CN112341103B - 一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，公开了一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法。本发明的建筑瓷砖填缝剂的制备方法包括：（1）将聚乙烯醇溶于乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；（2）将天然沸石粉碎，保温热处理得预处理沸石；（3）在正硅酸乙酯的乙醇水溶液加入碱溶液，控制pH为8‑10，再加入硝酸锂，搅拌反应，所得溶液与预处理沸石混合，得改性沸石；（4）将石墨与氧化剂混合后搅拌反应，得氧化石墨；（5）取水泥、石英砂、颜料、聚乙烯醇胶水、改性沸石和氧化石墨，搅拌混合，再加入水，搅拌得瓷砖填缝剂。该方法适宜大规模工业化应用，工艺简单，成本较低，便于推广，且制备的瓷砖填缝剂力学性能优异，抗泛碱性良好。

Description

一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体是涉及一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法。
背景技术
以耐火的金属氧化物及半金属氧化物，经由研磨、混合、压制、施釉、烧结之过程，而形成的一种耐酸碱的瓷质或石质建筑或装饰材料称之为瓷砖，其原材料多由粘土、石英砂，经过高温后压缩等等混合而成，具有很高的硬度。在瓷砖铺贴中，必不可少要对砖与砖之间的缝隙进行填补处理，用瓷砖填缝剂嵌缝，可保证所嵌缝道无裂纹产生，并具有良好的防渗水性能，可防止潮湿和雨水渗透到墙体内部，特别是冬季，渗进缝道的水份结冰膨胀，从而造成被粘贴砖脱落，影响美观。
传统的瓷砖填缝剂是以水泥为主料，并在其中添加憎水型的各种化学活性物质和其它相应的一些化学添加剂经混合均匀后制成的。然而，水泥基的瓷砖填缝剂表面密实性差，存在很多微孔，强度低，基本都存在泛碱现象。对于瓷砖填缝剂这类装饰材料而言，泛碱现象会严重影响装饰美观性。为克服水泥基瓷砖填缝剂的这一缺陷，中国发明专利CN107628791B公开了一种瓷砖填缝剂的制备方法，其所制备的瓷砖填缝剂具有优异的力学性能，同时减少了泛碱现象，该方法是将壳聚糖-聚乙烯醇水凝胶与饱和碳酸钠溶液混合，过滤，得预处理水凝胶；将预处理沸石与降解蛋白酶搅拌混合，过滤，得改性沸石；取30～40份水泥，50～60份石英砂，2～6份颜料，8～12份预处理水凝胶，12～15份改性沸石，6～10份氧化石墨搅拌混合后，加入水泥质量0.6～0.8倍的水，继续搅拌，出料，得瓷砖填缝剂。然而，该方法需要蛋白质（例如牛血清白蛋白）与蛋白酶，成本极高，不利于工业化，由其实施例可知当不加入预处理水凝胶（实施例2）或者不加入吸附了降解蛋白质的改性沸石（实施例3），瓷砖填缝剂抗泛碱性显著降低，强度也有所下降。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法，该方法适宜大规模工业化应用，工艺简单，成本较低，便于推广，且制备的瓷砖填缝剂力学性能优异，抗泛碱性良好。
为达到本发明的目的，本发明的建筑瓷砖填缝剂的制备方法包括以下步骤：
（1）在87-95℃条件下将聚乙烯醇溶于质量分数为10-30%的乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；
（2）将天然沸石粉碎，在230-260℃的条件下保温热处理40-60min，得预处理沸石；
（3）在正硅酸乙酯的乙醇水溶液加入碱溶液，控制pH为8-10，再加入硝酸锂，70-75℃条件下搅拌反应1-3h，所得溶液与预处理沸石按质量比10-15：1混合，在室温、转速300-400r/min的条件下搅拌混合50-70min后过滤，得改性沸石；
（4）将石墨与氧化剂按质量比1：4-6混合后搅拌反应，旋蒸浓缩得氧化石墨；
（5）按质量份数计取35-50份水泥、40-50份石英砂、2-6份颜料、6-10份聚乙烯醇胶水、8-13份改性沸石和4-7份氧化石墨，搅拌混合，再加入0.4-0.6倍水泥质量的水，搅拌得瓷砖填缝剂。
进一步地，所述步骤（1）中水溶性树脂液是水溶性氟硅改性丙烯酸树脂液或水溶性环氧树脂液中的一种或者几种，且水溶性树脂液固含量为45-55wt％。
优选地，所述步骤（1）中水溶性树脂液是水溶性氟硅改性丙烯酸树脂液。
进一步地，所述步骤（1）中聚乙烯醇与水溶性树脂液的质量比为1：1-2。
进一步地，所述步骤（3）中乙醇水溶液的中乙醇的质量分数为30-50%。
进一步地，所述步骤（3）中正硅酸乙酯与硝酸锂的质量比为2-4：1-2。
进一步地，所述步骤（4）中氧化剂为质量分数为75-80%的硫酸溶液、质量分数为25-30%的硝酸钠溶液和高锰酸钾按质量比2.5-3.5：0.8-1.2：1.5-2.5混合所得。
进一步地，所述步骤（5）中水泥为硅酸盐水泥、铝酸盐水泥或硫酸盐水泥中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
（1）本发明的聚乙醇胶水中加入了水溶性氟硅改性丙烯酸树脂，瓷砖填缝剂体系的致密性提高，还提高了瓷砖填缝剂的耐污性、稳定性、疏水疏油性能，也有利于提高瓷砖填缝剂的力学性能，减少泛碱现象。
（2）本发明中聚乙烯醇胶水的加入有利于提高水泥的水化程度，而热处理后的沸石孔洞中吸收了正硅酸乙酯水解产生的硅酸盐，可吸附水泥水化产生的钙离子，形成雪硅钙石胶，不但可提高瓷砖填缝剂体系的力学性能，还减少了游离氢氧化钙的含量，使得泛碱现象减少。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1
一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在90℃条件下将聚乙烯醇溶于质量分数为20%的乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；
（2）将天然沸石粉碎，在250℃的条件下保温热处理50min，得预处理沸石；
（3）在正硅酸乙酯的乙醇水溶液加入碱溶液，控制pH为9，再加入硝酸锂，73℃条件下搅拌反应2h，所得溶液与预处理沸石按质量比13：1混合，在室温、转速350r/min的条件下搅拌混合60min后过滤，得改性沸石；
（4）将石墨与氧化剂按质量比1：5混合后搅拌反应，旋蒸浓缩得氧化石墨；
（5）按质量份数计取45份水泥、45份石英砂、4份颜料、8份聚乙烯醇胶水、10份改性沸石和5份氧化石墨，搅拌混合，再加入0.5倍水泥质量的水，搅拌得瓷砖填缝剂。
其中，所述步骤（1）中水溶性树脂液是固含量为50wt％的水溶性氟硅改性丙烯酸树脂，聚乙烯醇与水溶性树脂液的质量比为1：1.5；步骤（3）中乙醇水溶液的中乙醇的质量分数为40%，正硅酸乙酯与硝酸锂的质量比为3：2；步骤（4）中氧化剂为质量分数为80%的硫酸溶液、质量分数为30%的硝酸钠溶液和高锰酸钾按质量比3：1：2混合所得；步骤（5）中水泥为硅酸盐水泥。
实施例2
一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在87℃条件下将聚乙烯醇溶于质量分数为30%的乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；
（2）将天然沸石粉碎，在230℃的条件下保温热处理60min，得预处理沸石；
（3）在正硅酸乙酯的乙醇水溶液加入碱溶液，控制pH为10，再加入硝酸锂，70℃条件下搅拌反应1h，所得溶液与预处理沸石按质量比10：1混合，在室温、转速400r/min的条件下搅拌混合70min后过滤，得改性沸石；
（4）将石墨与氧化剂按质量比1：4混合后搅拌反应，旋蒸浓缩得氧化石墨；
（5）按质量份数计取35份水泥、40份石英砂、2份颜料、6份聚乙烯醇胶水、8份改性沸石和4份氧化石墨，搅拌混合，再加入0.4倍水泥质量的水，搅拌得瓷砖填缝剂。
其中，所述步骤（1）中水溶性树脂液是固含量为45wt％的水溶性氟硅改性丙烯酸树脂，聚乙烯醇与水溶性树脂液的质量比为1：1；步骤（3）中乙醇水溶液的中乙醇的质量分数为30%，正硅酸乙酯与硝酸锂的质量比为2：1；步骤（4）中氧化剂为质量分数为75%的硫酸溶液、质量分数为30%的硝酸钠溶液和高锰酸钾按质量比2.5：0.8：1.5混合所得；步骤（5）中水泥为硅酸盐水泥。
实施例3
一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在95℃条件下将聚乙烯醇溶于质量分数为10%的乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；
（2）将天然沸石粉碎，在260℃的条件下保温热处理40min，得预处理沸石；
（3）在正硅酸乙酯的乙醇水溶液加入碱溶液，控制pH为8，再加入硝酸锂，75℃条件下搅拌反应3h，所得溶液与预处理沸石按质量比15：1混合，在室温、转速300r/min的条件下搅拌混合70min后过滤，得改性沸石；
（4）将石墨与氧化剂按质量比1：6混合后搅拌反应，旋蒸浓缩得氧化石墨；
（5）按质量份数计取50份水泥、50份石英砂、6份颜料、10份聚乙烯醇胶水、13份改性沸石和7份氧化石墨，搅拌混合，再加入0.6倍水泥质量的水，搅拌得瓷砖填缝剂。
其中，所述步骤（1）中水溶性树脂液是固含量为55wt％的水溶性氟硅改性丙烯酸树脂，聚乙烯醇与水溶性树脂液的质量比为1：2；步骤（3）中乙醇水溶液的中乙醇的质量分数为50%，正硅酸乙酯与硝酸锂的质量比为4：1；步骤（4）中氧化剂为质量分数为75%的硫酸溶液、质量分数为30%的硝酸钠溶液和高锰酸钾按质量比3.5：1.2：2.5混合所得；步骤（5）中水泥为硅酸盐水泥。
对比例1
一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在90℃条件下将聚乙烯醇溶于质量分数为20%的乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；
（2）将天然沸石粉碎，在250℃的条件下保温热处理50min，得预处理沸石；
（3）在正硅酸乙酯的乙醇水溶液加入碱溶液，控制pH为9，再加入硝酸锂，73℃条件下搅拌反应2h，所得溶液与预处理沸石按质量比13：1混合，在室温、转速350r/min的条件下搅拌混合60min后过滤，得改性沸石；
（4）将石墨与氧化剂按质量比1：5混合后搅拌反应，旋蒸浓缩得氧化石墨；
（5）按质量份数计取45份水泥、45份石英砂、4份颜料、8份聚乙烯醇胶水、10份改性沸石和5份氧化石墨，搅拌混合，再加入0.5倍水泥质量的水，搅拌得瓷砖填缝剂。
其中，所述步骤（1）中水溶性树脂液是固含量为50wt％的水溶性环氧树脂液，聚乙烯醇与水溶性树脂液的质量比为1：1.5；步骤（3）中乙醇水溶液的中乙醇的质量分数为40%，正硅酸乙酯与硝酸锂的质量比为3：2；步骤（4）中氧化剂为质量分数为80%的硫酸溶液、质量分数为30%的硝酸钠溶液和高锰酸钾按质量比3：1：2混合所得；步骤（5）中水泥为硅酸盐水泥。
对比例2
一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在90℃条件下将聚乙烯醇溶于质量分数为20%的乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；
（2）将天然沸石粉碎，在250℃的条件下保温热处理50min，得预处理沸石；
（3）将石墨与氧化剂按质量比1：5混合后搅拌反应，旋蒸浓缩得氧化石墨；
（4）按质量份数计取45份水泥、45份石英砂、4份颜料、8份聚乙烯醇胶水、10份预处理沸石和5份氧化石墨，搅拌混合，再加入0.5倍水泥质量的水，搅拌得瓷砖填缝剂。
其中，所述步骤（1）中水溶性树脂液是固含量为50wt％的水溶性氟硅改性丙烯酸树脂，聚乙烯醇与水溶性树脂液的质量比为1：1.5；步骤（3）中氧化剂为质量分数为80%的硫酸溶液、质量分数为30%的硝酸钠溶液和高锰酸钾按质量比3：1：2混合所得；步骤（4）中水泥为硅酸盐水泥。
参考现有技术CN107628791B的方法将实施例1-3和对比例1-2所得的瓷砖填缝剂进行性能检测，检测结果如表1所示。
表1 实施例和对比例所得瓷砖填缝剂的性能检测结果
检测项 初次泛碱面积% 二次泛碱面积% 抗压强度MPa 抗折强度MPa
实施例1 0.4 0 23.6 6.65
实施例2 0.5 0 23.5 6.62
实施例3 0.4 0 23.7 6.58
对比例1 12.5 5.3 15.8 4.21
对比例2 15.8 8.9 19.2 5.16
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种建筑瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于，所述建筑瓷砖填缝剂的制备方法包括以下步骤：
（1）在87-95℃条件下将聚乙烯醇溶于质量分数为10-30%的乙醇水溶液中，再加入水溶性树脂液，得到聚乙烯醇胶水；
（2）将天然沸石粉碎，在230-260℃的条件下保温热处理40-60min，得预处理沸石；
（3）在正硅酸乙酯的乙醇水溶液加入碱溶液，控制pH为8-10，再加入硝酸锂，70-75℃条件下搅拌反应1-3h，所得溶液与预处理沸石按质量比10-15：1混合，在室温、转速300-400r/min的条件下搅拌混合50-70min后过滤，得改性沸石；
（4）将石墨与氧化剂按质量比1：4-6混合后搅拌反应，旋蒸浓缩得氧化石墨；
（5）按质量份数计取35-50份水泥、40-50份石英砂、2-6份颜料、6-10份聚乙烯醇胶水、8-13份改性沸石和4-7份氧化石墨，搅拌混合，再加入0.4-0.6倍水泥质量的水，搅拌得瓷砖填缝剂；
所述步骤（1）中水溶性树脂液是水溶性氟硅改性丙烯酸树脂液。
2.根据权利要求1所述的建筑瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚乙烯醇与水溶性树脂液的质量比为1：1-2。
3.根据权利要求1所述的建筑瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中乙醇水溶液的中乙醇的质量分数为30-50%。
4.根据权利要求1所述的建筑瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中正硅酸乙酯与硝酸锂的质量比为2-4：1-2。
5.根据权利要求1所述的建筑瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中氧化剂为质量分数为75-80%的硫酸溶液、质量分数为25-30%的硝酸钠溶液和高锰酸钾按质量比2.5-3.5：0.8-1.2：1.5-2.5混合所得。
6.根据权利要求1所述的建筑瓷砖填缝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中水泥为硅酸盐水泥、铝酸盐水泥或硫酸盐水泥中的一种或多种。
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