绝缘层气泡，同时可免去预溶铜的步骤。

Description

一种含铜叠层蚀刻液、蚀刻方法及其应用
技术领域
本发明涉及金属表面化学处理领域，更具体地，本发明涉及一种含铜叠层蚀刻液、蚀刻方法及其应用。
背景技术
随着半导体、平面显示器及微机电制程往大尺寸及高速反应趋势发展，传统上使用的铝金属导线已无法满足电子迁移速率的需求，所以采用更低电阻值的金属材料（例如铜金属）做为导线，具有改善电流传导速度的优势。然而，虽然铜金属有低阻抗的优点，却也有容易氧化及无法进行干式蚀刻的缺点。再者，由于铜金属与玻璃基板或硅基板的结合性不佳，所以铜金属导线的应用面临使用上的困难。倘若在铜金属与基板之间填上其他金属则可以解决铜金属导线附着在基板上的问题。然而，却存在一些问题有待克服，例如：（1）不同金属膜层间容易因电化学反应产生裂缝，会导致断线；（2）存在倒角，导致后续工艺爬坡断线，影响良率；（3）在构筑绝缘层时，在高温条件下容易在绝缘层中产生气泡；（4）CD-LOSS较大，无法满足高精细产品需求。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种蚀刻液，其包括主剂，按重量份计，所述主剂包括1-20份氧化剂、0.01-1份氟离子源、0.01-5份无机酸、1-15份有机酸、1-15份有机碱、0.01-5份双氧水稳定剂、0.01-1份金属缓蚀剂，溶剂补足100份。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述蚀刻液还包括辅剂，按重量份计，所述辅剂包括0.01-1份氟离子源、0.1-5份无机酸、10-40份有机酸、10-40份有机碱、0.01-5份双氧水稳定剂、0.01-1份金属缓蚀剂，溶剂补足100份。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述主剂和/或辅剂还包括0.001-0.1重量份电化学抑制剂。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述金属缓蚀剂为氮唑类金属缓蚀剂。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述电化学抑制剂为钼酸盐。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述钼酸盐含有结晶水。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述有机酸选自氨基甲酸、氨基乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、柠檬酸、亚氨基二乙酸、三乙酸胺、酒石酸中一种或多种。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述有机碱选自氨水、甲胺、乙二胺、二甲基乙醇胺、二乙氨基丙胺、丙二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺、二甲基乙二胺、三羟甲基氨基甲烷中一种或多种。
本发明第二个方面提供了一种所述蚀刻液的蚀刻方法，使用蚀刻液进行蚀刻，其中，随着蚀刻的进行，蚀刻液中铜离子浓度升高，按照铜离子浓度每升高100ppm，添加0.1-0.2%主剂重量的辅剂。
本发明第三个方面提供了一种所述蚀刻液在含铜叠层中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的蚀刻液成本低，无磷，对环境友好，废液处理成本较低；能够有效抑制不同金属界面处的裂缝；具有较高的铜离子负载能力；具有优良的蚀刻特性，单边CD-Loss<0.9um，蚀刻角（taper）为35-45°；能够解决倒角的问题，并有效避免绝缘层气泡，同时可免去预溶铜的步骤。
附图说明
图1为本发明实施例1的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻面的SEM图；
图2为本发明实施例1的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻断面的SEM图；
图3为本发明实施例1的蚀刻液在铜离子浓度为5000ppm时蚀刻面的SEM图；
图4为本发明实施例1的蚀刻液在铜离子浓度为5000ppm时蚀刻断面的SEM图；
图5为本发明实施例1的蚀刻液在铜离子浓度为10000ppm时蚀刻面的SEM图；
图6为本发明实施例1的蚀刻液在铜离子浓度为10000ppm时蚀刻断面的SEM图；
图7为本发明实施例2的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻面的SEM图；
图8为本发明实施例2的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻断面的SEM图；
图9为本发明实施例2的蚀刻液在铜离子浓度为5000ppm时蚀刻面的SEM图；
图10为本发明实施例2的蚀刻液在铜离子浓度为5000ppm时蚀刻断面的SEM图；
图11为本发明实施例2的蚀刻液在铜离子浓度为10000ppm时蚀刻面的SEM图；
图12为本发明实施例2的蚀刻液在铜离子浓度为10000ppm时蚀刻断面的SEM图；
图13为本发明实施例3的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻面的SEM图；
图14为本发明实施例3的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻断面的SEM图；
图15为本发明实施例3的蚀刻液在铜离子浓度为5000ppm时蚀刻面的SEM图；
图16为本发明实施例3的蚀刻液在铜离子浓度为5000ppm时蚀刻断面的SEM图；
图17为本发明实施例3的蚀刻液在铜离子浓度为10000ppm时蚀刻面的SEM图；
图18为本发明实施例3的蚀刻液在铜离子浓度为10000ppm时蚀刻断面的SEM图；
图19为本发明实施例4的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻面的SEM图；
图20为本发明实施例4的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻断面的SEM图；
图21为本发明实施例5的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻面的SEM图；
图22为本发明实施例5的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻断面的SEM图；
图23为本发明实施例6的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻面的SEM图；
图24为本发明实施例6的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻断面的SEM图；
图25为使用本发明实施例6的蚀刻液蚀刻的铜/钼铌膜层沉积的氮化硅绝缘层的SEM图。
具体实施方式
本发明第一个方面提供了一种蚀刻液，其包括主剂，按重量份计，所述主剂包括1-20份氧化剂、0.01-1份氟离子源、0.01-5份无机酸、1-15份有机酸、1-15份有机碱、0.01-5份双氧水稳定剂、0.01-1份金属缓蚀剂，溶剂补足100份。
在一种实施方式中，所述主剂还包括0.001-0.1重量份电化学抑制剂。
优选地，所述蚀刻液，其包括主剂，按重量份计，所述主剂包括7-12份氧化剂、0.01-0.5份氟离子源、0.01-3份无机酸、2-8份有机酸、2-8份有机碱、0.05-2份双氧水稳定剂、0.02-0.3份金属缓蚀剂、0.01-0.05份电化学抑制剂，溶剂补足100份。
更优选地，所述蚀刻液，其包括主剂，按重量份计，所述主剂包括7份氧化剂、0.05份氟离子源、0.5份无机酸、2.6份有机酸、3.83份有机碱、0.1份双氧水稳定剂、0.1份金属缓蚀剂、0.02份电化学抑制剂，溶剂补足100份。
在一种实施方式中，所述蚀刻液还包括辅剂，按重量份计，所述辅剂包括0.01-1份氟离子源、0.1-5份无机酸、10-40份有机酸、10-40份有机碱、0.01-1份金属缓蚀剂，溶剂补足100份。
优选地，所述主剂还包括0.001-0.1重量份电化学抑制剂。
优选地，按重量份计，所述辅剂包括0.01-0.5份氟离子源、0.1-3份无机酸、10-30份有机酸、10-30份有机碱、0.03-0.5份金属缓蚀剂、0.01-0.05份电化学抑制剂，溶剂补足100份。
更优选地，按重量份计，所述辅剂包括0.3份氟离子源、1份无机酸、16.2份有机酸、25.8份有机碱、0.15份金属缓蚀剂、0.02份电化学抑制剂，溶剂补足100份。
本发明所述主剂和辅剂中氟离子源、无机酸、有机酸、有机碱、金属缓蚀剂、电化学抑制剂可以相同，也可以不同。
本发明所述溶剂为水。
本发明中辅剂维持了蚀刻液在蚀刻过程中的安全性问题，同时保持蚀刻的稳定性，保持CD-Loss稳定。
氧化剂
本发明所述氧化剂不作特别限制，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述氧化剂为过氧化氢。
氟离子源
在一种实施方式中，所述氟离子源选自氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵中一种或多种。
优选地，所述氟离子源为氢氟酸。
无机酸
在一种实施方式中，所述无机酸为硫酸和/或硝酸。
优选地，所述无机酸为硝酸。
有机酸
在一种实施方式中，所述有机酸选自氨基甲酸、氨基乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、柠檬酸、亚氨基二乙酸、三乙酸胺、酒石酸中一种或多种。
优选地，所述有机酸为丙二酸和/或丁二酸；进一步优选地，所述有机酸为丙二酸和丁二酸；进一步优选地，所述丙二酸和丁二酸的重量比为（0.1-0.5）：1；更优选地，所述丙二酸和丁二酸的重量比为0.3：1。
本发明中使用丙二酸和丁二酸，含碳量低，废液中有机物含量低，有利于绿色环保。
有机碱
在一种实施方式中，所述有机碱选自氨水、甲胺、乙二胺、二甲基乙醇胺、二乙氨基丙胺、丙二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺、二甲基乙二胺、三羟甲基氨基甲烷中一种或多种。
优选地，所述有机碱为二甲基乙醇胺和/或三乙醇胺；进一步优选地，所述有机碱为二甲基乙醇胺和三乙醇胺；进一步优选地，所述二甲基乙醇胺和三乙醇胺的重量比为1：（1-1.5）；更优选地，所述二甲基乙醇胺和三乙醇胺的重量比为1：1.28。
本发明中二甲基乙醇胺和三乙醇胺可以与铜离子之间进行螯合，同时降低过氧化氢的分解。
双氧水稳定剂
本发明所述双氧水稳定剂不作特别限制，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述双氧水稳定剂为苯基脲和/或对羟基苯磺酸。
优选地，所述双氧水稳定剂为苯基脲。
金属缓蚀剂
在一种实施方式中，所述金属缓蚀剂为氮唑类金属缓蚀剂。
本发明所述氮唑类金属缓蚀剂不作特别限制，本领域技术人员可作常规选择。
优选地，所述氮唑类金属缓蚀剂为3-氨基三氮唑和/或5-氨基四氮唑；更优选地，所述氮唑类金属缓蚀剂为5-氨基四氮唑。
电化学抑制剂
在一种实施方式中，所述电化学抑制剂为钼酸盐。
优选地，所述钼酸盐含有结晶水；进一步优选地，所述钼酸盐为四水合钼酸盐；更优选地，所述钼酸盐为四水合钼酸铵。
本申请人在实验中发现，在常规的弱酸性体系中，蚀刻Gtae膜层后，在构筑绝缘层时，往往会形成凸起物，对半导体层或者SD层造成损坏，可能是由于玻璃基板表面SiO2被酸化，易与碱性有机化合物的分子间相互作用，在蚀刻Gtae膜层后，有机碱残留在基板上，在构筑绝缘层时，残留在基板上的有机碱在沉积氮化硅膜层时分解成气体。为了去除残留的有机物，一般会在蚀刻后采用增加UV照射或超声清洗步骤，也会减少有机碱使用量，其结果虽然会减少气泡的产生，但是会导致药液的铜离子负载能力下降，增加了蚀刻液使用量，增加生产成本。
本申请人意外地发现，在蚀刻液中添加一种有机膦类的电化学抑制剂，可以避免绝缘层气泡的产生，然而其含有磷元素，不利于绿色环保，此外，本申请人意外地发现当添加一种钼酸盐时，与氮唑类金属缓蚀剂共同作用，在保证环境友好的同时还能够避免绝缘层气泡的产生，此外，该蚀刻液具有较高的铜负载能力，还能使得蚀刻特性更佳，单边CD-Loss <0.9um，蚀刻角35-45°，本申请人认为可能的原因是钼酸铵和氮唑类金属缓蚀剂协同作用，保证了过氧化氢对于不同金属的蚀刻速率保持在同一水平，避免凹陷的产生，使得有机碱不会在金属膜层表面粘附，同时避免了金属向下一膜层的迁移。此外，本申请人意外地发现，当钼酸盐含有结晶水时，尤其是钼酸盐为四水合钼酸铵时效果更优，本申请人认为可能的原因是随着蚀刻的进行，四水合钼酸铵脱去结晶水，随着温度的持续升高，四水合钼酸铵脱除部分结晶水或者脱除全部结晶水，此时会生产一种亚稳态的中间体，温度继续升高，钼发生相转变，使得在蚀刻过程中，对过氧化氢的抑制速率处于不同的水平，循序渐进的进行，有效抑制有机碱的残留。
本发明第二个方面提供了一种所述蚀刻液的蚀刻方法，使用蚀刻液进行蚀刻，其中，随着蚀刻的进行，蚀刻液中铜离子浓度升高，按照铜离子浓度每升高100ppm，添加0.1-0.2%主剂重量的辅剂。
在一种实施方式中，所述蚀刻液的蚀刻方法，使用蚀刻液进行蚀刻，其中，随着蚀刻的进行，蚀刻液中铜离子浓度升高，按照铜离子浓度每升高100ppm，添加0.1%主剂重量的辅剂。
本发明第三个方面提供了一种所述蚀刻液在蚀刻含铜叠层中的应用。
本发明所述含铜叠层包括但不限于铜叠层、铜/钛叠层、铜/钼叠层、铜/钼钛镍叠层。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
本发明的实施例1-6分别提供了一种蚀刻液，其具体成分见表1，其中，单位为重量份。
表1
Figure 351772DEST_PATH_IMAGE001
分别使用实施例1-6中的蚀刻液进行蚀刻，蚀刻条件和结果见表2。
表2
Figure 65651DEST_PATH_IMAGE002
其中，CD-loss和蚀刻角由扫描电子显微镜观察蚀刻断面所得。
最高铜负载指的是在保证正常的蚀刻条件下，蚀刻液中所能承载的铜离子最高浓度。
图1-18分别为实施例1-3的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm、5000ppm、10000ppm时蚀刻面、蚀刻断面的SEM图，从图中可以看出，使用实施例1-3得到的蚀刻液蚀刻层无金属残留、无倒角、无裂缝。
图19-24分别为实施例4-6的蚀刻液在铜离子浓度为0ppm时蚀刻面、蚀刻断面的SEM图，从图中可以看出，使用实施例4得到的蚀刻液蚀刻层出现倒角，使用实施例5和6的蚀刻液蚀刻层出现裂缝。
图25为使用本发明实施例6的蚀刻液蚀刻的铜/钼铌膜层沉积的氮化硅绝缘层的SEM图，从图中可以看出，其绝缘层表面有气泡产生。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (7)

1.一种蚀刻液，其特征在于，其包括主剂，按重量份计，所述主剂包括1-20份氧化剂、0.01-1份氟离子源、0.01-5份无机酸、1-15份有机酸、1-15份有机碱、0.01-5份双氧水稳定剂、0.01-1份金属缓蚀剂，溶剂补足100份，
所述主剂还包括0.001-0.1重量份电化学抑制剂，
所述电化学抑制剂为四水合钼酸盐，
所述金属缓蚀剂为氮唑类金属缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液还包括辅剂，按重量份计，所述辅剂包括0.01-1份氟离子源、0.1-5份无机酸、10-40份有机酸、10-40份有机碱、0.01-1份金属缓蚀剂，溶剂补足100份。
3.根据权利要求2所述蚀刻液，其特征在于，所述辅剂还包括0.001-0.1重量份电化学抑制剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述蚀刻液，其特征在于，所述有机酸选自氨基甲酸、氨基乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、柠檬酸、亚氨基二乙酸、三乙酸胺、酒石酸中一种或多种。
5.根据权利要求1-3任一项所述蚀刻液，其特征在于，所述有机碱选自氨水、甲胺、乙二胺、二甲基乙醇胺、二乙氨基丙胺、丙二胺、三乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺、二甲基乙二胺、三羟甲基氨基甲烷中一种或多种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述蚀刻液的蚀刻方法，其特征在于，使用蚀刻液进行蚀刻，其中，随着蚀刻的进行，蚀刻液中铜离子浓度升高，按照铜离子浓度每升高100ppm，添加0.1-0.2％主剂重量的辅剂。
7.一种根据权利要求1-5任一项所述蚀刻液在蚀刻含铜叠层中的应用。
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