CN109443995A - 一种测量多孔材料扩散系数与预测吸附量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔材料检测领域,提供了一种测量多孔材料扩散系数的方法,将待测材料的一端浸泡在固定浓度的被吸附溶液中,通过测量材料中不同时间和不同位置处的浓度分布,通过近似的一维扩散模型和菲克第二定律,对时空二维图像拟合,获得扩散系数。本发明还可以通过测出的扩散系数,通过某一时刻的浓度函数积分获得吸附量,也可以通过扩散足够长时间来获得吸附浓度,计算吸附量,便于复合材料的设计和生产。本发明提供的方法简单易行,能够较为精确的定量测量扩散系数,预测吸附量,对纳米复合材料的测试、设计、工业生产、吸附或缓释应用等方面具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料的检测技术领域,尤其涉及一种测量多孔材料扩散系数与预测吸附量的方法。
背景技术
多孔材料,特别是纳米多孔材料,其微结构纤细,表面积极高,表面特性可调,具有丰富的扩散孔道,非常适合作为吸附材料和缓释材料。在吸附和缓释过程中,扩散系数是一个重要的参数,决定了吸附速率、缓释速率和有效缓释时间等关键性能。然而,要测量扩散系数,需要测量浓度随时间和位置的多组数据,理论上需要五组浓度、时间和三维坐标的实验参数才能确定,实际上完整的参数几乎无法测量;即使能够通过特定方法测试出数据,实验结果也很难进行分析和拟合。
现有技术中,申请号为201711425090.9的中国专利文献报道了一种适用于测量二元溶液互扩散系数的装置及方法,通过物光相位曲线的拟合确定互扩散系数与时间的乘积,并利用该乘积和扩散时间的线性关系确定互扩散系数。申请号为201510566847.0的中国专利文献报道了一种多组元熔体互扩散系数的分析方法,包括:1利用互扩散实验获得等温时间的成分谱;2建立目标函数;3利用模拟退火算法、遗传算法和L-M算法获得目标函数的最优解。申请号为201710267211.5的中国专利文献报道了一种测量CO2在油水两相间扩散过程及扩散系数的方法,该方法将单液相压力降落法与双液相扩展浓度分布模型相结合,根据压力降落法测定的CO2在单液相中的扩散系数,通过扩展浓度分布模型可以直接得到CO2在两个液相中的浓度分布,进而获得CO2在油水两相间的扩散系数。
但是,上述报道的方法对多孔材料扩散系数的测量并不适用。本发明人考虑,提供一种测量透明多孔材料扩散系数与预测吸附量的方法,具有测试和数据处理相对简单、测量准确等优点。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种测量透明多孔材料扩散系数与预测吸附量的方法,具有测试和数据处理相对简单、测量准确的特点。
有鉴于此,本发明提供了一种测量多孔材料扩散系数的方法,包括以下步骤:将多孔材料的一端浸入至扩散物固定浓度的吸附质溶液中,每隔一段时间取出多孔材料,通过浓度测试仪和扫描装置测试当前扩散时间下不同距离的浓度,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;将浓度-距离-时间数据制作三维时空图表,结合一维扩散模型和菲克第二定律,对相应的互补误差函数进行泰勒级数展开,使用展开近似式对所述三维时空图表进行拟合,得到多孔材料扩散系数。
优选的,所述多孔材料的形状为细长形。
优选的,所述吸附质溶液包括Mg2+、Fe3+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Y3+、Zr4+、La3+和在光谱仪内有响应的有机药物中的一种或几种。
优选的,所述互补误差函数如式(1)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,erfc为余误差函数,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
优选的,所述展开近似式如式(2)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
优选的,吸附质溶液与多孔材料的体积比为10:3000:1。
优选的,当远离吸附质溶液的一端有明显的扩散物浓度增加时,则停止测试。
相应的,本发明还提供一种预测多孔材料吸附量的方法,包括以下步骤:利用上述技术方案测量的扩散系数和上述技术方案所述的互补误差函数的泰勒级数展开近似式,代入吸附质溶液的浓度,得到任意时间和距离的浓度分布函数,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;根据某一时间下的浓度分布曲线,对所述浓度分布函数在距离上进行积分,得到该时刻下多孔材料的吸附量。
优选的,所述展开近似式如式(2)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
相应的,本发明还提供一种预测多孔材料吸附量的方法,包括以下步骤:利用上述技术方案测量的扩散系数和上述技术方案所述的互补误差函数的泰勒级数展开近似式,代入吸附质溶液的浓度,得到任意时间和距离的浓度分布函数,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;经过足够长的时间后,多孔材料内扩散质的浓度趋于均匀,则通过初始浓度和多孔材料体积确定多孔材料吸附量。
本发明提供一种测量多孔材料扩散系数的方法,除了测量扩散系数,本发明还可以通过测出的扩散系数,计算出多孔材料产品中的吸附量,便于复合材料的设计和生产。本发明将待测材料的一端浸泡在固定浓度的被吸附溶液中,通过测量材料中不同时间和不同位置处的浓度分布,通过近似的一维扩散模型和菲克第二定律,对时空二维图像拟合,即可获得扩散系数。通过某一时刻的浓度函数积分既可获得吸附量,也可以通过扩散足够长时间来获得吸附浓度,计算吸附量。该方法简单易行,能够较为精确的定量测量扩散系数,预测吸附量,对纳米复合材料的测试、设计、工业生产、吸附或缓释应用等方面具有重要意义。
附图说明
图1为本发明测量多孔材料扩散系数的原理示意图
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种测量多孔材料扩散系数的方法,包括以下步骤:将多孔材料的一端浸入至扩散物固定浓度的吸附质溶液中,每隔一段时间取出多孔材料,通过浓度测试仪和扫描装置测试当前扩散时间下不同距离的浓度,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;将浓度-距离-时间数据制作三维时空图表,结合一维扩散模型和菲克第二定律,对相应的互补误差函数进行泰勒级数展开,使用展开近似式对所述三维时空图表进行拟合,得到多孔材料扩散系数。
由于本发明的测试时间不宜过长,而浓度梯度不能太小,一般将多孔材料的形状为细长形,更优选为0.5cm×0.5cm×5cm左右。本发明采用的多孔材料优选为多孔胶体,更优选为琼脂凝胶或氧化硅水凝胶。
作为优选方案,所述吸附质溶液包括Mg2+、Fe3+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Y3+、Zr4+、La3+和在光谱仪内有响应的有机药物中的一种或几种。所述在光谱仪内有响应的有机药物优选为三羟基茋。
本发明提供的测量多孔材料扩散系数的原理示意图如图1所示。其中,1为扩散物溶液样品池,2为扩散物固定浓度的溶液,3为待测的细长形多孔材料,4为浓度测试仪,5为扫描测试装置,所有装置放在一个恒温环境中进行测量。
作为优选方案,所述互补误差函数如式(1)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,erfc为余误差函数,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
所述展开近似式如式(2)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
作为优选方案,吸附质溶液的体积远远大于多孔材料的体积。吸附质溶液与多孔材料的体积比优选为10:3000:1,更优选为10:1000:1。
作为优选方案,当远离吸附质溶液的一端有明显的扩散物浓度增加时,则停止测试。也就是说,远离溶液的一端一开始的时候测试不出浓度,几乎为零,如果能测试出来了,说明溶质已经扩散到远离溶液的一端,那就会偏离一维模型,即可停止测试了。
本发明设计了一种扩散系数的测量方法,该方法首先通过细长型的多孔材料样品和一端接触扩散的方式实现一维扩散模型;将扩散端面的浓度固定,以进一步简化模型;测量不同时间t距离扩散端面x位置处的扩散质浓度c,获得浓度随x和t的关系;采用菲克第二定律和一维扩散模型对应的互补误差函数进行泰勒级数展开,使用近似式对数据进行二维拟合,即可获得扩散系数D。本发明涉及的测试方法具有测试和数据处理相对简单、测量准确等优点,对吸附或缓释材料的性能评价和测试具有重要意义。
相应的,本发明还提供一种预测多孔材料吸附量的方法,包括以下步骤:利用上述技术方案测量的扩散系数和上述技术方案所述的互补误差函数的泰勒级数展开近似式,代入吸附质溶液的浓度,在其它环境完全相同的情况下,得到任意时间和距离的浓度分布函数,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;根据某一时间下的浓度分布曲线,对所述浓度分布函数在距离上进行积分,得到该时刻下多孔材料的吸附量。
作为优选方案,所述展开近似式如式(2)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
相应的,本发明还提供一种预测多孔材料吸附量的方法,包括以下步骤:利用上述技术方案测量的扩散系数和上述技术方案所述的互补误差函数的泰勒级数展开近似式,代入吸附质溶液的浓度,在其它环境完全相同的情况下,得到任意时间和距离的浓度分布函数,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;经过足够长的时间后,多孔材料内扩散质的浓度趋于均匀,则通过初始浓度和多孔材料体积确定多孔材料吸附量。
从以上方案可以看出,本发明设计了一种吸附量的预测方法,通过代入扩散质溶液的设定浓度和测量的扩散系数D,可以计算出任意时间和多孔材料位置的浓度;根据某一时间下的浓度曲线,可以通过积分的方法获得该时刻下总的吸附量;或者经过足够长的时间后,多孔材料内扩散质的浓度趋于均匀,可以通过初始浓度和多孔材料体积来确定吸附量。
本发明提供的方法简单易行,能够较为精确的定量测量扩散系数,预测吸附量,对纳米复合材料的测试、设计、工业生产、吸附或缓释应用等方面具有重要意义。具有如下特点:
(1)采用一维扩散模型、菲克扩散定律和固定初始扩散质浓度等方法,简化测试过程;
(2)采用互补误差函数的泰勒级数近似式来简化数据处理,实现数据拟合;
(3)通过代入初始浓度和测量得到的扩散系数,可以实时预测浓度分布和吸附量。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料均为市购。
实施例1
将待测吸附质溶液放置入容器中,吸附质溶液的体积远远大于多孔材料样品体积,可认为吸附质溶液浓度基本不变,维持在c0。
通过光谱法测试不同时间和不同位置处的浓度c(x,t),记录多组数值,并绘制三维图形。
通过菲克第二定律可知,固定初始浓度的一维扩散条件下的浓度随x和t的变化规律由如下的互补误差函数决定,如式(1)所示:
互补误差函数可以通过泰勒级数展开,以保留2项为例,可以将浓度c近似为式(2)所示:
当c0确定的情况下,通过上述的多组c-x-t的数据,就可以拟合出扩散系数D的数值。
本实施例中的扩散质为FeCl2,溶剂为水,其固定初始浓度为0.6mol/L,多孔材料为氧化硅水凝胶(1cm×1cm×5cm),拟合出来的扩散系数D为3.5×10-7m2/s,决定系数约为0.9。
根据该数据可知扩散时间为3h的时刻,浓度分布约为式(3)所示:
c(x)=0.6-5.5x (3)
对距离从0到0.05m求积分,并乘上面积,即可知道总吸附量约为2.3mmol。
如果扩散时间足够长,整个多孔材料中的浓度等于初始扩散浓度,乘以多孔材料体积则可以计算出总吸附量约为3mmol。
实施例2
将三羟基茋溶液放置入容器中,吸附质溶液的体积远远大于多孔材料样品体积,可认为吸附质溶液浓度基本不变,维持在c0。
通过光谱法测试不同时间和不同位置处的浓度c(x,t),记录多组数值,并绘制三维图形。
通过菲克第二定律可知,固定初始浓度的一维扩散条件下的浓度随x和t的变化规律由如下的互补误差函数决定。互补误差函数可以通过泰勒级数展开,保留2项后,通过上述的多组c-x-t的数据,就可以拟合出扩散系数D的数值。
本实施例中的扩散质为三羟基茋,溶剂为乙醇,其固定初始浓度为0.3mol/L,多孔材料为琼脂凝胶(0.5cm×0.5cm×5cm),拟合出来的扩散系数D为2.3×10-9m2/s,决定系数约为0.89。
将扩散时间设置为足够长,整个多孔材料中的浓度等于初始扩散浓度,乘以多孔材料体积则可以计算出总吸附量约为0.38mmol。
实施例3
将待测溶液放置入容器中,吸附质溶液的体积远远大于多孔材料样品体积,可认为吸附质溶液浓度基本不变,维持在c0。
通过光谱法测试不同时间和不同位置处的浓度c(x,t),记录多组数值,并绘制三维图形。
通过菲克第二定律可知,固定初始浓度的一维扩散条件下的浓度随x和t的变化规律由如下的互补误差函数决定。互补误差函数可以通过泰勒级数展开,保留2项后,通过上述的多组c-x-t的数据,就可以拟合出扩散系数D的数值。
本实施例中的扩散质为CuCl2,溶剂为水,其固定初始浓度为0.3mol/L,多孔材料为氧化硅水凝胶(1cm×1cm×5cm),拟合出来的扩散系数D为4.3×10-7m2/s,决定系数约为0.91。
根据该数据可知扩散时间为2h的时刻,浓度分布约为式(4)所示:
c(x)=0.3-3x (4)
对距离从0到0.05m求积分,并乘上面积,即可知道总吸附量约为1.1mmol。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种测量多孔材料扩散系数的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将多孔材料的一端浸入至扩散物固定浓度的吸附质溶液中,
每隔一段时间取出多孔材料,通过浓度测试仪和扫描装置测试当前扩散时间下不同距离的浓度,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;
将浓度-距离-时间数据制作三维时空图表,结合一维扩散模型和菲克第二定律,对相应的互补误差函数进行泰勒级数展开,使用展开近似式对所述三维时空图表进行拟合,得到多孔材料扩散系数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多孔材料的形状为细长形。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附质溶液包括Mg2+、Fe3+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Y3+、Zr4+、La3+和在光谱仪内有响应的有机药物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述互补误差函数如式(1)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,erfc为余误差函数,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述展开近似式如式(2)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法,其特征在于,吸附质溶液与多孔材料的体积比为10:3000:1。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的方法,其特征在于,当远离吸附质溶液的一端有明显的扩散物浓度增加时,则停止测试。
8.一种预测多孔材料吸附量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
利用权利要求1-7任意一项测量的扩散系数和1-7任意一项所述的互补误差函数的泰勒级数展开近似式,代入吸附质溶液的浓度,得到任意时间和距离的浓度分布函数,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;
根据某一时间下的浓度分布曲线,对所述浓度分布函数在距离上进行积分,得到该时刻下多孔材料的吸附量。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述展开近似式如式(2)所示:
其中,c0为吸附质溶液浓度,x为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离,D为扩散系数,t为扩散时间。
10.一种预测多孔材料吸附量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
利用权利要求1-7任意一项测量的扩散系数和1-7任意一项所述的互补误差函数的泰勒级数展开近似式,代入吸附质溶液的浓度,得到任意时间和距离的浓度分布函数,所述距离为多孔材料与溶液接触的扩散端面与测试点的距离;
经过足够长的时间后,多孔材料内扩散质的浓度趋于均匀,则通过初始浓度和多孔材料体积确定多孔材料吸附量。
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