CN109142189A - 一种水泥基材料宏细观孔结构识别与评价方法 - Google Patents

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邹超
谢友均
饶惠明
马昆林
曾晓辉
马聪
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Abstract

本发明公开了一种水泥基材料宏细观孔隙结构识别与评价方法，包括以下步骤：S1:利用显微照相机拍下试样观测面显微数码照片；S2:编写计算机程序，自动识别显微图像中的孔隙；S3:统计总孔隙率、孔径及孔的个数。本评价方法能够全部统计到所采集显微图像中的孔隙，避免了因漏掉或重复计算等因素造成的测量误差，使测试结果更接近真实值，精确度更高。

Description

一种水泥基材料宏细观孔结构识别与评价方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种水泥基材料宏细观孔结构识别与评价方法。
背景技术
水泥基材料的孔结构特征是决定其材料性能的关键性因素。不仅可以被用来评价材料的力学强度、渗透性、抗冻性等宏观性能，还能够帮助我们弄清水化产物的成核和生长过程。根据平均孔径的大小不同，可以将混凝土中的孔隙分为宏观孔、细观孔和微观孔。
为了描述这些孔结构的形貌和特征，科学家和工程师们找到了一些不同的手段和技术，如压汞测孔法(MIP)、气体吸附法(通常使用氮气或水蒸气)、扫描电镜法(背散射电子图像可用于定量表征)和小角度X射线散射法(SAXS)等等。MIP法是目前运用最广泛的用于测量水泥基材料孔结构的方法，但由于汞无法进入封闭孔，只能测量连通孔和半通孔，且测试试样小，无法测到水泥石与骨料界面孔隙，测孔范围为5nm～360μm。气体吸附法的孔径测定范围在2～50nm，而对大孔的测定会产生较大的误差。SAXS法由于干涉效应和仪器精度限制，更适用于孔径小于的孔。利用扫描电子显微镜(SEM)也可定量评价材料内部的孔径分布。根据激发电子的不同，分为二次电子图像(SEI)和背散射电子图像(BSEI)。Karen等利用硬化水泥浆体的BSEI和图像分析软件，定量地表征了硬化水泥浆体中各物相的含量和孔隙率，但主要反映的也是1μm以下的微观孔，且单张背散射图片的孔隙分布情况用来表征整个硬化水泥浆体，难以让人信服。另外，以上这些方法需要对试验样品进行干燥处理，很不幸地是，干燥过程中的毛细管压力对水泥基材料的孔结构带来了不可逆地破坏。美国材料与试验协会(ASTM)采用直线导线法来评价硬化水泥基材料的宏细观孔结构，该方法的不足之处是传统的人工统计方法太费时间且个体差异造成的误差较大，在总导线长和导线布置间距选取过程中的取样代表性问题仍然存在严峻挑战，特别是导线切割气孔具有一定的偶然性，在测量过程中，会存在有大量孔隙未被导线切割到的情况出现，从而造成所测气孔含量结果偏小。
综上所述，以上这些技术方法都存在一些缺点，且所能测得的孔径比较单一，不能对孔径大于2μm的细观孔和宏观气孔等宏细观孔结构进行综合评价。而这类孔却是影响着水泥基材料遭受冻融循环和盐侵蚀时耐久性的关键参数。本发明重新给出了水泥基材料宏细观孔结构测试中孔隙的识别和评价方法，提高了孔隙识别的精确性，使测试结果更准确，且取样样本基数大，计算结果可重复性更高，更具有说服力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够快速、准确地识别评价水泥基材料宏细观孔隙结构的水泥基材料宏细观孔结构识别与评价方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种水泥基材料宏细观孔隙结构识别与评价方法，包括以下步骤：
S1:利用显微照相机拍下试样观测面显微数码照片；
S2:编写计算机程序，自动识别显微图像中的孔隙；
S3:统计总孔隙率、孔径及孔的个数。
进一步的，步骤S2中孔隙结构的识别由计算机程序自动进行，先将图像进行二值化，二值化图像中白色的像素点被识别为孔隙相，相互连接的白色像素点组成一个孔，统计其面积为单个像素点的面积乘以像素点的个数，记为Aj，将每个孔看成一个等效圆，据此求出每个孔的孔径。
进一步的，步骤S3中总孔隙率和孔径的计算按以下公式进行：
式中：Ai—第i张显微图片上的总孔面积；
Aj—单个孔的面积；
Dj—单个孔的等效直径；
AT—单张显微图像的面积；
A％—试样的总孔隙率。
进一步的，步骤S1中的显微照相机放大倍数为100-120倍。
进一步的，步骤S1中拍照过程如下：在试样相互垂直的X轴和Y轴依次进行扫描拍照，每扫描一次沿X轴拍照30张，Y轴拍照20张，X轴、Y轴各扫描5次，每次扫描距离是间隔10-15mm，共拍下250张显微图像。
本方法利用体视学原理，通过定量测定材料二维截面结构参数来确定和评价其三维空间结构。根据体视学原理，随机截面上某相的面积分数是该相在三维结构中体积分数的无偏估计。因此，所测孔隙率和孔径分布是科学有效的。
本发明的优点和积极效果：
1、本评价方法能够全部统计到所采集显微图像中的孔隙，避免了因漏掉或重复计算等因素造成的测量误差，使测试结果更接近真实值，精确度更高。
2、本方法单次试验能采集试样显微图像250张，样本基数大，取样代表性更强，因此可重复更高。
3、本方法测试试件尺寸大，可测试包括界面孔在内的大孔。
4、本方法利用电脑程序自动识别与计算各种所需参数，试验过程操作简单快速，数据计算准确可靠。
综上所述，本发明能够简便、有效地对硬化水泥基材料的宏细观孔隙结构进行识别和评价。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为硬化自密实混凝土的宏细观孔径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本评价方法的具体实施案例：自密实混凝土的宏细观孔结构评价
按下表1所示配合比成型100mm×100mm×100mm的混凝土立方体试件，标准养护至28天龄期。
表1自密实混凝土的配合比kg/m3
到龄期后，用切割机将试件沿成型面纵向切割出一块厚度为10mm的试样作为待测样品。选取切割较完好的一面作为测试面，用记号笔在上面画上网格，然后用研磨机分三次将该表面研磨至网格全部被磨掉。用吹风机将磨好的表面吹干，然后用黑色记号笔轻轻地在上面涂上一层黑色，并再次用吹风机将其吹干。下一步，用配制好的经过加热处理的氧化锌—凡士林混合液涂在测试面，涂抹过程中用小勺轻轻按压，保证混合液能够流进测试面上的孔缝中。待冷却至室温后，用刮刀刮去表面多余的氧化锌—凡士林膏体，得到测试试样。
将处理好的试样放在显微相机下观察调焦，至图像清晰时由电脑自动识别图像中的白色孔缝像素，显微照相机放大倍数为100-120倍。在试样相互垂直的X轴和Y轴依次进行扫描拍照，每扫描一次沿X轴拍照30张，Y轴拍照20张。X轴、Y轴各扫描5次，每次扫描距离是间隔10-15mm，共拍下250张显微图像，编写计算机程序，自动识别显微图像中的孔隙，先将图像进行二值化，灰度阈值选择为128，二值化图像中白色的像素点被识别为孔隙相，相互连接的白色像素点组成一个孔，统计其面积为单个像素点的面积乘以像素点的个数，记为Aj。将每个孔看成一个等效圆，据此可以求出每个孔的孔径，进而求得总孔隙率和孔径，统计结果见表2，各孔孔径分布图见图2。
其中，总孔隙率和孔径的计算按以下公式进行。
式中：Ai—第i张显微图片上的总孔面积；
Aj—单个孔的面积；
Dj-单个孔的等效直径；
AT-单张显微图像的面积；
A％-试样的总孔隙率。
表2硬化自密实混凝土的宏细观孔径统计与孔隙率
本评价方法能够全部统计到所采集显微图像中的孔隙，避免了因漏掉或重复计算等因素造成的测量误差，使测试结果更接近真实值，精确度更高，单次试验能采集试样显微图像250张，样本基数大，取样代表性更强，因此可重复更高，测试试件尺寸大，可测试包括界面孔在内的大孔，利用电脑程序自动识别与计算各种所需参数，试验过程操作简单快速，数据计算准确可靠。
综上所述，本发明能够简便、有效地对硬化水泥基材料的宏细观孔隙结构进行识别和评价。
上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种水泥基材料宏细观孔隙结构识别与评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:利用显微照相机拍下试样观测面显微数码照片；
S2:编写计算机程序，自动识别显微图像中的孔隙；
S3:统计总孔隙率、孔径及孔的个数。
2.根据权利要求1所述的水泥基材料宏细观孔隙结构识别与评价方法，其特征在于，步骤S1中拍照过程如下：在试样相互垂直的X轴和Y轴依次进行扫描拍照，每扫描一次沿X轴拍照30张，Y轴拍照20张，X轴、Y轴各扫描5次，每次扫描距离是间隔10-15mm，共拍下250张显微图像。
3.根据权利要求2所述的水泥基材料宏细观孔隙结构识别与评价方法，其特征在于：步骤S2中孔隙结构的识别由计算机程序自动进行，先将图像进行二值化，二值化图像中白色的像素点被识别为孔隙相，相互连接的白色像素点组成一个孔，统计其面积为单个像素点的面积乘以像素点的个数，记为Aj，将每个孔看成一个等效圆，据此求出每个孔的孔径。
4.根据权利要求3所述的水泥基材料宏细观孔隙结构识别与评价方法，其特征在于：步骤S3中总孔隙率和孔径的计算按以下公式进行：
式中：Ai—第i张显微图片上的总孔面积；
Aj—单个孔的面积；
Dj—单个孔的等效直径；
AT—单张显微图像的面积；
A％—试样的总孔隙率。
5.根据权利要求1-4任一项所述的水泥基材料宏细观孔隙结构识别与评价方法，其特征在于：步骤S1中的显微照相机放大倍数为100-120倍。
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