CN112279255A - 高长径比Si纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高长径比Si纳米线的制备方法，Si纳米线的长度大于0.5cm，不含其他杂质，长径比大于106，该方法包括原料纯Si粉放置工序，压力控制工序，升温工序，Si纳米线生长工序，降温工序，其中Si纳米线生长工序将真空管式炉从室温升温至1200～1300℃维持1.5～4.5小时，降温工序以低于5℃/min的降温速度从高温缓慢降温至1000℃，由此获得生长于石墨片上的Si纳米线。

Description

高长径比Si纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种高长径比Si纳米线的制备方法。
背景技术
近年来，纳米材料的制备与器件应用的研究是纳米技术与科学的一个重要发展方向。而一维纳米材料(如纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带等)由于其特殊的性能和潜在的应用价值，引起了人们浓厚的研究兴趣。Si纳米线作为一种新型纳米半导体材料，与块体硅相比，其具备小尺寸效应、量子限制效应、表面效应等新颖的物理特性，特别是在光电效应上表现突出。因此其在光致发光、超大规模集成电路、光探测器、纳米传感器方面具有广大的应用前景。国际上目前已有大量的文献报道基于Si纳米线在太阳能电池、生物纳米探测仪、场效应发射管等纳米电子器件。
目前，Si纳米线的制备方法通常有物理法、化学法和综合法。物理法主要包括蒸发冷凝法、电弧放电法等；化学法包括溶液法、CVD法、电化学法、气-液-固相法等；综合法主要包括蒸发悬浮液法和固-液相电弧放电法等。例如,下述文献1中公开了通过气-液-固化学气相沉积方法，以金为催化剂，以SiCl4为前驱气体制备了Si纳米线阵列：这种方法操纵较为复杂，并且以金胶体为催化剂，容易在纳米线顶端引入杂质；文献2中通过氢自由基辅助沉积法在不同的氢气流条件下合成了大量不同晶体取向的锡催化的Si纳米线，通过控制氢气的气流量，纳米线的结构会随之改变。并且随着气流量的增加纳米线的直径也会随之增大。此方法制备的Si纳米线带有锡催化剂，引入杂质，并且使用纯氢气作为反应气体，反应过程比较危险；文献3提供一种Si纳米线阵列的方法，采用的是金属辅助化学刻蚀法，虽然该方法制备出了Si纳米线阵列，但是这种Si纳米线的制备方法较为复杂，实验过程中使用了大量的酸，以及金属盐溶液，因此实验方法较为复杂，并且制备出来的Si纳米线易引入金属杂质；文献4提供一种气-固-液相法制备Si纳米线的方法，专利中采用金属催化的VLS生长技术，利用金属催化剂诱导制备Si纳米线，该专利中制备Si纳米线的方法虽然具有生产工艺简单、周期短等优点，但是制备中采用了金属催化剂，导致了制备的样品中含有金属催化剂，其不仅会对Si纳米线的纯度造成影响，还对影响纳米线的本质特征。
背景技术文献：
1.Controlled Growth of Si Nanowire Arrays for DeviceIntegration.Allon I.Hochbaum,Applied spectroscopy,1999,53(2):184-190；
2.Characterization of Tin-catalyzed silicon nanowires synthesized bythe hydrogen radical-assisted deposition method.Minsung Jeon,HisashiUchiyama,Koichi Kamisako,Materials Letters.2008.10.005；
3.中国专利：201310232302.7；
4.中国专利：200910027111.0。
现状是，现有的制备Si纳米线的方法中，常用的是CVD法，其使用的设备昂贵，生产成本较高，而且生长过程中会引入价格昂贵的贵金属催化剂(如Au)，并且在生长过程中通入的反应气体通常具有毒性(如SiCl4或SiH4)，不仅对环境会造成污染，对操作者的身心健康也会造成影响；作为其他方法的例如气-液-固生长法，虽然设备成本降低，但是操作繁琐，同时也会引入金属催化剂。这些金属催化剂，会在生成的Si纳米线中引入深层级杂质，难以除去，及其影响Si纳米线材料的性能。
如何通过简单易操作的方法、采用价格低廉的原料，在实验用气氛对环境友好、无毒、无危害的条件制备出Si纳米线，一直是研究人员努力方向，同时如何合成不会引入金属催化剂类杂质，保证了产品的纯度的Si纳米线，也是研究人员欲解决的技术问题。
发明内容
本发明的发明人通过不断深入研究，研发出一种高长径比Si纳米线的制备方法，其能得到长径比大于106的超长纳米线，且制备过程简单、成本低、对环境友好、生产周期短，适合大规模生产。
具体而言，本发明的目的是提供一种高长径比Si纳米线的制备方法，所述Si纳米线的长度大于0.5cm，不含其他杂质，长径比大于106，所述方法包括以下工序：
原料纯Si粉放置工序，将纯Si粉平铺于载物舟底，载物舟上方盖石墨片封口，将坩埚舟放入到真空管式炉的石英管中；
压力控制工序，将真空管式炉真空抽至低于2.5×10-5mbar之后，在炉内通入还原性载流气体，将压力控制为m压力值，m取值在0.05MPa～0.1013Mpa之间；
升温工序，将真空管式炉从室温升温至t温度，t取值为1200～1300℃；
Si纳米线生长工序，保持温度t和压力m不变，维持1.5～4.5小时，进行Si纳米线生长；以及
降温工序，将真空管式炉以低于5℃/min的降温速度从t温度缓慢降温至1000℃，再从1000℃降温至室温，
由此获得生长于石墨片上的Si纳米线。
优选的，还包括石墨片和载物舟的清洗工序，对石墨片和载物舟，依次用丙酮、酒精、去离子水超声震荡清洗至完全去除其上的污垢，之后进行干燥。
优选的，所述原料纯Si粉的粒径尺寸为20nm～45μm。
优选的，压力控制工序中，在炉内通入的还原性载流气体为Ar和H2组成的混合气体，其中Ar的体积百分数为97％～99％，H2的的体积百分数为1～3％。
优选的，升温工序，t取值为1230～1270℃。
优选的，Si纳米线生长工序，保持温度t和压力m不变，维持1.5～2.5小时。
优选的，在降温工序中，将真空管式炉以低于3℃/min的降温速度从t温度缓慢降温至1000℃。
优选的，载物舟使用刚玉舟。
本发明具有以下优点：
本发明能提供高长径比Si纳米线，一般而言其长度可以达到0.5～1cm，直径一般在30nm～70nm，典型的直径的平均值为50nm左右。
本发明提供的Si纳米线，不含催化剂，因此不会引入杂质，Si纳米线的纯度可以得到良好的保证。
本发明的方法无需引入催化剂辅助生长、且所选原料价格低廉、无毒、节约成本、绿色环保。
本发明的方法操作简单，适用范围广，成本低。
附图说明
图1为本发明的方法在真空管式炉中生长核壳结构的高长径比Si纳米线的示意图；
图2为实施例1制备的高长径比Si纳米线放大2000倍的SEM照片；
图3为实施例1制备的高长径比Si纳米线放大10000倍的SEM照片；
图4为实施例1制备的高长径比Si纳米线的TEM照片；
图5为实施例1制备的高长径比Si纳米线的EDS谱图；
图6为比较例1制备的高长径比Si纳米线的TEM照片；
图7为比较例1制备的高长径比Si纳米线的进一步放大的TEM照片；
图8为比较例1制备的高长径比Si纳米线的更进一步放大的TEM照片；
图9为比较例2制备的高长径比Si纳米线的TEM照片；
图10为比较例2制备的高长径比Si纳米线的TEM照片；
图11为比较例3制备的高长径比Si纳米线的进一步放大的TEM照片。
附图标记说明：
1-载物器刚玉舟，2-纯Si粉末，3-生长基底石墨片，4-进气口，5-出气口，6-真空管式炉。
具体实施方式
本发明的一种高长径比Si纳米线的制备方法，通过以下特定的方法，可以使Si纳米线缓慢稳定生长，得到的长度大于0.5cm的纳米线，如果按照平均粒径50nm计算，长径比大于106。由于在生长过程中，完全没有使用其他的催化剂，不存在混入其他杂质的可能性。本发明的所谓不含杂质，是指本发明的Si纳米线中，除了硅元素，以及表面的少了氧化膜带来的O元素之外，其他元素的含量小于0.0001质量％。本发明的高长径比Si纳米线的制备方法，其包括以下工序：
原料纯Si粉放置工序，将纯Si粉平铺于载物舟底，载物舟上方盖石墨片封口，将坩埚舟放入到真空管式炉的石英管中；
压力控制工序，将真空管式炉真空抽至低于2.5×10-5mbar之后，在炉内通入还原性载流气体，将压力控制为m压力值，m取值在0.05MPa～0.1013Mpa之间；
升温工序，将真空管式炉从室温升温至t温度，t取值为1200～1300℃；
Si纳米线生长工序，保持温度t和压力m不变，维持1.5～4.5小时，进行Si纳米线生长；以及
降温工序，将真空管式炉以低于5℃/min的降温速度从t温度缓慢降温至1000℃，再从1000℃降温至室温，
由此获得生长于石墨片上的Si纳米线。
原料纯Si粉放置工序，可以使用市售的真空管式炉，此类设备能控温、可以控制加热炉中的流动气体，一般是在封闭的的石英管中进行反应。可以参照图1的示意图。纯Si粉平铺于载物舟底，载物周任何坩埚舟都可以，优选易得的刚玉舟，载物舟上方盖石墨片封口，石墨片是Si纳米线生长基底，可使用市售的石墨片。
压力控制工序上述的升温工序是使反应状态达到Si纳米线生长的前期工序，将真空管式炉真空抽至低于2.5×10-5mbar的目的是去除氧的影响，本发明在炉内通入还原性载流气体，在还原或者非氧化的惰性的环境发生反应。将压力控制为m压力值，m取值在0.05MPa～0.1013Mpa之间，优选的取值空间是0.08～0.1013Mpa之间，这个过程通过流动载气的控制保持压力平稳。
升温至t温度，t取值为1200～1300℃，是由于在此温度范围生长的Si纳米线形貌最好，低于此温度生长不出来纳米线，高于此温度形貌差，无法得到较细的纳米线。升温的速度没有太大要求，可以匹配真空管式炉的性能设定
Si纳米线生长工序中，维持的时间非常重要，太小几乎不能产生长纳米线，太长时，已经生成的纳米线会持续反应，显示出类似熔化的形貌(参见比较例3)。进一步优选的保持时间是1.5～2.5小时。
降温工序，将真空管式炉以低于5℃/min的降温速度从t温度缓慢降温至1000℃非常重要，太快速的降温，无法得到长的Si纳米线(参照比较例1)。优选将真空管式炉以低于3℃/min的降温速度从t温度缓慢降温至1000℃，但是太慢影响效率，因此优选为2～3℃/min左右的速度降温。另外，从1000℃降温至室温的速度无太大要求，可以根据实验环境设定，一般都匹配真空管式炉的性能设定。
上述的石墨片作为基底是很重要的，是Si纳米线稳定快速生长的基础，为了更好的作为生长基片，在本发明优选的Si纳米线的制备方法中，还包括石墨片的清洗工序，对石墨片，依次用丙酮、酒精、去离子水超声震荡清洗至完全去除其上的污垢，之后进行干燥。对载物舟也优选进行上述清洗。
在本发明优选的Si纳米线的制备方法中，原料纯Si粉的粒径，没有太大的要求，市售的纯Si粉皆可使用。但是从反应的快速有效性方面考虑，优选尺寸为20nm～45μm。
在本发明优选的Si纳米线的制备方法中，压力控制工序中，只要在炉内通入的还原性载流气体维持压力即可，优选使用Ar和H2组成的混合气体，其中Ar的体积百分数为97％～99％，H2的的体积百分数为1～3％。
从Si纳米线的形貌方面考虑，升温工序，t取值优选为1230～1270℃，进一步优选1240～1260℃。
以下结合实施例更直观的说明本发明。
实施例1
(1)本实施例中以刚玉舟为载物器，石墨片为生长基底，分别将生长基底和载物舟依次用丙酮、酒精、去离子水超声震荡清洗直至去除上面的污垢，之后用吹风机将其吹干。
(2)将平均粒径为30nm的纯Si粉，Si粉规格为innochem(A20642)纯度99.9％，铺于刚玉舟底部，纯Si粉的量为0.05g。然后将刚玉舟放入真空管式炉中部。
(3)将真空管式炉两端密封，并对管式炉抽真空至炉内压强达到2.5×10-5mabr时停止抽真空，然后在管式炉进气口处以200sccm的流量连续向炉内通入载流气体，并将气体从出气口持续排出，保持炉内气压与大气压一致，上述载流气体为Ar和H2组成的混合气体，其中Ar的体积百分数为98％，H2的为2％。对炉内通气的同时，对管式炉进行升温加热：300℃以下的升温速率为3℃/min，保温30min，300℃～1000℃的升温速率为5℃/min，保温30min，1000℃～1250℃升温速率为3℃/min，待炉内温度升至1250℃时，停止升温并保持该温度2h。保温时间届满后，生长基底上即生长出高长径比Si纳米线。然后对管式炉按如下速率进行降温：1250℃～1000℃的降温速率为3℃/min，1000℃～300℃的降温速率为5℃/min，300℃以下随炉空冷，此时切断电源，停止通入载流气体，并将管式炉两端封闭，待炉温冷却至室温时，取出样品，并放入手套箱内保存。
本实施例中制备的高长径比Si纳米线的低倍照片，SEM图片和TEM图片分别如图3、图4、图5所示。由图可知，纳米线的长度可达到0.5～1cm，其直径为50nm左右，并且具有核壳结构，核心为单晶。壳部分为在空气中形成的氧化硅壳，很薄。
上述实验中真空管式炉使用合肥科晶GSL-1700X。SEM型号为日立冷场发射S4800。以下同。
实施例2
(1)基底和载物舟依次用丙酮、酒精、去离子水超声震荡清洗直至去除上面的污垢，之后用吹风机将其吹干。
(2)将平均粒径为30nm的纯Si粉铺于刚玉舟底部，纯Si粉的量为0.05g。然后将刚玉舟放入真空管式炉中部。
(3)将真空管式炉两端密封，并对管式炉抽真空至炉内压强达到2.5×10-5mbar时停止抽真空，然后在管式炉进气口处以200sccm的流量连续向炉内通入一定量的保护气体，保持炉内气压负压状态，压力值为-0.08MPa，上述保护气体为Ar和H2组成的混合气体，其中Ar的体积百分数为98％，H2的为2％。对炉内通气的同时，对管式炉进行升温加热：300℃以下的升温速率为3℃/min，保温30min，300℃～1000℃的升温速率为5℃/min，保温30min，1000℃～1250℃升温速率为3℃/min，待炉内温度升至1250℃时，停止升温并保持该温度2h。保温时间届满后，生长基底上即生长出高长径比Si纳米线。然后对管式炉按如下速率进行降温：1250℃～1000℃的降温速率为3℃/min，1000℃～300℃的降温速率为5℃/min，300℃以下随炉空冷，此时切断电源，停止通入载流气体，并将管式炉两端封闭，待炉温冷却至室温时，取出样品，并放入手套箱内保存。
实施例3
(1)基底和载物舟依次用丙酮、酒精、去离子水超声震荡清洗直至去除上面的污垢，之后用吹风机将其吹干。
(2)将平均粒径为45μm的纯Si粉铺于刚玉舟底部，纯Si粉的量为0.2g。然后将刚玉舟放入真空管式炉中部。
(3)将真空管式炉两端密封，并对管式炉抽真空至炉内压强达到2.5×10-5mbar时停止抽真空，然后在管式炉进气口处以200sccm的流量连续向炉内通入载流气体，并将气体从出气口持续排出，保持炉内气压与大气压一致。上述保护气体为Ar和H2组成的混合气体，其中Ar的体积百分数为98％，H2的为2％。对炉内通气的同时，对管式炉进行升温加热：300℃以下的升温速率为3℃/min，保温30min，300℃～1000℃的升温速率为5℃/min，保温30min，1000℃～1250℃升温速率为3℃/min，待炉内温度升至1250℃时，停止升温并保持该温度2h。保温时间届满后，生长基底上即生长出高长径比Si纳米线。然后对管式炉按如下速率进行降温：1250℃～1000℃的降温速率为3℃/min，1000℃～300℃的降温速率为5℃/min，300℃以下随炉空冷，此时切断电源，停止通入载流气体，并将管式炉两端封闭，待炉温冷却至室温时，取出样品，并放入手套箱内保存。
实施例4
(1)基底和载物舟依次用丙酮、酒精、去离子水超声震荡清洗直至去除上面的污垢，之后用吹风机将其吹干。
(2)将平均粒径为45μm的纯Si粉铺于刚玉舟底部，纯Si粉的量为0.2g。然后将刚玉舟放入真空管式炉中部。
(3)将真空管式炉两端密封，并对管式炉抽真空至炉内压强达到2.5×10-5mbar时停止抽真空，然后在管式炉进气口处以200sccm的流量连续向炉内通入保护气体，保持炉内气压负压状态，压力值为-0.08MPa，上述保护气体为Ar和H2组成的混合气体，其中Ar的体积百分数为98％，H2的为2％。对炉内通气的同时，对管式炉进行升温加热：300℃以下的升温速率为3℃/min，保温30min，300℃～1000℃的升温速率为5℃/min，保温30min，1000℃～1250℃升温速率为3℃/min，待炉内温度升至1250℃时，停止升温并保持该温度2h。保温时间届满后，生长基底上即生长出高长径比Si纳米线。然后对管式炉按如下速率进行降温：1250℃～1000℃的降温速率为3℃/min，1000℃～300℃的降温速率为5℃/min，300℃以下随炉空冷，此时切断电源，停止通入载流气体，并将管式炉两端封闭，待炉温冷却至室温时，取出样品，并放入手套箱内保存。
比较例1
除了在降温工序中，1250℃～室温℃的降温速率不进行控制，采用自然降温之外，其他与实施例1同样的进行试验。发现降温速度过快，会出现类似链状的Si线形貌，几乎无法得到Si纳米线。Si纳米线的样貌参见图6～8。
比较例2
除了将在1250℃时停止升温并保持该温度的时间从2h调整到6h以外，其他与实施例1同样的进行试验。发现Si线形貌短粗，几乎无法得到本发明的Si纳米线。Si纳米线的样貌参见图9。
比较例3
除了升温过程升至1350℃时，并保持该温度2h，在1350℃进行生长以外，其他与实施例1同样的进行试验。发现Si线形貌类似熔化样貌，几乎无法得到本发明的Si纳米线。Si纳米线的样貌参见图10～11。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种高长径比Si纳米线的制备方法，所述Si纳米线的长度大于0.5cm，不含其他杂质，长径比大于106，其特征在于，其包括以下工序：
原料纯Si粉放置工序，将纯Si粉平铺于载物舟底，载物舟上方盖石墨片封口，将坩埚舟放入到真空管式炉的石英管中；
压力控制工序，将真空管式炉真空抽至低于2.5×10-5mbar之后，在炉内通入还原性载流气体，将压力控制为m压力值，m取值在0.05MPa～0.1013Mpa之间；
升温工序，将真空管式炉从室温升温至t温度，t取值为1200～1300℃；
Si纳米线生长工序，保持温度t和压力m不变，维持1.5～4.5小时，进行Si纳米线生长；以及
降温工序，将真空管式炉以低于5℃/min的降温速度从t温度缓慢降温至1000℃，再从1000℃降温至室温，
由此获得生长于石墨片上的Si纳米线。
2.根据权利要求1中的高长径比Si纳米线的制备方法，其特征在于，其中，
还包括石墨片和载物舟的清洗工序，对石墨片和载物舟，依次用丙酮、酒精、去离子水超声震荡清洗至完全去除其上的污垢，之后进行干燥。
3.根据权利要求1中的高长径比Si纳米线的制备方法，其特征在于，其中，所述原料纯Si粉的粒径尺寸为20nm～45μm。
4.根据权利要求1中的高长径比Si纳米线的制备方法，其特征在于，其中，压力控制工序中，在炉内通入的还原性载流气体为Ar和H2组成的混合气体，其中Ar的体积百分数为97％～99％，H2的的体积百分数为1～3％。
5.根据权利要求1中的高长径比Si纳米线的制备方法，其特征在于，其中，升温工序，t取值为1230～1270℃。
6.根据权利要求1中的高长径比Si纳米线的制备方法，其特征在于，其中，Si纳米线生长工序，保持温度t和压力m不变，维持1.5～2.5小时。
7.根据权利要求1中的高长径比Si纳米线的制备方法，其特征在于，其中，在降温工序中，将真空管式炉以低于3℃/min的降温速度从t温度缓慢降温至1000℃。
8.根据权利要求1中的高长径比Si纳米线的制备方法，其特征在于，其中，载物舟使用刚玉舟。
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