CN112285180A - 一种鉴别原糖的电化学分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种鉴别原糖的电化学分析方法，包括：配制蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆，分别进行线性伏安扫描，得到各自的标准伏安数据；对标准伏安数据进行主成分分析，提取占比前两位的第一主成分和第二主成分，并得到相应的主成分分析图；在主成分分析图的第一及第四象限得分较多的为蔗糖，在主成分分析图的第二及第三象限得分较多的为甜菜糖；将待测糖样品进行糖浆配制得到待测糖浆，对待测糖浆进行线性伏安扫描，得到待测糖样品对应的伏安数据并进行主成分分析，提取占比前两位的第一主成分和第二主成分，并得到待测糖样品的主成分分析图；判断待测糖样品的原糖为蔗糖或甜菜糖。本发明能够用于区分不同厂家的糖以及鉴别甜菜糖和蔗糖，准确度高。

Description

一种鉴别原糖的电化学分析方法
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种鉴别原糖的电化学分析方法。
背景技术
各行各业对电化学分析方法相关的研究，都是为了解决如何提高产品质量这一问题，而产品质量也成为企业绩效的决定因素。为了达到最后的目的，需要设计分析方法来确定在生产应用中特定产品的成分。
糖浆形式的糖是一种半成品，用于制备混合饮料和商业糖浆等。糖色素是一种天然的基于糖的着色剂，可用于制造威士忌、白兰地、利口酒和啤酒等酒精饮料。用于制备酒厂产品的糖对其品质有很高的要求，这是因为需要“保护”饮料使其免受异味、风味品质中断以及饮料中异物的影响。根据原料的使用，甜菜糖和蔗糖原料之间会有区别。为了将其进一步用于制备饮料，重要的是要知道糖是从哪一种原料生产的。而对于糖浆的分析，存在以下问题：识别糖的品种、制成的糖浆、识别原料的地理来源、质量评估、伪造的检测以及某些电活性成分的确定。
目前由于对糖的高需求，使其被伪造的频率大大增加。品种伪造是通过在未精制的、精制的糖粉上部分或完全替代精制糖砂来进行的。通常使用的检测伪造的方法有视觉和仪器。因此，对甜菜糖和蔗糖的鉴定变得尤为重要。
在酒精饮料的生产中，糖质量的检测是一项非常实际的任务：糖本身是生产的原料，它以颜色的形式作为饮料的染料，每年都有越来越多的伪造方式。因此，需要一种分析方法，能够快速且相当容易地检测供应给蒸馏厂的糖原材料的质量。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明提供一种鉴别原糖的电化学分析方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种鉴别原糖的电化学分析方法，包括以下步骤：
(1)分别对蔗糖和甜菜糖进行糖浆配制，得到蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆，然后分别进行线性伏安扫描，得到蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆的标准伏安数据；
(2)对蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆的标准伏安数据进行主成分分析，提取占比前两位的第一主成分和第二主成分，并得到相应的主成分分析图；在主成分分析图的第一及第四象限得分较多的为蔗糖，在主成分分析图的第二及第三象限得分较多的为甜菜糖；
(3)将待测糖样品进行糖浆配制得到待测糖浆，对待测糖浆进行线性伏安扫描，得到待测糖样品对应的伏安数据并进行主成分分析，提取占比前两位的第一主成分和第二主成分，并得到待测糖样品的主成分分析图；若待测糖样品的主成分分析图的第一及第四象限得分较多，则待测糖样品的原糖为蔗糖；若待测糖样品的主成分分析图的第二及第三象限得分较多，则待测糖样品的原糖为甜菜糖。
作为优选方案，所述线性伏安扫描采用两电极系统，两电极系统包括工作电极、对电极以及电连接工作电极和对电极的电介质管。
作为优选方案，所述线性伏安扫描的次数为50～200次。
作为优选方案，所述步骤(1)中，还包括：对所有次线性伏安扫描得到的伏安数据进行归一化处理。
作为优选方案，所述线性伏安扫描的参数包括：工作电势范围为-1.5V～+1.5V，电势扫描速率在1～10V/sec的范围内变化。
作为优选方案，所述线性伏安扫描在恒电位状态下，曲线以等于2.0V的恒定电位记录，记录时间为5～20秒。
作为优选方案，所述线性伏安扫描在20～25℃条件下进行。
作为优选方案，所述糖浆配制的过程，包括：
称取等量的蔗糖、甜菜糖和待测糖样品，分别定容于容量瓶中。
作为优选方案，所述待测糖样品的质量为0.5～2g，容量瓶的体积为25mL。
作为优选方案，在切换测试糖浆时，采用后一测试糖浆对两电极系统的电极表面进行洗涤。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明的鉴别原糖的电化学分析方法，能够用于区分不同厂家的糖以及鉴别甜菜糖和蔗糖，具有准确度高、方便操作等特点，对原糖品质以及分类的鉴别具有重要的意义；还可用于食品行业中对原糖来源和其他可溶性产品的鉴定。
附图说明
图1是本发明实施例的两电极系统的结构示意图；
图2是本发明实施例的甜菜糖和蔗糖的PCA模型得分图；
图3是本发明实施例的品牌a糖和品牌b糖的PCA模型得分图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明。
本发明的鉴别原糖的电化学分析方法，包括以下步骤：
(1)通过主成分分析PCA进行甜菜糖和蔗糖的鉴别
在分析天平上分别称量1g甜菜糖和蔗糖样品来制备糖浆溶液，将其加入到25mL容量瓶中，并用蒸馏水进行定容，得到蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆。
采用蒸馏水用作背景电解质，使用恒电位仪/恒电流仪和两电极系统进行线性伏安扫描。其中，两电极系统包括工作电极1、对电极2以及电连接工作电极1和对电极2的电介质管3，电介质管的设置提升了检测的精度和灵敏度。
在连续运行扫描的条件下记录甜菜糖和蔗糖的线性伏安曲线，得到蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆的标准伏安数据。其中，在线性扫描过程中，可以进行多次循环扫描，在不存在管电极的内表面再生的情况下测量100次的线性伏安曲线。
其中，线性伏安扫描的工作电势范围为–1.5V～+1.5V，电势扫描速率在1–10V/sec的范围内变化；所有测量均在室温25℃下进行；在恒电位状态下，曲线以等于2.0V的恒定电位(E＝const)记录，一条曲线的记录时间为10秒。在每个样品测试完成后，通过置换废液，用0.25mL的待分析糖溶液洗涤电极表面。经过上述操作得到了初始伏安数据，并对其进行了归一化处理，得到蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆的标准伏安数据；然后，对鉴别甜菜糖和蔗糖糖浆的标准伏安数据进行了主成分分析。
得到的主成分分析图如图2所示，通过沿第一个主成分PC1的位置可以清楚地区分聚类，在一四象限附近的得分点均为蔗糖的数据；沿第二个主成分PC2的分散点，在二三象限附近的得分点均为甜菜糖的数据。初始数据集中特定分析信号的比例不超过78％，因此可以对甜菜糖和蔗糖做出很明显的判别。
(2)通过主成分分析对不同厂家糖的鉴别
在分析天平上分别称量1g品牌a和品牌b的糖样品来制备糖浆溶液，将其加入到25mL容量瓶中，并用蒸馏水进行定容。
蒸馏水用作背景电解质，线性伏安扫描的条件以及伏安数据的处理同步骤(1)，分别得到鉴别品牌a和品牌b的糖浆的伏安数据。然后，对鉴别品牌a和品牌b的糖浆的伏安数据进行了主成分分析。
得到的主成分分析图如图3所示，通过沿第一个主成分PC1的位置可以清楚地区分聚类，在一四象限附近的得分点均为品牌a糖浆溶液的数据，可知品牌a的糖样品的原糖为蔗糖。沿第二个主成分PC2的分散点，在二三象限的得分点均为品牌b的数据，可知品牌b的糖样品的原糖为甜菜糖。初始数据集中特定分析信号的比例不超过69％，因此可以对品牌a和品牌b的糖做出很明显的判别。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别对蔗糖和甜菜糖进行糖浆配制，得到蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆，然后分别进行线性伏安扫描，得到蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆的标准伏安数据；
(2)对蔗糖糖浆和甜菜糖糖浆的标准伏安数据进行主成分分析，提取占比前两位的第一主成分和第二主成分，并得到相应的主成分分析图；在主成分分析图的第一及第四象限得分较多的为蔗糖，在主成分分析图的第二及第三象限得分较多的为甜菜糖；
(3)将待测糖样品进行糖浆配制得到待测糖浆，对待测糖浆进行线性伏安扫描，得到待测糖样品对应的伏安数据并进行主成分分析，提取占比前两位的第一主成分和第二主成分，并得到待测糖样品的主成分分析图；若待测糖样品的主成分分析图的第一及第四象限得分较多，则待测糖样品的原糖为蔗糖；若待测糖样品的主成分分析图的第二及第三象限得分较多，则待测糖样品的原糖为甜菜糖。
2.根据权利要求1所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述线性伏安扫描采用两电极系统，两电极系统包括工作电极、对电极以及电连接工作电极和对电极的电介质管。
3.根据权利要求1或2所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述线性伏安扫描的次数为50～200次。
4.根据权利要求3所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括：对所有次线性伏安扫描得到的伏安数据进行归一化处理。
5.根据权利要求1所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述线性伏安扫描的参数包括：工作电势范围为-1.5V～+1.5V，电势扫描速率在1～10V/sec的范围内变化。
6.根据权利要求5所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述线性伏安扫描在恒电位状态下，曲线以等于2.0V的恒定电位记录，记录时间为5～20秒。
7.根据权利要求1或5或6所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述线性伏安扫描在20～25℃条件下进行。
8.根据权利要求1所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述糖浆配制的过程，包括：
称取等量的蔗糖、甜菜糖和待测糖样品，分别定容于容量瓶中。
9.根据权利要求8所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，所述待测糖样品的质量为0.5～2g，容量瓶的体积为25mL。
10.根据权利要求2所述的一种鉴别原糖的电化学分析方法，其特征在于，在切换测试糖浆时，采用后一测试糖浆对两电极系统的电极表面进行洗涤。
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