CN112300537A - 一种环氧树脂基体组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂基体组合物及其制备方法。本发明的环氧树脂基体组合物，是由多官能度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、增韧剂、固化剂、促进剂按比例混合制成，具有综合力学性能高、耐热性好，可有效解决复合材料作为主承力部件时分层的问题，同时有效提高环氧树脂层韧性等优点。另外，本发明的制备方法有操作方便、可重复性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，更详细而言，涉及一种环氧树脂基体组合物及其制备方法。
背景技术
随着复合材料的不断发展，应用轻质、高强的先进树脂基复合材料作为主承力部件以替代合金材料具有重大意义。纤维单向或二维织物增强树脂基复合材料具有比强度大、比刚度大、可设计性强、抗疲劳、耐腐蚀等优点，已在很多领域替代了传统应用的金属材料，然而，其层间强度低和抗分层、抗冲击能力弱等缺点，限制了其进一步的广泛应用。
为解决上述复合材料力学性能问题，有科研人员通过树脂基体增韧来改善层间性能，将橡胶、热塑性树脂等弹性体作为增塑剂加入到树脂基体中，这种方法能有效的提高树脂基体的韧性，在一定程度上提高复合材料的层间强度。但是缺点是在增韧的同时，导致复合材料模量和耐湿热性下降，而且树脂基体韧性的大幅度提高不能有效转移到复合材料本身。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环氧树脂基体组合物组合物及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：将四官能度环氧树脂、三官能度环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、增韧剂、固化剂以及促进剂，按一定范围的比例混合，制得环氧树脂基体组合物，从而实现本发明目的。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物的制备方法，其操作步骤为：
一种环氧树脂基体组合物，其主要物料组成及含量为：
多官能度环氧树脂 75～85质量份；
环氧值不大于0.6的环氧树脂 10～25质量份；
耐热性热塑性树脂增韧剂 3～8质量份；
胺类固化剂 79～30质量份；
亲电性促进剂 0.3～1.0质量份。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述环氧值不大于0.6的环氧树脂为固态环氧树脂、液态环氧树脂或两者的混合。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述环氧值不大于0.6的环氧树脂由2～8质量份的固态环氧树脂和7～13质量份的液态环氧树脂组成。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述固态环氧树脂包括酚醛型环氧树脂和双酚A型环氧树脂，所述液态环氧树脂包括酚醛型环氧树脂和双酚A型环氧树脂。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述四官能度环氧树脂为AG-8701、AG80、AG-80H或AG80-MH，所述三官能度环氧树脂为AFG-90H 、YH-300或YH-325，双酚A型环氧树脂为E51或E44、E20，酚醛型环氧树脂为PFN7750、PFN7700、F51或F44。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述四官能度环氧树脂和三官能度环氧树脂之和为85质量份。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述四官能度环氧树脂为7质量份，三官能度环氧树脂为78质量份，液态环氧树脂为13质量份，固态环氧树脂为2质量份。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述固化剂为胺类固化剂。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述胺类固化剂为间苯二胺固化剂、三乙烯四胺固化剂或4,4-二氨基二苯砜固化剂。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物的制备方法，其步骤如下：
1）称取70～85质量份的多官能度环氧树脂以及10～25质量份的环氧值不大于0.6的环氧树脂放入容器中，边加热边搅拌混合；
2）待溶液温度达到80℃-100℃时，加入3～8质量份的增韧剂，继续搅拌至溶液呈现颜色均一；溶液温度加热到150℃-180℃后，继续搅拌30-60min，制得复合环氧树脂胶液；
3）将复合环氧树脂胶液在搅拌加热至70℃-85℃后，加入7～30质量份固化剂和0.3～1.0质量份的促进剂；
4）均匀混合，并去除产生的气泡后，即制得环氧树脂基体组合物。
本发明涉及的环氧树脂基体组合物具有综合力学性能高、耐热性好，可有效解决复合材料作为主承力部件时分层的问题，同时有效提高环氧树脂层韧性等优点。另外，本发明的制备方法有操作方便、可重复性好等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，然而本发明技术方案却不局限于以下所列举的具体实施方式。本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例一
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为60rpm，设置加热套的加热温度为160℃。
依次称取90gAG-8701、2460g AFG-90MH、210g E51和240g E20四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取90g聚醚砜树脂（PES）增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到90℃时，加入称好的PES增韧剂，继续搅拌至溶液呈乳白色；待溶液温度达到160℃后，继续搅拌30min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为75℃，搅拌速度为80rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到75℃时停止运转，向釜内加入270g间苯二胺固化剂、9g 三氟化硼乙啨络合物促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到115MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度可提升约为43.8%。
实施例二
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为80rpm，设置加热套的加热温度为150℃。
依次称取150g AG80、2400g YH-300、300g E51和150g E20四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取240gPES增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到100℃时，加入称好的PES增韧剂，继续搅拌至溶液呈乳白色；待溶液温度达到150℃后，继续搅拌50min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为80℃，搅拌速度为60rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到80℃时停止运转，向釜内加入810g4,4-二氨基二苯砜固化剂、24g三氟化硼乙胺促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到110MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度可提升约为37.5%。
实施例三
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为90rpm，设置加热套的加热温度为170℃。
依次称取210g AG-80H、2340g AFG-90H、390g F44和60g PFN7750四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取240gPES增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到100℃时，加入称好的PES增韧剂，继续搅拌至溶液呈乳白色；待溶液温度达到170℃后，继续搅拌40min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为85℃，搅拌速度为70rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到85℃时停止运转，向釜内加入210g三乙烯四胺固化剂、24g三氟化硼乙胺促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MP，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到112MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度提升40%。
实施例四
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为75rpm，设置加热套的加热温度为180℃。
依次称取150g AG80-MH、2400gYH-325、300g F51和150g E20四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取180gPES增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到100℃时，加入称好的PES增韧剂，继续搅拌至溶液呈乳白色；待溶液温度达到180℃后，继续搅拌30min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为75℃，搅拌速度为60rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到75℃时停止运转，向釜内加入900g4,4-二氨基二苯砜固化剂、30g三氟化硼乙胺促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到117MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度提升46.3%。
实施例五
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为65rpm，设置加热套的加热温度为180℃。
依次称取150g AG80、2400g YH-325、300g E51和150g PFN7750四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取240gPES增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到100℃时，加入称好的PES增韧剂，继续搅拌至溶液呈乳白色；待溶液温度达到180℃后，继续搅拌40min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为75℃，搅拌速度为50rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到75℃时停止运转，向釜内加入810g固化剂4,4-二氨基二苯砜、24g三氟化硼乙胺促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到114MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度提升42.5%。
实施例六
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为70rpm，设置加热套的加热温度为180℃。
依次称取150g AG80、2400g AFG-90H、300g F51和150g PFN7750四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取240g 聚酰亚胺（PI）增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到100℃时，加入称好的PI增韧剂，继续搅拌至溶液呈均一颜色；待溶液温度达到180℃后，继续搅拌40min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为80℃，搅拌速度为60rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到80℃时停止运转，向釜内加入810g4,4-二氨基二苯砜固化剂、24g三氟化硼乙啨络合物促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到113MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度提升42%。
实施例七
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为80rpm，设置加热套的加热温度为170℃。
依次称取90gAG-80、2460g AFG-90MH、450g E44三种环氧树脂，加入烧杯中。
称取90gPI增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到80℃时，加入称好的PI增韧剂，继续搅拌混合溶液；待溶液温度达到170℃后，继续搅拌50min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为75℃，搅拌速度为65rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到75℃时停止运转，向釜内加入270g间苯二胺固化剂、9g三氟化硼乙胺促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到110MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度可提升约为37.5%。
实施例八
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为60rpm，设置加热套的加热温度为160℃。
依次称取90gAG-80、2460g YH-300、300g F44和150g PFN7700四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取90gPI增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到80℃时，加入称好的PI增韧剂，继续搅拌混合溶液；待溶液温度达到160℃后，继续搅拌60min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为75℃，搅拌速度为75rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到75℃时停止运转，向釜内加入270g间苯二胺固化剂、9g三氟化硼乙胺促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到113MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度可提升约为41.3%。
实施例九
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为80rpm，设置加热套的加热温度为180℃。
依次称取90gAG-80、2460g YH-325、300g E51和150g PFN7700四种环氧树脂，加入烧杯中。
称取90gPES增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到90℃时，加入称好的PES增韧剂，继续搅拌至溶液呈现乳白色；待溶液温度达到180℃后，继续搅拌30min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为80℃，搅拌速度为85rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到75℃时停止运转，向釜内加入900g4,4-二氨基二苯砜固化剂、9g三氟化硼乙啨络合物促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到110MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度可提升约为37.5%。
实施例十
将5000ml烧杯放置于加热套内，烧杯内放有JJ-1型电动搅拌器，设定转速为100rpm，设置加热套的加热温度为180℃。
依次称取2250g AFG-90H、750g E51两种环氧树脂，加入烧杯中。
称取150gPES增韧剂，备用。
启动加热套与电动搅拌器，待溶液温度达到90℃时，加入称好的PES增韧剂，继续搅拌至溶液呈现乳白色；待溶液温度达到180℃后，继续搅拌40min，制得复合环氧树脂胶液。
将制得的复合环氧树脂胶液置于DLH-10搅拌釜中，设置搅拌釜的温度为80℃，搅拌速度为85rpm。启动搅拌釜开始加热，待釜内温度达到75℃时停止运转，向釜内加入300g三乙烯四胺固化剂、9g三氟化硼乙啨络合物促进剂，继续启动搅拌釜且抽真空至-0.1MPa，将搅拌混合过程中产生的气泡脱除。搅拌釜继续搅拌混合15min后停止运转，将混合均匀的环氧树脂体系从搅拌釜中挤出，即制得环氧树脂基体组合物。
本实施例制备的环氧树脂基体组合物，在50℃下涂胶制备成环氧树脂胶膜，利用热熔法，与连续碳纤维制备成复合材料试样。对复合材料试样按照JC/T773-2010标准进行层间剪切破坏实验，实验测得其层间剪切强度可达到108MPa。与现有环氧树脂基碳纤维增强复合材料相比，其层间剪切强度可提升约为35%。
Claims (9)
1.一种环氧树脂基体组合物，其主要物料组成及含量为：
多官能度环氧树脂 75～85质量份；
环氧值不大于0.6的环氧树脂 10～25质量份；
耐热性热塑性树脂增韧剂 3～8质量份；
胺类固化剂 7～30质量份；
亲电性促进剂 0.3～1.0质量份。
2.根据权利要求1所述环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述环氧值不大于0.6的环氧树脂为固态环氧树脂、液态环氧树脂或两者的混合物；所述多官能度环氧树脂为三官能度环氧树脂或三官能度环氧树脂和四官能度环氧树脂的混合物。
3.根据权利要求2所述环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述环氧值不大于0.6的环氧树脂由2～8质量份的固态环氧树脂和7～13质量份的液态环氧树脂组成；所述多官能度环氧树脂由78～83质量份的三官能度环氧树脂和2～7四官能度环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述固态环氧树脂包括酚醛型环氧树脂和双酚A型环氧树脂，所述液态环氧树脂包括酚醛型环氧树脂和双酚A型环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述四官能度环氧树脂为AG-8701、AG80、AG-80H或AG80-MH，所述三官能度环氧树脂为AFG-90H 、YH-300或YH-325，双酚A型环氧树脂为E51或E44、E20，酚醛型环氧树脂为PFN7750、PFN7700、F51或F44。
6.根据权利要求3所述环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述四官能度环氧树脂和三官能度环氧树脂之和为85质量份。
7.根据权利要求6所述环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述四官能度环氧树脂为7质量份，三官能度环氧树脂为78质量份，液态环氧树脂为13质量份，固态环氧树脂为2质量份。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂基体组合物，其特征在于：所述胺类固化剂为间苯二胺固化剂、三乙烯四胺固化剂或4,4-二氨基二苯砜固化剂。
9.一种权利要求1所述环氧树脂基体组合物的制备方法，其步骤如下：
1）称取75～85质量份的多官能度环氧树脂以及10～25质量份的环氧值不大于0.6的环氧树脂放入容器中，边加热边搅拌混合；
2）待溶液温度达到80℃-100℃时，加入3～8质量份的耐热性热塑性树脂增韧剂，继续搅拌至溶液呈现均一颜色；溶液温度加热到150℃-180℃后，继续搅拌30-60min，制得复合环氧树脂胶液；
3）将复合环氧树脂胶液在搅拌加热至70℃-85℃后，加入7～30质量份胺类固化剂和0.3～1.0质量份的促进剂；
4）均匀混合，并去除产生的气泡后，即制得环氧树脂基体组合物。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116144142A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-05-23 | 南京海拓复合材料有限责任公司 | 一种复合材料拉挤成型用环氧树脂-酸酐固化剂及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107922591A (zh) * | 2015-09-03 | 2018-04-17 | 东丽株式会社 | 环氧树脂组合物、预浸料坯以及碳纤维增强复合材料 |
| CN104245779B (zh) * | 2011-12-16 | 2020-10-16 | 索尔维特殊聚合物美国有限责任公司 | 环氧树脂组合物 |
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2020
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