CN112280172A - 一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物及其制备方法，所述聚丙烯组合物由包括以下成分：聚丙烯、聚酰胺、改性玄武岩纤维和相容剂。本发明选用了特定的熔融指数的聚丙烯和聚酰胺，在改性玄武岩纤维和特殊相容剂的改性作用下，制备的聚丙烯组合物可以适用于薄壁化建材，机械性能好，外观性能好，同时可以循环使用，回收再利用后其性能保持率高。

Description

一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物 及其制备方法
技术领域
本发明属于建材高分子聚合物领域，特别涉及一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国城市建设的快速发展，使得大量的建材用高分子聚合物也迅速的发展起来。聚丙烯(PP)是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。聚丙烯具有良好的化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，这使得聚丙烯在建材领域也得到的广泛的应用。
但聚丙烯也存在一些缺点，如在制备薄壁化组件时，其机械性能较差，一般会有玻璃纤维进行改性，但改性后，容易出现浮纤等外观性能不好的问题。
此外，随着经济的快速发展，人与环境的矛盾也日趋严重，在经济高速发展的当下，环境问题成为了威胁人类生存的发展最大的问题之一。由于建材高分子聚合物在建筑领域的大量使用，使得人们更加渴望可持续发展的建筑材料能替代现有的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，用于建材领域，其机械性能好，且可以循环使用，回收再利用后其性能依然优良。
有必要地，本发明还提供了上述适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物的制备方法。
一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，包括以下成分：
聚丙烯；
聚酰胺；
改性玄武岩纤维；
相容剂。
优选地，所述适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，按其重量份包括以下成分：
聚丙烯 32.9-38.9重量份；
聚酰胺 28.8-38.3重量份；
改性玄武岩纤维 26-30重量份；
相容剂 2.3-2.8重量份。
更优选地，所述适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，按其重量份包括以下成分：
聚丙烯 36.7重量份；
聚酰胺 32.8重量份；
改性玄武岩纤维 28重量份；
相容剂 2.5重量份。
其中，所述聚丙烯的熔融指数为60-150g/10min，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件230℃/2.16kg。
其中，所述聚酰胺的熔融指数为20-35g/10min，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件300℃/2.1kg。
优选地，所述聚酰胺选自PA6或PA66。
其中，所述改性玄武岩纤维由以下方法制备：
将玄武岩纤维与表面处理剂以(90-100)：1的质量比混合，在150-160℃的温度和120-150转/分钟的搅拌速度下，处理40-50分钟，得到改性玄武岩纤维。
优选地，所述改性玄武岩纤维由以下方法制备：
将玄武岩纤维与表面处理剂以95：1的质量比混合，在150-160℃的温度和120-150转/分钟的搅拌速度下，处理40-50分钟，得到改性玄武岩纤维。
优选地，所述玄武岩纤维的长径比为400-500，所述玄武岩纤维的平均直径是7-13um。更优选地，所述玄武岩纤维的镁元素含量为5％以上，镁元素含量的测试方法是X射线荧光光谱分析法。
优选地，所述表面处理剂是邻苯二甲酸二辛酯、硅烷偶联剂、氧化锌的混合物。
更优选地，所述表面处理剂中邻苯二甲酸二辛酯、硅烷偶联剂、氧化锌的重量比是(2.7-3.2)：(1-1.3)：(0.8-1)。
其中，所述相容剂是由90-95重量份氯化聚丙烯和8-12重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的。
优选地，所述相容剂是由90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的。
更优选地，所述氯化聚丙烯中氯元素质量含量为20％～22％，氯元素的质量含量通过离子色谱法测定。
优选地，所述硅烷偶联剂为N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)。
如上所述，适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
按重量比将聚丙烯、聚酰胺和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维熔融挤出，造粒干燥，即得可循环利用的玄武岩纤维增强聚丙烯。
进一步地，适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将玄武岩纤维与表面处理剂以(90-100)：1的质量比混合，在温度150-160℃，120-150转/分钟的搅拌速度下，处理40-50分钟，得到改性玄武岩纤维；
2)将90-95重量份氯化聚丙烯和8-12重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按重量比将聚丙烯、聚酰胺和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，通过双螺杆挤出机，熔融挤出，造粒干燥，即得可循环利用的玄武岩纤维增强聚丙烯。
优选地，所述熔融挤出的条件为：一区温度80-100℃，二区温度220-240℃，三区温度240-260℃，四区温度240-260℃，五区温度240-260℃，六区温度240-260℃，七区温度240-260℃，八区温度240-260℃，主机转速300-400转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为48:1。
相较于现有技术，本发明制备的组合物通过两种树脂合金提高了基材的本体强度，并且通过特定的玄武岩纤维进行增强得到了高强度的组合物。另外本发明制备适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，由聚丙烯、聚酰胺、改性玄武岩纤维和相容剂通过双螺杆挤出制得，其中聚丙烯的熔融指数为60-150g/10min，聚酰胺优选为熔融指数为20-35g/10min的PA6和PA66，改性玄武岩纤维由玄武岩纤维在邻苯二甲酸二辛酯、硅烷偶联剂、氧化锌制成的表面处理剂下进行改性得到，相容剂由氯化聚丙烯和二乙醇胺制得。
本发明选用了特定的熔融指数的聚丙烯和聚酰胺，在改性玄武岩纤维和特殊相容剂的改性作用下，制备的聚丙烯组合物可以适用于薄壁化建材，机械性能好，外观性能好，同时可以循环使用，回收再利用后其性能保持率高。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例和对比例原料说明：
聚丙烯A：熔融指数为60g/10min，生产厂家为兰州石化，牌号为H9018,测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件230℃/2.16kg；
聚丙烯B：熔融指数为150g/10min，生产厂家为洛阳石化，牌号为PPH-M150,测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件230℃/2.16kg；
聚丙烯C：熔融指数为1200g/10min，生产厂家为巴赛尔，牌号为MF650X,测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件230℃/2.16kg；
聚丙烯D：熔融指数为25g/10min，生产厂家为茂名石化，牌号为N-Z30S,测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件230℃/2.16kg；
超低粘PA6：熔融指数35g/10min，生产厂家是新会美达，牌号是M2000，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件300℃/2.1kg。
低粘PA66：熔融指数20g/10min，生产厂家是神马，牌号是epr24，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件300℃/2.1kg。
高粘PA66：熔融指数8g/10min，生产厂家是神马，牌号是epr32，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件300℃/2.1kg。
PA1010：熔融指数20g/10min，生产厂家杜邦，牌号RSLC1200，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件300℃/2.1kg。
玄武岩纤维E：长径比460，平均直径13um，镁元素含量为5％，生产厂家为石金，牌号为BCF-6-322；
玄武岩纤维F：长径比500，平均直径13um,镁元素含量为5.1％，生产厂家为石金，牌号为BCF-6-310；
玄武岩纤维G：长径比300，平均直径13um,镁元素含量为3.5％，生产厂家为石金，牌号为BCF-3-315；
氯化聚丙烯：氯元素质量含量为20％～22％，SUPERCHLON 930S，日本制纸株式会社；
邻苯二甲酸二辛酯：市售；
二乙醇胺：市售；
氧化锌：市售；
硅烷偶联剂：KH-792(N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷)，来源市售；
马来接枝聚乙烯(PE-G-MAH)：牌号DINGHAI，东莞市鼎海塑胶化工有限公司
其余原料来源市售。
实施例1、实施例4和实施例5
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
实施例2
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维F与表面处理剂以100：1的质量比混合，在温度160℃，120转/分钟的搅拌速度下，处理40分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将95重量份氯化聚丙烯和8重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯B、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
实施例3
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维F与表面处理剂以90：1的质量比混合，在温度150℃，140转/分钟的搅拌速度下，处理45分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和12重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(低粘PA66)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例1
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)相容剂是马来接枝聚乙烯(PE-G-MAH)；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例2
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯D、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例3
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯C、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例4
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维G与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例5
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例6
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例7
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(高粘PA66)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
对比例8
按以下方法制备聚丙烯组合物：
1)将玄武岩纤维E与表面处理剂以95：1的质量比混合，在温度150℃，150转/分钟的搅拌速度下，处理50分钟，得到改性玄武岩纤维；
其中表面处理剂按表1所示的配方将原料混合均匀制得；
2)将90重量份氯化聚丙烯和10重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的相容剂；
3)按表2所示的重量份将聚丙烯A、聚酰胺(超低粘PA6)和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得聚丙烯组合物。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度230℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，双螺杆长径比是48：1。
表1表面处理剂成分表(单位：重量份)
Figure BDA0002751647610000101
表2实施例和对比例原料配方表(单位：重量份)
Figure BDA0002751647610000102
将实施例和对比例制得的聚丙烯组合物制备成厚度为4mm的试样进行以下性能测试，并将测试结果列于表3中：
拉伸强度：ISO 527-1-2012，试验速率10mm/min。
弯曲强度：ISO 178-1-2010，试验速率2mm/min。
缺口冲击强度：标准ISO180-2001，悬臂梁。
耐剪切性能：将50克聚丙烯组合物粒子放到坩埚，然后把坩埚放到温度为700度的马弗炉里保持2h，粒子中树脂烧失后，残余部分即为纤维，然后测试纤维的数均保留长度，保留长度越长则表明耐剪切性能更好。
纤维保留长度：将50克聚丙烯组合物粒子放到坩埚，然后把坩埚放到温度为700度的马弗炉里保持2h，粒子中树脂烧失后，残余部分即为纤维，然后利用显微镜测试纤维的数均保留长度。
表面浮纤率：表面出现的和整体颜色不同的白色痕迹缺陷定义为“浮纤”，记录浮纤所占表面面积的百分比。
表3聚丙烯组合物性能测试表
Figure BDA0002751647610000111
数据表明，本发明实施例1-5制得的聚丙烯组合物，其选用了特定的熔融指数的聚丙烯和聚酰胺，在改性玄武岩纤维和特殊相容剂的改性作用下，制备的聚丙烯组合物可以适用于薄壁化建材，机械性能好，外观性能好，同时可以循环使用，回收再利用后其性能保持率高。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于包括以下成分：
聚丙烯；
聚酰胺；
改性玄武岩纤维；
相容剂。
2.如权利要求1所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于按其重量份包括以下成分：
聚丙烯 32.9-38.9重量份；
聚酰胺 28.8-38.3重量份；
改性玄武岩纤维 26-30重量份；
相容剂 2.3-2.8重量份。
3.如权利要求2所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于：
所述聚丙烯的熔融指数为60-150g/10min，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件230℃/2.16kg。
4.如权利要求2所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于：
所述聚酰胺的熔融指数为20-35g/10min，测试标准GB/T3682.1-2018，测试条件300℃/2.1kg。
5.如权利要求2所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于：
所述聚酰胺选自PA6或PA66。
6.如权利要求2所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于所述改性玄武岩纤维由以下方法制备：
将玄武岩纤维与表面处理剂以(90-100)：1的质量比混合，在150-160℃的温度和120-150转/分钟的搅拌速度下，处理40-50分钟，得到改性玄武岩纤维。
7.如权利要求6所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于：所述玄武岩纤维的长径比为400-500，所述玄武岩纤维的平均直径是7-13um。
8.如权利要求6所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于：所述表面处理剂是邻苯二甲酸二辛酯、硅烷偶联剂、氧化锌的混合物。
9.如权利要求1或2所述的适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物，其特征在于：
所述相容剂是由90-95重量份氯化聚丙烯和8-12重量份二乙醇胺在150℃条件下熔融挤出制得的。
10.一种适用于薄壁化建材用料的玄武岩纤维增强聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量比将聚丙烯、聚酰胺、和相容剂在高混机里混合均匀，通过主喂料口投入至双螺杆挤出机中，然后侧喂改性玄武岩纤维，熔融挤出，造粒干燥，即得可循环利用的玄武岩纤维增强聚丙烯。
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