CN112314609B - 一种杀菌组合物、杀菌剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及杀菌剂领域，更具体地，本发明涉及一种杀菌组合物、杀菌剂及其应用，所述杀菌组合物，其包括4‑氯‑2‑(1,1‑二甲基乙基)‑5‑[[[4‑(1,1‑二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]‑3(2H)‑哒嗪酮和四氟醚唑。本发明提供的杀菌组合物可以有效防治蔬菜、水果以及大田作物上发生的霜霉病、晚疫病、疫病、猝倒病、白粉病、锈病、炭疽病、根腐病、黑胫病，特别是对于黄瓜霜霉病和白粉病增效效果明显，水悬浮剂具有较低的表面张力和接触角，渗透性好，同时其自动分散性以及稀释稳定性较好；此外时本发明提供的杀菌剂为纳米农药，质地均匀，在高低温的稳定性好，适用于多种杀菌剂剂型，适用于飞防、喷雾、喷粉或熏蒸。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌剂领域，更具体地，本发明涉及一种杀菌组合物、杀菌剂及其应用。
背景技术
近年来，由于单一用药和不科学用药，已经导致许多病害对当前使用的农药产生了抗性，如黄瓜白粉病、小麦白粉病、香蕉叶斑病等，成为化学防治的一大难题。同时，频繁施药不仅造成农民负担加重也造成环境污染加剧。因此，急需高效、低毒、环保的杀菌剂新品种。
四氟醚唑是一种三唑类农药，是抑制真菌线粒体的呼吸作用和细胞增殖，具有内吸传导作用，主要是菌体麦角甾醇的生物合成抑制剂，与菌灵等苯并咪唑药剂有正交互抗药性。适宜禾谷类作物如小麦、大麦、燕麦、黑麦等，果树如香蕉、葡萄、梨、苹果等，蔬菜如瓜类，甜菜，观赏植物等。防治对象为白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌引起的病害，如小麦白粉病、小麦散黑穗病、小麦锈病、小麦腥黑穗病、小麦颖枯病、大麦云纹病、大麦散黑穗病、大麦纹枯病、玉米丝黑穗病、高粱丝黑穗病、瓜果白粉病、香蕉叶斑病、苹果斑点落叶病、梨黑星病和葡萄白粉病等。
在使用4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑复配进行杀菌、提高药效、降低农药的用量的同时，将该复配活性成分制备得到的杀菌剂，特别是杀菌剂为水悬浮剂时，该水悬浮剂的稳定性以及自动分散性、稀释稳定性一直是个问题。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种杀菌组合物，其包括4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，其重量比为(3-8)：1。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的重量比为5：1。
本发明第二个方面提供了一种含有所述杀菌组合物的杀菌剂。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述杀菌剂剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、微乳剂或乳油。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述杀菌剂还包括分散剂、乳化剂、润湿剂、崩解剂、防冻剂、增稠剂、溶剂、粘结剂、消泡剂、防腐剂、载体中一种或多种。
作为本发明的一种优选地技术方案，当所述杀菌剂为水悬浮剂时，按重量份计，其包括6-60份杀菌组合物、7-18份分散剂、0.4-1.5份增稠剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述分散剂选自木质素磺酸盐、聚丙烯酸盐、聚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中一种或多种。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃。
作为本发明的一种优选地技术方案，所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17。
本发明第二个方面提供了一种所述杀菌剂在防治霜霉病、晚疫病、疫病、猝倒病、白粉病、锈病、炭疽病、根腐病、黑胫病中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明提供的杀菌组合物可以有效防治蔬菜、水果以及大田作物上发生的霜霉病、晚疫病、疫病、猝倒病、白粉病、锈病、炭疽病、根腐病、黑胫病，特别是对于黄瓜霜霉病和白粉病增效效果明显；水悬浮剂具有较低的表面张力和接触角，渗透性好，同时其自动分散性以及稀释稳定性较好；此外本发明提供的杀菌剂为纳米农药，质地均匀，在高低温的稳定性好，适用于多种杀菌剂剂型，适用于飞防、喷雾、喷粉或熏蒸。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。
本发明第一个方面提供了一种杀菌组合物，其包括4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，其重量比为(3-8)：1。
在一种实施方式中，所述4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的重量比为5：1。
本发明第二个方面提供了一种含有所述杀菌组合物的杀菌剂。
在一种实施方式中，所述杀菌剂还包括分散剂、乳化剂、润湿剂、崩解剂、防冻剂、增稠剂、溶剂、粘结剂、消泡剂、防腐剂、载体中一种或多种。
本发明所述杀菌剂的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、微乳剂或乳油。
在一种实施方式中，当所述杀菌剂的剂型为水悬浮剂时，按重量份计，其包括6-60份杀菌组合物、7-18份分散剂、0.5-1.5份增稠剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
优选地，当所述杀菌剂的剂型为水悬浮剂时，所述杀菌剂还包括0.1-0.2重量份防腐剂。
更优选地，当所述杀菌剂的剂型为水悬浮剂时，按重量份计，其包括42份杀菌组合物、13份分散剂、0.4-1.5份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份。
在一种实施方式中，所述分散剂选自木质素磺酸盐、聚丙烯酸盐、聚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中一种或多种。
在一种实施方式中，所述分散剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的重量比为(1-3)：(1-2)：1：(1-3)；更优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的重量比为2：1.5：1：2。
本申请人在实验中意外地发现，当4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的重量比为(3-8)：1时，增效效果较好，特别是当4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的重量比为5：1时，尤其是对于黄瓜霜霉病和白粉病增效效果明显。然而当杀菌剂的剂型为水悬浮剂时，水悬浮剂无法维持稳定，制备好的水悬浮剂很快就会发生沉淀、聚沉，本申请人意外地发现，当分散剂包括聚羧酸盐时，反而会加快该水悬浮剂的聚沉现象，本申请人经过一系列地思考、改进，并在实验中意外地发现，当分散剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐时，且其重量比为(1-3)：(1-2)：1：(1-3)时，可以维持水悬浮剂的稳定性，本申请人认为可能的原因是在四氟醚唑存在的水悬浮剂中，其存在的较强的吸电子基破坏了4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮在水悬浮剂中的平衡稳定的状态，导致4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的溶解差异性增大，使得4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮的悬浮状态受到影响，当分散剂包括聚羧酸盐时，反而增大了4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮在水中的分散平衡，而当分散剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，且其重量比为(1-3)：(1-2)：1：(1-3)时，可能是由于分散剂中的醚键中氧原子和水中的氢原子之间的氢键、苯基基团较大的内聚能保持了水悬浮剂中电荷的稳定，同时又不会影响四氟醚唑的溶解平衡。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃。
优选地，所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17。
本发明HLB>17的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚购自南通辰润化工有限公司，规格为602。
优选地，所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐。
优选地，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为5-15mgKOH/g；更优选地，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g。
优选地，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的皂化值为90000-90200mgKOH/g；更优选地，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的皂化值为90105mgKOH/g。
本发明所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
本申请人发现，当水悬浮剂中4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的重量比为(3-8)：1时，此时在使用时，在水中的自动分散性较差，本申请人意外地发现，当脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的HLB>17时具有优级的自动分散性以及稀释稳定性，本申请人认为可能的原因是浊点为50-70℃的脂肪醇聚氧乙烯醚中氧原子和水中的氢原子形成的氢键合适，在HLB>17的苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚以及皂化值为90000-90200mgKOH/g，酸值为5-15mgKOH/g的苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的相互作用下，结合烷基苯磺酸铵盐，使得在稀释的状态下，4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑能够迅速的分散或溶解于水中，且保持稀释的稳定性。
在一种实施方式中，所述增稠剂选自黄原胶、淀粉、有机膨润土、海藻酸钠、硅酸镁铝中一种或多种。
优选地，所述增稠剂包括黄原胶。
优选地，在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为1000-6000cps；更优选地，在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps。
本发明所述黄原胶的1wt％水溶液为黄原胶占水溶液的1wt％。
优选地，所述黄原胶的粒径大于100目；更优选地，所述黄原胶的粒径大于120目。
本发明所述黄原胶购自广州日油科技有限公司。
本申请人在实验中发现，当加入0.3-2重量份黄原胶时可以进一步提高杀菌剂中4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的高温稳定性，然而此时在杀菌剂的制备方法中，需要搅拌的时间过长，超过1h才能保持较好的高温稳定性，生产效率下降，当黄原胶的含量低于0.15重量份时，虽然能够提高生产效率，然而只能在一定的时间内，保持高温稳定性，黄原胶分子之间缔结的类似胶状的网状结构较弱，不足以维持4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的稳定，5h之后，稳定性下降，本申请人意外地发现当黄原胶的1wt％的水溶液的粘度为2000-5000cps，且粒径大于120目，可以在较少的搅拌时间内提高高温的长效稳定性，本申请人认为可能的原因是当黄原胶的1wt％的水溶液的粘度为2000-5000cps，且粒径大于120目时，水分子在还原胶外层吸水膨胀成团之前，水分子更容易进入黄原胶的里层，从而使得黄原胶分子充分形成结合带状的螺旋共聚体，在高温的条件，与分散剂共同作用，足够支撑起4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮，且能够维持稳定。
在一种实施方式中，所述增稠剂还包括硅酸镁铝。
优选地，所述硅酸镁铝为SK-04。
优选地，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为(5-8)：1：(100-110)；更优选地，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108。
本申请人意外地发现，当增稠剂还包括硅酸镁铝，且硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为(5-8)：1：(100-110)时，能有有效降低起泡性，本申请人认为可能的原因是在该条件下，黄原胶缔合的网状胶体使得具有三维空间链式结构的硅酸镁铝更能吸引脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚以及苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的疏水链，使得硅酸镁铝进入泡沫内部，达到消泡的目的。
本发明所述防腐剂不作特别限制，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述防腐剂为六亚甲基四胺。
当杀菌剂的剂型为水悬浮剂时，所述杀菌剂的制备方法包括：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
在一种实施方式中，当所述杀菌剂的剂型为可分散油悬浮剂时，按重量份计，所述杀菌剂包括6-45份杀菌组合物、10-20份分散剂、0.4-0.9份增稠剂，溶剂补足100份。
优选地，当所述杀菌剂的剂型为可分散油悬浮剂时，按重量份计，所述杀菌剂包括30份杀菌组合物、15份分散剂、0.5份增稠剂，溶剂补足100份。
在一种实施方式中，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、聚丙烯酸盐、聚羧酸盐、聚乙烯醇中一种或多种。
优选地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚；进一步优选地，所述十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的重量比为(1-1.5)：(1-1.5)：1；更优选地，所述十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的重量比为1.2：1.1：1。
优选地，所述蓖麻油聚氧乙烯醚选自EL-10、EL-12、EL-20、HEL-20中一种或多种；更优选地，所述蓖麻油聚氧乙烯醚为EL-20。
本发明所述蓖麻油聚氧乙烯醚购自佳化化学股份有限公司。
优选地，所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17。
本发明HLB>17的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚购自南通辰润化工有限公司，规格为602。
在一种实施方式中，所述增稠剂选自黄原胶、淀粉、有机膨润土、海藻酸钠、硅酸镁铝中一种或多种。
优选地，所述增稠剂为有机膨润土，更优选地，所述有机膨润土为SF-04。
当杀菌剂的剂型为可分散油悬浮液时，所述溶剂为油酸甲酯。
当所述杀菌剂的剂型为可分散油悬浮剂时，所述杀菌剂的制备方法包括：将杀菌组合物、分散剂、增稠剂和溶剂混合，砂磨，即得。
在一种实施方式中，当所述杀菌剂的剂型为可湿性粉剂时，按重量份计，所述杀菌剂包括6-90份杀菌组合物、5-15份分散剂、载体补足100份。
优选地，当所述杀菌剂的剂型为可湿性粉剂时，按重量份计，所述杀菌剂包括60份杀菌组合物、10份分散剂、载体补足100份。
在一种实施方式中，所述分散剂选自萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸盐、聚羧酸盐、聚乙烯醇中一种或多种。
本发明所述萘磺酸甲醛缩合物钠盐CAS：36290-04-7。
优选地，所述分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠；进一步优选地，所述萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠的重量比为5：(1-3)：(1-3)；更优选地，所述萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠的重量比为5：3：2。
在一种实施方式中，所述载体为白炭黑和高岭土。
优选地，所述白炭黑的重量份为5份。
当所述杀菌剂的剂型为可湿性粉剂时，所述杀菌剂的制备方法包括：将杀菌组合物、分散剂、载体混合后进行气流粉碎，即得。
在一种实施方式中，当所述杀菌剂的剂型为水分散粒剂时，按重量份计，所述杀菌剂包括4-90份杀菌组合物、5-15份分散剂，粘结剂补足100份。
优选地，当所述杀菌剂的剂型为水分散粒剂时，按重量份计，所述杀菌剂包括80份杀菌组合物、10份分散剂，粘结剂补足100份。
在一种实施方式中，所述分散剂选自聚羧酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸盐、聚丙烯酸盐、聚乙烯醇中一种或多种。
优选地，所述分散剂为聚羧酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、十二烷基硫酸钠；进一步优选地，所述聚羧酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、十二烷基硫酸钠的重量比为4：(1-5)：(1-5)；更优选地，所述聚羧酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、十二烷基硫酸钠的重量比为4：3：3。
本发明所述玉米淀粉购自山东六佳药用辅料股份有限公司。
当杀菌剂的剂型为水分散粒剂时，所述杀菌剂的制备方法包括：将杀菌组合物、分散剂和粘合剂混合，粉碎至粒径为700目，加入物料总质量的25％的水进行捏合，捏合后挤压造粒后烘干，即得。
本发明所述杀菌剂用于蔬菜、水果以及大田作物上发生的的霜霉病、晚疫病、疫病、猝倒病、白粉病、锈病、炭疽病、根腐病、黑胫病的防治。
本发明第三个方面提供了一种所述杀菌剂的施用方法，其包括飞防喷雾、喷粉或熏蒸。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为3：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：6份杀菌组合物、7份分散剂、0.42份增稠剂、0.1份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为1：1：1：1；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为5：1：100；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为8：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：60份杀菌组合物、18份分散剂、1.5份增稠剂、0.2份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为3：2：1：3；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为8：1：110；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为2：1.5：1：2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为4：1。
所述杀菌剂，其剂型为可分散油悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：30份杀菌组合物、15份分散剂、0.5份增稠剂，溶剂补足100份。
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，重量比为1.2：1.1：1；所述蓖麻油聚氧乙烯醚为EL-20，购自佳化化学股份有限公司；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602。
所述增稠剂为有机膨润土，所述有机膨润土为SF-04。
所述溶剂为油酸甲酯。
所述杀菌剂的制备方法为：将杀菌组合物、分散剂、增稠剂和溶剂混合，砂磨，即得。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为6：1。
所述杀菌剂剂型为可湿性粉剂，按重量份计，其由下面成分构成：60份杀菌组合物、10份分散剂、载体补足100份。
所述分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠，重量比为5：3：2；所述载体为白炭黑和高岭土，白炭黑的重量份为5份。
所述杀菌剂的制备方法为：将杀菌组合物、分散剂、载体混合后进行气流粉碎，即得。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为7：1。
所述杀菌剂，其剂型为水分散粒剂，按重量份计，其由下面成分构成：80份杀菌组合物、10份分散剂，粘结剂补足100份。
所述分散剂为聚羧酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、十二烷基硫酸钠，其重量比为4：3：3；所述聚羧酸盐为Sokalan CP 9，购自广州亿码科技有限公司。
所述粘结剂为玉米淀粉，购自山东六佳药用辅料股份有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将杀菌组合物、分散剂和粘合剂混合，粉碎至粒径为700目，加入物料总质量的25％的水进行捏合，捏合后挤压造粒后烘干，即得。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为1.5：1：2；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为2：1.5：2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例9
本发明的实施例9提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，重量比为2：1.5：1；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例10
本发明的实施例10提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为2：1.5：1：2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为70-95℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-9；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例11
本发明的实施例11提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为2：1.5：1：2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB为15-16，购自南通辰润化工有限公司，规格为601；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例12
本发明的实施例12提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为2：1.5：1：2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述硅酸镁铝、黄原胶和分散剂的重量比为6.7：1：108；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为6000-7000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司，所述硅酸镁铝为SK-04。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
实施例13
本发明的实施例13提供了一种所述杀菌组合物，其为4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，重量比为5：1。
所述杀菌剂，其剂型为水悬浮剂，按重量份计，其由下面成分构成：42份杀菌组合物、13份分散剂、0.92份增稠剂、0.15份防腐剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水。
所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为2：1.5：1：2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃，购自江苏省海安石油化工，规格为MOA-7；所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17，购自南通辰润化工有限公司，规格为602；所述烷基苯磺酸铵盐为十二烷基苯磺酸铵盐，所述苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的酸值为10mgKOH/g，皂化值为90105mgKOH/g，购自江苏省海安石油化工厂，型号为XPO-5。
所述增稠剂为黄原胶；在25℃，所述黄原胶的1wt％水溶液的粘度为2000-5000cps，粒径大于120目，购自广州日油科技有限公司。
所述防腐剂为六亚甲基四胺，所述溶剂为水。
所述杀菌剂的制备方法为：将黄原胶置于溶剂中，搅拌20min，加入杀菌组合物、分散剂和硅酸镁铝混合，砂磨，即得。
性能评估
1.稳定性：分别将实施例1-13得到的杀菌剂置于湿度为80％的环境中贮存30天，观察是否出现分层、沉淀、粘结、结块的现象，未出现上述情况则记录为稳定性好，否则记为稳定性差。其结果见表1。
2.高温稳定性：分别将实施例1-13得到的杀菌剂在(54±2)℃的环境中贮存14天，观察是否出现分层、沉淀、粘结、结块的现象，未出现上述情况则记录为稳定性好，否则记为稳定性差。其结果见表1。
3.起泡性测试：分别对实施例1-13得到的杀菌剂按照GB/T 28137-2011标准进行测试起泡性，泡沫体积小于20mL记为优，否则记为差。其结果见表1。
4.自动分散性及稀释稳定性：于100mL具塞锥形量筒中，装入99.5mL标准硬水，用注射器取0.5mL实施例1-3以及实施例7-13杀菌剂样品，从距量筒水面5cm滴入水中，观察其分散状况，按其结果的好坏分为优、良、劣三级。
优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉；良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，轻微摇动后，下沉颗粒可慢慢分散；劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状成絮状下沉，经强烈摇动后才能分散。其结果见表2。
稀释液30倒置次后置于30±1℃的水中，静止1h。若上无漂浮物和下成沉淀则为合格。其结果见表2。
表1
表2
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种杀菌剂，其特征在于，杀菌剂为水悬浮剂，按重量份计，其包括6-60份杀菌组合物、7-18份分散剂、0.4-1.5份增稠剂，溶剂补足100份；所述溶剂为水；杀菌组合物包括4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑，其重量比为（3-8）：1；
所述分散剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸铵盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐，重量比为（1-3）：（1-2）：1：（1-3）。
2.根据权利要求1所述杀菌剂，其特征在于，所述4-氯-2-(1,1-二甲基乙基)-5-[[[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基]硫基]-3(2H)-哒嗪酮和四氟醚唑的重量比为5：1。
3.根据权利要求1所述杀菌剂，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点为50-70℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述杀菌剂，其特征在于，所述苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚HLB>17。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述杀菌剂在防治霜霉病、晚疫病、疫病、猝倒病、白粉病、锈病、炭疽病、根腐病、黑胫病中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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