CN104032255A - 一种热障涂层孔隙率的控制方法 - Google Patents

一种热障涂层孔隙率的控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热障涂层孔隙率的控制方法，通过调整等离子喷涂工艺参数，用Spray Watch2i对不同实施例的喷涂粒子进行在线测量，得到不同工艺参数下的粒子飞行速度及粒子表面温度；将粒子飞行速度及表面温度分组为高温高速、中温中速及低温低速三个区域；对三个区域内喷涂获得涂层进行扫描电子显微镜测量获得涂层孔隙率；确定粒子飞行速度及表面温度与涂层孔隙率的定量关系，调整喷涂工艺参数即可实现对涂层微观结构的有效控制。

Description

一种热障涂层孔隙率的控制方法
技术领域
本发明涉及涡轮发动机及大型燃气轮机中热障涂层微观结构的控制方法。
背景技术
热障涂层(Thermal barrier coatings,TBCs)是一种应用在金属基体表面，起到降低基体温度以保证其在高温条件下正常使用的功能化涂层，这种涂层目前已在燃气涡轮发动机中的热端部件上得到广泛应用。其设计思想主要是利用陶瓷的高熔点、低热导率及金属材料的高韧性等优点来形成一个涂层体系(多层结构)来满足高温使用的要求。但是以“陶瓷涂层/合金过渡层(粘结层)/高温合金基体”构成的热障涂层系统由于本身在物理化学、力学性能方面的不匹配性，以及加工过程中工艺的复杂性和后续使用中苛刻的高温、腐蚀环境，使得热障涂层运行寿命和隔热效果仍然难以达到迅速发展的国防技术(如发展新一代超音速战机和大飞机所需要的高效率、高稳定性、大功率航空发动机及大型舰艇需要的重型燃气轮机)的需求。此外，在热障涂层的材料、设计、工艺等方面配套研究和生产层面对涂层微观结构和质量控制的一致性、稳定性需求方面还存在理论与实践的脱节问题，使得热障涂层的制备工艺、使用寿命，生产成本和批次稳定性等方面与国际先进水平还有很大差距，严重阻碍热障涂层在我国国防尖端领域的开发和应用。
对于等离子喷涂而言，由于所涉及到的工艺参数众多，所以在涂层沉积过程中难以保证涂层质量的稳定性，导致同一批次沉积的涂层在结构上往往存在很大的差异。目前，工程人员往往依靠对电流、电压或气体参数的调节来控制等离子体性质，并结合样本金相标准和理化性能检测进行对比试验来优化和控制涂层结构，这种间接方法不仅工作量大、周期长，而且往往需要重复多次试验，难以满足现代高性能涂层制备工艺和结构质量控制的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过控制等离子体射流中粒子飞行速度及温度来调控热障涂层微观组织结构的方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种热障涂层孔隙率的控制方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)以球形氧化钇部分稳定的二氧化锆为原料，对七组试样进行不同工艺参数的等离子喷涂试验：弧电流：440-808A，弧电压：72-147V，主气流量：35-70SLPM，辅气流量：16.6-24.3SLPM，送粉量：35～40g·min-1，喷涂距离：70～100mm，喷涂过程中，用测温测速系统Spray Watch2i对不同实施例的喷涂粒子进行在线测量，得到不同工艺参数下的粒子飞行速度及粒子表面温度；
(2)将不同工艺参数下的粒子飞行速度及粒子表面温度测量结果进行分组为高温高速、中温中速及低温低速三个范围，其中，高温高速区粒子速度>400m·s-1，粒子表面温度>3200℃；中温中速区粒子速度200-240m·s-1，粒子表面温度2900-3200℃；低温低速区粒子速度180-200m·s-1，粒子表面温度2700-2900℃；
(3)对三个分组范围内喷涂试验所获试样涂层，进行扫描电子显微镜观察并通过图像灰度法测量涂层孔隙率；
(4)将不同实施例试样的孔隙率、粒子飞行速度、粒子表面温度绘制成三维关系图，其中，高温高速区，涂层孔隙率小于4％；中温中速区，涂层孔隙率4-7％；低温低速区，涂层孔隙率为8-10％。
(5)根据步骤(2)三个范围的粒子飞行速度、粒子表面温度划分；结合步骤(4)孔隙率、粒子飞行速度、粒子表面温度三维关系，调整工艺参数，最终实现对涂层孔隙率的控制。
按照上述方案，在喷涂过程中，基体背面通过压缩空气冷却，喷涂试样表面温度控制在150±20℃。
所述扫描电子显微镜图像放大倍数为500，分辨率为600dpi，对于每个试样，取20幅扫描照片来计算涂层平均孔隙率。
本发明的有益效果是，借助高速摄影及双波长辐射强度比值法用普通等离子喷涂及超音速等离子喷涂(两种喷涂方法的结合可以有效地拓展粒子飞行速度及表面温度的控制范围)中粒子飞行速度及表面温度进行实时检测，通过涂层孔隙率的大小与粒子飞行速度及表面温度的关系，调整喷涂工艺参数控制，从而可有效控制热障涂层的组织结构，使涂层孔隙率在1-10％范围内变化，满足不同的使用条件。对实现涂层质量一致性具有重要的应用价值，在航空涡轮发动机及重型燃气轮机等国防尖端工业中具有广阔的应用前景。
附图说明
以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1为本发明喷涂用氧化钇部分稳定二氧化锆粉体原料的SEM照片。
图2为本发明不同实施例试样涂层剖面的SEM照片。
图3本发明不同实施例试样涂层孔隙率与粒子飞行速度及表面温度的关系。
具体实施方式
本发明热障涂层孔隙率的控制方法，包括下述步骤：
(1)采用图1所示的氧化钇部分稳定YSZ原料(25～90μm)，采用普通等离子喷涂系统APS(相对低温)或超音速等离子喷涂系统SAPS(相对高温)做了七个实施例(17个试样)的喷涂涂层，在喷涂过程中，基体背面通过压缩空气冷却，喷涂时试样表面温度控制在150±20℃(采用红外测量仪测量)，调整工艺参数，电流范围：440-808A，电压范围：72-147V，主气(氩气)流量范围：35-70SLPM，辅气(氢气)流量16.6-24.3SLPM，送粉量35～40g·min-1，喷涂距离70～100mm(表1)。采用芬兰Oseir公司开发的Spray Watch2i测温测速系统(该系统采用高速摄影及双波长辐射强度比值法)对不同实施例的粉体粒子进行在线测量，得到不同工艺参数下的粒子飞行速度及表面温度(表1)。
(2)将不同的粒子飞行速度及表面温度划分为三个区域。分别为：高温高速区，粒子速度>400m·s-1，表面温度>3200℃；中温中速区，粒子速度范围：200-240m·s-1，表面温度范围：2900-3200℃；低温低速区，粒子速度范围：180-200m·s-1，表面温度范围：2700-2900℃。
(3)对喷涂涂层采用图像法测量孔隙率，图像为放大倍数为500的扫描电子显微照片，分辨率为600dpi，对于每个样品，取20幅扫描照片来计算涂层平均孔隙率，典型的扫描电子显微照片如图2所示，通过图像灰度法获得各实施例试样的涂层孔隙率。
(4)将不同实施例试样的孔隙率、粒子飞行速度、粒子表面温度绘制成三维关系图(图3)，根据图3结果，高温高速区，喷涂涂层孔隙率小于4％；中温中速区，喷涂涂层孔隙率范围为4-7％；低温低速区，喷涂涂层孔隙率范围为8-10％。
(5)从图3可看出，粒子飞行速度及粒子表面温度可以在一定范围内波动而涂层孔隙率基本不变，该波动范围(三个区域的粒子飞行速度、粒子表面温度)的上、下限可作为涂层微观结构控制的报警范围。也就是说，在喷涂过程中，当粒子飞行速度及表面温度超出这个区域范围时，通过调节喷涂参数，使其在相应的区域内，保证涂层微观结构及质量的稳定性，从而实现涂层微观组织结构的控制，满足不同的使用条件。
表1不同工艺参数下的粒子飞行速度及表面温度

Claims (3)

1.一种热障涂层孔隙率的控制方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)以球形氧化钇部分稳定的二氧化锆为原料，对七组试样进行不同工艺参数的等离子喷涂试验：弧电流：440-808A，弧电压：72-147V，主气流量：35-70SLPM，辅气流量16.6-24.3SLPM，送粉量35～40g·min-1，喷涂距离70～100mm，喷涂过程中，用测温测速系统Spray Watch2i对不同实施例的喷涂粒子进行在线测量，得到不同工艺参数下的粒子飞行速度及粒子表面温度；
(2)将不同工艺参数下的粒子飞行速度及粒子表面温度测量结果进行分组为高温高速、中温中速及低温低速三个范围，其中，高温高速区粒子速度>400m·s-1，粒子表面温度>3200℃；中温中速区粒子速度200-240m·s-1，粒子表面温度2900-3200℃；低温低速区粒子速度180-200m·s-1，粒子表面温度2700-2900℃；
(3)对三个分组范围内喷涂试验所获试样涂层，进行扫描电子显微镜观察并通过图像灰度法测量涂层孔隙率；
(4)将不同实施例试样的孔隙率、粒子飞行速度、粒子表面温度绘制成三维关系图，其中，高温高速区，涂层孔隙率小于4％；中温中速区，涂层孔隙率4-7％；低温低速区，涂层孔隙率为8-10％；
(5)根据步骤(2)三个范围的粒子飞行速度、粒子表面温度划分；结合步骤(4)孔隙率、粒子飞行速度、粒子表面温度三维关系，调整工艺参数，最终实现对涂层孔隙率的控制。
2.如权利要求1所述的热障涂层孔隙率的控制方法，其特征在于，在喷涂过程中，基体背面通过压缩空气冷却，喷涂试样表面温度控制在150±20℃。
3.如权利要求1所述的热障涂层孔隙率的控制方法，其特征在于，所述扫描电子显微镜图像放大倍数为500，分辨率为600dpi，对于每个试样，取20幅扫描照片来计算涂层平均孔隙率。
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