CN112304999B - 一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法 - Google Patents

一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法，包括以下步骤：确定多级次放大倍数；绘制各个级次放大倍数下的平均孔径分布曲线；绘制全孔径分布曲线；确定面孔率参数的统计截止值；以统计截止值为界限统计各个级次放大倍数下的平均面孔率；最后对各个级次放大倍数下的平均面孔率进行累加，得到样本面孔率。本发明利用不同放大倍数扫描电镜照片全孔径分布曲线绘制和不同放大倍数下的面孔率统计，以全孔径分布曲线作为参考值，实现了不同放大倍数下面孔率参数的叠合统计，只需要较少电镜照片的快速统计就可以实现多尺度微纳米孔隙的定量统计，且统计结果可靠性更高。

Description

一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法
技术领域
本发明涉及页岩油气评价技术领域，尤其是一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法。
背景技术
在页岩孔隙性评价和孔隙结构分析中，扫描电镜是一种广泛的应用技术。对未抛光的样品进行扫描电镜观察可以定性分析页岩的孔隙类型和分布特征，通过对氩离子抛光的页岩样品的扫描电镜观察可以定量统计页岩孔隙的各种参数。但是，人工统计页岩孔隙参数的工作量巨大，一般仅用于科学研究，难以用于工业生产推广，因此很多学者和研发人员都对扫描电镜孔隙参数的定量分析技术开展了大量研究。
现有常用的是图像拼接法，该类方法的思路主要是通过将高倍数下相邻的扫描电镜照片拼接到一起，组成较大的一张图像；尽管拼接法包含了页岩孔径多尺度分布特征，但是在应用中存在一定问题。页岩层理较为发育，纹理厚度多介于0.1～2.0mm，垂向非均质性较强。而一张完整的拼接图像展现实际尺寸大约0.2mm×0.2mm，实际观测样品的尺寸一般为10mm×10mm。
因此，一张完整的拼接图像一般仅反映了图像所属纹理的局部孔隙信息，难以准确反映观测样品的孔隙信息。另一方面，连续拼接法要求拍摄照片数量较多(一般不少于56张)，拼接精度要求高，定量分析效率相对较低。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法，该方法以全孔径分布曲线作为参考值，实现了不同放大倍数下面孔率参数的叠合统计，只需要较少电镜照片的快速统计就可以实现多尺度微纳米孔隙的定量统计，且统计结果可靠性更高。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法，包括以下步骤：
S10、确定多级次放大倍数；
S20、绘制各个级次放大倍数下的平均孔径分布曲线；
S30、绘制全孔径分布曲线；
S40、确定面孔率参数的统计截止值；
S50、以统计截止值为界限统计各个级次放大倍数下的平均面孔率；
式中：表示平均面孔率；/>表示面孔率；v表示扫描电镜照片的张数；t表示第一张扫描电镜照片；
S60、最后对各个级次放大倍数下的平均面孔率进行累加，通过如下公式进行计算得到样本面孔率；
式中：表示样本面孔率；E表示放大倍数的级次；e表示第一个放大倍数的级次；表示平均面孔率；
所述步骤S30中通过将各个放大倍数下平均孔径分布曲线中平均孔隙数量等效到同一放大倍数下来绘制全孔径分布曲线；
其中各个放大倍数下平均孔径分布曲线中平均孔隙数量等效到同一放大倍数下的方法为：
设两条累计平均孔径分布曲线的放大倍数分别为P1和P2，放大倍数为P1的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量为Ajv1，放大倍数为P2的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量为Ajv2；
以P1为标准，通过以下公式计算P2的相对平均孔隙数量Ajv2’；
式中：Ajv2表示放大倍数为P2的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量；Ajv2’表示P2的相对平均孔隙数量；P1表示放大倍数的第一级次；P2表示放大倍数的第二级次；
最后将P1的平均孔隙数量Ajv1、相对平均孔隙数量Ajv2’绘制在一张孔径分布曲线中得到全孔径分布曲线；
所述步骤S40中统计截止值的确定步骤如下：
设在E个不同的放大倍数下对统计孔隙特征并绘制了全孔径分布曲线，其中第e个放大倍数表示为Qe，第e个放大倍数对应在全孔径分布曲线中的孔径分布曲线为fte，且当e∈[1,E-1]时，满足Qe>Qe+1；
对于任意放大倍数Qe和Qe+1(e∈[1,E-1])，在全孔径分布曲线中的孔径分布曲线分别为fte和ft(e+1)，在区间Lj处的相对平均孔隙数量分别为Ajve’和Ajv(e+1)’，则Ajve’和Ajv(e+1)’之间的相对差值表示为de；
设在区间Lj’处，de<0.05，则视为fte和ft(e+1)重叠，即此时fte和ft(e+1)代表均能准确反映对应区间Lj’的相对平均孔隙数量，在区间Lj’内选择一个任意值作为截止值STe，满足STe<STe+1(e∈[1,E-1])；
所述相对差值de的计算公式如下：
式中：de表示相对差值；Ajve’表示放大倍数Qe在区间Lj处的相对平均孔隙数量；Ajv(e+1)’表示放大倍数Qe+1在区间Lj处的相对平均孔隙数量。
进一步的，所述步骤S20的具体过程为：
S21、从第1张扫描电镜照片开始统计，统计每一张扫描电镜照片区间Lj内的各孔径分布区间孔隙数量Nji；
S22、当统计到第n张扫描电镜照片，通过下式分别计算前n张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量Njn’和孔隙数量非平衡系数Ujn，当Ujn低于0.001时，区间Lj的平均孔隙数量Njn’作为该区间的平均孔隙数量；
式中：Njn’表示前n张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量；Nji表示一张扫描电镜照片区间Lj内的各孔径分布区间孔隙数量；Nj(n-1)’表示前n-1张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量；Ujn表示孔隙数量非平衡系数；
S23、然后判断统计结果的稳定性；若稳定，则统计结束直接进入下一步；若不稳定，则继续下一张扫描电镜照片，再进行判断，直到稳定；
S24、以区间Lj为横坐标，以平均孔隙数量为纵坐标，绘制平均孔径分布曲线。
进一步的，所述步骤23中的稳定性判断标准为：un/M>0.7；其中un为Ujn低于0.001的区间Lj个数。
本发明具有以下有益效果：
1、参数易获取：本发明所需的孔隙特征参数可以由扫描电镜图像直接测量得到，参数容易获取；
2、可靠性高：传统孔隙结构分析主要是利用压汞曲线、等温吸附曲线获取，涉及到复杂的力学和吸附原理，计算结果受到力学和吸附因素影响；本发明所提出的孔隙特征参数测量方法，通过扫描电镜图像直接测量得到，参数可靠性高；
3、原理清晰：本案提出的孔隙特征参数统计技术，原理清晰、易于推广。
附图说明
图1为本发明的流程框图；
图2为单张扫描电镜照片的平均孔径分布曲线示意图；
图3为不同放大倍数下符合统计条件的孔径范围图；
图4为绘制各个级次放大倍数下的平均孔径分布曲线的流程框图；
图5为为同一放大倍数下平均孔径分布曲线示意图；
图6为全孔径分布曲线示意图；
图7为实施例放大4千倍下平均孔径分布曲线图；
图8为实施例放大2万倍下平均孔径分布曲线图；
图9为放大10万倍下平均孔径分布曲线图；
图10为样本的孔径分布曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
如图1所示，本发明的一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法，包括以下步骤：
S10、确定多级次放大倍数，以及单张扫描电镜照片孔径分布曲线绘制；
在完成单张扫描电镜照片上所有孔隙的孔隙参数测量的基础上，统计所有孔隙的平均孔径PDiave，并以平均孔径PDiave的分布区间为横坐标，以分区区间对应的孔隙数量为纵坐标，绘制平均孔径分布曲线fs(如图2所示)；
其中单个孔隙的孔隙参数取值方法如下：
如图3所示，图中孔隙为R；C为孔隙R的边缘轮廓线；孔隙周长Pe即为C的长度；孔隙面积S即为C内部的面积；作轮廓线C的最小外接椭圆，椭圆短轴D1与轮廓线C相交的两点之间的距离为孔隙最小孔径PDimin；椭圆长轴D2与轮廓线C相交的两点之间的距离为孔隙最大孔径PDimax；平均孔径为最小孔径和最大孔径的平均值PDiave；
单张扫描电镜照片面孔率的取值方法如下：
面孔率为孔隙面积S之和占扫描电镜照片面积Spi的百分比：
S20、绘制各个级次放大倍数下的平均孔径分布曲线；如图4所示：
S21、从第1张扫描电镜照片开始统计，统计每一张扫描电镜照片区间Lj内的各孔径分布区间孔隙数量Nji；
S22、当统计到第n张扫描电镜照片，通过下式分别计算前n张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量Njn’和孔隙数量非平衡系数Ujn，当Ujn低于0.001时，区间Lj的平均孔隙数量Njn’作为该区间的平均孔隙数量；
式中：Njn’表示前n张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量；Nji表示一张扫描电镜照片区间Lj内的各孔径分布区间孔隙数量；Nj(n-1)’表示前n-1张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量；Ujn表示孔隙数量非平衡系数；
S23、然后判断统计结果的稳定性un/M>0.7；其中un为Ujn低于0.001的区间Lj个数；若稳定，则统计结束直接进入下一步；若不稳定，则继续下一张扫描电镜照片，再进行判断，直到稳定；
S24、以区间Lj为横坐标，以平均孔隙数量为纵坐标，绘制平均孔径分布曲线fQ(如图5所示)；
S30、绘制全孔径分布曲线；
设两条累计平均孔径分布曲线的放大倍数分别为P1和P2，放大倍数为P1的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量为Ajv1，放大倍数为P2的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量为Ajv2；
以P1为标准，通过以下公式计算P2的相对平均孔隙数量Ajv2’；
式中：Ajv2表示放大倍数为P2的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量；Ajv2’表示P2的相对平均孔隙数量；P1表示放大倍数的第一级次；P2表示放大倍数的第二级次；
最后将P1的平均孔隙数量Ajv1、相对平均孔隙数量Ajv2’绘制在一张孔径分布曲线中得到全孔径分布曲线ft(如图6所示)；
S40、确定面孔率参数的统计截止值；
设在E个不同的放大倍数下对统计孔隙特征并绘制了全孔径分布曲线，其中第e个放大倍数表示为Qe，第e个放大倍数对应在全孔径分布曲线中的孔径分布曲线为fte，且当e∈[1,E-1]时，满足Qe>Qe+1；
对于任意放大倍数Qe和Qe+1(e∈[1,E-1])，在全孔径分布曲线中的孔径分布曲线分别为fte和ft(e+1)，在区间Lj处的相对平均孔隙数量分别为Ajve’和Ajv(e+1)’，则Ajve’和Ajv(e+1)’之间的相对差值表示为de；
设在区间Lj’处，de<0.05，则视为fte和ft(e+1)重叠，即此时fte和ft(e+1)代表均能准确反映对应区间Lj’的相对平均孔隙数量，在区间Lj’内选择一个任意值作为截止值STe，满足STe<STe+1(e∈[1,E-1])；
S50、以截止值(STe)为统计面孔率参数界限：当放大倍数为Qe(e∈[2,E])时，平均孔径PDiave大于截止值STe和小于截止值STe-1的孔隙不参与面孔率的统计，以截止值(STe)为统计面孔率参数界限，设放大倍数为Qe时第t张扫描电镜照片的面孔率为统计各个级次放大倍数下的平均面孔率；
式中：表示平均面孔率；/>表示面孔率；v表示扫描电镜照片的张数；t表示第一张扫描电镜照片；
S60、最后以如下公式计算样本面孔率；
式中：表示样本面孔率；E表示放大倍数的级次；e表示第一个放大倍数的级次；表示平均面孔率。
实施例
以行文三新村五峰组-龙马溪组剖面的一块页岩样品的孔隙特征定量分析为例，通过对电镜样本在不同放大倍数下的观察，选择在4千倍、2万倍、10万倍下对孔隙特征参数进行统计，分别绘制4千倍、2万倍、10万倍下的平均孔径分布曲线，分别如图7、图8、图9所示；再以放大4千倍扫描电镜照片为标准，将放大2万倍、放大10万倍的平均孔隙分布曲线中的平均孔隙数量折算到4千倍的视域内，并绘制成全孔径曲线，如图10所示；
在图10中，放大10万倍、2万倍、4千倍的相对平均孔径曲线分别为f1、f2和f3。f1和f2在平均孔径区间[30,90]nm重叠，f1和f2在平均孔径区间[200,700]nm重叠。在[30,90]nm、[200,700]nm中分别选择50nm、500nm作为截止值STe。统计得到放大10万倍、2万倍、4千倍下的平均面孔率 累计/>得到样本的面孔率/>为6.6％。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、确定多级次放大倍数；
S20、绘制各个级次放大倍数下的平均孔径分布曲线；
S30、绘制全孔径分布曲线；
S40、确定面孔率参数的统计截止值；
S50、以统计截止值为界限统计各个级次放大倍数下的平均面孔率；
式中：表示平均面孔率；/>表示面孔率；v表示扫描电镜照片的张数；t表示第一张扫描电镜照片；
S60、最后对各个级次放大倍数下的平均面孔率进行累加，通过如下公式进行计算得到样本面孔率；
式中：表示样本面孔率；E表示放大倍数的级次；e表示第一个放大倍数的级次；/>表示平均面孔率；
所述步骤S30中通过将各个放大倍数下平均孔径分布曲线中平均孔隙数量等效到同一放大倍数下来绘制全孔径分布曲线；
其中各个放大倍数下平均孔径分布曲线中平均孔隙数量等效到同一放大倍数下的方法为：
设两条累计平均孔径分布曲线的放大倍数分别为P1和P2，放大倍数为P1的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量为Ajv1，放大倍数为P2的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量为Ajv2；
以P1为标准，通过以下公式计算P2的相对平均孔隙数量Ajv2’；
式中：Ajv2表示放大倍数为P2的平均孔径分布曲线在区间Lj的平均孔隙数量；Ajv2’表示P2的相对平均孔隙数量；P1表示放大倍数的第一级次；P2表示放大倍数的第二级次；
最后将P1的平均孔隙数量Ajv1、相对平均孔隙数量Ajv2’绘制在一张孔径分布曲线中得到全孔径分布曲线；
所述步骤S40中统计截止值的确定步骤如下：
设在E个不同的放大倍数下对统计孔隙特征并绘制了全孔径分布曲线，其中第e个放大倍数表示为Qe，第e个放大倍数对应在全孔径分布曲线中的孔径分布曲线为fte，且当e∈[1,E-1]时，满足Qe>Qe+1；
对于任意放大倍数Qe和Qe+1(e∈[1,E-1])，在全孔径分布曲线中的孔径分布曲线分别为fte和ft(e+1)，在区间Lj处的相对平均孔隙数量分别为Ajve’和Ajv(e+1)’，则Ajve’和Ajv(e+1)’之间的相对差值表示为de；
设在区间Lj’处，de<0.05，则视为fte和ft(e+1)重叠，即此时fte和ft(e+1)代表均能准确反映对应区间Lj’的相对平均孔隙数量，在区间Lj’内选择一个任意值作为截止值STe，满足STe<STe+1(e∈[1,E-1])；
所述相对差值de的计算公式如下：
式中：de表示相对差值；Ajve’表示放大倍数Qe在区间Lj处的相对平均孔隙数量；Ajv(e+1)’表示放大倍数Qe+1在区间Lj处的相对平均孔隙数量。
2.根据权利要求1所述的一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法，其特征在于，所述步骤S20的具体过程为：
S21、从第1张扫描电镜照片开始统计，统计每一张扫描电镜照片区间Lj内的各孔径分布区间孔隙数量Nji；
S22、当统计到第n张扫描电镜照片，通过下式分别计算前n张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量Njn’和孔隙数量非平衡系数Ujn，当Ujn低于0.001时，区间Lj的平均孔隙数量Njn’作为该区间的平均孔隙数量；
式中：Njn’表示前n张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量；Nji表示一张扫描电镜照片区间Lj内的各孔径分布区间孔隙数量；Nj(n-1)’表示前n-1张扫描电镜照片在区间Lj内每张照片的平均孔隙数量；Ujn表示孔隙数量非平衡系数；
S23、然后判断统计结果的稳定性；若稳定，则统计结束直接进入下一步；若不稳定，则继续下一张扫描电镜照片，再进行判断，直到稳定；
S24、以区间Lj为横坐标，以平均孔隙数量为纵坐标，绘制平均孔径分布曲线。
3.根据权利要求2所述的一种页岩微纳米孔隙的扫描电镜孔隙特征定量统计方法，其特征在于，所述步骤23中的稳定性判断标准为：un/M>0.7；其中un为Ujn低于0.001的区间Lj个数。
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