CN112299751A - 一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，属于树脂锚固剂制备领域，粉煤灰通过硅烷偶联剂表面改性处理后，可用于替代细石粉作树脂锚固剂的填料。其中硅烷偶联剂最优掺量为填料质量的1％，粉煤灰改性的两种方法中，干法改性所制树脂锚固剂性能参数较粉煤灰湿法改性更优，所制试块抗压强度达到73.30MPa；且成本更加低廉，在实际生产中更易实现。
Description
技术领域
本发明涉及树脂锚固剂制备领域，尤其涉及一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法。
背景技术
国家明令禁止批准新的开山采石和其它污染环境矿石资源的开采项目，用来生产树脂锚固剂的填料－石灰岩石将会逐渐短缺，因此找到树脂锚固剂可替代石粉的填料迫在眉睫。根据前人的研究，许多工业生产中的废料和副产物，像建筑废料、煤矸石、粉煤灰等都已经被运用到树脂混凝土中了，但是树脂锚固剂因其自身的特殊性，对填料要求比较高。既要求填料满足筛分级配、含水率等物理性能，又要满足树脂锚固剂的凝胶时间、强度、热稳定性等其它性能。UPR本身属油性物质，因此对填料的亲油性也有一定的要求。粉煤灰是具有火山灰特性的微细灰，是燃煤火力发电厂煤粉燃烧熔融后粉末状晶体物，属工业废料，年排放量上亿吨。其主要成分为SiO2和Al2O3，次要成分为CaO和Fe2O3，以及少量的MgO。经高温煅烧后往往吸水率高而亲油性较差，故本研究探究了对粉煤灰先以硅烷偶联剂进行表面处理，改善其工作性，再进行替代的相关方法，并进行性能论证。
发明内容
本发明为解决上述问题，而提出的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，包括以下步骤：
S1、称取树脂、DMA、DMT和粗石粉备用；
S2、对S1中称取的粉煤灰进行堆积密度分析测定密度；并且根据测定密度折算粉煤灰用量，按照以下公式进行计算；
根据计算结果称取细石粉和粉煤灰；
S3、称取S2中计算所需的粉煤灰，并采用干法表面改性对粉煤灰进行处理；
S4、将S1中称取原料与S3中处理完毕的粉煤灰进行混合，制得树脂锚固剂填料。
优选地，所述树脂、DMA、DMT、粗石粉和(细石粉和粉煤灰) 的比例为200：0.5：0.5：400：600。
优选地，所述S2中堆积密度分析包括以下步骤：放入105-110℃烘箱中进行烘干，采用水泥稠度测定仪锥模作容器进行测定，首先锥模称重m1，将烘干后的F细石粉和粉煤灰分别均匀的倒入锥模中，待顶部形成锥形后，用钢直尺将多余的粉料沿着锥模中心分别向相反方向刮平，将此时的锥模移到跳桌，开动跳桌振动10次，若锥模杯口未满，继续补料，重复振动直至杯口装满为止；此时可以称重m2；已知锥模容积V；记录3次测量结果取平均值；堆积密度计算公式为：
优选地，所述S3中干法表面改性包括以下步骤：先将粉煤灰放入80℃烘箱中放置1h以上，使其充分加热，然后在高速搅拌机中先加入已加热的粉煤灰，再开启搅拌，并用环形加热套继续加热，保持物料温度在80℃；在搅拌的同时加入或雾状喷入硅烷偶联剂，然后再拌和反应一段时间(<30min)，最后可得活性矿物改性后的粉煤灰，取出放入密封容器内备用。
优选地，所述硅烷偶联剂采用KH-570。
优选地，所述硅烷偶联剂掺量为树脂锚固剂填料质量的1％。
与现有技术相比，本发明提供了一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明的有益效果是：粉煤灰通过硅烷偶联剂表面改性处理后，可用于替代细石粉作树脂锚固剂的填料。其中硅烷偶联剂最优掺量为填料质量的1％，粉煤灰改性的两种方法中，干法改性所制树脂锚固剂性能参数较粉煤灰湿法改性更优，所制试块抗压强度达到 73.30MPa；且成本更加低廉，在实际生产中更易实现；在干法改性条件下，分别采用A151、KH550、KH560、KH570四种硅烷偶联剂对粉煤灰进行改性，改性后所配制的树脂锚固剂抗压强度分别为 57.88MPa、56.37MPa、56.68MPa、75.62MPa，KH570较其余三种硅烷偶联剂的改性效果最优，且树脂锚固剂各项指标均满足国家标准；将KH-570干法改性后的粉煤灰替代F细石粉生产的树脂锚固剂，同石粉填料生产的树脂锚固剂进行全面的性能对比。结果表明，用 KH-570改性后粉煤灰吸油值同细石粉的吸油值相当；BET表面积基本一致；BJH吸/脱附孔径在同一量级上；且从各自配制生产树脂锚固剂的热稳定性、贮存期、抗压强度、抗拔力和锚固力性能参数对比上基本一致，均满足国家标准。
附图说明
图1为本发明提出的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法的一具体实施例的抗压强度具体试验力-时间曲线图；
图2为本发明提出的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法的一具体实施例的不同填料和改性方法抗压强度应力曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
参考图1，1.一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取树脂、DMA、DMT和粗石粉备用；
S2、对S1中称取的粉煤灰进行堆积密度分析测定密度；并且根据测定密度折算粉煤灰用量，按照以下公式进行计算；
根据计算结果称取细石粉和粉煤灰；
S3、称取S2中计算所需的粉煤灰，并采用干法表面改性对粉煤灰进行处理；
S4、将S1中称取原料与S3中处理完毕的粉煤灰进行混合，制得树脂锚固剂填料。
进一步，优选地，所述树脂、DMA、DMT、粗石粉和(细石粉和粉煤灰)的比例为200：0.5：0.5：400：600。
进一步，优选地，所述S2中堆积密度分析包括以下步骤：放入 105-110℃烘箱中进行烘干，采用水泥稠度测定仪锥模作容器进行测定，首先锥模称重m1，将烘干后的F细石粉和粉煤灰分别均匀的倒入锥模中，待顶部形成锥形后，用钢直尺将多余的粉料沿着锥模中心分别向相反方向刮平，将此时的锥模移到跳桌，开动跳桌振动10次，若锥模杯口未满，继续补料，重复振动直至杯口装满为止；此时可以称重m2；已知锥模容积V；记录3次测量结果取平均值；堆积密度计算公式为：
进一步，优选地，所述S3中干法表面改性包括以下步骤：先将粉煤灰放入80℃烘箱中放置1h以上，使其充分加热，然后在高速搅拌机中先加入已加热的粉煤灰，再开启搅拌，并用环形加热套继续加热，保持物料温度在80℃；在搅拌的同时加入或雾状喷入硅烷偶联剂，然后再拌和反应一段时间(<30min)，最后可得活性矿物改性后的粉煤灰，取出放入密封容器内备用。
进一步，优选地，所述硅烷偶联剂采用KH-570。
进一步，优选地，述硅烷偶联剂掺量为树脂锚固剂填料质量的 1％
实施例2：基于实施例1，但又有所不同的是；
首先根据粉煤灰和石粉的堆积密度折算替代掺量，并测试所配制树脂胶泥稠度，确定最优掺量；其次确定一种适用于实际生产的处理方法(即进行干法和湿法的对比)，再选用不同硅烷偶联剂处理的粉煤灰替代细石粉，配制的树脂胶泥按照MT146.1-2011树脂锚固剂检测方法，测定所配制树脂胶泥的抗压强度，依据强度的测定结果，选用偶联效果最好的偶联剂，进行粉煤灰改性，并同细石粉进行树脂胶泥性能对比，包括凝胶时间、稠度、热稳定性、抗压强度、锚固力和抗拔力。
堆积密度测试结果：经计算，测得F细石粉堆积密度为1.55g/ml，粉煤灰堆积密度为0.79g/ml。根据堆积密度的结果，可推算粉煤灰替代F细石粉的量值。
常规用石灰石粉进行树脂胶泥配制方案为：
409树脂200g+0.5gDMA+0.5gDMT+400g粗石粉+600g细石粉
现在用粉煤灰替代F细石粉，根据上述所测的密度进行折算
得出粉煤灰用量为306g。综上，粉煤灰替代细石粉的实验可设计配方为：409 树脂200g+0.5gDMA+0.5gDMT+400g粗石粉+306g粉煤灰进行树脂胶泥的配制。其中409树脂用石灰石粉作填料时测试的相关指标结果如下：
表1树脂性能检测报告
若所配制的树脂胶泥稠度偏大(使用F细石粉时树脂胶泥稠度为 40mm)，可以继续加大粉煤灰的掺量，以接近或以接近和同等用F 细石粉所配制的胶泥稠度。
表2不同粉煤灰掺量的胶泥稠度
由表2可以看出当粉煤灰掺量为400g时，同使用F细石粉配制的树脂锚固剂胶泥稠度相近。故确定粉煤灰替代细石粉的具体掺量比为(按质量比计算)：树脂1份：粗石粉(粗骨料)2份：粉煤灰(细骨料)2份。
粉煤灰表面改性选用的试剂为硅烷偶联剂。研究了不同硅烷偶联剂的改性效果、改性方法和硅烷偶联剂的用量。实验结果如下：选取 A-151、KH550、KH560和KH570进行探究，分别对粉煤灰进行改性处理，选择改性效果最优的和最能满足树脂锚固剂性能要求的硅烷偶联剂。
表3四种选用的硅烷偶联剂
不同的硅烷偶联剂因最小包裹面积不同，故先以1％重量的粉煤灰量的硅烷偶联剂处理粉煤灰。采用409树脂干法改性进行抗压强度试验数据采集。具体试验力-时间曲线图如图2；
图2中1号曲线图为A-151改性粉煤灰后，所配制树脂胶泥强度： 57.88Mpa；2号曲线图为KH-550改性粉煤灰后，所配制树脂胶泥强度：56.37Mpa；3号曲线图为KH-560改性粉煤灰后，所配制树脂胶泥强度：56.68Mpa；4号曲线图为KH-570改性粉煤灰后，所配制树脂胶泥强度：75.62Mpa。
由此可见硅烷偶联剂KH-570的改性效果最佳，所配制的树脂胶泥的抗压强度达到了75MPa，而采用另外三种偶联剂所配制的树脂胶泥均未达到60MPa。因此选用KH-570作为粉煤灰改性的最优偶联剂。
选用硅烷偶联剂KH-570按1％粉煤灰重量掺量，进行粉煤灰干法改性和湿法改性结果的对比，按照：409树脂 200g+0.5gDMA+0.5gDMT+400g粗石粉+400g改性后粉煤灰/细石粉配方比例，分别进行树脂胶泥的配制。测试的抗压强度结果如下：
表4不同填料、改性方法的胶泥强度对比
不同填料、改性方法的胶泥抗压强度试验力-时间曲线图如图2 下：结合表4和图2可以看出，粉煤灰若未经过改性处理而直接用于替代细石粉的话，其配制树脂胶泥抗压强度为53.45MPa，不满足国家标准要求。干法改性较湿法改性效果明显，干法改性后的粉煤灰配制的树脂胶泥同石粉配制的树脂胶泥抗压强度基本一致，达到 73.3MPa。同时在湿法改性粉煤灰的过程中，由于要烘干粉煤灰中溶液成分，粉煤灰在烘箱中易结块，需要二次研磨。不仅增加了一道工序，在实际生产中工业成本也会增加，而干法改性不需要上述步骤，直接加热保温即可施工，在实际生产中较易实现，且生产成本较低廉。
硅烷偶联剂的用量：对粉煤灰进行表面改性，主要目的是改变其表面的物化性质，提高与树脂的相容性和亲合性。关于硅烷偶联剂用量，由于实际应用中真正起到偶联作用的，是微量的硅烷偶联剂所形成的单分子层，因此过多地使用硅烷偶联剂是不须要的。烷偶联剂用量一般用下列公式计算：
其中粉煤灰用量为400g；由于粉煤灰的组成波动较大，这就造成了粉煤灰比表面积有差别，粉煤灰比表面积大多在0.8-1.95m2/g区间内；KH570的最小包裹面积为316m2/g。按式计算可得KH570用量为1-2.4g之间，结合之前(1)(2)实验的结果。可设计KH570按不同的掺量改性粉煤灰所生产树脂锚固剂性能测试实验，结果如下：
表5 KH570不同掺量的改性效果
结合表5结果可知，实验中发现当KH570掺量为1g和2.5g时，树脂胶泥稠度偏小，而抗压强度不达标。当KH570掺量为4g时，改性后的粉煤灰配制的锚固剂性能最优。结果表明，KH570实际掺量较理论测算掺量更高，一方面是因为粉煤灰组分不同，孔径及比表面积差异大；另一方面是因为树脂锚固剂的性能要求较高，需要不饱和聚酯树脂与填料能够充分混合交融。因此，综合考虑实际生产成本和锚固剂性能，可设定粉煤灰改性实验中硅烷偶联剂的最佳用量为粉煤灰用量的1％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取树脂、DMA、DMT和粗石粉备用；
S2、对S1中称取的粉煤灰进行堆积密度分析测定密度；并且根据测定密度折算粉煤灰用量，按照以下公式进行计算；
根据计算结果称取细石粉和粉煤灰；
S3、称取S2中计算所需的粉煤灰，并采用干法表面改性对粉煤灰进行处理；
S4、将S1中称取原料与S3中处理完毕的粉煤灰进行混合，制得树脂锚固剂填料。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，其特征在于：所述树脂、DMA、DMT、粗石粉和(细石粉和粉煤灰)的比例为200：0.5：0.5：400：600。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，其特征在于：所述S2中堆积密度分析包括以下步骤：放入105-110℃烘箱中进行烘干，采用水泥稠度测定仪锥模作容器进行测定，首先锥模称重m1，将烘干后的F细石粉和粉煤灰分别均匀的倒入锥模中，待顶部形成锥形后，用钢直尺将多余的粉料沿着锥模中心分别向相反方向刮平，将此时的锥模移到跳桌，开动跳桌振动10次，若锥模杯口未满，继续补料，重复振动直至杯口装满为止；此时可以称重m2；已知锥模容积V；记录3次测量结果取平均值；堆积密度计算公式为：
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，其特征在于：所述S3中干法表面改性包括以下步骤：先将粉煤灰放入80℃烘箱中放置1h以上，使其充分加热，然后在高速搅拌机中先加入已加热的粉煤灰，再开启搅拌，并用环形加热套继续加热，保持物料温度在80℃；在搅拌的同时加入或雾状喷入硅烷偶联剂，然后再拌和反应一段时间(<30min)，最后可得活性矿物改性后的粉煤灰，取出放入密封容器内备用。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂采用KH-570。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰替代细石粉的树脂锚固剂制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂掺量为树脂锚固剂填料质量的1％。
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2020
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