CN112341090A - 一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料及其制备方法，所述胶凝材料包括以下原料：还原赤泥，水泥，沸石/多孔碳微球，所述沸石/多孔碳微球为沸石负载淀粉后加经过碳化，再经过研磨得到。本发明把沸石/多孔碳微球和还原赤泥复配使用，与水泥混合后制备的胶凝材料同时具备电损耗和磁损耗功能，不仅满足阻抗匹配方面的要求，还能提高高、低频吸波性能，实现有效屏蔽。本发明制备方法简单，成本低廉，同时最大限度的回收再利用了赤泥，节约了资源，减少了环境污染。

Description

一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽水泥技术领域，具体涉及一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料及其制备方法。
背景技术
随着通讯技术和电子技术的迅猛发展，越来越多的电子设备被人们所使用，如平板电脑、智能手机、医疗设备及雷达系统，这些产品给人们带来便利的同时，电磁干扰和电磁辐射不可避免的给人们的生活带来极大的困扰，甚至严重威胁人们的身心健康，除此之外，电磁干扰和电磁辐射还会产生干扰电子元器件、通讯信号，降低电子仪器设备的灵敏度和精密度，影响动植物生长等等危害。因此电磁干扰的防护和电磁辐射的抑制已成为一个迫切需要解决的问题。
电磁屏蔽即利用屏蔽材料阻隔或衰减被屏蔽区域与外界的电磁能量传播，电磁屏蔽的作用原理是利用屏蔽体对电磁能流的反射、吸收和引导作用。水泥基胶凝材料是建筑工程中最常用的结构材料，其成本低，具有良好的环境适应性。通过对水泥基胶凝材料进行掺杂改性，提高其电磁屏蔽性能，防止建筑物内部电子信息的外泄，减少外部电磁辐射源对建筑物内的环境污染，保障电子信息的安全和人员的身体健康，可达到电磁干扰的防护和电磁辐射的抑制的目的。专利CN201710276302.5公开了一种电磁屏蔽水泥混凝土及其制备方法，该混凝土由以下重量份的原料制得的：水泥10-15、导电纤维0.5-2.5、石墨烯0.5-2.0、沸石1-3、粉煤灰2-5、机制砂22-29、碎石45-55和水3.8-6。专利CN201810297490.4公开了一种电磁屏蔽水泥基复合材料及其制备方法，复合材料的各组分的质量分数为：硫铝酸盐水泥100-150份，砂子300-400份，水50-75份，改性碳纳米管0.5-3份，孔隙调节剂1-6份，表面活性剂0.1-0.6份，镀锌玻璃纤维1-2份。专利CN201811476073.2公开了一种高频电磁屏蔽混凝土，该混凝土组成重量份数为：普通硅酸盐水泥100份、不锈钢纤维1.5-2.5份、石墨10-15份，焦碳含量10-15份、水35-55份、砂250-300份。专利CN202010183378.5公开了一种高强水泥基复合纤维电磁屏蔽材料及其制备方法，该水泥基复合纤维电磁屏蔽材料主要成分如下：水泥300-500份，平均粒径5-30μm的掺合料260-400份，平均粒径0.15-4.75mm的配重铁砂600-1900份，平均粒径0.15-4.75mm的细骨料200-400份，石墨粉10-30份，长度12-14mm的碳纤维1-5份，炭黑粉10-20份，钢纤维60-90份，高性能外加剂15-25份，水胶比0.16-0.2。以上专利均为水泥基材料制备电磁屏蔽材料，主要为通过在水泥基体中掺加吸波填料，入射到吸波材料表面的电磁波会发生反射和吸收作用，从而实现衰减电磁波能量的目的，但这种掺加吸波填料的方法获得的电磁屏蔽效果为或在低频下有一定的吸波效果，或在高频下有一定的吸波效果，且不能达到有效屏蔽，此外上述专利使用的吸波材料制备工艺复杂，成本较高，致使电磁屏蔽功能型水泥基材料并不能得到推广和广泛的应用。
赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的污染性废渣，我国作为第4大氧化铝生产国，每年排放赤泥高达数百万吨。赤泥中含有可再生利用的氧化物和多种有用金属元素(比如氧化钙、氧化硅、氧化铝、氧化镁、铁、铝、钙、钛等)，中国专利CN201710473929.X公开了生物质还原赤泥中氧化铁同步提高无机组分活性的方法，利用这种方法处理后的赤泥一方面能够获得品味高的铁精矿，减少铁资源的浪费，另一方面赤泥的胶凝活性也很高，可直接用于建筑材料。赤泥中含有少量三氧化二铁，三氧化二铁虽然导电但量少，电损耗有限，吸波性能有待提高，因此目前尚未有将赤泥用作电磁屏蔽材料的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料及其制备方法，本发明把负载淀粉的沸石进行碳化制备沸石/多孔碳微球作为碳系吸波材料，并将其与还原赤泥作为铁系吸波材料一起加入水泥中复配使用。碳系吸波材料具有低密度，高比表面积及优异的导电性能，以电导损耗和多重反射损耗衰减电磁波，单独使用时对电磁波反射较强；还原赤泥中有铁/铁氧体，铁/铁氧体为铁系吸波材料，铁系吸波材料具有低密度、高磁导率和高饱和磁化强度的优点，主要通过铁磁共振吸收、涡流损耗及磁滞损耗机制来完成对电磁波的吸收和衰减，但铁系吸波材料介电常数较大，不利于实现阻抗匹配，把这两种吸波机制的材料复配使用具有功能互补、协同作用，使胶凝材料同时具备电损耗和磁损耗功能，不仅满足阻抗匹配方面的要求，还能提高高、低频吸波性能，实现有效屏蔽，解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明采取以下具体技术方案：
一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料，所述胶凝材料包括以下原料：还原赤泥，水泥，沸石/多孔碳微球，所述沸石/多孔碳微球为沸石负载碳化淀粉后加经过碳化，再经过研磨得到。
一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料，所述胶凝材料包括以下重量份的原料：30-50份还原赤泥，50-90份水泥，5-15份沸石/多孔碳微球。
发明人预料不到地发现，将沸石/多孔碳微球作为碳系吸波材料，生物质还原赤泥作为铁系吸波材料，两者按照一定质量复配后，能够协同提高胶凝材料在高、低频的吸波性能，实现有效屏蔽。
所述沸石/多孔碳微球的粒径为20-50μm。
所述还原赤泥的粒径为5-10μm。
所述碳化是经过330-350℃的预碳化3-5h，再经过700-900℃进行碳化1-3h；优选地，研磨是在预碳化后进行。
所述水泥没有特别的限制，本领域常用的普通硅酸盐水泥即可，包括但不限于PO32.5、PO42.5、PO52.5中的至少一种。
所述沸石/多孔碳微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将沸石在盐酸溶液中浸泡，过滤浸泡混合物，除去有机物等杂质，再用去离子水将沸石洗至中性，烘干备用；
S2、将淀粉加至去离子水中，搅拌均匀后加热至糊化，缓慢加入沸石，微波振荡，离心分离，洗涤抽滤，烘干备用；
S3、将步骤S2所得物质放入管式炉中，在330-350℃惰性气体氛围下进行预碳化，将预碳化后所得物质进行研磨，过筛备用；
S4、将步骤S3所得物质加碱、水混合均匀，然后干燥，将干燥后的物质放入惰性气体保护的管式炉中，在700-900℃进行碳化，最后将碳化后的产物用去离子水洗至中性，烘干备用。
步骤S1所述沸石粒度为90-150微米；所述盐酸浓度为1mol/L；所述沸石浸泡的固液比为1:10-15，浸泡时间为24-48h。
步骤S2所述沸石和淀粉的质量比为7:1-10:1。
步骤S3所述管式炉预碳化程序为以速率1-5℃/min从室温升至130-170℃，然后以0.1-0.5℃/min的速率升至230-250℃，再以速率1-5℃/min升至330-350℃，恒温3-5h，最后随炉冷却至室温；步骤S3所述研磨的预碳化后物质过300-700目的筛子。
步骤S4所述碱没有特别的限制，本领域常用即可，包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠；所述碱碳的质量比例为1-3:1；所述管式炉活化程序为以速率1-5℃/min从室温升至700-900℃，恒温1-3h，随炉冷却至室温。
所述还原赤泥是高铁赤泥和生物质在400-750℃条件下煅烧制备得到。
所述还原赤泥的制备方法，包括如下步骤：
T1、将高铁赤泥与还原剂混合均匀，并压制成型，得块体混合物；
T2、将步骤T1所得块体混合物煅烧，自然冷却后破碎，研磨即得还原赤泥。
步骤T1所述还原剂为生物质，包括但不限于秸秆、树叶及木材中的至少一种。
步骤T1所述高铁赤泥的用量为70-90份，所述生物质的用量为10-30份。
步骤T2所述煅烧温度为450-700℃，煅烧时间为20-40min。
一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料的制备方法，包括如下步骤：
P1、将还原赤泥，水泥，沸石/多孔碳微球混合均匀得混合物，向混合物中加入水并搅拌注入模具得净浆块；
P2、养护步骤P2所得净浆块即得上述胶凝材料。
步骤P1所述加水的固液比为0.1-0.5；
步骤P2所述养护的条件为20±2℃，湿度为95±5％，养护时间为7-28d。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明把沸石/多孔碳微球和还原赤泥复配使用，与水泥混合后制备的胶凝材料同时具备电损耗和磁损耗功能，不仅满足阻抗匹配方面的要求，还能提高高、低频吸波性能，实现有效屏蔽。
本发明制备方法简单，成本低廉，同时最大限度的回收再利用了赤泥，节约了资源，减少了环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
拜耳法赤泥来自山东魏桥铝电公司，赤泥中氧化铁含量27.93％。
Figure BDA0002779932730000041
沸石/多孔碳微球的制备
制备例1
S1、将平均粒径为100目的沸石在1mol/L盐酸溶液中以固液比为1:10浸泡24h，过滤浸泡混合物，除去有机物等杂质，再用去离子水将沸石洗至中性，烘干备用；
S2、将淀粉加至去离子水中，搅拌均匀后加热至糊化，缓慢加入沸石，沸石和淀粉的质量比为7:1，微波振荡，离心分离，洗涤抽滤，烘干备用；
S3、将步骤S2所得物质放入管式炉中，在氩气氛围下以速率1℃/min从室温升至150℃，然后以0.2℃/min的速率升至250℃，再以速率1℃/min升至350℃，恒温4h，最后随炉冷却至室温，将预碳化后所得物质进行研磨，研磨至平均粒径为47μm，过325目筛备用；
S4、将步骤S3所得物质以碱碳比为2加氢氧化钠，再加水混合均匀，然后放入真空干燥箱内烘干，将干燥后的物质放入惰性气体保护的管式炉中进行活化，活化程序为以速率1℃/min从室温升至800℃，恒温3h，随炉冷却至室温，最后将活化后的产物用去离子水洗至中性，烘干备用。
制备例2
其余与制备例1相同，不同之处在于步骤S2中沸石和淀粉的质量比为10:1。
制备例3
其余与制备例1相同，不同之处在于步骤S3中，将预碳化后所得物质进行研磨，研磨至平均粒径为20μm，过625目筛备用。
制备例4
其余与制备例1相同，不同之处在于，步骤S3为将S2所得物质进行研磨，研磨至平均粒径为47μm，过325目筛备用。
制备例5
其余与制备例1相同，不同之处在于，步骤S3为将步骤S2所得物质放入管式炉中，在氩气氛围下以以速率1℃/min升至350℃，恒温4h，最后随炉冷却至室温，将预碳化后所得物质进行研磨，研磨至平均粒径为47μm，过325目筛备用。
还原赤泥的制备
制备例6
T1、将80份高铁赤泥与30份玉米秸秆混合均匀，并压制成型，得块体混合物；
T2、将步骤T1所得块体混合物在温度500℃下煅烧30min，自然冷却后破碎，研磨至10μm，过1250目筛，即得还原赤泥。
制备例7
T1、将80份高铁赤泥与30份玉米秸秆混合均匀，并压制成型，得块体混合物；
T2、将步骤T1所得块体混合物在温度500℃下煅烧30min，自然冷却后破碎，研磨至5μm，过2500目筛，即得还原赤泥。
制备例8
T1、将80份高铁赤泥压制成型，得块体；
T2、将步骤T1所得块体在温度500℃下煅烧30min，自然冷却后破碎，研磨至10μm，过1250目筛，得赤泥。
实施例1
P1、将50份制备例6所得还原赤泥，80份水泥PO32.5，制备例1所得15份沸石/多孔碳微球混合均匀得混合物，向混合物中以固液比为0.2加入水并搅拌，注入模具得净浆块；
P2、在22℃，湿度为95％的条件下养护步骤P2所得净浆块14天即得上述胶凝材料。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，沸石/多孔碳微球的用量为10份。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于，沸石/多孔碳微球的用量为5份。
实施例4
其余与实施例1相同，不同之处在于，还原赤泥的用量为30份。
实施例5
其余与实施例1相同，不同之处在于，沸石/多孔碳微球的用量为20份。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于，沸石/多孔碳微球为制备例2所制备。
实施例7
其余与实施例1相同，不同之处在于，还原赤泥为制备例7所制备，沸石/多孔碳微球为制备例3所制备。
实施例8
其余与实施例1相同，不同之处在于，沸石/多孔碳微球为制备例4所制备。
实施例9
其余与实施例1相同，不同之处在于，沸石/多孔碳微球为制备例5所制备。
实施例10
其余与实施例1相同，不同之处在于，所用还原赤泥为制备例8所制备。
对比例1
其余与实施例1相同，不同之处在于，不添加沸石/多孔碳微球，还原赤泥的用量为65份。
对比例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，不添加还原赤泥，沸石/多孔碳微球的用量为65份。
将上述实施例所得胶凝材料进行以下性能测试：
力学性能：将上述实施例中净浆注入40mm×40mm×160mm模具中，然后在振实台上振动60s，置于23℃，湿度为95％的条件下养护24h，脱模后在该条件下继续分别养护28d。分别取养护28d的试块进行抗折强度和抗压强度测试，抗折强度进行3次平行试验后取平均值，抗压强度进行6次平行试验后取平均值，结果见表1。
电导率：在将上述实施例中净浆注入40mm×40mm×160mm模具过程中，插入两片铜电极，然后在振实台上振动60s，置于23℃，湿度为95％的条件下养护24h，脱模后在此条件下继续养护28天，使用手持电桥仪测量其电阻，根据以下公式计算电阻率，结果见表1
Figure BDA0002779932730000071
σ为电导率，R为测得电阻，L为两片铜电极的间距，S为铜片与水泥接触面积。
电磁屏蔽效能：参照标准SJ 20524-1995进行测试，电磁屏蔽试样尺寸为400mm×400mm×40mm，配料、搅拌、养护等同前，结果见表2。
表1
Figure BDA0002779932730000072
表2
Figure BDA0002779932730000081
本发明把沸石/多孔碳微球和还原赤泥复配使用，与水泥混合后制备的胶凝材料同时具备电损耗和磁损耗功能，不仅满足阻抗匹配方面的要求，还能提高高、低频吸波性能，实现有效屏蔽。
本发明制备方法简单，成本低廉，同时最大限度的回收再利用了赤泥，节约了资源，减少了环境污染。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种环境友好电磁屏蔽功能型胶凝材料，其特征在于，所述胶凝材料包括以下原料：还原赤泥，水泥，沸石/多孔碳微球，所述沸石/多孔碳微球为沸石负载淀粉后加经过碳化，再经过研磨得到。
2.如权利要求1所述胶凝材料，其特征在于，所述胶凝材料包括以下重量份的原料：30-50份还原赤泥，50-90份水泥，5-15份沸石/多孔碳微球。
3.如权利要求1所述胶凝材料，其特征在于，所述沸石/多孔碳微球的粒径为20-50μm。
4.如权利要求1所述胶凝材料，其特征在于，所述还原赤泥的粒径为5-10μm。
5.如权利要求1所述胶凝材料，其特征在于，所述碳化是经过330-350℃的预碳化3-5h，再经过700-900℃进行碳化1-3h；优选地，研磨是在预碳化后进行。
6.如权利要求1所述胶凝材料，其特征在于，所述沸石/多孔碳微球的制备方法，包括如下步骤：
S1、将沸石在盐酸溶液中浸泡，过滤，再水洗至中性，烘干备用；
S2、将淀粉加至去离子水中，搅拌均匀后加热至糊化，缓慢加入沸石，微波振荡，离心分离，洗涤抽滤，烘干备用；
S3、将步骤S2所得物质放入管式炉中，在330-350℃惰性气体氛围下进行预碳化，将预碳化后所得物质进行研磨，过筛备用；
S4、将步骤S3所得物质加碱、水混合均匀，然后干燥，将干燥后的物质放入惰性气体保护的管式炉中，在700-900℃进行碳化，最后将碳化后的产物水洗至中性，烘干备用。
7.如权利要求6所述胶凝材料，其特征在于，步骤S2所述沸石和淀粉的质量比为7:1-10:1。
8.如权利要求6所述胶凝材料，其特征在于，步骤S3所述管式炉预碳化程序为以速率1-5℃/min从室温升至130-170℃，然后以0.1-0.5℃/min的速率升至230-250℃，再以速率1-5℃/min升至330-350℃，恒温3-5h，最后随炉冷却至室温；步骤S3所述研磨的预碳化后物质过300-700目的筛子；和/或步骤S4所述碱碳的质量比例为1-3:1；所述管式炉活化程序为以速率1-5℃/min从室温升至700-900℃，恒温1-3h，随炉冷却至室温。
9.如权利要求1所述胶凝材料，其特征在于，所述还原赤泥是高铁赤泥和生物质在400-750℃条件下煅烧制备得到。
10.权利要求1-9任一项所述胶凝材料的制备方法，包括如下步骤：
P1、将还原赤泥，水泥，沸石/多孔碳微球混合均匀得混合物，向混合物中加入水并搅拌注入模具得净浆块；
P2、养护步骤P2所得净浆块即得上述胶凝材料。
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