CN112300087A - 一种聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂的三元提取剂及其应用 - Google Patents

一种聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂的三元提取剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂的提取剂及其应用。所述提取剂由结构式为R1COOR2的酯、C1～C5的氯代烷烃和C6～C10的芳香烃混合组成，其中，所述R1选自H或C1～C5的烷基，R2选自C1～C5的烷基。本发明还提供一种从聚烯烃材料中提取苯并三唑类光稳定剂的方法，该方法包括将本发明提供的三元提取剂和含苯并三唑类光稳定剂的聚烯烃材料混合并进行提取。本发明所述提取剂包含的三组分之间具有协同作用，使得该提取剂用于提取聚烯烃材料中的苯并三唑类光稳定剂时具有较高的提取率，提取率能达到90％以上。同时所述提取剂具有普适性。

Description

一种聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂的三元提取剂及其 应用
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂的三元提取剂及其应用。
背景技术
聚烯烃材料在使用过程中由于光氧化作用易发生降解，加入一定量的光稳定剂可以抑制或减缓该过程。紫外线吸收剂是主要类型的光稳定剂之一，可有效吸收290～410nm波长范围内的紫外线，起到抑制紫外光对聚烯烃材料光降解的作用。苯并三唑类光稳定剂可有效吸收紫外光，并使其以无害形式释放。该类光稳定剂可见光区吸收低，热稳定性和化学稳定性好，应用较为广泛。目前国内主要生产应用的苯并三唑类光稳定剂主要包括UV-326、UV-327和UV-P等。
在聚烯烃材料中，苯并三唑类光稳定剂往往含量较少，对该类光稳定剂的分析检测需先用有机溶剂将其从聚烯烃材料中提取出来。目前针对紫外线吸收剂的检测方法主要是利用超声波辅助提取、微波辅助提取等方法将紫外线吸收剂从聚合物中提取后经固相萃取柱净化进高效液相色谱仪器检测。常用的提取溶剂主要是一种或两种有机溶剂组合，进行提取时溶剂的种类、极性及挥发性等因素影响提取效率及提取过程安全。当使用两种或多种溶剂混合的多元提取剂来提取苯并三唑类光稳定剂时，该多元溶剂间的相互作用严重影响提取条件和提取效率。因此开发有针对性的复合提取溶剂，对提高聚烯烃中苯并三唑类光稳定剂的提取效率及提取安全有较大意义。
发明内容
本发明针对现有技术中单一或两种溶剂的混合溶剂做提取剂时对聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂提取效率不高及适用性不强的问题，提供了一种三元提取剂，所述提取剂三个组分之间具有协同作用，使得该三元提取剂用于提取聚烯烃材料中的苯并三唑类光稳定剂时具有较高的提取效率。
为此，本发明第一发明提供了一种三元提取剂，其由结构式为R1COOR2的酯、C1～C5的氯代烷烃和C6～C10的芳香烃混合组成，其中，所述R1选自H或C1～C5的烷基，R2选自C1～C5的烷基；优选地，所述R1选自H或C1～C2的烷基，R2选自C1～C2的烷基。
本发明所提供的三元提取剂中的结构式为R1COOR2的酯、C1～C5的氯代烷烃和C6～C10的芳香烃之间具有协同作用，使得该提取剂用于提取聚烯烃材料中的苯并三唑类光稳定剂时具有较高的提取效率。
在本发明的一些实施方式中，所述酯、氯代烷烃和芳香烃混合前的体积比为(1～4):(0.5～2):1，即可利用所述提取剂将苯并三唑类光稳定剂将聚烯烃材料中提取出来，且提取效率较高；优选为(2～3):(1～1.5):1，该提取剂对聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂提取特异性强，提取率达90％以上。
在本发明的另一些实施方式中，所述酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯和丙酸乙酯中的一种或多种；优选为乙酸乙酯和/或甲酸乙酯。
在本发明的一些实施方式中，所述氯代烷烃为C1～C3的氯代烷烃；优选选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种；进一步优选为二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷。
在本发明的另一些实施方式中，所述芳香烃为C6～C8的芳香烃；优选选自苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯中的一种或多种；进一步优选为苯乙烯。
在本发明的一些优选的具体实施方式中，所述提取剂由结构式为R1COOR2的酯、C1～C3的氯代烷烃和C6～C8的芳香烃混合组成，其中所述酯优选为乙酸乙酯和/或甲酸乙酯，所述C1～C3的氯代烷烃优选为二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷，所述C6～C8的芳香烃优选为苯乙烯。在本发明进一步优选的具体实施方式中，所述提取剂由结构式为R1COOR2的酯、C1～C3的氯代烷烃和C6～C8的芳香烃混合组成，其中所述酯为乙酸乙酯，所述C1～C3的氯代烷烃为二氯甲烷，所述C6～C8的芳香烃为苯乙烯。
本发明第二方面提供了一种利用如本发明第一方面所述的提取剂提取聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂的方法。
在本发明的一些实施方式中，所述方法包括将所述的三元提取剂与含苯并三唑类光稳定剂的聚烯烃材料混合并进行提取。
具体地，该方法包括将结构式为R1COOR2的酯、C1～C5的氯代烷烃和C6～C10的芳香烃按照混合前体积比为(1～4):(0.5～2):1进行预混，然后将预混后的混合溶剂(即本发明所述的三元提取剂)加入到聚烯烃材料进行提取，其中所述R1选自H或C1～C5的烷基，优选选自H或C1～C2的烷基；所述R2选自C1～C5的烷基，优选选自C1～C2的烷基。本发明第二方面所述的方法为本发明所述的提取剂在提取聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂中的应用。
根据本发明所述，该提取剂可以利用现有提取技术将苯并三唑类光稳定剂从聚烯烃材料中提取出来。现有提取技术包括超声波萃取、微波辅助提取、加热回流萃取等。现有技术利用本发明的提取剂即可获得在其他条件相同情况下对苯并三唑类光稳定剂更好的提取效果。本发明提供的提取剂在提取技术选择加热回流萃取时提取效果较好。
因此，在本发明的一些实施方式中，上述方法中所述提取的方式选自超声波萃取、微波辅助提取或加热回流萃取；优选地，所述提取的方式为加热回流萃取。本发明提供的方法中，所述提取的条件可以根据不同的提取方式进行调整。
在本发明的优选的实施方式中，所述加热回流萃取的萃取温度为60～100℃，萃取时间为60～120min。
本发明提供的方法中，所述提取剂用量可根据情况进行调整，为实现较高提取率，在本发明的一些实施方式中，当聚烯烃材料的重量为5.0g时，所述提取剂用量为30～100mL，优选为50～70mL。
本发明提取剂适用于各种含苯并三唑类光稳定剂的聚烯烃材料，优选地，所述聚烯烃材料选自聚丙烯材料和/或聚乙烯材料。
为保证提取效果，进一步优选地，提取前将所述聚烯烃材料研磨成为20～40目的颗粒。
本发明的有益效果为：本发明所述三元提取剂中的三种组分(结构式为R1COOR2的酯、C1～C5的氯代烷烃和C6～C10的芳香烃)之间具有协同作用，使得该提取剂用于提取聚烯烃材料中的苯并三唑类光稳定剂时具有较高的提取率，提取率能达到90％以上。同时所述提取剂具有普适性。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
下述实施例中使用的聚烯烃材料为自制，利用双螺杆挤出机，在空白聚丙烯材料和聚乙烯材料中添加两种常用苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326，使两种光稳定剂在聚烯烃材料中的含量均为1.0mg/g，剪切造粒，制得的材料用液氮浸泡冷却10min，放入研磨机中研磨成20～40目大小的颗粒。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的三元提取剂以及从聚丙烯材料中提取苯并三唑类光稳定剂的方法。
(1)三元提取剂配制：用移液管准确量取60mL乙酸乙酯、30mL二氯甲烷、30mL苯乙烯至250mL具塞锥形瓶中，混合均匀后密封保存，即得所需提取剂；
(2)加热回流萃取：准确称取研磨后的聚丙烯材料5.0g±0.01g各五份，将每份样品分别置于125mL平底烧瓶中，放入搅拌棒，用移液管加入60mL提取剂，用回流提取装置，90℃条件下加热回流煮沸90min；
(3)提取液定容：步骤(2)中提取液冷却至室温后过滤，滤渣用适量甲醇冲洗三次后将冲洗液与滤液合并定容至100mL待测；
(4)标准工作曲线：配置不同浓度的UV-P和UV-326标准溶液，用超高效液相色谱测定，以UV-P和UV-326浓度为横坐标，色谱峰积分面积为纵坐标，分别绘制UV-P和UV-326的标准工作曲线。其中超高效液相色谱条件为：色谱柱采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(100mm×2.1mm，1.7μm)，柱温35℃，流动相60％甲醇，40％水，流速0.3mL/min，样品进样量1μL，紫外检测波长为229nm；
(5)超高效液相色谱测试：步骤(3)中定容后的提取液按照步骤(4)中条件进液相色谱仪检测，分别将UV-P和UV-326积分峰面积与步骤(4)中标准曲线对照，计算待测液中光稳定剂的测量值，根据提取率＝测量值/理论值*100％，计算出该提取剂对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂的提取率，见表1。
表1提取剂对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326的提取率
Figure BDA0002144859850000051
通过表1可知本发明的提取剂对聚丙烯材料中的苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326具有较高的提取率。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的三元提取剂以及从聚乙烯材料中提取苯并三唑类光稳定剂的方法。
(1)三元提取剂配制：用移液管准确量取90mL甲酸乙酯、30mL二氯甲烷、30mL甲苯至250mL具塞锥形瓶中，混合均匀后密封保存，即得所需提取剂；
(2)加热回流萃取：准确称取研磨后的聚乙烯材料5.0g±0.01g各五份，将每份样品分别置于125mL平底烧瓶中，放入搅拌棒，用移液管加入80mL提取剂，用回流提取装置，90℃条件下加热回流煮沸70min；
其余操作同实施例1，该提取剂对聚乙烯材料中苯并三唑类光稳定剂的提取率，见表2。
表2提取剂对聚乙烯材料中苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326的提取率
Figure BDA0002144859850000052
通过表2可知本发明的提取剂对聚乙烯材料中的苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326具有较高的提取率。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的三元提取剂以及从聚丙烯材料中提取苯并三唑类光稳定剂的方法。
(1)三元提取剂配制：用移液管准确量取90mL乙酸乙酯、45mL1,2-二氯乙烷、30mL苯乙烯至250mL具塞锥形瓶中，混合均匀后密封保存，即得所需提取剂；
(2)加热回流萃取：准确称取研磨后的聚丙烯材料5.0g±0.01g各五份，将每份样品分别置于125mL平底烧瓶中，放入搅拌棒，用移液管加入70mL提取剂，用回流提取装置，90℃条件下加热回流煮沸80min；
其余操作同实施例1，该提取剂对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂的提取率，见表3。
表3提取剂对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326的提取率
Figure BDA0002144859850000061
通过表3可知本发明的提取剂对聚丙烯中的苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326具有较高的提取率。
对比例1
本对比例用于说明现有技术中采用单一溶剂乙酸乙酯从聚乙烯材料中提取苯并三唑类光稳定剂及其效果。
(1)提取剂配制：本步无需配制提取剂，直接选用乙酸乙酯做提取剂；
(2)加热回流萃取：准确称取研磨后的聚乙烯材料5.0g±0.01g各五份，将每份样品分别置于125mL平底烧瓶中，放入搅拌棒，用移液管加入80mL提取剂，用回流提取装置，90℃条件下加热回流煮沸70min；
其余操作同实施例1，乙酸乙酯对聚乙烯材料中苯并三唑类光稳定剂的提取率，见表4。
表4乙酸乙酯对聚乙烯材料中苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326的提取率
Figure BDA0002144859850000071
通过表4可知乙酸乙酯单一提取剂对聚乙烯中的苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326提取率较低。
对比例2
本对比例用于说明现有技术中采用单一溶剂苯乙烯从聚丙烯材料中提取苯并三唑类光稳定剂及其效果。
(1)提取剂配制：本步无需配制提取剂，直接选用苯乙烯做提取剂；
(2)加热回流萃取：将研磨后的聚丙烯材料准确称取5.0g±0.01g各五份，将每份样品分别置于125mL平底烧瓶中，放入搅拌棒，用移液管加入60mL提取剂，用回流提取装置，90℃条件下加热回流煮沸90min；
其余操作同实施例1，苯乙烯对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂的提取率，见表5。
表5苯乙烯对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326的提取率
Figure BDA0002144859850000072
通过表5可知苯乙烯单一提取剂对聚丙烯中的苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326提取率较低。
对比例3
本对比例用于说明现有技术中采用单一溶剂乙酸乙酯从聚丙烯材料中提取苯并三唑类光稳定剂及其效果。
(1)提取剂配制：本步无需配制提取剂，直接选用乙酸乙酯做提取剂；
(2)加热回流萃取：将研磨后的聚丙烯材料准确称取5.0g±0.01g各五份，将每份样品分别置于125mL平底烧瓶中，放入搅拌棒，用移液管加入60mL提取剂，用回流提取装置，90℃条件下加热回流煮沸90min；
其余操作同实施例1，乙酸乙酯对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂的提取率，见表6。
表6乙酸乙酯对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326的提取率
Figure BDA0002144859850000081
通过表6可知乙酸乙酯单一提取剂对聚丙烯中的苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326提取率较低。
对比例4
本对比例用于说明现有技术中采用单一溶剂二氯甲烷从聚丙烯材料中提取苯并三唑类光稳定剂及其效果。
(1)提取剂配制：本步无需配制提取剂，直接选用二氯甲烷做提取剂；
(2)加热回流萃取：将研磨后的聚丙烯材料准确称取5.0g±0.01g各五份，将每份样品分别置于125mL平底烧瓶中，放入搅拌棒，用移液管加入60mL提取剂，用回流提取装置，90℃条件下加热回流煮沸90min；
其余操作同实施例1，二氯甲烷对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂的提取率，见表7。
表7二氯甲烷对聚丙烯材料中苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326的提取率
Figure BDA0002144859850000082
通过表7可知二氯甲烷单一提取剂对聚丙烯中的苯并三唑类光稳定剂UV-P和UV-326提取率较低。
由上述实施例1-3、对比例1-4及表1-7结果可知，针对聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂，本发明提供的三元提取剂提取效率高，针对性强，对聚烯烃材料中的苯并三唑类光稳定剂提取具有良好效果。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种三元提取剂，其由结构式为R1COOR2的酯、C1～C5的氯代烷烃和C6～C10的芳香烃混合组成，其中，所述R1选自H或C1～C5的烷基，R2选自C1～C5的烷基；优选地，所述R1选自H或C1～C2的烷基，R2选自C1～C2的烷基。
2.根据权利要求1所述的提取剂，其特征在于，所述酯、氯代烷烃和芳香烃混合前的体积比为(1～4):(0.5～2):1；优选为(2～3):(1～1.5):1。
3.根据权利要求1或2所述的提取剂，其特征在于，所述酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯和丙酸乙酯中的一种或多种；进一步优选为乙酸乙酯和/或甲酸乙酯。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的提取剂，其特征在于，所述氯代烷烃为C1～C3的氯代烷烃；优选选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种；进一步优选为二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的提取剂，其特征在于，所述芳香烃为C6～C8的芳香烃；优选选自苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯中的一种或多种；进一步优选为苯乙烯。
6.一种利用如权利要求1-5中任意一项所述的提取剂提取聚烯烃材料中苯并三唑类光稳定剂的方法。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括将所述的三元提取剂与含苯并三唑类光稳定剂的聚烯烃材料混合并进行提取。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述提取的方式选自超声波萃取、微波辅助提取或加热回流萃取；优选地，所述提取的方式为加热回流萃取；进一步优选地，所述加热回流萃取的萃取温度为60～100℃，萃取时间为60～120min。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，当聚烯烃材料的重量为5.0g时，所述提取剂用量为30～100mL，优选为50～70mL。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述聚烯烃材料选自聚丙烯材料和/或聚乙烯材料；优选地，提取前将所述聚烯烃材料研磨成为20～40目的颗粒。
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