CN112323115A - 一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法 - Google Patents

一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，该方法包括：一、将钛合金试片打磨后酸洗得到表面活化的钛合金试片；二、将表面活化的钛合金试片浸没在脉冲微弧氧化设备的微弧氧化槽内盛放的电解液中，采用分步升压法进行氧化反应，得到表面具有耐磨绝缘膜层的钛合金。本发明采用分步升压法从低电压逐步增加到高电压，以控制微弧氧化反应的程度，从而有效调控了耐磨绝缘膜层的生长，在钛合金表面制备耐磨绝缘膜层，保证了耐磨绝缘膜膜层的致密性与厚度，提高了钛合金表面的硬度和耐磨性能。

Description

一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法
技术领域
本发明属于微弧氧化膜层的制备技术领域，具体涉及一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法。
背景技术
在船舶及海洋工程领域，由于海水中含有氯化物和硫化物，从而对机械设备及其零部件的腐蚀作用较大，而深海海水的强大压力则需要材料同时满足比强度高、比韧性好的性能。钛合金是以钛元素为基材加入其他元素组成的合金，具有质轻、比强度高、耐腐蚀性好、抗冲击性好、耐热耐低温性好等突出优点，广泛应用于航空航天、化工、船舶、海洋工程、冶金等领域。钛合金在船舶上的应用提高了设备在海洋环境中装备的性能和服役寿命，因此，钛及钛合金又被誉为“海洋金属”，但是钛合金在潮湿的陆地及海洋盐雾环境中常发生严重腐蚀。目前国内外传统的钛合金表面腐蚀防护方法有电镀、热喷涂、阳极氧化、电泳等，采用这些方法防护后的钛合金但在潮湿的陆地和海洋环境中还是会发生腐蚀破坏。
通常提高钛合金表面耐磨性最有效的方法就是提高其硬度，制备防护膜层是最有效、最经济、应用最普遍的方法。如通过优化固溶时效制度将钛合金硬度提高到490HV；在钛合金中渗碳、渗氮以形成TiC、TiN硬质层；利用超高音速火焰喷涂法喷涂耐磨膜层可将钛合金表面硬度提高至1100HV以上；利用物理气相沉积在钛合金表面制备硬质膜层，但是上述方法不同程度地存在制备工艺复杂、成本较高、膜层绝缘性能差的问题。微弧氧化处理后的轻金属基表面陶瓷膜层具有硬度高，耐蚀性强，绝缘性好，膜层与基底金属结合力强，并具有很好的耐磨和耐热冲击等性能，但是目前在钛合金表面所制备的微弧氧化膜层硬度最高可以达到600HV左右，难以达到更高的硬度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法。该方法采用分步升压法从低电压逐步增加到高电压，以控制微弧氧化反应的程度，在钛合金表面制备耐磨绝缘膜层，从而有效调控了耐磨绝缘膜层的生长，保证了耐磨绝缘膜膜层的致密性与厚度，提高了钛合金的硬度和耐磨性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：步骤一、依次采用400目、800目和1200目的水磨砂纸将钛合金试片打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中进行酸洗，再用蒸馏水冲洗除去表面残余酸液，得到表面活化的钛合金试片；
步骤二、将步骤一中得到的表面活化的钛合金试片浸没在脉冲微弧氧化设备的微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面活化的钛合金试片与电源正极相接，将微弧氧化槽与电源负极相接，再调节脉冲微弧氧化设备的参数采用分步升压法进行氧化反应，在钛合金试片表面形成耐磨绝缘膜层，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有耐磨绝缘膜层的钛合金；所述微弧氧化槽的材质为不锈钢；所述电解液的成分包括主成膜剂偏铝酸钠和添加剂，添加剂为氟化钠和氢氧化钠，其中，偏铝酸钠的含量为10g/L～40g/L，氟化钠的含量为1g/L～5g/L，氢氧化钠的含量为0.5g/L～1.5g/L。
本发明采用微弧氧化方法在钛合金试片表面制备耐磨绝缘膜层，采用分步升压的控制方法从较低电压逐步增加到较高电压，并分别在对应增加后的电压下进行氧化反应，有效调控了耐磨绝缘膜层的生长，保证了耐磨绝缘膜层的致密性与厚度，提高了钛合金表面的硬度和耐磨性能，避免恒压状态下电压较低导致耐磨绝缘膜层生长速度较小达不到厚度要求，以及电压较高导致耐磨绝缘膜层生长速度过快不利于提高耐磨绝缘膜层的致密性与均匀性及与钛合金的结合强度。
上述的一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述混合酸为HF和HNO3的混合溶液，混合酸中HF的质量含量为7％，HNO3的质量含量为21％；所述酸洗的时间为5s～15s。
上述的一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述氧化反应的过程中脉冲微弧氧化设备的参数为：电源频率600Hz～800Hz，占空比10％～40％，采用分步升压法在500V～650V的电压下氧化反应15min～180min，氧化反应的过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃。该优选的参数使得钛合金表面耐磨绝缘膜层致密性与膜层厚度达到较好程度；优选分步升压法有效控制了耐磨绝缘膜层的生长速度，保证了耐磨绝缘膜层的致密性以及耐磨绝缘膜层与钛合金表面的结合强度，优化了耐磨绝缘膜层质量；该优选的氧化反应过程温度避免了耐磨绝缘膜层出现烧蚀、斑点等缺陷。
上述的一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述分步升压法进行氧化反应的过程中，随着电压的升高，氧化反应的时间增长。该优选分步升压的过程进一步保证的膜层的致密生长，从而达到所需厚度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用分步升压法从低电压逐步增加到高电压，以控制微弧氧化反应的程度，在钛合金表面制备耐磨绝缘膜层，有效调控了耐磨绝缘膜层的生长过程，保证了耐磨绝缘膜膜层的致密性与厚度，提高了钛合金表面的硬度和耐磨性能。
2、本发明采用铝酸盐体系的电解液进行微弧氧化反应，电解液的主成分偏铝酸钠作为膜层生长的主要成分，为耐磨绝缘膜层达到高硬度性能发挥主要作用，添加剂氟化钠的主要作用是提高耐磨绝缘膜层的耐磨性及耐蚀性，并且有助于耐磨绝缘膜层的均匀性，通过偏铝酸钠和氟化钠的协同作用保证耐磨绝缘膜层在具有足够厚度以保证高硬度的情况下同时具有良好的耐磨性、均匀性与结合力，而氢氧化钠的主要作用是调节电解液的pH值，增加电导率使得微弧氧化反应放电过程易于进行。
3、本发明在钛合金表面制备的耐磨绝缘膜层的维氏硬度可达750HV～1000HV，与钛合金基体的结合力可达40MPa，绝缘电阻达到100MΩ以上，厚度为10μm～100μm，粗糙度为0.3μm～5μm。
4、本发明在钛合金表面制备的耐磨绝缘膜层的组分全部来自于电解液，通过直接调节电解液的浓度及氧化电压、时间有效控制了耐磨绝缘膜层的性能，制备工艺简单，易于控制，且制备的耐磨绝缘膜层结构均、致密性良好，与钛合金基体结合力良好，拓宽了钛合金材料在船舶领域的应用范围。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的表面形貌图。
图2为本发明实施例1中钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的截面形貌图。
图3为本发明实施例1中钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的拉伸应力-应变曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用400目、800目和1200目的水磨砂纸将钛合金试片打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中进行酸洗，再用蒸馏水冲洗除去表面残余酸液，得到表面活化的钛合金试片；所述混合酸为HF和HNO3的混合溶液，混合酸中HF的质量含量为7％，HNO3的质量含量为21％；所述酸洗的时间为5s；
步骤二、将步骤一中得到的表面活化的钛合金试片浸没在脉冲微弧氧化设备的不锈钢微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面活化的钛合金试片与电源正极相接，将不锈钢微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的电源频率为800Hz，占空比为10％，采用分步升压法先在500V的电压下氧化反应2min，接着在525V的电压下氧化反应4min，再在550V的电压下氧化反应9min，在钛合金试片表面形成耐磨绝缘膜层，氧化反应的过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有耐磨绝缘膜层的钛合金；所述电解液的成分包括主成膜剂偏铝酸钠和添加剂氟化钠及氢氧化钠，其中，偏铝酸钠的含量为10g/L，氟化钠的含量为1g/L，氢氧化钠的含量为0.5g/L。
经检测，本实施例在钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的平均厚度为10μm，偏差范围为±2μm，粗糙度为0.3μm，维氏硬度为750HV～850HV，绝缘电阻不小于100MΩ，耐磨绝缘膜层与钛合金试片的结合力达30MPa以上。
图1为本实施例中钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的表面形貌图，从图1可以看出，该耐磨绝缘膜层的表面放电孔的孔径较小，约为0.1μm～0.5μm，说明该耐磨绝缘膜层表面的致密性较好，粗糙度较小。
图2为本实施例中钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的截面形貌图，从图2可以看出，贯穿耐磨绝缘膜层内部的放电孔较少，说明耐磨绝缘膜层内部的致密性良好。
图3为本实施例中钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的拉伸应力-应变曲线图，从图3可看出，本实施例中钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层与钛合金试片的结合力为39.5MPa。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用400目、800目和1200目的水磨砂纸将钛合金试片打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中进行酸洗，再用蒸馏水冲洗除去表面残余酸液，得到表面活化的钛合金试片；所述混合酸为HF和HNO3的混合溶液，混合酸中HF的质量含量为7％，HNO3的质量含量为21％；所述酸洗的时间为10s；
步骤二、将步骤一中得到的表面活化的钛合金试片浸没在脉冲微弧氧化设备的不锈钢微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面活化的钛合金试片与电源正极相接，将不锈钢微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的电源频率为700Hz，占空比为20％，采用分步升压法先在500V的电压下氧化反应5min，接着在520V的电压下氧化反应5min，接着在540V的电压下氧化反应10min，接着在560V的电压下氧化反应15min，接着在580V的电压下氧化反应25min，再在600V的电压下氧化反应30min，在钛合金试片表面形成耐磨绝缘膜层，氧化反应的过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有耐磨绝缘膜层的钛合金；所述电解液的成分包括主成膜剂偏铝酸钠和添加剂氟化钠及氢氧化钠，其中，偏铝酸钠的含量为20g/L，氟化钠的含量为2g/L，氢氧化钠的含量为1g/L。
经检测，本实施例在钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的平均厚度为42μm，偏差范围为±3μm，粗糙度为2μm，维氏硬度为850HV～1000HV，绝缘电阻不小于100MΩ，耐磨绝缘膜层与钛合金试片的结合力达40MPa。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用400目、800目和1200目的水磨砂纸将钛合金试片打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中进行酸洗，再用蒸馏水冲洗除去表面残余酸液，得到表面活化的钛合金试片；所述混合酸为HF和HNO3的混合溶液，混合酸中HF的质量含量为7％，HNO3的质量含量为21％；所述酸洗的时间为15s；
步骤二、将步骤一中得到的表面活化的钛合金试片浸没在脉冲微弧氧化设备的不锈钢微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面活化的钛合金试片与电源正极相接，将不锈钢微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的电源频率为600Hz，占空比为40％，采用分步升压法先在500V的电压下氧化反应5min，接着在530V的电压下氧化反应10min，接着在560V的电压下氧化反应25min，接着在590V的电压下氧化反应35min，接着在620V的电压下氧化反应45min，再在650V的电压下氧化反应60min，在钛合金试片表面形成耐磨绝缘膜层，氧化反应的过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有耐磨绝缘膜层的钛合金；所述电解液的成分包括主成膜剂偏铝酸钠和添加剂氟化钠及氢氧化钠，其中，偏铝酸钠的含量为30g/L，氟化钠的含量为5g/L，氢氧化钠的含量为1.5g/L。
经检测，本实施例在钛合金试片表面形成的耐磨绝缘膜层的平均厚度为100μm，偏差范围为±5μm，粗糙度为5μm，维氏硬度为850HV～950HV，绝缘电阻不小于100MΩ，耐磨绝缘膜层与钛合金试片的结合力达35MPa以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、依次采用400目、800目和1200目的水磨砂纸将钛合金试片打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中进行酸洗，再用蒸馏水冲洗除去表面残余酸液，得到表面活化的钛合金试片；
步骤二、将步骤一中得到的表面活化的钛合金试片浸没在脉冲微弧氧化设备的微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面活化的钛合金试片与电源正极相接，将微弧氧化槽与电源负极相接，再调节脉冲微弧氧化设备的参数采用分步升压法进行氧化反应，在钛合金试片表面形成耐磨绝缘膜层，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有耐磨绝缘膜层的钛合金；所述微弧氧化槽的材质为不锈钢；所述电解液的成分包括主成膜剂偏铝酸钠和添加剂，添加剂为氟化钠和氢氧化钠，其中，偏铝酸钠的含量为10g/L～40g/L，氟化钠的含量为1g/L～5g/L，氢氧化钠的含量为0.5g/L～1.5g/L。
2.根据权利要求1所述的一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述混合酸为HF和HNO3的混合溶液，混合酸中HF的质量含量为7％，HNO3的质量含量为21％；所述酸洗的时间为5s～15s。
3.根据权利要求1所述的一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述氧化反应的过程中脉冲微弧氧化设备的参数为：电源频率600Hz～800Hz，占空比10％～40％，采用分步升压法在500V～650V的电压下氧化反应15min～180min，氧化反应的过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃。
4.根据权利要求1所述的一种采用微弧氧化制备钛合金表面耐磨绝缘膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述分步升压法进行氧化反应的过程中，随着电压的升高，氧化反应的时间增长。
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