CN112321880A - 双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法 - Google Patents

双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，是采用Mevva‑5.Ru真空电弧离子源，在聚醚醚酮表面同时注入Al和Ta两种金属，发挥Al的减磨和Ta耐磨性能，获得具有低摩擦高耐磨性能的改性聚醚醚酮。注入双金属离子改性的聚醚醚酮的摩擦系数从0.6降低至0.3左右，而且测试后的聚醚醚酮几乎看不到磨损痕迹，因而具有低摩擦高耐磨性能，可做为机械、电气、化工、汽车等要求润滑性好的制品，也可以作为桥梁、建筑滑板表面处理的新技术，提高其耐磨和润滑性能。

Description

双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚醚酮表面改性方法，尤其涉及一种双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，以提高聚醚醚酮的低摩擦高耐磨性能，属于聚合物表面改性领域。
背景技术
聚醚醚酮（PEEK）是指在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。PEEK具有优良的综合性能，耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，因此在工业上有多种应用，如作为轻质高承载机械部件、耐腐蚀部件、阻燃材料、自润滑轴承性等。其中，具有自润滑性的PEEK适合用于严格要求低摩擦系数和高耐磨用途的场合，如航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域。
伴随着近年来聚合物塑料的工程化趋势的需求和发展，对其低摩擦和耐磨损性能提出了更高的要求，以满足其高可靠、低摩擦和长寿命的需求。传统的方法主要集中在组分的复配和制备工艺过程的控制上。CN 201811555554.2提供了一种耐磨PEEK复合材料，是在PEEK添加碳纤维、纳米SiO2及PTFE，从而提高了耐磨性并降低了摩擦系数。ZL200910072321.1公开了一种新型聚醚醚酮复合材料，以多孔聚醚醚酮复合材料为基体并向其孔中充填润滑油脂制成，该材料在摩擦面上可以形成润滑油膜而起到良好润滑作用，从而显著降低摩擦系数、提高材料的耐磨性。但是，上述方法只能针对单一应用场景或者体系，仍需发展具有普适性的、具有降低摩擦系数特性的方法。
表面等离子处理技术是常用的材料表面改性和修饰方法，尤其是表面离子注入方法，常被用来改善金属表面的摩擦学特性。专利 ZL 200610120943.3提供了一种钛合金零件表面全方位离子注入和沉积复合强化处理方法，解决了表面抗磨损层与钛合金零件基体间残余应力大、结合力和承载能力差，易从钛合金基体上剥落的问题。专利ZL200810137536.2公开了一种9Cr18钢制精密轴承表面等离子体基氮离子与银离子注入方法，解决了轴承的承载能力不足，润滑性能差，强度低，既而影响其服役寿命的问题。但是由于不同的基体材质对注入的离子种类、途径和方法有依赖性，要想降低摩擦系数和提高耐磨性能，必须针对特殊材质进行特别的优选。
发明内容
本发明的目的是提供一种双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，以提高聚醚醚酮的低摩擦高耐磨性能。
一、双金属离子注入改性聚醚醚酮
本发明一种双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，是采用Mevva-5.Ru真空电弧离子源，在聚醚醚酮表面同时注入Al和Ta两种金属，发挥Al的减磨和Ta耐磨性能，获得具有低摩擦高耐磨性能的改性PEEK。PEEK表面双金属离子注入改性的具体步骤如下：
（1）清洗PEEK去除表面污染物：先将PEEK用细砂纸进行打磨，初步去除表面的污染物；再用鸡蛋清进一步清洗后，放入40~6 0℃的去离子水中超声清洗10~15 min，重复3~4次，去除表面残余污染物及蛋清，清洗结束后放入烘箱，于40~60 ℃烘干15~20 min，冷却至室温备用；
（2）将上述已清洁完成的PEEK放入真空腔体中，抽真空至1×10-5 Pa；真空腔内预先安装有Al和Ta靶材作为注入金属材料；
（3）打开电弧电源，分别调节Al靶和Ta靶的电流15~30 A，占空比66%，频率1~5 KHz，产生束电流密度为0.18~0.3 A/100 cm2·s；
（4）调节并控制加速电压-20 kV，额定电流100 A，频率1~5 kHz；采用真空电弧离子源注入金属离子，时间为90~250 s，待腔体冷却后取出，即得表面改性的聚醚醚酮。
上述真空电弧离子源采用Mevva-5·Ru真空电弧离子源，电弧电源采用直流脉冲弧电源。
通过上述方法改性的的聚醚醚酮的结构见图1。
二、双金属离子注入改性的低摩擦高耐磨聚醚醚酮的性能
测试方法：在摩擦试验机上检测双金属离子注入后PEEK的摩擦性能。选择直径为ø4 mm的GCr15钢球作为对偶球。具体参数如下：摩擦载荷为6 N，线速度为66 mm/s，旋转半径为6mm，湿度32 %，测试时间为30 min。
测试结果：测试后的PEEK几乎看不到磨损痕迹。聚醚醚酮的摩擦系数从0.6降低至0.3左右，因而具有低摩擦高耐磨性能，可做为机械、电气、化工、汽车等要求润滑性好的制品。
本发明通过注入Al离子具有减小界面作用力的性能，在聚醚醚同表面注入能够降低摩擦系数；Ta具有耐磨损的性能，注入能够提高聚醚醚酮的耐磨性能。通过注入双金属，可以发挥其协同作用，即，在聚醚醚酮表面注入双金属离子（Al、Ta）能够获得低摩擦的同时获得高耐磨性能。
附图说明
图1为本发明基于双金属离子注入改性的低摩擦高耐磨聚醚醚酮的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明双金属离子注入改性的低摩擦高耐磨聚醚醚酮的制备过程和改性产品性能作进一步说明。
实施例1
（1）先将PEEK用细砂纸进行打磨，初步去除表面的污染物；再用鸡蛋清进一步清洗细砂纸打磨过的PEEK；然后放入60℃的去离子水中超声清洗15 min，重复3次，去除表面残余污染物及蛋清；清洗结束后将PEEK放入烘箱，于60℃烘干20 min，冷却至室温备用；
（2）将上述已清洁完成的PEEK放入真空腔体中，抽真空至1×10-5Pa；真空腔内预先安装有Al和Ta靶材作为注入金属材料；
（3）打开电弧电源，分别调节Al和Ta靶的电流为15 A，占空比66%，频率5 Hz，产生束电流密度为0.18 A/100cm2·s；
（4）调节并控制加速电压-20 kV，额定电流100 A，频率1 kHz；采用Mevva-5·Ru真空电弧离子源注入金属离子，时间250 s。待腔体冷却后取出，即得改性PEEK；
（5）在摩擦试验机上检测双金属离子注入后PEEK的摩擦性能：选择直径为ø4 mm 的GCr15钢球作为对偶球。具体参数如下：摩擦载荷为6N，线速度为66 mm/s，旋转半径为6 mm，湿度32 %，测试时间为30 min，摩擦系数为0.34。测试后的PEEK几乎看不到磨损痕迹。
实施例2
（1）PEEK的清洗同实施例1；
（2）将上述已清洁完成的PEEK放入真空腔体中，抽真空至1×10-5Pa；真空腔内预先安装有Al和Ta靶材作为注入金属材料；
（3）打开电弧电源，调节电流Al靶为30 A，Ta靶电流为15 A，占空比66%，频率1 Hz，产生束电流密度为0.3 A/100cm2·s；
（4）调节并控制加速电压-20 kV，额定电流100 A，频率3kHz；采用Mevva-5·Ru真空电弧离子源注入金属离子，时间为125 s。待腔体冷却后取出，即得改性PEEK；
（5）在摩擦试验机上检测双金属离子注入后PEEK的性能，检测条件同上。摩擦系数为0.31，测试后的PEEK几乎看不到磨损痕迹。
实施例3
（1）PEEK的清洗同实施例1；
（2）将上述已清洁完成的PEEK放入真空腔体中，抽真空至1×10-5Pa；真空腔内预先安装有Al和Ta靶材作为注入金属材料；
（3）打开电弧电源，调节Al靶电流14 A，Ta靶电流30 A，占空比66%，频率1 Hz，产生束电流密度为0.26 A/100cm2·s；
（4）调节并控制加速电压-20 kV，额定电流100 A，频率5 kHz；采用Mevva-5·Ru真空电弧离子源注入金属离子，时间为90s。待腔体冷却后取出，即得改性PEEK；
（5）在摩擦试验机上检测双金属离子注入后PEEK的性能，检测条件同上。摩擦系数为0.32，测试后的PEEK几乎看不到磨损痕迹。

Claims (5)

1.一种双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，是采用Mevva-5.Ru真空电弧离子源，在聚醚醚酮表面同时注入Al和Ta两种金属，获得具有低摩擦高耐磨性能的改性聚醚醚酮。
2.如权利要求1所述双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，包括以下步骤：
（1）清洗聚醚醚酮去除表面污染物；
（2）将上述已清洁完成的聚醚醚酮放入真空腔体中，抽真空至1×10-5 Pa；真空腔内预先安装有Al和Ta靶材作为注入金属材料；
（3）打开电弧电源，分别调节Al靶和Ta靶的电流15~30 A，占空比66%，频率1~5 KHz，产生束电流密度为0.18~0.3 A/100 cm2·s；
（4）调节并控制加速电压-20 kV，额定电流100 A，频率1~5 kHz；采用真空电弧离子源注入金属离子，时间为90~250 s，待腔体冷却后取出，即得改性聚醚醚酮。
3.如权利要求2所述双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，其特征在于：清洗聚醚醚酮去除表面污染物，是先将PEEK用细砂纸进行打磨，初步去除表面的污染物；再用鸡蛋清进一步清洗后，放入40~60 ℃的去离子水中超声清洗10~15 min，重复3~4次，去除表面残余污染物及蛋清，清洗结束后放入烘箱，于40~60 ℃烘干15~20 min，冷却至室温。
4.如权利要求2所述双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，其特征在于：真空电弧离子源采用Mevva-5·Ru真空电弧离子源。
5.如权利要求2所述双金属离子注入改性聚醚醚酮表面的方法，其特征在于：电弧电源采用直流脉冲弧电源。
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