CN112322346A - 从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的方法和系统 - Google Patents

从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的加氢裂化方法及系统。本发明通过将催化柴油物流在临氢条件下经过加氢精制后直接进行加氢裂化反应，反应后分离得到干气、轻烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油。所述加氢裂化催化剂可以为含有5～80份固体酸沸石、0.05～8份VIII族金属、3～25份VIB族金属氧化物、0.1～2份VIB族金属硫化物、20～95份粘结剂的催化剂。本发明的方法可用于从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料，解决了现有技术中无法实现从催化柴油高效生产高辛烷值汽油和裂解料的技术问题，取得了较好的技术效果。

Description

从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的方法和系统
技术领域
本发明涉及石油催化裂化技术领域，具体涉及一种从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的方法和系统。
背景技术
催化裂化技术是重油轻质化主要工艺之一，亦是我国生产高辛烷值汽油的关键技术。近几年由于原油日益劣质化，越来越多的减压瓦斯油重组分乃至渣油正在成为催化裂化(FCC)装置的原料，加之许多企业为达到提高汽油产率或增产丙烯的目的，对催化裂化装置进行了改造或提高了FCC装置的操作苛刻度，导致催化柴油(LCO)的质量日益劣化，其中不安定性因素也随之增加：胶质、残渣增多，颜色变深，硫、氮、芳烃含量升高，十六烷值偏低。
由于原料油和催化裂化工艺的不同，催化裂化柴油中总芳烃含量从50质量％到80质量％之间不等，双环及以上稠环芳烃的含量在40质量％以上，而这部分催化柴油在我国柴油池中的比例较高，约占30％，占我国商品柴油份额的三分之一。与此同时，随着国VI柴油标准在全国范围内的实施，柴油中的稠环芳烃含量指标从11％进一步降低到7％，催化柴油作为柴油调和组分存在较大的困难。在国外，LCO主要用于调和燃料油、非车用柴油和加热油等；而在我国，由于石油资源紧缺，LCO主要是通过加氢处理后用于调和柴油产品。目前采用常规的加氢精制或加氢改质路径虽能基本脱除LCO中的硫和氮，且不同程度提高其十六烷值。但柴油产品十六烷值提高幅度有限，柴油密度变化也不大，还存在氢耗高、操作条件苛刻等问题。
近年来，随着经济结构的调整，柴油需求进入平台期甚至出现下降趋势，降低柴汽比成为炼油厂面临的共同问题。利用催化柴油富含重质芳烃的特点，将其转化为高辛烷值汽油具有较好的技术经济性。
在已有炼油型加氢裂化催化剂和工艺技术的基础上，相关研究机构开发了可将催化柴油转化为高辛烷值汽油调和组分的技术，如专利CN101724454A。采用传统的单段串联加氢裂化工艺流程，加氢裂化催化剂包括氧化钼或氧化钨、氧化镍或氧化钴以及Y型分子筛。此催化剂在使用前需要经过程序升温硫化过程，将金属氧化物全部转化为金属硫化物，硫化钼或硫化钨发挥加氢活性功能。Y型分子筛发挥酸性裂化功能。Y型分子筛对催化柴油中重质非芳烃转化能力较弱，催化柴油的单程转化率较低，只有40-45wt％，通过未转化组分循环总转化率才能达到60wt％左右。且因为非芳转化能力较弱，作为裂解料的LPG(C3、C4烷烃)的收率只有10wt％左右。另一方面，汽油产品的芳烃含量介于50-55wt％，辛烷值介于92-94之间，这是由于硫化钼或硫化钨具有过强的加氢活性，造成加氢裂化过程中生成的轻质芳烃进一步发生深度加氢饱和反应。
利用多环芳烃含量高的原料油如催化柴油生产烷基苯含量高的高辛烷值汽油和优质裂解料是一条有效且有利的途径。但是，目前仍然没有理想的方案，特别是没有高效的选择转化催化剂，在高转化率下将催化柴油转化为高辛烷值汽油；以及最大化获得可用于生产乙烯、丙烯等高价值烯烃的裂解原料，包括乙烷、丙烷、丁烷和戊烷等饱和烃类。
综上，将劣质催化柴油转化为高辛烷值汽油馏分并兼产优质裂解料是一项重要的课题。
发明内容
针对从催化柴油类劣质重芳烃生产高辛烷值汽油和裂解料等化工原料的现有技术存在的单程转化率偏低以及裂解料收率低等问题，本发明提供一种单段双剂工艺流程，将催化柴油原料依次经过加氢精制反应器和加氢裂化反应器与加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂接触，发生选择转化反应生产出高辛烷值汽油和裂解料。从而实现了将催化柴油等劣质重质芳烃转化为富含烷基苯的高辛烷值汽油产品，并兼产优质轻质烷烃裂解料的目标，取得了较好的技术效果，适用于同时具有炼油和乙烯装置的炼化企业。
本发明利用LCO中富含芳烃的特点，先通过加氢精制，将LCO中两环及以上芳烃部分加氢饱和转化为环烷基苯，并脱除绝大部分硫氮杂质；再与强裂化、中等强度加氢活性的选择转化催化剂接触，发生异构化、裂化等反应，将属柴油馏分的大分子环烷基苯裂化成小分子烷基苯，富集到汽油馏分中，避免单环芳烃被进一步加氢饱和为环烷烃。同时将同时属柴油馏分的大分子烷烃和环烷烃裂解为C3-C6轻质烃类，产出了可作为裂解原料的化工料，提高原料单程转化率。
本发明的目的之一是提供一种从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的方法。
本发明所述的从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的方法，包括以下步骤：
1)将催化柴油在临氢条件下与加氢精制催化剂接触，得到第一物流；
2)将所述第一物流直接在临氢条件下与加氢裂化催化剂接触，得到第二物流；
3)将所述第二物流进行分离，得到包括干气、烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。
其中所述烃类裂解料富含乙烷、丙烷、丁烷和戊烷等饱和烃类，可用于生产乙烯、丙烯等高价值烯烃；其中所述高辛烷值汽油产品富含小分子烷基苯，是优质的汽油调和组分。
根据本发明的一个方面：本发明所述方法的步骤1)，作为原料油的所述催化柴油在临氢条件下与加氢精制催化剂接触，进行加氢精制反应：催化柴油物流和氢气与加氢精制催化剂接触，脱除大部分的硫、氮杂质(脱硫脱氮)，并发生保留一个芳环的稠环芳烃的选择饱和反应。所述加氢精制可以按照本领域常规已知的任何方式和任何方法进行，只要将所述催化柴油实现脱硫脱氮，并将其中的稠环芳烃加氢饱和保留一个芳环即可，并没有特别的限定。
本发明的方法所述步骤1)中，所述的加氢精制反应为现有技术公知的催化柴油加氢精制技术。其加氢精制反应条件可采用现有技术中已知的重质芳烃(如催化柴油)加氢精制的反应条件；其所述加氢精制催化剂可以采用现有技术中已有的任何类型的加氢精制催化剂，只要能实现步骤1)的催化柴油加氢精制目的即可。
本发明的方法，所述步骤1)加氢精制段的加氢精制反应条件优选为：
氢油体积比500～3000Nm3/m3，优选800～2000Nm3/m3，更优选1000～1500Nm3/m3；
反应器入口温度280-420℃，优选300～410℃，更优选310～390℃；
压力为5～10MPa，优选5～9MPa，更优选6～8MPa；
空速0.5～2.0小时-1，优选0.6～1.5小时-1，更优选0.8～1.2小时-1。
在本发明的方法中，步骤1)的，具体加氢精制催化剂可优选为以下：
以重量份数计包括：a1)60～99.9份，优选65～99.9份，优选70～99.9份，更优选75～99.9份载体；和b1)加氢金属氧化物，其中加氢金属氧化物的重量份数为0.1～40份，优选0.1～35份，优选0.1～30份，更优选0.1～25份；基于所述载体和所述加氢金属氧化物的总重量份数；
以重量份数计，所述载体包括：60～100份的氧化铝；0～40份的氧化硅；基于所述氧化铝、所述氧化硅的总重量份数。
所述加氢金属选自由镍、钴、钼、钨和铁组成的组中的至少一种。所述加氢金属在负载后进行预硫化。所述加氢金属预硫化采用本领域现有技术通常的催化剂预硫化方法。
本发明所述加氢精制催化剂可采用本领域的任何方法进行制备，例如载体可通过本领域的挤条、滚球或油柱成型等方法制备；催化剂可通过载体成型然后浸渍金属的方法制备。
本发明的加氢精制催化剂加氢脱硫、脱氮效果较好，对稠环芳烃的选择饱和能力强，从而为加氢裂化段提供适宜的精制油原料。
根据本发明的一个方面：本发明所述方法的步骤1)加氢精制得到的第一物流，不经分离氨、硫化氢等气相杂质的步骤，直接进入步骤2)，在临氢条件与加氢裂化催化剂接触进行加氢裂化反应，将加氢精制得到的第一物流加氢裂化为第二物流。步骤2)加氢裂化的目的是将第一物流中部分饱和的C11 +重芳烃发生开环和脱烷基反应，得到加氢裂化产物；所述加氢裂化产物是指碳数小于11的芳烃，包括C6芳烃，例如苯；C7芳烃，例如甲苯；C8芳烃，例如乙苯、二甲苯；C9芳烃，例如甲乙苯、丙苯、三甲苯；C10芳烃，例如四甲苯、二甲基乙基苯、二乙苯。同时将同时属柴油馏分的大分子烷烃和环烷烃裂解为C3-C10轻质烃类，其中C3-C5轻质烃类可作为裂解原料的化工料，C6-C10轻质烃类进入高辛烷值汽油馏分。本步骤的加氢裂化反应可以按照本领域常规已知的加氢裂化反应的任何方式和任何方法进行，只要能将所述第一物流加氢裂化成所述的第二物流即可。
本发明的方法，所述步骤2)加氢裂化的反应条件可采用现有技术中通常加氢裂化反应的反应条件。
在本发明中所述加氢裂化段的加氢裂化反应条件优选包括：
压力为5～10MPa，优选5～9MPa，更优选6～8MPa；
氢油体积比800～5000Nm3/m3，优选1000～4000Nm3/m3，更优选1500～3000Nm3/m3；
反应器入口温度280-450℃，优选300～430℃，更优选310～400℃
空速0.5～2.0小时-1，优选0.6～1.5小时-1，更优选0.8～1.2小时-1。
为了实现本发明所述的第一物流向第二物流的转化，本发明所述的加氢裂化催化剂优选为本申请人的中国专利申请ZL201810153543.5中提供的催化剂。中国专利申请ZL201810153543.5的内容在此通过引用全文并入本文中。该优选的加氢裂化催化剂为包括固体酸功能和加氢金属功能的双功能催化剂，兼备加氢和裂化性能。
具体如下：
以重量份数计，所述加氢裂化催化剂包括：a2)5～80份固体酸沸石；b2)0.05～8份VIII族金属；c2)3～25份VIB族金属氧化物；d2)0.1～2份VIB族金属硫化物；e2)20～95份第一粘结剂；以上各组分的重量份数基于催化剂总重量份数。本发明所述加氢裂化催化剂除以上主要组分外还可以包括本领域催化剂常用的其他助剂，例如硅藻土、活性粘土等。用量可为通常用量。
本发明所述加氢裂化催化剂的固体酸沸石，优选丝光沸石、β沸石、ZSM沸石、EU-1沸石、SAPO沸石和Y沸石中的至少一种；
所述固体酸沸石优选晶粒直径小于500纳米，优选小于400纳米，更优选小于300纳米，更优选小于200纳米；
所述固体酸沸石优选硅铝分子比为10～500，优选10～200，更优选11～80，更优选20～60。
本发明加氢裂化催化剂的加氢金属组分为所述VIII族金属、VIB族金属氧化物、VIB族金属硫化物的复合物；
其中所述VIII族金属优选铂、钯、钴、镍和铱中的至少一种；
其中所述VIB族金属氧化物优选氧化钼和氧化钨中的至少一种；
其中所述VIB族金属硫化物优选硫化钼和硫化钨中的至少一种。
本发明加氢裂化催化剂所述第一粘结剂优选氧化铝、氧化硅-氧化铝复合物、氧化钛-氧化铝复合物和氧化镁-氧化铝复合物中的至少一种。
更优选地，本发明所述加氢裂化催化剂中VIB族金属的活性以VIB族金属氧化物为主，VIB族金属氧化物与VIB族金属硫化物的摩尔比大于1.5，优选大于5.0。
本发明所述加氢裂化催化剂可采用本领域的任何方法进行制备，例如载体可通过本领域的挤条、滚球或油柱成型等方法制备；催化剂可通过载体成型然后浸渍金属的方法制备。具体地，可以用包括以下步骤的方法制备：
所述固体酸沸石与第一粘合剂混合后，混捏、挤条、60～150℃烘干后在500～600℃空气气氛中焙烧3～6小时，即得所需的催化剂载体。以VIII族金属化合物和VIB族金属化合物配制复合金属水溶液，通过等体积浸渍方法浸渍催化剂载体，60～150℃烘干后在450～520℃空气气氛中焙烧1～4小时，得到催化剂前体。催化剂前体在氢气条件下还原到400～500℃并保持2～24小时(预还原)，之后降温到300～380℃后，注入硫化剂硫化4～24小时，即可得到所需的加氢裂化催化剂。
目前工业上常用的加氢裂化催化剂以硫化钼或硫化钨发挥加氢活性功能，以Y型分子筛发挥酸性裂化功能。催化柴油的单程转化率较低，作为裂解料的LPG(C3、C4烷烃)的收率只有10wt％左右。由于硫化钼或硫化钨具有过强的加氢活性，造成加氢裂化过程中生成的轻质芳烃进一步发生深度加氢饱和反应。
本发明的此优选方案中，加氢裂化催化剂上的VIII族金属和VIB族金属具有特殊的组合方式，提供了中等强度的加氢中心，有效抑制了加氢裂化反应中过度加氢副反应的发生，最大化保留加氢裂化过程中生成的轻质芳烃。丝光沸石、β沸石、ZSM沸石、EU-1沸石、SAPO沸石和Y沸石的组合物作为固体酸组分，对催化柴油中重质非芳烃转化能力显著加强，催化柴油的单程转化率显著提高。
本发明优选方案中的加氢裂化催化剂经预还原后，形成低价态VIB族金属氧化物活性物种并与VIII族金属，表现出很好的抗硫特性。这种抗硫特性的加氢裂化催化剂满足单段双剂加氢裂化工艺的要求。而且，在加氢精制过程中催化柴油中的氮杂质通过加氢脱氮反应转化为氨(NH3)，在单段双剂的流程中直接进入加氢裂化反应段，对沸石固体酸的部分强酸中心发挥明显的抑制作用，催化柴油中重质非芳的裂解产物中除了C3-C5轻质烃类，还因为链裂解反应的减弱保留了较大量的C6-C10轻质烃类，与轻质芳烃一起组成了高辛烷值汽油产品。
根据本发明的一个方面：本发明所述的方法，其中步骤3)分离第二物流得到干气、烃类裂解料、高辛烷值汽油(65-210℃馏分)及重质尾油(＞210℃馏分)。
以上所述步骤3)得到汽油馏分中总芳烃含量大于等于65wt％，辛烷值大于92。
以上所述步骤3)得到裂解料为富含饱和烃类的裂解料，其中的烯烃含量小于200ppm。
以上所述步骤3)得到的重质尾油(主要含C10以上重芳烃)，可部分或全部循环回加氢精制，最大化生产高辛烷值汽油馏分和裂解料。
本发明所述的方法，所述步骤3)第二物流的分离优选包括对第二物流进行包括气液分离和分馏步骤在内的分离方法。
具体地，所述第二物流经过气液分离，分离出干气、硫化氢外放，液相物流进行分馏，按不同的温度范围分馏出所述的烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。
以上所述的气液分离和分馏都可采用现有技术中常用的气液分离和分馏的技术(包括其分离条件和装置等)。
本发明所述的重质芳烃生产轻质芳烃的加氢裂化方法，其中作为原料油的重质芳烃可以是来自现有技术的催化裂化装置的催化柴油，其总芳烃含量大于70wt％，初馏点大于等于160℃，终馏点小于等于380℃，硫含量介于200-15000wt ppm，氮含量介于100-1500wt ppm。对所述催化柴油的组成没有特别的限定，可源自不同产地原油的催化柴油。
本发明的目的之二是提供所述重质芳烃生产高辛烷值汽油和裂解料的系统。
本发明所述的一种从重质芳烃生产高辛烷值汽油和裂解料的系统，包括：
第一装置；其配置成接收所述重质芳烃、以及排放第一物流；
第二装置；其配置成接收所述第一物流、以及排放第二物流；
分离单元；其配置成接收所述第二物流；排放包括烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。
具体地：
本发明所述的系统，还可以配置有将所述重质尾油循环至所述第一装置的管道。
本发明所述的系统，其第一装置和第二装置可以为串联的两个反应器系统，所述加氢精制催化剂和所述加氢裂化催化剂可依序装填于两个串联的反应器中；或者，
本发明所述系统的所述第一装置和第二装置为同一个反应器系统的上下两段，上段填充有加氢精制催化剂，下段填充有加氢裂化催化剂。
本发明所述的系统，当所述第一装置和第二装置为串联的两个反应器系统时：
其中第一装置配置有进行加氢精制的反应器，其加氢精制反应器为固定床反应系统。具体可采用现有技术中已有的固定床反应系统，更优选配置有循环氢系统的固定床反应系统。所述加氢精制反应器装填有所述加氢精制催化剂。
其中第二装置配置进行加氢裂化的反应器，其加氢裂化反应器为固定床反应系统。具体可采用现有技术中已有的固定床反应系统，更优选配置有循环氢系统的固定床反应系统。所述加氢裂化反应器装填有所述加氢裂化催化剂。
本发明所述的系统，当所述第一装置和第二装置同一个反应器系统时，其反应器为固定床反应系统，优选配置有循环氢系统。所述加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂可装填于反应器的上段和下段。
本发明所述的系统，其中分离单元包括顺序联接的气液分离器、分馏系统，用以顺序分离得到包括烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。
进一步优选，所述第二物流经过气液分离器，分离出干气、硫化氢和液相物流，所述液相物经分馏系统(比如分馏塔)按不同的温度范围分馏出所述的烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。塔底分离出的所述重质尾油优选循环回第一装置。所述的气液分离装置和分馏装置都可采用现有技术中常用的气液分离装置和分馏系统，比如气液分离器、分馏塔等。
本发明方法提供了一种从催化柴油等重质芳烃生产高辛烷值汽油和裂解料等化工原料的方法。本发明的关键在于将所述的加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂应用于单段双剂的串联工艺流程，得到富含单环芳烃的高辛烷值汽油组分，从而增产高价值产品。本发明的方法催化柴油的单程转化率可达70wt％以上，裂解料收率可达30％wt以上。高辛烷值汽油的收率可达45wt％以上。
基于本发明的方法和系统，从催化柴油等重质芳烃生产高辛烷值汽油和裂解料，其中汽油产品的辛烷值大于92，其芳烃总含量大于65wt％，实现了催化柴油等重质芳烃资源的高效利用，适用于同时具有炼油和烯烃产业链的企业，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是根据本发明的从重质芳烃生产芳烃和裂解料的加氢裂化方法示意图。该图旨在示意性说明本发明而非对其进行限制。
1为催化裂化柴油等重质芳烃原料，2为第一装置(加氢精制反应器系统)，3为加氢精制反应器流出物(第一物流)，4为第二装置(加氢裂化反应器系统)，5为加氢裂化反应器流出物(第二物流)，6为气液分离系统，7为从气液分离系统分离得到的含硫化氢的富氢干气，8为气液分离系统的液相流出物，9为液相产物分馏系统，10为烃类裂解料，11高辛烷值汽油产品，12为外排重质尾油。
具体实施方式
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都通过引用并入本文。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本申请文件中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在下文中，各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案，这也应被视为在本文中具体公开。
以下详细描述本发明的具体实施方式，但是，本发明并不限于所述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在以下具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
本发明所述的高辛烷值汽油中的轻质芳烃是指碳数小于10的芳烃，包括C6芳烃，例如苯；C7芳烃，例如甲苯；C8芳烃，例如乙苯、二甲苯；C9芳烃，例如甲乙苯、丙苯、三甲苯；C10芳烃，例如四甲苯、二甲基乙基苯、二乙苯等。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的压力为表压。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的空速为液时空速LHSV。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。
图1是本发明从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料方法的工艺流程示意图，图中省略了许多常规设备，如泵、压缩机、换热器、管线等，但这些设备对本领域普通技术人员是公知的。如图1所示，本发明所述的方法的流程详细描述如下：
作为原料油的催化柴油1与氢气或富氢气体混合进入加氢精制反应器系统2，与所述加氢精制催化剂接触，进行脱硫、脱氮及适度芳烃饱和反应，得到含硫化氢和氨的加氢精制后的催化柴油，即第一物流3；第一物流不经任何中间分离直接进入加氢裂化反应器系统4，在氢气气氛下与所述加氢裂化催化剂接触，发现选择转化反应，得到加氢裂化产物，即第二物流5。第二物流5进入分离单元。分离单元包括气液分离系统6和其后的分馏系统9。第二物流经气液分离系统6分离得到含硫化氢的富氢干气7和液相物流8。液相物流8进入分馏系统9进行进一步的组分切割，分离得到含饱和轻烃的裂解料10、高辛烷值汽油馏分11，及重质尾油12。
本发明中涉及的催化剂的组成分析均采用本领域现有的分析方法。例如，对于所述加氢裂化催化剂可通过ICP(电感耦合等离子体)和XRF(X射线荧光)方法分析催化剂的组成。用XPS(X射线光电子能谱)方法确定VIB族金属氧化物和金属硫化物的组成比例。ICP测试条件为：Varian 700-ES系列XPS仪。XRF测试条件为：Rigaku ZSX 100e型XRF仪。XPS测试条件：Perkin Elmer PHI 5000CESCA型X射线光电子能谱仪，使用Mg K激发光源，操作电压l0kV，电流40mA，真空度4.0×10-8Pa。
本发明中，通过气相色谱法测定产品组成。色谱型号为Agilent7890A，配备FID检测器，FFAP毛细管色谱柱进行分离，色谱柱采用程序升温，初始温度90℃，保持15min，然后以15℃/min速率升温至220℃，维持45min。
对汽油产品的辛烷值测定方法为GB_T 503-2016。
实施例及对比例主要结果数据的计算：
1、单程转化率计算公式为(以重量计)：
Figure BDA0002155314950000131
2、裂解料收率计算公式为(以重量计)：
Figure BDA0002155314950000132
3、高辛烷值汽油收率计算公式为(以重量计)：
Figure BDA0002155314950000133
本发明实施例和对比例的催化剂原料均可市售而得。
【对比例1】
工艺流程：采用传统的单段双剂方法加工催化柴油原料1，即将作为原料油1的催化柴油经过加氢精制后不经分离杂质直接进行加氢裂化；催化剂分别采用加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂，依次填装在串联的加氢精制反应器和加氢裂化反应器中。原料性质见表1，原料油1的催化柴油芳烃含量为88.44wt％。
催化剂：
加氢精制催化剂A1：100g拟薄水铝石加入2g田菁粉、9ml硝酸和60ml水，混捏成团、挤条，室温养生24h，100℃条件下12h烘干，空气气氛中550℃焙烧3h得到加氢精制催化剂载体。以7.90g六水合硝酸镍、8.71g钼酸铵、9.18g偏钨酸铵和10ml氨水，溶于水中得到50ml澄清溶液。取加氢精制催化剂载体50g，以等体积浸渍方式加入50ml溶液浸泡3小时，110℃条件下12h烘干，空气气氛中500℃焙烧4h得到加氢精制催化剂A1：组成为3.0wt％NiO-10.5wt％MoO3-12.7wt％WO3/73.8wt％Al2O3，含有镍、钼、钨三种金属。
加氢裂化催化剂B1：以43gUSY分子筛(硅铝比12，干基含量90wt％)、72.3g拟薄水铝石、2g田菁粉均匀混合，加入12ml硝酸和90ml水，混捏成团、挤条，室温养生24h，110℃条件下12h烘干，空气气氛中550℃焙烧3h得到加氢裂化催化剂载体。4.34g硝酸镍，5.75g钼酸铵和20ml氨水在水中溶解得到50ml水溶液。取加氢裂化催化剂载体50g，以等体积浸渍方式加入50ml溶液浸泡3小时，110℃条件下12h烘干，空气气氛中500℃焙烧4h得到加氢裂化催化剂B1：组成为2.0wt％NiO-8.4wt％MoO3/39.0wt％USY-50.6wt％Al2O3，含有镍、钼两种金属组分，采用USY分子筛作为固体酸组分。
催化剂预硫化：以含0.5％二硫化碳的环己烷溶液注入依次装有加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂的固定床反应器，从室温按10℃/h程序升温到硫化终点温度360℃，并在此温度保持12h，完成加氢精制和加氢裂化催化剂的预硫化。
经过硫化后加氢精制催化剂A1’的组成为3.1wt％NiS-10.2wt％MoS2-13.2wt％WS2/73.5wt％Al2O3，VIB族和VIII族金属以硫化态形式存在。经过硫化后加氢裂化催化剂B1’的组成为2.1wt％NiS-8.5wt％MoS2/38.5wt％USY-50.9wt％Al2O3，VIB族和VIII族金属以硫化态形式存在。
所述加氢精制和加氢裂化反应条件及相应催化剂见表2。加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂依次装填于前后串联的两个反应器中。加氢裂化段压力同加氢精制段压力。
表1
原料油1
密度(4℃) 0.953
硫(wtppm) 1230
氮(wtppm) 432
非芳香烃(wt) 11.56
单环芳烃(wt％) 39.40
稠环芳烃(wt％) 49.04
蒸馏试验(D-86) ℃
初馏点 175
5％ 190
10％ 194
30％ 231
50％ 254
70％ 273
90％ 292
终馏点 331
表2
Figure BDA0002155314950000151
催化柴油原料油1和氢气混合后，依次通过串联的加氢精制反应器和加氢裂化反应器，在分离系统中分出干气、C3-C5烃类、65-210℃汽油馏分和＞210℃重馏分(重质尾油)，利用气相色谱分析C3-C5烃类中的烯烃含量，采用PONA方法分析65-210℃汽油馏分的芳烃组成，采用GB_T 503-2016确定65-210℃汽油馏分的辛烷值。
结果见表3所示，单程转化率57.24wt％，干气收率2.07％，C3-C5烃类收率19.28％，65-210℃汽油馏分收率35.89％，＞210℃重质尾油收率42.76％。C3-C5烃类中的烯烃含量为23ppm；65-210℃汽油馏分芳烃含量54.43wt％，辛烷值89.4。
表3
产品 重量收率 指标
干气 2.07％ /
C3-C5烃类 19.28％ 烯烃含量23ppm
65-210℃汽油馏分 35.89％ 芳烃含量54.43wt％，辛烷值89.4
＞210℃重质尾油 42.76％ /
【实施例1】
工艺流程：采用如图1所示的单段双剂方法加工催化柴油原料1，即将作为原料油1的催化柴油经过加氢精制后不经分离杂质直接进行加氢裂化；催化剂分别采用加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂，依次填装在串联的加氢精制反应器和加氢裂化反应器中。原料油同对比例1的催化柴油原料油1。
催化剂：
加氢精制催化剂同对比例1的加氢精制催化剂A1，经同条件预硫化后的加氢精制催化剂A1’。所述加氢精制催化剂(见表2)同对比例1。
加氢裂化催化剂B2：70wt％的β沸石(硅铝分子比SAR＝25)与30wt％的氧化铝经混捏、挤条成型后得催化剂载体。再将适量硝酸镍和钨酸铵配制成澄清溶液，通过等体积浸渍后再100℃烘干、500℃空气中焙烧2小时，得到催化剂前体。催化剂前体在氢气条件下还原到450℃还原时间4小时，降温到330℃后再注入二甲基二硫硫化4小时，可得到所需的加氢裂化催化剂。以催化剂总重为100重量份数计，其组成为3.5份Ni-5.0份WO3-0.27份WS2/50份β沸石-41.23份Al2O3(以百分含量计，可为3.5wt％Ni-5.0wt％WO3-0.27wt％WS2/50wt％β沸石-41.23wt％Al2O3)。
反应条件及催化剂汇总见表5。加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂依次装填于前后串联的两个反应器中。加氢裂化段压力同加氢精制段压力。
表4
Figure BDA0002155314950000171
催化柴油原料油1和氢气混合后，依次通过串联的加氢精制反应器和加氢裂化反应器，在分离系统中分出干气、C3-C5烃类、65-210℃汽油馏分和＞210℃重馏分，利用气相色谱分析C3-C5烃类中的烯烃含量，采用PONA方法分析65-210℃汽油馏分的芳烃组成，采用GB_T 503-2016确定65-210℃汽油馏分的辛烷值。
结果见表5所示，单程转化率83.19wt％，干气收率0.52％，裂解料收率31.54％，65-210℃汽油馏分收率50.13％，＞210℃重质尾油收率17.81％。C3-C5烃类中的烯烃含量为23ppm；65-210℃汽油馏分芳烃含量67.26wt％，辛烷值95.7
表5
产品 重量收率 指标
干气 0.52％ /
C3-C5烃类 31.54％ 烯烃含量37ppm
65-210℃汽油馏分 50.13％ 芳烃含量67.26wt％，辛烷值95.7
＞210℃重质尾油 17.81％ /
【实施例2】
工艺流程：采用如图1所示的单段双剂方法加工催化柴油原料2，即将作为原料油2的催化柴油经过加氢精制后不经分离杂质直接进行加氢裂化；催化剂分别采用加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂，依次填装在串联的加氢精制反应器和加氢裂化反应器中。原料性质见表6，原料油1的催化柴油芳烃含量为79.50wt％。
催化剂：
加氢精制催化剂A2：100g拟薄水铝石加入2g田菁粉、9ml硝酸和60ml水，混捏成团、挤条，室温养生24h，100℃条件下12h烘干，空气气氛中550℃焙烧3h得到加氢精制催化剂载体。以10.32g六水合硝酸镍、20.96g钼酸铵和10ml氨水，溶于水中得到50ml澄清溶液。取加氢精制催化剂载体50g，以等体积浸渍方式加入50ml溶液浸泡3小时，110℃条件下12h烘干，空气气氛中500℃焙
烧4h得到加氢精制催化剂A2：3.8wt％NiO-24.5wt％MoO3/71.7wt％Al2O3，含有镍、钼双金属组分。以含0.5％二硫化碳的环己烷溶液注入装有加氢精制催化剂的固定床反应器，从室温按10℃/h程序升温到硫化终点温度360℃，并在此温度保持12h，完成加氢精制催化剂A2的预硫化。经过硫化后加氢精制催化剂A2’的组成为4.0wt％NiS-25.9wt％MoS2/70.1wt％Al2O3，VIB族和VIII族金属以硫化态形式存在。
加氢裂化催化剂B3：氢型丝光沸石(SAR＝45)、氢型β沸石(SAR＝25)、氢型ZSM-5(SAR＝27)与拟薄水铝石充分混合后，混捏、挤条、120℃烘干后在550℃空气气氛中焙烧4小时，即得所需的催化剂载体。以氯化钯、硝酸镍和钼酸铵配制三金属溶液，通过等体积浸渍方法浸渍催化剂载体，120℃烘干后在500℃空气气氛中焙烧2小时，得到催化剂前体。催化剂前体在氢气条件下还原到450℃并保持8小时，降温到330℃后注入二甲基二硫硫化4小时，可得到所需的加氢裂化催化剂B3。其组成为：0.2wt％Pd-6.5wt％Ni-4.2wt％MoO2-7.9wt％MoO3-1.1wt％MoS2/35wt％丝光沸石-10wt％β沸石-11wt％ZSM-5-24.1wt％Al2O3(以催化剂总重量为100重量份数计，也可为0.2份Pd-6.5份Ni-4.2份MoO2-7.9份MoO3-1.1份MoS2/35份丝光沸石-10份β沸石-11份ZSM-5-24.1份Al2O3)。
反应条件及催化剂汇总见表7。加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂依次装填于前后串联的两个反应器中。加氢裂化段反应压力同加氢精制段反应压力。
催化柴油原料油2和氢气混合后，依次通过串联的加氢精制反应器和加氢裂化反应器，在分离系统中分出干气、C3-C5烃类、65-210℃汽油馏分和＞210℃重馏分，利用气相色谱分析C3-C5烃类中的烯烃含量，采用PONA方法分析65-210℃汽油馏分的芳烃组成，采用GB_T 503-2016确定65-210℃汽油馏分的辛烷值。
结果见表8所示，单程转化率90.32wt％，干气收率1.57％，裂解料收率38.64％，65-210℃汽油馏分收率50.11％，＞210℃重质尾油收率9.68％。C3-C5烃类中的烯烃含量为45ppm；65-210℃汽油馏分芳烃含量86.75wt％，辛烷值98.1。
表6
原料油2
密度(4℃) 0.935
硫(wtppm) 2514
氮(wtppm) 850
非芳香烃(wt) 20.50
单环芳烃(wt％) 29.66
稠环芳烃(wt％) 49.84
蒸馏试验(D-86)℃ ℃
初馏点 175
5％ 189
10％ 216
30％ 239
50％ 265
70％ 298
90％ 351
终馏点 375
表7
Figure BDA0002155314950000201
表8
产品 重量收率 指标
干气 1.57％ /
C3-C5烃类 38.64％ 烯烃含量45ppm
65-210℃汽油馏分 50.11％ 芳烃含量86.75wt％，辛烷值98.1
＞210℃重质尾油 9.68％ /

Claims (16)

1.一种从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的方法，包括以下步骤：
1)将催化柴油在临氢条件下与加氢精制催化剂接触，得到第一物流；
2)将所述第一物流直接在临氢条件下与加氢裂化催化剂接触，得到第二物流；
3)将所述第二物流进行分离，得到包括干气、烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。
以重量份数计，所述加氢裂化催化剂包括：a2)5～80份固体酸沸石；b2)0.05～8份VIII族金属；c2)3～25份VIB族金属氧化物；d2)0.1～2份VIB族金属硫化物；e2)20～95份第一粘结剂。
2.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述固体酸沸石为丝光沸石、β沸石、ZSM沸石、EU-1沸石、SAPO沸石和Y沸石中的至少一种；和/或，
所述VIII族金属为铂、钯、钴、镍和铱中的至少一种；和/或，
所述VIB族金属氧化物为氧化钼和氧化钨中的至少一种；和/或，
所述VIB族金属硫化物为硫化钼和硫化钨中的至少一种；和/或，
所述第一粘结剂为氧化铝、氧化硅-氧化铝复合物、氧化钛-氧化铝复合物和氧化镁-氧化铝复合物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述固体酸沸石的晶粒直径小于500纳米，优选小于400纳米，更优选小于300纳米，更优选小于200纳米。
4.根据权利要求2所述催化剂，其特征在于：
所述固体酸沸石的硅铝分子比为10～500，优选10～200，更优选11～80，更优选20～60。
5.根据权利要求2所述催化剂，其特征在于：
所述催化剂中VIB族金属氧化物与VIB族金属硫化物的摩尔比大于1.5，优选大于5.0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤2)的反应条件包括：
氢油体积比800～5000Nm3/m3，优选1000～4000Nm3/m3，更优选1500～3000Nm3/m3；和/或：
加氢裂化段反应器入口温度280-450℃，优选300～430℃，更优选310～400℃；和/或：
压力为5～10MPa，优选5～9MPa，更优选6～8MPa；和/或：
空速0.5～2.0小时-1，优选0.6～1.5小时-1，更优选0.8～1.2小时-1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤3)第二物流的分离包括气液分离和分馏。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
将所述步骤3)得到的重质尾油循环回步骤1)，在临氢条件下与加氢精制催化剂接触。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤3)得到的高辛烷值汽油馏分中总芳烃含量大于等于65wt％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述步骤3)得到的汽油馏分的辛烷值大于92。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的催化柴油，其总芳烃含量大于70wt％，初馏点大于等于160℃，终馏点小于等于380℃，硫含量介于200-15000ppm，氮含量介于100-1500ppm。
12.根据权利要求1～11之任一项所述的一种从催化柴油生产高辛烷值汽油和裂解料的系统，包括：
第一装置；其配置成接收所述催化柴油、以及排放第一物流；
第二装置；其配置成接收所述第一物流、以及排放第二物流；
分离单元；其配置成接收所述第二物流；排放包括干气、烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。
13.根据权利要求12所述的系统，其特征在于：
所述系统配置有将所述重质尾油循环至所述第一装置的管道。
14.根据权利要求12所述的系统，其特征在于：
所述第一装置和第二装置为串联的两个反应器系统；
所述第一装置和第二装置为串联的两个反应器系统，或者，
所述第一装置和第二装置为同一个反应器系统的上下两段，上段填充有加氢精制催化剂，下段填充有加氢裂化催化剂。
15.根据权利要求14所述的系统，其特征在于：
当所述第一装置和第二装置为串联的两个反应器系统时：
所述第一装置的反应器为固定床反应系统，优选配置有循环氢系统；和/或
所述第二装置的反应器为固定床反应系统，优选配置有循环氢系统；
当所述第一装置和第二装置同一个反应器系统时，其反应器为固定床反应系统，优选配置有循环氢系统。
16.根据权利要求12所述的系统，其特征在于：
所述分离单元包括顺序联接的气液分离器、分馏系统，用以顺序分离得到包括干气、烃类裂解料、高辛烷值汽油和重质尾油在内的馏分。
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CN109777514A (zh) * 2017-11-14 2019-05-21 中国石油化工股份有限公司 一种催化柴油加氢转化制芳烃的方法

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