CN112283348B - 用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法 - Google Patents

用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，包含以下步骤：步骤一：制备密封油脂(烷烃类化合物)；步骤二：准备真空手套实验箱；步骤三：在真空手套实验箱中使用密封油脂对标准电导率溶液进行油封，并且使用密封瓶进行密封；步骤四：将密封好的标准电导率溶液放入氮气柜进行保存；本发明的有益效果是可以有效阻止空气中的二氧化碳、离子以及各种灰尘杂质进入标准电导率溶液中，并可以长期有效的保存标准电导率溶液，保持电导率溶液电导率值稳定。

Description

用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法
技术领域
本本发明属于化学工业技术领域，涉及一种标准电导率溶液的油封密封以及长期保存的方法。
背景技术
电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系，当它们的浓度较低时，电导率随着浓度的增大而增加，因此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。
中国的电导率基准是用相对法建立起来的，它建立于国际公认值的基础上，以标准物质为实物依据。1989年国家技术监督局发布了四种氯化钾溶液在五个温度下的电导率值。作为测量溶液电导率值的标准电导率溶液。
而配比好的标准电导率溶液，在长期存放的时候，由于环境大气中的CO2会溶于标准电导率溶液的水中导致标准电导率溶液电导率发生变化。这是因为二氧化碳溶于水时，有一部分与水反应生成氢离子和碳酸氢根离子，而且是可逆反应，他们之间存在相平衡反应。其离子方程式：CO2+H2O＝H++HCO3-(可逆)，一旦接触到空气，水质就会发生酸化，空气中CO2溶于水中形成H2CO3，部分水解生成H+和HCO3-1，会使纯水的电导率上升10倍以上，因此配比好的标准电导率溶液放在敞开的空气环境当中，标准电导率溶液的电导率值会发生变化，导致标准电导率溶液无法再作为电导率值测量的基准。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提出了用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，这种方法可以有效的阻止空气中的二氧化碳(C02)、电离子、灰尘杂质溶于标准电导率溶液、对标准电导率溶液进行污染，导致标准电导率溶液的电导率值发生巨大的变化，无法再作为电导率值测量的基准。
本发明采用的技术方案是：
用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，包含以下步骤：
S1：制备密封油脂；
S2：准备真空手套实验箱(200)；
S3：在真空手套实验箱(200)中使用密封油脂对标准电导率溶液进行油封，并且使用密封瓶(100)进行密封；
S4：将密封好的标准电导率溶液放入氮气柜(300)进行保存。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：上述步骤S1的密封油脂为烷烃类油封。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：上述步骤S1的密封油脂为以下四种化合物中的一种：
环戊烷(C5H10)；己烷(C6H14)；环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)2:1混合物；环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：
上述步骤S1中，制备环境要求为：温度20℃，相对湿度≤30％RH,无尘度为1000级；所述步骤S1为将环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)按照1:2的比例进行配比，配比完成之后放入带有玻璃塞的玻璃器皿中，然后放入氮气柜(300)中进行保存。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：
上述步骤S2为：准备真空手套实验箱(200)，将真空手套实验箱抽真空再充入氮气，待真空手套实验箱(200)满足密封标准电导率溶液的环境条件要求；
上述步骤S3为：将要密封的标准电导率溶液，密封瓶(100)，密封油脂放入真空手套实验箱(200)的过渡舱(220)内，然后穿戴好真空手套实验箱的手套，从过渡舱(220)内取出标准电导率溶液、密封瓶(100)、密封油脂，放入真空手套实验箱(200)的操作箱(210)内，在操作箱(210)内操作进行对标准电导率溶液的油封密封；
上述步骤S4为：从真空手套实验箱(200)的过渡仓(220)内取出油封好装有标准电导率溶液的密封瓶(100)放入氮气柜(300)当中进行保存，完成对标准电导率溶液的密封和保存。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：
上述在操作箱内操作进行对标准电导率溶液的油封密封包含以下步骤：
步骤I：将标准电导率溶液倒入密封瓶(100)，标准电导率溶液的高度是密封瓶(100)满溶液高度的2/3高；
步骤II：将密封油脂缓慢的倒入密封瓶(100)，所倒入标准电导率溶液的密封油脂厚度为D且：10mm≤D≤30mm；
步骤III：盖好密封瓶(100)的密封塞(110)；
步骤IV：将油封好装有标准电导率溶液的密封瓶(100)放入真空手套实验箱(200)过渡仓(220)内，关闭过渡舱门(221)。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：上述步骤S2中，真空手套实验箱密封标准电导率溶液的环境条件要求为：使用的惰性气体为氮气，使用的真空手套为防腐蚀手套；真空手套实验箱的操作箱(210)的环境为：20摄氏度，相对湿度≤30％RH，无尘度为1000级,氮气浓度≥99.9％。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：上述的氮气柜(300)的环境为：氮气浓度≥99.9％，温度：20摄氏度，相对湿度≤30％RH，无尘度为1000级。
作为本发明公开的保存方法的一种优选实施方式：上述的密封瓶(100)为锥形玻璃瓶，密封瓶的密封塞(110)为倒锥形玻璃塞。
本发明的有益效果：
本发明用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，采用化学和物理等多种方式隔绝空气中的二氧化碳、电离子、杂质与标准电导率溶液接触污染，保持了标准电导率溶液的电导率微弱变化，进一步降低了对标准电导率溶液的污染，保持了标准电导率溶液的水质。本发明在密封油脂密封的基础上，进一步通透真空手套实验箱和氮气柜的技术手段实现了多重密封保存，具备非常好的密封保存效果，可以用于配比好的标准电导率溶液长期保存。
附图说明
图1为本发明提出的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法步骤示意图；
图2为本发明提出的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法的标准电导率溶液保存示意图；
图3为本发明提出的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法使用的真空手套实验箱结构示意图；
图4-1～图4-5为本发明提出的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法的四种密封油脂密封标准电导率溶液效果以及无密封油脂密封效果对比实验示意；
图5-1和图5-2为本发明提出的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法的隔绝空气环境和非隔绝空气环境下密封标准电导率溶液效果的对比实验示意图；
图6-1和图6-2为本发明提出的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法的空气环境和氮气环境下对经过密封的标准电导率溶液保存的对比效果实验示意图；
图7为本发明提出的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法的5L的5μS/cm标准电导率溶液放置在空气中7天中电导率值变化曲线图
附图标记说明
100-密封瓶，110-密封塞，200-真空手套实验箱，210-操作箱，220-过渡舱，221-过渡舱阀门，230-观察玻璃，240-手套仓，241-手套箱阀门，300-氮气柜，401-电极棒，402-烧杯，403-标准电导率溶液，404-氮气，405-空气。
具体实施方式
下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：
需要说明的是，本说明书所附图中示意的结构，比例，大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰，比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
同时，本说明书中所引用的如“上”，“下”，“左”，“右”，“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1、图2所示，其示出了本发明的具体实施方式；本发明公开的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法包含以下步骤：步骤一：制备密封油脂；步骤二：准备真空手套实验箱200；步骤三：在真空手套实验箱200中使用密封油脂对标准电导率溶液进行油封，并且使用密封瓶100进行密封；步骤四：将密封好的标准电导率溶液放入氮气柜300进行保存。
1)密封油脂的选择和制备
在本发明当中，由于标准导电率溶液的主要成份为水溶液，按照阿基米德的浮力原理，利用密度不同的溶液进行比较测量，初步筛选出比标准电导率溶液密度小，能够浮于标准电导率溶液表面的溶液，所选择油封溶液必须为不导电的溶液，或者说电导率为0，电阻率无穷大。本实验选择了由碳与氢原子所构成的化合物，烃类化合物。由于该类化合物均不溶于水而且衍生物众多，密度均小于水。该类化合物的主要包含烷烃、环烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃等，在众多化合物中最终选择了烷烃类，该类化合物简单易合成、且构成简单稳定、异构体和衍生物较少，便于控制和分析。
Figure BDA0002736121960000051
如上表所示为该类化合物化学性质：相对密度：均小于标准电导率溶液密度，(C5→C10)依次升高；沸点：(C5→C10)依次升高；熔点(凝固点)：(C5→C10)依次升高；闪点：(C5→C10)依次升高；表面张力：(C5→C10)依次升高；粘度：(C5→C10)依次升高；溶解性：(C5→C10)均不溶于水，与CO2不溶，易溶于乙醇、乙醚；饱和蒸气压：(C5→C10)依次降低。
作为密封标准电导率溶液用的密封油脂首先需要满足以下条件：①比水的密度越小越好，②常温下为液态，低温熔点，③粘度适中，流动性好，④闪点温度越高越安全，⑤无气味、无毒，⑥化学特性稳定，综合以上条件我们选择了4种化合物作为标准电导率溶液的密封油脂：环戊烷(C5H10)；己烷(C6H14)；环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)2:1混合物；环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物。
Figure BDA0002736121960000061
如上表所示，对四种化合物的相对密度、沸点、闪点、表面张力、粘度、溶解性、饱和蒸汽压、毒性等化学特性对比，环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)(1:2)混合物这种混合物除了在闪点上略显不足，但是其它化学特性上都满足条件，而闪点我们可以通过不接触明火的方式进行规避。
如图4所示，为了从上表所示的四种化合物中选择一种最佳的化合物做为密封标准电导率溶液的密封油脂，对比环戊烷(C5H10)、己烷(C6H14)、环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)2:1混合物、环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物四种化合物作为标准电导率溶液的密封油脂密封标准电导率溶液后的电导率变化，做如下对比实验：调试和制备五个装有5L的标准电导率溶液敞口烧杯，所选择的标准电导率溶液为(5±0.5)μS/cm，在其中的四个烧杯中分别加入环戊烷；己烷；环戊烷和己烷(2:1)混合物；环戊烷和己烷(1:2)混合物四种化合物作为标准电导率溶液的密封油脂，然后使用在线电导率仪对五个烧杯进行为期7天的在线检测；
Figure BDA0002736121960000062
Figure BDA0002736121960000071
如上表所示，给出了5个烧杯在7天的电导率变化的对比，如图7所示，没有使用油封的标准电导率溶液从最初的电导率4.7407μS/cm经过7天上升至6.8295μS/cm，电导率上升了2.08μS/cm，上升了44％，超出了(5±0.5)μS/cm标准电导率溶液的公差允许范围之内，因此不能在作为标准电导率溶液使用了，分别用环戊烷、己烷、环戊烷和己烷(2:1)混合物、环戊烷和己烷(1:2)混合物四种化合物对标准电导率溶液进行油封，在空气中敞口暴露7天的电导率的变化增加值分别为0.1220μS/cm、0.1304μS/cm、0.1400μS/cm、0.1225μS/cm，变化十分微弱，经过7天的存放还可以作为标准的电导率溶液继续使用，从表中可以看出使用油封标准电导率溶液和不使用油封标准电导率溶液的区别是很大，使用油脂对标准电导率溶液进行油封在保持标准电导率溶液电导率值变化是效果区别很大，而使用四种化合物对标准电导率溶液进行密封相差不大。如上表所示，对四种化合物的相对密度、沸点、闪点、表面张力、粘度、溶解性、饱和蒸汽压、毒性等化学特性对比，环戊烷和己烷(1:2)混合物这种混合物化学特性上都优于其它三中烷烃类化合物。
优选的，因此选择环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物作为油封标准电导率溶液的最佳密封油脂。
优选的，制备密封油脂的环境要求：温度20℃，相对湿度≤30％RH,无尘度为1000级，将环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)按照1:2的比例进行配比，配比完成之后放入带有玻璃塞的玻璃器皿中，然后放入氮气柜300中进行保存。
2)在如图3所示的真空手套实验箱200中使用密封油脂对标准电导率溶液进行油封，并且使用密封瓶100进行密封保存：
将真空手套实验箱200抽真空再充入氮气之后，将要密封的标准电导率溶液，密封瓶100，密封油脂放入真空手套实验箱200的过渡舱220内，然后穿戴好真空手套实验箱200的手套，从过渡舱220内取出标准电导率溶液、密封瓶100、密封油脂，放入真空手套实验箱200的操作箱210内，在操作箱内操作进行对标准电导率溶液的油封：①首先将标准电导率溶液倒入密封瓶100，标准电导率溶液的高度是密封瓶100满溶液高度的2/3高,②再将密封油脂缓慢的倒入密封瓶，所倒入标准电导率溶液的密封油脂的厚度：10mm≤密封油脂厚度≤30mm，③盖好密封瓶100的密封塞110，④将油封好装有标准电导率溶液的密封瓶100放入过渡仓220内，关闭过渡舱门221。
优选的，如图3所示，所述的真空手套实验箱200所使用的惰性气体为氮气，所使用的真空手套为防腐蚀手套，操作箱210的环境为：20摄氏度，相对湿度≤30％RH，无尘度为1000级,氮气浓度≥99.9％。
优选的，如图2所示，所述的密封瓶100为锥形玻璃瓶，密封瓶的密封塞110为倒锥形玻璃塞。
使用真空手套实验箱200作为密封标准电导率溶液的密封环境是否比在空气当中进行标准电导率溶液的密封对于保持标准电导率溶液的品质是否有作用我们做如下对比实验进行验证，如图5-1和图5-2所示：
首先准备真空手套实验箱200，再准备密封瓶100，将5L的标准电导率溶液,电导率为5±0.5μS/cm，倒入密封瓶100(插有电导率仪电极棒)内，使用环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物密封油脂对标准电导率溶液进行密封，盖上密封瓶的密封盖；然后在常温(25℃)空气环境中，制备一个同上述方法使用密封瓶(插有电导率仪电极棒)装有5L标准电导率溶液，并且使用环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物密封油脂进行油封，将两瓶密封标准电导率溶液放置在常温(25℃)的空气环境中保存15天，使用在线的电导率仪测量15天两瓶标准电导率溶液的导电率的变化；
Figure BDA0002736121960000081
Figure BDA0002736121960000091
如上表所示，其中在空气环境中油封的标准电导率溶液5-2的电导率从5.1455μS/cm经过15天之后上升到5.5714μS/cm，上升了0.4259，上升了8％，直接导致5±0.5μS/cm标准电导率溶液超出了使用的公差范围无法再继续使用，而在真空手套实验箱油封的标准电导率溶液2-1从最初的5.1822μS/cm经过15天之后上升至5.2941μS/cm，上升了0.1119μS/cm，上升了2％，变化十分的微弱，这是因为在真空手套实验箱操作密封的标准电导率溶液5-1是在高浓度氮气的环境真空手套实验箱200进行密封，密封瓶100空隙中被密封了氮气，间接对标准电导率溶液又进行了一层氮气气封，而在空气环境中密封的标准电导率溶液5-2，密封瓶100的空隙被密封进去的是空气，这部分空气中的CO2可以继续缓慢的溶于水，提高标准电导率溶液的电导率值，因此通过真空手套实验箱200油封标准电导率溶液比在空气环境中油封的效果更好，对于长期保存标准电导率溶液效果更好。
3)将密封好的标准电导率溶液放入氮气柜300进行保存；
如图2所示，从过渡仓220内取出油封好装有标准电导率溶液的密封瓶100放入氮气柜300当中进行保存，完成对标准电导率溶液的密封保存。
优选的，所述的氮气柜300的环境为：氮气浓度≥99.9％，温度：20摄氏度，相对湿度≤30％RH，无尘度为1000级。
为了验证使用氮气柜作为密封好的标准电导率溶液的保存环境，我们做如下对比实验进行验证，如图6-1和图6-2所示：
在上述的真空手套实验箱按照所述的标准电导率溶液密封步骤1和步骤2，,制备2个经过环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物密封油脂油封，并且使用密封瓶100密封的标准电导率溶液6-1和标准电导率溶液6-2，其中油封标准电导率溶液6-2放置在氮气柜300中保存，另外一个油封标准电导率溶液6-1放置在常温(25℃)的空气环境中保存，保存30天，使用在线电导率测量仪每天测量一次两瓶经过油封标准电导率溶液的电导率，每次测量的时候连续测量5次取电导率的平均值；
Figure BDA0002736121960000101
如上表所示，在空气中保存的油封标准电导率溶液6-1电导率从5.2103μS/cm经过30天上升至0.3689μS/cm，上升了7％，并且随着时间的推移上升的变化率越来越大，这说明外部的空气中的二氧化碳CO2、杂质和电离子正在缓慢的融入标准电导率溶液中，增大了标准电导率溶液的电导率，在氮气柜环境中保存的油封标准电导率溶液6-2从5.2302μS/cm上升到了5.3824，上升了0.1522μS/cm，上升了2.9％，经过30天的保存发生了微弱的变化，并且每天的变化都很微弱，基本可以忽略，因此使用环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)1:2混合物密封油脂密封过的标准电导率溶液再放置到氮气柜中保存，可以进一步阻止空气中的二氧化碳溶于水中，保持标准电导率溶液的电导率，比放在空气中保存效果更好，可以长时间的密封保存。
上面结合附图对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (4)

1.用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，包含以下步骤：
S1：制备密封油脂；
S2：准备真空手套实验箱(200)；
S3：在真空手套实验箱(200)中使用密封油脂对标准电导率溶液进行油封，并且使用密封瓶(100)进行密封；
S4：将密封好的标准电导率溶液放入氮气柜(300)进行保存；
所述步骤S1中，制备环境要求为：温度20℃，相对湿度≤30％RH,无尘度为1000级；所述步骤S1为将环戊烷(C5H10)和己烷(C6H14)按照1:2的比例进行配比，配比完成之后放入带有玻璃塞的玻璃器皿中，然后放入氮气柜(300)中进行保存；
所述步骤S2为：准备真空手套实验箱(200)，将真空手套实验箱抽真空再充入氮气，待真空手套实验箱(200)满足密封标准电导率溶液的环境条件要求；
所述步骤S3为：将要密封的标准电导率溶液，密封瓶(100)，密封油脂放入真空手套实验箱(200)的过渡舱(220)内，然后穿戴好真空手套实验箱的手套，从过渡舱(220)内取出标准电导率溶液、密封瓶(100)、密封油脂，放入真空手套实验箱(200)的操作箱(210)内，在操作箱(210)内操作进行对标准电导率溶液的油封密封；
所述步骤S4为：从真空手套实验箱(200)的过渡仓(220)内取出油封好装有标准电导率溶液的密封瓶(100)放入氮气柜(300)当中进行保存，完成对标准电导率溶液的密封和保存；
所述在操作箱(210)内操作进行对标准电导率溶液的油封包含以下步骤：
步骤I：将标准电导率溶液倒入密封瓶(100)，标准电导率溶液的高度是密封瓶(100)满溶液高度的2/3高；
步骤II：将密封油脂缓慢的倒入密封瓶(100)，所倒入标准电导率溶液的密封油脂厚度为D且：10mm≤D≤30mm；
步骤III：盖好密封瓶(100)的密封塞(110)；
步骤IV：将油封好装有标准电导率溶液的密封瓶(100)放入真空手套实验箱(200)过渡仓(220)内，关闭过渡舱门(221)。
2.如权利要求1所述的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，其特征在于：所述步骤S2中，真空手套实验箱密封标准电导率溶液的环境条件要求为：使用的惰性气体为氮气，使用的真空手套为防腐蚀手套；真空手套实验箱的操作箱(210)的环境为：20摄氏度，相对湿度≤30％RH，无尘度为1000级,氮气浓度≥99.9％。
3.如权利要求1所述的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，其特征在于：所述的氮气柜(300)的环境为：氮气浓度≥99.9％，温度：20摄氏度，相对湿度≤30％RH，无尘度为1000级。
4.如权利要求1所述的用于阻止二氧化碳溶解于水的标准电导率溶液密封方法，其特征在于：所述的密封瓶(100)为锥形玻璃瓶，密封瓶的密封塞(110)为倒锥形玻璃塞。
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