CN112285055B - 一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其先通过采集干燥完成后的烟用爆珠样品的近红外光谱,并建立干燥完成后的烟用爆珠样品的光谱投影矩阵,然后将干燥过程中的烟用爆珠样品的光谱投影到该光谱投影矩阵,获得相应的残差光谱,并计算残差光谱与对应的预处理后的测量光谱之间的夹角余弦,根据夹角余弦值大小与其变化趋势来判断烟用爆珠样品干燥是否达到终点,使得该测定方法简便且直观,能够实现在烟用爆珠样品干燥过程中快速、无损、可靠、准确地在线监测,根据干燥好的样品光谱为依据,为烟用爆珠样品的干燥终点的检测提供了定性的分析方法,提高了抗干扰能力。
Description
技术领域
本申请涉及干燥检测技术领域,尤其涉及一种基于光谱投影的干燥过程测定方法。
背景技术
在烟用爆珠制备完成后,爆珠表面会粘着矿物油—液体石蜡及动植物油脂,需要对其进行清洗和干燥,但是,在干燥过程中,也就是水分含量减少的过程,需要对干燥后的爆珠上含有的水分进行测定,以检验其干燥程度,而传统的检测方法检测不方便、检测速度低下且容易受到外界环境的干扰从而导致测定结果出现误差较大。
另外,目前,近红外光谱由于具有无损、快速、且对含有羟基官能团的物质的敏感性好的特点,因此,常被用来检测药物混合过程的终点、干燥过程的终点等。检测的依据主要是通过光谱的变化,并采用相关化学计量学方法例如:相关系数、移动窗口标准偏差、主成分-马氏距离等方法来检测光谱变化趋势及检测变化区域稳定的对应时间。但是,其相关系数、移动窗口标准偏差法等依据时间序列点检测的光谱进行光谱差异计算时,如果遇到测量光谱异常的情况,则不能给出合理的测定结果,从而会导致最终测定结果出现较大误差。
发明内容
本申请提供了一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,用于解决现有的烟用爆珠水分干燥过程测定不方便、检测速度低下、抗干扰性能较差且测定结果误差较大的技术问题。
有鉴于此,本申请提供了一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,应用于烟用爆珠样品的干燥过程结果进行测定,包括以下步骤:
S101:采集干燥完成后的所述烟用爆珠样品的近红外光谱;
S102:对所述步骤S101采集的所述近红外光谱进行预处理,所述预处理包括背景去除与扣除噪声信号;
S103:对经预处理后的近红外光谱进行主成分分析运算,获得载荷矩阵;
S104:计算经主成分分析后的近红外光谱数据中各主成分的方差贡献率从而获得累计方差贡献率后,确定所述主成分数中前n个主成分的累计方差贡献率达到99.0%以上,然后,从所述载荷矩阵中选取所述前n个主成分的光谱数据,并以其构建投影矩阵;
S105:按照预设时间间隔依次采集所述烟用爆珠样品干燥过程中不同采样时间点分别对应的测量光谱yt,将所述测量光谱yt进行所述预处理从而得到相应的测量光谱yts,并以所述测量光谱yts对所述投影矩阵进行投影计算,获得相应的残差光谱,重复本步骤获得所有采样时间点对应的所述残差光谱;
S106:计算所述残差光谱与相应的所述测量光谱yts的夹角余弦值,重复本步骤获得所有采样时间点对应的所述残差光谱与所述测量光谱yts的所述夹角余弦值;
S107:通过所述步骤S106中获得的所有采样时间点对应的所述残差光谱与所述测量光谱yts的所述夹角余弦值绘制所述夹角余弦值随时间变化曲线,根据所述夹角余弦值随时间变化曲线中的所述夹角余弦值大小与所述夹角余弦值变化趋势判断所述烟用爆珠样品的干燥过程是否达到终点,具体包括:当某一时间点对应的所述夹角余弦值在预设干燥阈值范围内,且以所述某一时间点为基点的后续时间点对应的所述夹角余弦值均仍在所述预设干燥阈值范围内时,则判定所述某一时间点对应的所述烟用爆珠样品的干燥过程达到终点。
优选地,在所述步骤S101之前还包括设定所述近红外光谱的采集参数与采集所需的外部环境条件,所述采集参数包括近红外光谱的波长扫描范围、光谱分辨率与扫描次数。
优选地,所述采集所需的外部环境条件包括:环境相对湿度为20~80%,环境温度为18~26℃;所述近红外光谱的波长扫描范围为4000-10000cm-1,光谱分辨率为8cm-1,扫描次数为64次。
优选地,所述步骤S102中的所述预处理采用的预处理方法包括标准正态变量变换方法。
优选地,所述步骤S103具体包括:对经预处理后的近红外光谱进行奇异值分解处理从而完成主成分分析运算,获得载荷矩阵、得分矩阵、对角矩阵与误差矩阵。
优选地,所述步骤S104中从所述载荷矩阵中选取所述前n个主成分的光谱数据时,选取所述载荷矩阵中前6个主成分光谱数据。
优选地,所述步骤S105中设定所述预设时间间隔的方法包括:当所述烟用爆珠样品的转笼干燥温度为22.2℃,且所述转笼的湿度为55.9%时,则所述预设时间间隔为5min/次;当所述烟用爆珠样品的转笼干燥温度为25.6℃,且所述转笼的湿度为48.6%时,则所述预设时间间隔在开始干燥80min前为10min/次,开始干燥80min后为5min/次。
优选地,所述步骤S107中的预设干燥阈值范围为0~0.02。
从以上技术方案可以看出,本申请实施例具有以下优点:
本申请实施例提供了一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其先通过采集干燥完成后的烟用爆珠样品的近红外光谱,并建立干燥完成后的烟用爆珠样品的光谱投影矩阵,然后将干燥过程中的烟用爆珠样品的光谱投影到该光谱投影矩阵,获得相应的残差光谱,并计算残差光谱与对应的预处理后的测量光谱之间的夹角余弦,根据夹角余弦值大小与其变化趋势来判断烟用爆珠样品干燥是否达到终点,使得该测定方法简便且直观,能够实现在烟用爆珠样品干燥过程中快速、无损、可靠、准确地在线监测,无需用传统方法获得干燥过程中水分的参考值建立定量分析模型,而是根据干燥好的样品光谱为依据,为烟用爆珠样品的干燥终点的检测提供了定性的分析方法,使得即使在干燥过程中,出现一些异常测量光谱,也不影响最终结果的判定,提高了抗干扰能力。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法的流程图;
图2为本申请实施例提供的一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法中爆珠干燥过程中爆珠样品的原始近红外光谱图;
图3为本申请实施例提供的一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法中爆珠干燥过程中爆珠样品经过预处理后的近红外光谱图;
图4为本申请实施例提供的一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法中爆珠干燥过程中随时间变化的测量光谱对应的残差光谱图;
图5为本申请实施例提供的一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法中干燥过程中夹角余弦值随时间变化曲线图。
具体实施方式
为了方便理解,请参考图1,本申请实施例提供一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,应用于烟用爆珠样品的干燥过程结果进行测定,包括以下步骤:
S101:采集干燥完成后的烟用爆珠样品的近红外光谱;
S102:对步骤S101采集的近红外光谱进行预处理,预处理包括背景去除与扣除噪声信号;
S103:对经预处理后的近红外光谱进行主成分分析运算,获得载荷矩阵;
S104:计算经主成分分析后的近红外光谱数据中各主成分的方差贡献率从而获得累计方差贡献率后,确定主成分数中前n个主成分的累计方差贡献率达到99.0%以上,然后,从载荷矩阵中选取前n个主成分的光谱数据,并以其构建投影矩阵;
需要说明的是,主成分的贡献率表示每个主成分方差在全部方差中所占的比重,主成分的贡献率越大,则表明相应的主成分综合能力越强,更具有代表性。而主成分的累计贡献率表示前n个主成分的累计综合能力,而累计贡献率达到99.0%以上的n个主成分包含了全部测量指标所具有的综合信息百分率,从而筛选出能代表全部测量指标的主成分数,而剩下的主成分数可以视为光谱背景或噪声引起的。
S105:按照预设时间间隔依次采集烟用爆珠样品干燥过程中不同采样时间点分别对应的测量光谱yt,将测量光谱yt进行预处理从而得到相应的测量光谱yts,并以测量光谱yts对投影矩阵进行投影计算,获得相应的残差光谱,重复本步骤获得所有采样时间点对应的残差光谱;
S106:计算残差光谱与相应的测量光谱yts的夹角余弦值,重复本步骤获得所有采样时间点对应的残差光谱与测量光谱yts的所述夹角余弦值;
S107:通过步骤S106中获得的所有采样时间点对应的残差光谱与测量光谱yts的夹角余弦值绘制夹角余弦值随时间变化曲线,根据夹角余弦值随时间变化曲线中的夹角余弦值大小与夹角余弦值变化趋势判断烟用爆珠样品的干燥过程是否达到终点,具体包括:当某一时间点对应的夹角余弦值在预设干燥阈值范围内,且以某一时间点为基点的后续时间点对应的夹角余弦值均仍在预设干燥阈值范围内时,则判定某一时间点对应的所述烟用爆珠样品的干燥过程达到终点。
进一步地,在步骤S101之前还包括设定近红外光谱的采集参数与采集所需的外部环境条件,采集参数包括近红外光谱的波长扫描范围、光谱分辨率与扫描次数。
进一步地,采集所需的外部环境条件包括:环境相对湿度为20~80%,环境温度为18~26℃;近红外光谱的波长扫描范围为4000-10000cm-1,光谱分辨率为8cm-1,扫描次数为64次。
进一步地,步骤S102中的预处理采用的预处理方法包括标准正态变量变换方法。
进一步地,步骤S103具体包括:对经预处理后的近红外光谱进行奇异值分解处理从而完成主成分分析运算,获得载荷矩阵、得分矩阵、对角矩阵与误差矩阵。
进一步地,步骤S104中从载荷矩阵中选取前n个主成分的光谱数据时,选取载荷矩阵中前6个主成分的光谱数据。
进一步地,步骤S105中设定预设时间间隔的方法包括:当烟用爆珠样品的转笼干燥温度为22.2℃,且转笼的湿度为55.9%时,则预设时间间隔为5min/次;当烟用爆珠样品的转笼干燥温度为25.6℃,且转笼的湿度为48.6%时,则预设时间间隔在开始干燥80min前为10min/次,开始干燥80min后为5min/次。
进一步地,步骤S107中的预设干燥阈值范围为0~0.02。
需要说明的是,本申请的工作原理为,设定干燥完成后的烟用爆珠样品的近红外光谱为X,由于近红外光谱受到样品状态、装样条件、测量环境等影响会引起光谱的变化,因此对所采集的近红外光谱为X进行预处理,从而减少背景噪声带来的干扰,预处理后的近红外光谱设为Xs;
对预处理后的近红外光谱Xs进行奇异值分解,并得到式(1):
Xs=USVT+E (1)
其中,式(1)中的U为得分矩阵,S为对角矩阵,V为载荷矩阵,E为误差矩阵,T表示矩阵的转置。
然后,计算各主成分的贡献率从而获得累计贡献率,确定前n个主成分的累计贡献率达到99.0%以上,从载荷矩阵V中选取前n个主成分光谱数据,并以其构建投影矩阵P为式(2):
P=(I-VnVn T) (2)
其中,式(2)中的I为单位矩阵。
然后,按照预设时间间隔依次采集烟用爆珠样品干燥过程中不同采样时间点分别对应的测量光谱yt,将测量光谱yt进行预处理后得到相应的测量光谱yts,并以测量光谱yts对投影矩阵进行投影计算,得到相应的残差光谱y* ts,
其中,残差光谱yts *=ytsP,重复本步骤获得所有采样时间点对应的残差光谱;
然后,计算残差光谱yts *与相应的测量光谱yts的夹角,并计算相应的夹角余弦值rt,重复本步骤获得所有采样时间点对应的残差光谱与测量光谱yts的夹角余弦值;
然后,通过获得的所有采样时间点对应的残差光谱与测量光谱yts的夹角余弦值绘制夹角余弦值随时间变化曲线,根据夹角余弦值随时间变化曲线中的夹角余弦值大小与夹角余弦值变化趋势判断烟用爆珠样品的干燥过程是否达到终点,当rt值越小,说明对应的采样时间点所得的残余光谱与投影前的测量光谱的夹角越大,反之,夹角越小;而当某一采样时间点对应的夹角余弦值在预设干燥阈值范围内,且以某一采样时间点为基点向后延长的采样时间点对应的夹角余弦值仍在预设干燥阈值范围内时,则说明采样时间点测量的光谱与干燥好的烟用爆珠样品的光谱相关性高,则判定采样时间点对应的烟用爆珠样品的干燥过程结束,否则,其说明采样时间点测量的光谱与干燥好的烟用爆珠样品的光谱相关性不高,判定干燥过程尚未结束。另外,一般情况下,其预设干燥阈值范围为0~0.02。
下面为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进一步的实例说明,显然,所描述的实施例仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
1)实验仪器与软件
本实施例中的近红外光谱采集仪器为Thermo Antaris II傅立叶近红外分析仪器(Thermo Scientific公司)的仪器,转笼采用昱宸峰转笼;
光谱分析软件为近红外光谱采集仪器自带的RESULT-Integration工作流(Workflow)设计软件、RESULT-Operation操作软件与TQ Analyst光谱分析软件;
2)光谱采集与环境设定
实验室环境相对湿度为20~80%,环境温度为18~26℃;
近红外光谱采集仪器开机预热不低于1小时,然后用近红外光谱采集仪器自带的自检程序校检合格后方可进行测量光谱。近红外光谱通过波长扫描范围为4000-10000cm-1,光谱分辨率为8cm-1,扫描次数为64次获得;
爆珠样品转笼干燥过程中,每隔一定时间,采集爆珠样品一次近红外光谱,干燥未开始时记为0min。转笼干燥的条件如下:条件1:转笼干燥温度为22.2℃,且转笼的湿度为55.9%时,则每隔5min采集一次光谱;条件2:转笼干燥温度为25.6℃,转笼的湿度为48.6%时,则在开始干燥80min前每隔10min采集一次光谱,开始干燥80min后每隔5min采集一次光谱;
3)数据采集与分析
3.1分别采集干燥完成后的爆珠样品及其两种干燥条件(条件1与条件2)下随时间变化的爆珠样品的近红外光谱;
3.2如图2所示,在爆珠样品干燥过程中,其近红外光谱变化比较明显,采用标准正态变量变换SnV方法对光谱进行预处理,得到如图3所示的光谱。其中,光谱的变化主要反映在7400~6500cm-1区域,O-H伸缩振动的一级倍频约在6944cm-1。此外,O-H伸缩振动在近红外区还有合频位于5155cm-1和8197cm-1附近,且在近红外区水分吸收强度最大处位于5155cm-1附近,水分在近红外谱区有较强的吸收峰(约在6897cm-1和5181cm-1处),以上条件为近红外光谱分析干燥过程的基础;
3.3将测量干燥完成后的爆珠样品的近红外光谱,表示为矩阵X,按照步骤3.2中预处理后得到光谱矩阵Xs;
3.4将光谱矩阵Xs进行奇异值分解,得到Xs=USVT+E,式中U为得分矩阵,S为对角矩阵,V为载荷矩阵,E为误差矩阵,T表示矩阵的转置;
3.5计算各主成分的贡献率从而获得累计贡献率,确定前6个主成分的累计贡献率达到99.0%以上,选取V矩阵中前6个“主成分”构建投影矩阵P,得到P=(I-VnVn T),其式中I为单位矩阵;
3.6按照条件1与条件2中分别设定的采集光谱时间间隔采集烟用爆珠样品干燥过程中不同采样时间点分别对应的测量光谱yt,将测量光谱yt经过步骤3.2中预处理后得到相应的测量光谱yts,并以测量光谱yts对投影矩阵进行投影计算,获得相应的残差光谱,不同时间点的光谱不同,投影获得的残差光谱也有所不同,重复本步骤获得所有采样时间点对应的残差光谱,如图4所示,表示为不同时间点的投影残差光谱;
3.7计算投影后所得的残差光谱yts *与投影前且预处理后的量测光谱yts的夹角余弦值,重复本步骤获得所有采样时间点对应的残差光谱与测量光谱yst1的夹角余弦值;
3.8,通过步骤3.7中获得的所有采样时间点对应的所述残差光谱与测量光谱yts的夹角余弦值绘制夹角余弦值随时间变化曲线,如图5所示,由图5可以看出,在条件1的情况下,当时间达到150min时,光谱发生的变化较大,说明相应的水分含量减少较快,直到干燥时间为200min的时候,夹角余弦达到最低值且在干燥阈值0~0.02之内,而后续再延长时间,该夹角余弦值趋向稳定,因此,可以判定该条件下,干燥过程终点的时间为200min;而在条件2的情况下,时间达到110min的时候,光谱变化较大,说明相应的水分含量减少较快,当时间达到150min的时候,夹角余弦达到最低值且在干燥阈值0~0.02之内,后续再延长时间,该夹角余弦值趋向稳定,则判定该条件下,干燥过程终点的时间为150min。
在本申请所提供的几个实施例中,应该理解到,所揭露的装置和方法,可以通过其它的方式实现。例如,以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的,例如,所述单元的划分,仅仅为一种逻辑功能划分,实际实现时可以有另外的划分方式,例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统,或一些特征可以忽略,或不执行。另一点,所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口,装置或单元的间接耦合或通信连接,可以是电性,机械或其它的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的,作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元,即可以位于一个地方,或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外,在本申请各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中,也可以是各个单元单独物理存在,也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现,也可以采用软件功能单元的形式实现。
以上所述,以上实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,应用于烟用爆珠样品的干燥过程结果进行测定,其特征在于,包括以下步骤:
S101:采集干燥完成后的所述烟用爆珠样品的近红外光谱;
S102:对所述步骤S101采集的所述近红外光谱进行预处理,所述预处理包括背景去除与扣除噪声信号;
S103:对经预处理后的近红外光谱进行主成分分析运算,获得载荷矩阵;
S104:计算经主成分分析后的近红外光谱数据中各主成分的方差贡献率从而获得累计方差贡献率后,确定所述各主成分中前n个主成分的累计方差贡献率达到99.0%以上,然后,从所述载荷矩阵中选取所述前n个主成分的光谱数据,并以其构建投影矩阵;
S105:按照预设时间间隔依次采集所述烟用爆珠样品干燥过程中不同采样时间点分别对应的测量光谱yt,将所述测量光谱yt进行所述预处理从而得到相应的测量光谱yts,并以所述测量光谱yts对所述投影矩阵进行投影计算,获得相应的残差光谱,重复本步骤获得所有采样时间点对应的所述残差光谱;
S106:计算所述残差光谱与相应的所述测量光谱yts的夹角余弦值,重复本步骤获得所有采样时间点对应的所述残差光谱与所述测量光谱yts的所述夹角余弦值;
S107:通过所述步骤S106中获得的所有采样时间点对应的所述残差光谱与所述测量光谱yts的所述夹角余弦值绘制所述夹角余弦值随时间变化曲线,根据所述夹角余弦值随时间变化曲线中的所述夹角余弦值大小与所述夹角余弦值变化趋势判断所述烟用爆珠样品的干燥过程是否达到终点,具体包括:当某一时间点对应的所述夹角余弦值在预设干燥阈值范围内,且以所述某一时间点为基点的后续时间点对应的所述夹角余弦值均仍在所述预设干燥阈值范围内时,则判定所述某一时间点对应的所述烟用爆珠样品的干燥过程达到终点。
2.根据权利要求1所述的基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其特征在于,在所述步骤S101之前还包括设定所述近红外光谱的采集参数与采集所需的外部环境条件,所述采集参数包括近红外光谱的波长扫描范围、光谱分辨率与扫描次数。
3.根据权利要求2所述的基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其特征在于,所述采集所需的外部环境条件包括:环境相对湿度为20~80%,环境温度为18~26℃;所述近红外光谱的波长扫描范围为4000-10000cm-1,光谱分辨率为8cm-1,扫描次数为64次。
4.根据权利要求1所述的基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其特征在于,所述步骤S102中的所述预处理采用的预处理方法包括标准正态变量变换方法。
5.根据权利要求1所述的基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其特征在于,所述步骤S103具体包括:对经预处理后的近红外光谱进行奇异值分解处理从而完成主成分分析运算,获得载荷矩阵、得分矩阵、对角矩阵与误差矩阵。
6.根据权利要求1所述的基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其特征在于,所述步骤S104中从所述载荷矩阵中选取所述前n个主成分的光谱数据时,选取所述载荷矩阵中前6个主成分的光谱数据。
7.根据权利要求1所述的基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其特征在于,所述步骤S105中设定所述预设时间间隔的方法包括:当所述烟用爆珠样品的转笼干燥温度为22.2℃,且所述转笼的湿度为55.9%时,则所述预设时间间隔为5min/次;当所述烟用爆珠样品的转笼干燥温度为25.6℃,且所述转笼的湿度为48.6%时,则所述预设时间间隔在开始干燥80min前为10min/次,开始干燥80min后为5min/次。
8.根据权利要求1所述的基于光谱投影的干燥过程终点测定方法,其特征在于,所述步骤S107中的预设干燥阈值范围为0~0.02。
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微波干燥技术在卷烟近红外快速预测中的应用;李阳阳;彭黔荣;刘娜;杨敏;李剑;胡芸;邓葵;张文;;江苏农业科学(第07期);全文 * |
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