CN112294682B - 一种组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含有吡咯烷酮羧酸钠的长效缓释组合物及其制备方法和应用。本发明组合物包括以下组分：皱波角叉菜、聚谷氨酸钠、透明质酸钠和吡咯烷酮羧酸钠。经实验证实，本发明组合物各成分协同增效，具有良好的缓释效果，能达到即时、长效保湿效果，在产品使用过程中及产品停用后，仍然能对皮肤产生保湿效果，大幅提升了吡咯烷酮羧酸钠的保湿效果和效率，生物利用率得以提升。本发明组合物肤感良好、稳定性强，可广泛应用于护肤品中。

Description

一种组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种组合物及其制备方法和应用，具体涉及一种含有吡咯烷酮羧酸钠的长效缓释组合物及其制备方法和应用，属于护肤品领域。
背景技术
皮肤具有吸湿性能和保湿能力是由于皮肤表层内含有天然保湿因子，但由于环境等各种原因影响，皮肤表层脂类屏障受损，天然保湿因子易流失，造成皮肤的干燥、脱屑现象。目前针对皮肤干燥现象而研发的产品已经成为化妆品研发的热点。
针对皮肤干燥问题，保湿型护肤品中通过加入保湿剂成分来起到保湿效果。但随着时间增长，直接涂抹的保湿剂或是被吸收或流失，导致产品保湿效果很快降低。因此，现有多数保湿类产品无法做到真正的长效保湿效果，必须频繁使用，保湿效果持久性差并增加了保湿成本。吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）是天然保湿因子的主要成分，是皮肤中天然存在的氨基酸衍生物，本身溶于水和乙醇，却不溶于油，具有比较强的吸湿性，也可以从空气中吸收水分。吡咯烷酮羧酸钠比甘油、丙二醇、山梨醇这些传统保湿剂都要强，同时实验证明吡咯烷酮羧酸钠对人体皮肤、眼睛、粘膜无刺激性和过敏性，其50%水溶液的安全性与水相同。这些特性使得吡咯烷酮羧酸钠在保湿产品市场上具有无法比拟的优势和市场潜力。
但是，吡咯烷酮羧酸钠作为保湿剂成分使用时也存在一些问题，如其水溶性较高，且具有两性离子作用，其在皮肤表面的渗透速率较慢，导致吡咯烷酮羧酸钠在使用过程中极易在皮肤表面流失，无法长时间保留。而由于吡咯烷酮羧酸钠属于离子性物质，其在水溶液中具有强离子性，吡咯烷酮羧酸钠使用时需与配方中其他组分具有良好的相容性，才能保障吡咯烷酮羧酸钠的保湿性能。
尽管已有部分产品在其组分中添加大分子物质，以达到在皮肤表面形成薄膜来减少吡咯烷酮羧酸钠成分的流失的目的，但是往往效果并不持久，仅能短暂的延长保湿效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物，一方面解决了吡咯烷酮羧酸钠难以在皮肤表面长效保湿的问题，另一方面提高了含有吡咯烷酮羧酸钠的组合物的稳定性、改善护肤组合物使用后的肤感。通过大分子载体技术吸附吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）成分，增加体系稳定性，并通过缓释作用提升组合物保湿持久性和吡咯烷酮羧酸钠的利用率。
基于上述目的，本发明的思路为：
皱波角叉菜为一种线性的亲水性高分子聚合物，具有重复的 α-(1 →4)-D-半乳吡喃糖-β-(1 →3)-D-半乳吡喃糖(或 3，6 内醚-D-半乳吡喃糖)二糖单元骨架结构，其中半乳糖残基上带有半酯式硫酸基，具有较强的阴离子活性，是典型的阴离子多糖。由于其较强的阴离子性，可作为载体结构的主要成分。聚谷氨酸由D 型谷氨酸单体和 L 型谷氨酸单体缩合而成，是一种线性分子，由于其结构中含有大量游离羧基，具有极强的吸水性，同时由于其羧基的作用，也具有一定的阴离子性。皱波角叉菜、聚谷氨酸钠与透明质酸钠结合可形成空间网状结构，其中含有大量的疏松的多孔状结构。
吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）其结构上具有羧基和亚氨基结构，在水溶液中可同时带有正电和负电，呈现两性离子性，其亚氨基结构可同时与皱波角叉菜上的半酯式硫酸基及聚谷氨酸钠上的羧基作用，使吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）由单纯的游离于大分子网状结构中变为紧密的静电吸附在大分子结构上，形成牢固的载体结构。此结构可将水溶液中的吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）进行固定，从而减缓吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的流失，增加其在水溶液中的稳定性。同时，此载体结构也可在水溶液中缓慢释放吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na），从而达到对皮肤长效保湿作用。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
第一方面，本发明提供了一种含有吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物，该组合物包括：皱波角叉菜、聚谷氨酸钠、透明质酸钠和吡咯烷酮羧酸钠。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.01-10wt%，例如可以是0.01%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.3%、0.4%、0.7%、1%、1.2%、1.5%、1.6%、1.8%、2.0%、2.1%、2.2%、2.5%、2.7%、2.9%、3.0%、3.3%、3.5%、3.6%、3.7%、3.9%、4.0%、4.1%、4.2%、4.3%、4.6%、4.8%、5.0%、5.5%、5.6%、5.8%、6.0%、6.4%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、8.0%、8.5%、8.8%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.1-8wt%，更优选为0.2-5.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述聚谷氨酸钠为0.01-10wt%，例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、0.6%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、1.6%、1.7%、2.0%、2.1%、2.2%、2.5%、2.6%、2.9%、3.0%、3.1%、3.2%、3.4%、3.8%、3.9%、4.0%、4.3%、4.6%、4.7%、4.9%、5.0%、5.1%、5.4%、5.8%、6.0%、6.2%、6.5%、6.7%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、7.8%、8.0%、8.2%、8.4%、8.6%、8.8%、8.9%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述聚谷氨酸钠为0.05-5.0wt%，更优选为0.05-4.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述透明质酸钠为0.01-10wt%，例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%、3%、3.1%、3.2%、3.4%、3.5%、3.6%、3.8%、3.9%、4%、4.1%、4.2%、4.3%、4.5%、4.6%、4.7%、4.9%、5.0%、5.1%、5.5%、5.8%、6.0%、6.2%、6.5%、6.7%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、7.8%、8.0%、8.2%、8.4%、8.6%、8.8%、8.9%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述透明质酸钠为0.01-5.0wt%，更优选为0.05-3.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）为0.01-20wt%，例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%、3%、3.1%、3.2%、3.4%、3.5%、3.6%、3.8%、3.9%、4%、4.1%、4.2%、4.3%、4.5%、4.6%、4.7%、4.9%、5.0%、5.1%、5.5%、5.8%、6.0%、6.2%、6.5%、6.7%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、7.8%、8.0%、8.2%、8.4%、8.6%、8.8%、8.9%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%、11%、13%、15%、18%、20%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述吡咯烷酮羧酸钠为0.1-10.0wt%，更优选为0.2-8.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，本发明组合物还包括防腐剂。本发明所用防腐剂可以为本领域常规使用防腐剂，不做特殊限制。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，防腐剂的用量为0.001-1wt%，例如可以是0.001%、0.005%、0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.7%、0.8%、0.9%、1%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述防腐剂为辛甘醇和苯氧乙醇/乙基己基甘油中的一种或两种。
第二方面，本发明提供了一种所述含有吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备方法。
在一些具体实施方案中，所述制备方法包括以下步骤：
1）将聚谷氨酸钠、皱波角叉菜和透明质酸钠加入水中，搅拌器200-400r/min 搅拌，加热至70-90℃，溶解，得第一溶液。优选的，所述加热温度为75-85℃。
2）将吡咯烷酮羧酸钠加入步骤1）所得第一溶液中，溶解，降温，得第二溶液。
在一些优选的实施方案中，所述制备方法还包括步骤3）：向步骤2）所得第二溶液中加入防腐剂，过滤出料。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.01-10wt%，例如可以是0.01%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.3%、0.4%、0.7%、1%、1.2%、1.5%、1.6%、1.8%、2.0%、2.1%、2.2%、2.5%、2.7%、2.9%、3.0%、3.3%、3.5%、3.6%、3.7%、3.9%、4.0%、4.1%、4.2%、4.3%、4.6%、4.8%、5.0%、5.5%、5.6%、5.8%、6.0%、6.4%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、8.0%、8.5%、8.8%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.1-8.0wt%，更优选为0.2-5.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述聚谷氨酸钠为0.01-10wt%，例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、0.6%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、1.6%、1.7%、2.0%、2.1%、2.2%、2.5%、2.6%、2.9%、3.0%、3.1%、3.2%、3.4%、3.8%、3.9%、4.0%、4.3%、4.6%、4.7%、4.9%、5.0%、5.1%、5.4%、5.8%、6.0%、6.2%、6.5%、6.7%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、7.8%、8.0%、8.2%、8.4%、8.6%、8.8%、8.9%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述聚谷氨酸钠为0.05-5.0wt%，更优选为0.05-4.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述透明质酸钠为0.01-10wt%，例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%、3%、3.1%、3.2%、3.4%、3.5%、3.6%、3.8%、3.9%、4%、4.1%、4.2%、4.3%、4.5%、4.6%、4.7%、4.9%、5.0%、5.1%、5.5%、5.8%、6.0%、6.2%、6.5%、6.7%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、7.8%、8.0%、8.2%、8.4%、8.6%、8.8%、8.9%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述透明质酸钠为0.01-5.0wt%，更优选为0.05-3.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，所述吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）为0.01-20wt%，例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%、3%、3.1%、3.2%、3.4%、3.5%、3.6%、3.8%、3.9%、4%、4.1%、4.2%、4.3%、4.5%、4.6%、4.7%、4.9%、5.0%、5.1%、5.5%、5.8%、6.0%、6.2%、6.5%、6.7%、6.8%、7.0%、7.1%、7.2%、7.5%、7.8%、8.0%、8.2%、8.4%、8.6%、8.8%、8.9%、9.0%、9.1%、9.2%、9.3%、9.4%、9.5%、9.6%、9.7%、9.8%、9.9%、10.0%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。优选的，以组合物的总重量计，所述吡咯烷酮羧酸钠为0.1-10.0wt%，更优选为0.2-8.0wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组合物的总重量计，防腐剂的用量为0.001-1wt%，例如可以是0.001%、0.005%、0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.7%、0.8%、0.9%、1%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明的一些实施方式，所述防腐剂为辛甘醇和苯氧乙醇/乙基己基甘油中的一种或两种。
第三方面，本发明提供了第一方面所述的含有吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物或第二方面所述的制备方法得到的含有吡咯烷酮羧酸钠的长效缓释组合物在护肤品或药物中的用途。
本发明通过将吡咯烷酮羧酸钠与大分子物质皱波角叉菜、聚谷氨酸钠和透明质酸钠复合，得到具有长效保湿作用的组合物，其具有长效缓释效果，提升了吡咯烷酮羧酸钠的保湿性能和在体系中的稳定性、相容性，并且具有良好的肤感，提升了吡咯烷酮羧酸钠的生物利用率，可广泛应用于护肤品中。
附图说明：
图1 为实施例1样品冻干后200倍电子显微镜扫描照片；
图2 为实施例1样品冻干后常温下放置0min与240min后照片；
图3 为受试者试用实验组1样品后的48h皮肤水分含量随时间变化结果；
受试者试用实验组2样品后的48h皮肤水分含量随时间变化结果；
受试者试用对照组1样品后48h皮肤水分含量随时间变化结果；
受试者试用对照组2样品后48h皮肤水分含量随时间变化结果；
受试者试用对照组3样品后48h皮肤水分含量随时间变化结果；
受试者试用空白组样品后48h皮肤水分含量随时间变化结果；
图4 显示了受试者试用实验组样品21天及停用产品后皮肤水分含量测试结果；受试者试用对照组1样品21天及停用产品后皮肤水分含量测试结果；
受试者试用对照组2样品21天及停用产品后皮肤水分含量测试结果；
图5 显示了实验组PCA-Na的单位面积透过量随时间的变化结果；
对照组1 PCA-Na的单位面积透过量随时间的变化结果；
对照组2 PCA-Na的单位面积透过量随时间的变化结果；
图6 显示了实验组感官评价结果；
对照组1感官评价结果；
对照组2感官评价结果；
图7 显示了受试者使用实验组样品后6h皮肤角质层中吡咯烷酮羧酸钠含量测试结果；受试者使用对照组样品后6h皮肤角质层中吡咯烷酮羧酸钠含量测试结果。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。实施例中未特别注明具体方法者，均为本领域内的常规方法，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
表1 原料及供应商
组分 INCI名称 原料来源
水 水 怡宝
聚谷氨酸钠 聚谷氨酸钠 山东福瑞达
皱波角叉菜 皱波角叉菜（CHONDRUS CRISPUS） 美国杜邦
透明质酸钠 透明质酸钠 华熙福瑞达
吡咯烷酮羧酸钠 PCA 钠 味之素
表2 仪器信息列表
仪器名称 规格型号 生产厂家
赛多利斯电子天平 BSA2202S-CW 赛多利斯
梅特勒电子天平 ML204/02 梅特勒托利多
搅拌器 IKA欧洲之星 IKA
电陶炉 LC-E109S 广东德顺忠臣电器
实施例1：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例2：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例3：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至75℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例4：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量50万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例5：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量250万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量100万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例6：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量100万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例7：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量80万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量80万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量50万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例8：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量80万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量150万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量150万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例9：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量150万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量500万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量190万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例10：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量5万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1)所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例11：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠0.01重量份（分子量100万Da）、皱波角叉菜5重量份（分子量200万Da）、透明质酸钠1重量份（分子量100万Da）加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至90℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.8重量份苯氧乙醇/乙基己基甘油作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例12：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）5重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）5重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.01重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至75℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量2重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例13：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）10重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）10重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）10重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至85℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量15重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例14：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）5重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）0.01重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）5重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至70℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.8重量份苯氧乙醇/乙基己基甘油作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例15：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）2重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）2重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量3重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.8重量份苯氧乙醇/乙基己基甘油作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例16：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量50万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量80万Da）1重量份、透明质酸钠（分子量50万Da）1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量0.1重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.8重量份苯氧乙醇/乙基己基甘油作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例17：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量80万Da）6重量份、皱波角叉菜（分子量150万Da）3重量份、透明质酸钠（分子量5万Da）4重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至75℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量20重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.8重量份苯氧乙醇/乙基己基甘油作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例18：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）15重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）15重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）1重量加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实施例19：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，过滤出料。
实施例20：含吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）的长效缓释组合物的制备
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
对比例1
1）称量聚谷氨酸钠1（分子量100万Da）重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
对比例2
1）将皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份、透明质酸钠（分子量100万Da）0.1重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀，得第二溶液；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
对比例3
1）将聚谷氨酸钠（分子量100万Da）1重量份、皱波角叉菜（分子量200万Da）2重量份加入水中，搅拌器转速300r/min搅拌，同时加热至80℃至溶解完全，得第一溶液；
2）称量5重量份吡咯烷酮羧酸钠加入1）所得第一溶液中溶解，搅拌器转速300r/min搅拌均匀；
3）降温到40℃以下后，加入0.3重量份辛甘醇作为防腐剂，搅拌均匀，过滤出料。
实验测试
实验1 组合物冻干实验
实验方法：实施例1中的样品于真空冷冻干燥机中冻干。将样品于200倍扫描电子显微镜下观察，样品状态如图1所示。
由图1可以看出，实施例1制备组合物冻干后如同海绵，柔软内部中空并形成密集的空间网状结构，增加组合物的比表面积，该结构可大量吸附吡咯烷酮羧酸钠并形成稳定体系，是发挥长久缓释作用的结构基础。
实验2吸水实验
实验方法：将实施例1样品于真空冷冻干燥机中冻干，样品取出后于室温环境中放置（相对湿度50%），观察其吸水状态。样品取出是状态如图2a所示，样品取出后240min后的状态如图2b所示。
对比图2a、2b可看出，在冻干后常温下放置240min后，样品大量吸水变成液体。直观的证明了组合物具有强的吸水功效，可以持续为皮肤表面供水，本发明缓释组合物具有很好的补水效果。
实验3组合物产品状态观察
对受试产品状态及稳定性进行观察，受试样品及观测结果如下表：
表3
实验分组 产品状态 产品稳定性
实施例1 粘度适宜，透明度较好，质地细腻，流动性适宜，成膜性好 日常避光条件下放置7日后溶液依旧透明无沉淀
实施例18 粘度较大，透明度略低，流动性差，成膜性较好 日常避光条件下放置7日后透明度不变
实施例19 粘度适宜，透明度较好，质地细腻，流动性适宜，成膜性好 日常避光条件下放置2天后，溶液变浑浊，有微生物污染
实施例20 粘度适宜，有悬浮鱼眼颗粒状物质存在，均一性较差 日常避光条件下放置3日后，底部出现透明颗粒胶状物质，溶液均一性较差
对比例1 透明度较好，流动性略强，成膜性较好 日常避光条件下放置7日后溶液依旧透明无沉淀
对比例2 透明度较好，流动性略强，成膜性较好 日常避光条件下放置7日后溶液依旧透明无沉淀
对比例3 透明度较好，流动性略强，成膜性较好 日常避光条件下放置7日后溶液依旧透明无沉淀
由观察结果可知，实施例1样品粘度适宜、透明度较好、质地细腻、流动性适宜、成膜性好，适宜在护肤品领域应用。实施例18大分子物质添加量增多，产品稳定性良好，但粘度较大。
实施例19制备组合物样品不含防腐剂体系，较容易被微生物污染，日常避光条件放置2天即变浑浊，产品稳定性较差。实施例20制备组合物样品制备工艺与本发明不同，大分子成分未充分复合，所得组合物均一性、稳定性较差，说明实施例20制备组合物不具有载体性能，各成分的简单混合难以发挥载体缓释功效。发明人经过反复研究发现，当加热温度低于60℃时，所得组合物稳定性、均一性等较差，而在70℃以上时稳定性及产品状态均良好，组合物的稳定性及均一性、流动性、成模性等性质对于载体的性能具有较大影响，本发明组合物制备过程优选加热温度为高于70℃。此外，在95℃下尽管所有成分可均一溶解，但一方面高温下长时间加热溶液易变黄，另一方面高温下对于工业生产造成能源浪费。本发明保湿组合物制备温度控制在70-90℃为宜。
发明人用其它实施例重复相同的实验，所得组合物样品状态良好、稳定性强，限于篇幅限制，不再一一展示。
实验4 48h保湿实验
将各实施例和对比例制备得到的组合物配制成乳液，并进行保湿效果评价。
乳液配方如下表所示：
表4
Figure 324810DEST_PATH_IMAGE002
受试样品：
实验组1：乳液配方C相添加5wt%实施例1所得组合物。
实验组2：乳液配方C相添加5wt%实施例18所得组合物。
对照组1：乳液配方C相添加5wt%对比例1所得组合物。
对照组2：乳液配方C相添加5wt%对比例2所得组合物。
对照组3：乳液配方C相添加5wt%对比例3所得组合物。
空白组：不涂抹任何产品。
试验内容与方法：
试验部位：受试者曲臂内侧。
受试者要求：皮肤健康的中国女性，受试者测试前2天，停止使用护肤产品。
试验方法：
（1）建立受试者个人档案，并要求自愿者填写知情同意书，工作人员进行仪器和试验环境调试；温度22±2℃，相对湿度50%±5%；
（2）受试者到达测试地点，清洗受试部位，拭净，静坐20min；
（3）采用循环双盲标记；
（4）测试开始，此时间为0点计时，采集受试者皮肤本底值，并记为T0；
（5）由技术人员在受试部位涂抹受试样品，并计时；
（6）分别于第1h、4h、8h、24h、48h时的皮肤水分含量进行数据采集。
测试仪器：
皮肤含水量测试仪（Corneometer CM825，德国CK公司）。
为及时了解和处理受试者使用受试样品后可能出现的不良反应，试验期间受试者可随时反应受试区域不适感，如出现明显的全身不良反应或3级以上的皮肤刺激时，应立即终止试验，并对受试者进行适当治疗。
测试结果：如图3所示。
由图3中可看出，受试者使用实验组1样品（添加实施例1组合物）后，皮肤水分含量在1h、4h、8h、24h、48h下明显高于其他受试组，表明实施例1组合物产品具有长效保湿效果。分析其原因，本发明组合物的载体结构对吡咯烷酮羧酸钠具有持久的缓释效果，使得吡咯烷酮羧酸钠被不断地释放进入皮肤表面而发挥持久保湿效果。
对照组1-3与本发明组合物相比，组分不同；实验组2与实验组1相比，大分子载体物质的用量不同。由图3实验结果可知，相对于实验组1，对照组1-3及实验组2在短时、长时均表现出较差的保湿性能，其长效缓释效果不如实验组1，持久保湿效果不佳。
组合物各组分的组成及用量对于缓释作用及长效保湿效果的发挥具有重要作用。本发明组合物中三种大分子载体物质配伍复合形成稳定的空间网状结构，是组合物发挥缓释作用的结构基础。组合物的构成、各组分的用量和配比不仅影响组合物的产品状态，如粘度、肤感等，也会对保湿效果的发挥产生重要影响。发明人经过反复研究和试验，得到本发明组合物的最佳组成及用量，所得组合物具有载体缓释效果，协同促进吡咯烷酮羧酸钠的保湿效果的持久、高效的发挥。
实验5 21天人体保湿实验
受试产品配方同实验4。
受试样品：
实验组：乳液配方C相添加5wt%实施例1所得组合物。
对照组1：乳液配方C相添加5wt%对比例1所得组合物。
对照组2：乳液配方C相添加5wt%对比例2所得组合物。
实验内容与方法及测试仪器同实验4，分别测试使用产品前0d，使用产品21d，停用产品2d、5d后受试者面部的水分含量。
测试结果如图4。
由图4中可看出，与对照组1、2相比，实验组样品（添加实施例1制备组合物）使用21天后受试者皮肤的水分含量明显增加，表明实验组具有较强的保湿功效。并且，在停用产品2天、5天后实验组仍然保持良好的水分含量。图4结果进一步表明，本发明组合物不仅在产品使用过程中起到保湿效果，更能在产品停用后仍然保持皮肤水分含量、发挥强效保湿功效，充分说明了本发明含有吡咯烷酮羧酸钠的组合物具有强效缓释保湿作用。
实验6扩散池实验：
实验方法：
将浸泡并擦干后的人工膜夹在扩散池（5mL扩散池）的中间，在供给室和接受室中均加满50%乙醇，并且将加样口和取样口都用封口膜进行密封，过夜平衡。将供给室中的液体（50%乙醇）取出，并用纸将供给室中的残余液擦干，而后在供给室中加满供给液（样品，每个样品2个平行）。在扩散池中加入转子，将加样口和取样口都用封口膜进行密封。于2h、6h、9h、24h、48h、54h分别从接收室取样0.8mL，同时补满预温至37℃的空白接受液，用长头的取样针进行取样。用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液进样通过HPLC检测含量。分别测定实验组、对照组1、对照组2在不同时间点下通过人工膜的保湿剂含量，采用HPLC法测定吡咯烷酮羧酸钠的含量。
实验组：实施例1组合物样品；
对照组1：对比例1组合物样品；
对照组2：对比例2组合物样品。
实验结果如图5所示。
实验结果：由图5可以看出，相较于对照组，实验组（实施例1制备组合物）对吡咯烷酮羧酸钠的缓释效果显著，表明本发明组合物的载体结构负载大量吡咯烷酮羧酸钠（PCA-Na）并从组合物的网状结构中缓慢释放到外部环境中，达到缓慢释放的效果，进而可以实现组合物的持续、长久的保湿效果。
实验7感官评价实验：
实验组：15wt%实施例1制备组合物+余量的水。
对照组1：15wt%对比例1制备组合物+余量的水。
对照组2：15wt%对比例2制备组合物+余量的水。
受试者要求：皮肤健康的中国女性，受试者测试前2天，停止使用护肤产品。所有受试者护肤品感官评价培训合格后方可入组。
受试者将受试样品涂抹于皮肤表面，从滋润感、柔软感、吸收后滋润感、成膜性、滑感对产品使用感进行打分，其中5分为最好，0分为最差，评价结果如图6所示。
由调查结果可知，实验组样品的使用感均高于对照组1、对照组2样品。本发明的组合物具有良好肤感，使用感强，在护肤品中具有良好的应用前景。
实验8透皮吸收实验
通过胶带剥脱实验可知角质层内物质的含量，可表明释放进入角质层内的物质含量。
受试样品：
实验组：实施例1组合物样品；
对照组：对比例1组合物样品。
试验方法：将相同质量受试样品涂抹在受试者皮肤区域内，6h后，通过胶带撕脱实验方法，剥离角质层，通过HPLC方法测定不同层内吡咯烷酮羧酸钠含量。
实验结果如图7所示。
由图7可以看出，实验组在6小时后释放在角质层中的吡咯烷酮羧酸钠含量高于对照组，表明组合物具有长效释放吡咯烷酮羧酸钠的功效，能够在长达6h的时间内持续释放吡咯烷酮羧酸钠。
上述实验证实，本发明长效保湿组合物协同增效、稳定性强，具有良好的缓释效果，且能达到即时、长效保湿效果，在产品使用过程中及产品停用后，仍然能对皮肤产生保湿效果，大幅提升了吡咯烷酮羧酸钠的保湿效果和效率，生物利用率得以提升。本发明组合物肤感良好，使用感强，可广泛应用于护肤品，特别适用于具有保湿功效的护肤品中。

Claims (8)

1.一种护肤组合物，包括以下组分：皱波角叉菜、聚谷氨酸钠、透明质酸钠和吡咯烷酮羧酸钠；
以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.01-10wt%，所述聚谷氨酸钠为0.01-10wt%，所述透明质酸钠为0.01-10wt%，所述吡咯烷酮羧酸钠为0.01-20wt%；
所述聚谷氨酸钠的分子量为50-250万Da，皱波角叉菜的分子量为80-200万Da，透明质酸钠的分子量为5-190万Da。
2.根据权利要求1所述的护肤组合物，其特征在于，以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.1-8wt%，所述聚谷氨酸钠为0.05-5wt%，所述透明质酸钠为0.01-5wt%，所述吡咯烷酮羧酸钠为0.1-10wt%。
3.根据权利要求1或2所述的护肤组合物，其特征在于，所述组合物还包括防腐剂。
4.根据权利要求3所述的护肤组合物，其特征在于，以组合物的总重量计，所防腐剂用量为0.001-1wt%。
5.一种护肤组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚谷氨酸钠、皱波角叉菜和透明质酸钠加入水中，加热至70至90℃，形成第一溶液；
2）将吡咯烷酮羧酸钠加入第一溶液中，搅拌，降温，得第二溶液；
以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.01-10wt%，所述聚谷氨酸钠为0.01-10wt%，所述透明质酸钠为0.01-10wt%，所述吡咯烷酮羧酸钠为0.01-20wt%；
所述聚谷氨酸钠的分子量为50-250万Da，皱波角叉菜的分子量为80-200万Da，透明质酸钠的分子量为5-190万Da。
6.根据权利要求5所述的护肤组合物的制备方法，其特征在于，步骤1）加热至75至85℃。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤3）：向第二溶液中加入防腐剂，过滤出料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，以组合物的总重量计，所述皱波角叉菜为0.1-8.0wt%，所述聚谷氨酸钠为0.05-5.0wt%，所述透明质酸钠为0.01-5.0wt%，所述吡咯烷酮羧酸钠为0.1-10wt%。
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