CN112264041A - 一种介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

一种介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末及其制备方法和应用。采用酚醛树脂预聚体作为碳源，两亲性嵌段表面活性剂F127作为软模板，加入可溶性铁源和钯源，通过使用乙酰丙酮或柠檬酸与金属前驱体螯合配位，并增强与酚醛树脂预聚体和软模版的共组装，在还原气氛下焙烧后，合成得到介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末材料。本发明由于使用金属前驱体螯合配位的方法，防止了金属晶化过程中的严重团聚，合成得到的铁钯双金属纳米颗粒均匀分散，且单个颗粒一半镶嵌在介孔骨架中，一半暴露于介孔孔道，具有极高的稳定性。该材料对于废水中三氯乙烯的脱氯表现出很高的活性和长使用寿命。

Description

一种介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种具有高效氯代有机物脱氯的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末及其制备方法和应用。
背景技术
氯代有机物是一个或多个氢被氯取代的一类有机化合物，包括常见的三氯乙烯(TCE)、多氯联苯(PCBs)等脂肪烃、芳香烃及其衍生物。由于其具有毒性大、难降解、生物累积性和疏水性等特点，对地下水造成了严重污染。氯代有机物在有氧环境中极为稳定，使用传统处理技术存在着降解不完全、效率低等缺点。
纳米零价铁(nZVI)是强还原剂和电子给体，且表面能高。第二金属(如钯、镍、钌等)作为催化剂加入，可降低脱氯反应的活化能，并加快电子传递。但是由于粒径小且有磁性，双金属颗粒存在着易团聚沉淀、稳定性差、易被氧化和表面不疏水等缺点。为克服以上问题，常用膨润土、活性炭、沸石、石墨烯等对纳米铁双金属进行负载。其中，介孔碳是一类孔径为2nm～50nm、孔道有序排列的新型纳米材料，将其作为载体有着独特的优势：(1)有均一且规则的孔道容纳金属颗粒，可控制得到性质均一的材料；(2)其本身具有巨大的比表面和疏水碳表面，可起到吸附去除污染物的作用。使用介孔碳载体分散nZVI的制备方法通常有液相还原、碳热还原和气相还原等。在液相或者高温气体还原过程中，极易存在铁物种迁移和团聚现象，使得纳米颗粒大小和分布不均一，导致没有利用到载体内部巨大的比表面，使得脱氯效率不能达到最优。因此通过调控得到高分散且稳定的双金属颗粒是提高脱氯活性和持久性亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末及其制备方法和其在水体中氯代有机物脱氯应用，解决现有技术中双金属颗粒容易团聚而导致脱氯效果下降的问题。通过多组分组装和配位稳定，一步合成颗粒小且稳定性好的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，对于氯代有机物脱氯有很高的活性和持久脱氯的可控性。
本发明提供以下技术方案：一种介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的制备方法，具体步骤如下：
(1)将表面活性剂F127溶解到乙醇中至澄清，形成F127乙醇溶液，使F127乙醇溶液中所述F127的浓度为5％～8％，接着加入3g～6g酚醛树脂预聚体搅拌得到A溶液，再将铁盐和钯盐分别溶解于乙醇溶液后，形成铁盐乙醇溶液和钯盐乙醇溶液；将所述铁盐乙醇溶液和所述钯盐乙醇溶液同时加入到上述A溶液中；
(2)随后加入作为稳定剂的乙酰丙酮或者柠檬酸中的一种，与所述步骤(1)得到的混合溶液中的铁盐和钯盐进行螯合，同时增强铁和钯与酚醛树脂预聚体及表面活性剂F127的作用，搅拌30min后转移至培养皿中室温挥发，得到粘性薄膜并在100℃～120℃中干燥；
(3)将步骤(2)中所得的薄膜从培养皿中刮下，分别在氮气和氢气气氛中进行热处理，得到介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末。
进一步地，所述步骤(1)中所述铁盐和所述钯盐的乙醇溶液加入到所述A溶液后的形成的混合溶液中的摩尔质量比为2:1～30:1。
进一步地，在所述铁盐和所述钯盐的乙醇溶液加入到所述A溶液后的形成的混合溶液中，所述酚醛树脂与所述铁盐的摩尔质量比为2:1～20:1。
进一步地，所述铁盐为硝酸铁或者氯化铁，所述钯盐为硝酸钯或者氯化钯。
进一步地，其特征在于步骤(1)中在所述加入稳定剂后的混合溶液中所述稳定剂与所述铁盐的摩尔质量比为0.2:1～3:1。
进一步地，其特征在于步骤(2)中所述还原性气氛中进行热处理为先在N2保护气中，热处理温度为600℃～900℃，冷却后，接着在含5％H2的氮气保护气中，热处理温度为300℃～500℃，时间为1h～4h。
本发明还提供上述制备方法制备得到的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，所述介孔碳限域的大小为4nm～15nm孔。
进一步地，所述零价铁钯双金属均匀分散，粒径为10nm～20nm，且颗粒一半嵌于介孔的骨架当中，一半暴露于介孔孔道中。
本发明还提供上述介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末在含氯代有机物的废水中脱氯中的应用，将所述介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末加入到含氯代有机物的溶液中摇晃，完成对含氯代有机物的降解。
进一步地，所述的含氯代有机物为三氯乙烯，所述含氯代有机物的浓度为5mg/L～100mg/L水溶液；所述含氯代有机物的溶液pH值为3～9；所述介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的投加量为10mg/L～50mg/mL，所述摇晃时间为1h～24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，通过多组分的一步组装合成，操作简单，而且使用稳定剂与铁源和钯源产生螯合配位作用，增强铁钯前驱体与介孔骨架预聚体作用，通过高温还原后，得到铁钯双金属颗粒部分镶嵌于孔壁，部分暴露于孔道中的特殊结构，使得双金属颗粒不仅分布更加均匀，而且更加稳定，防止其团聚的效果更佳。
2、本发明制备方法得到的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属颗粒小，分散性好，稳定性高，在含氯代有机物的水体中显示了很高的去除效率。该介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末使用环境较宽，分别在酸性、中性和碱性环境中(pH范围3-9)的脱氯效率都达到80％以上，同时使用多次仍然可以保持原有的结构和脱氯活性。
附图说明
图1为本发明实施例1中介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的透射电镜照片；
图2为本发明实施例2中介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的透射电镜照片；
图3为本发明实施例2中介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的XRD谱图；
图4为本发明实施例2中介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的热重曲线；
图5为本发明实施例2中介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末经过酸处理溶解掉金属后的透射电镜图；
图6为本发明实施例4中脱氯应用后介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的透射电镜照片；
图7为本发明实施例5中不同pH条件下介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的脱氯效果图；
图8为本发明对比例1中未加稳定剂合成的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末透射电镜照片。
图9为本发明对比例2中没有介孔碳限域的PdFe与实施例2中制备的PdFe@MC-2经过5次使用，对脱氯效果的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1
酚醛树脂预聚体的制备：将12.0g苯酚在40～42℃水浴中熔融，加入2.52g质量百分浓度为20％的NaOH水溶液，搅拌10分钟，再加入20.4g甲醛溶液(37wt％)，在70～75℃下回流反应1小时，冷却到室温。用2MHCl调节溶液pH＝7。将反应体系置于45℃水浴中减压蒸馏去水，加入52g乙醇溶液，静置去除NaCl晶体，得到酚醛树脂预聚体备用。
将1.0g两亲性嵌段共聚物表面活性剂F127加入到14g乙醇中，搅拌得到澄清溶液。接着加入5.0g酚醛树脂预聚体，继续搅拌得到均匀的溶液A。在另一烧杯中，0.2g的Fe(NO3)3·9H2O溶于1.0g乙醇中。在第三个烧杯中，0.01g的Pd(NO3)2溶解于3g乙醇中。将含铁和钯前驱体的乙醇溶液加入到前者溶液A中混合，随后加入0.1g乙酰丙酮与金属铁盐和钯盐进行螯合作用，继续搅拌30min。将所得溶液转移到培养皿中，室温下挥发，得到粘性薄膜，于烘箱内100℃干燥。冷却后，将得到的膜材料从培养皿上刮下，研磨成粉末。将粉末放入管式炉中，N2气氛下500℃下焙烧3h。冷却后，H2气氛下400℃焙烧2h，最后得到介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，编号为PdFe@MC-1。
介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末间歇脱氯实验在血清瓶中进行。配置10mg/L的三氯乙稀水溶液，取50mL加入带特氟龙阀门的血清瓶中，再将0.5g制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末加入上述溶液中，密封后置于恒温旋转摇床上以恒定速度震荡，在设定时间内，使用注射器吸取反应液，经微孔尼龙滤膜过滤掉固相材料，滤液中加入2mL有机萃取剂己烷，震荡后吸取上层有机相清液，加入10μL内标(200mg/L溶于二氯甲烷中的萘)，使用气相-质谱仪分析。
制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末TEM图见图1，相应的材料对三氯乙烯脱氯的性质如表1所示。
实施例2
酚醛树脂预聚体的合成如实施例1所述。将1.0g两亲性嵌段共聚物表面活性剂F127加入到14g乙醇中，搅拌得到澄清溶液。接着加入5.0g酚醛树脂预聚体，继续搅拌得到均匀的溶液A。在另一烧杯中，0.2g的Fe(NO3)3·9H2O溶于1.0g乙醇中。在第三个烧杯中，0.005g的PdCl2溶解于2g乙醇中。将后者两者含铁和钯前驱体的乙醇溶液加入到前者溶液A中混合，随后加入0.1g乙酰丙酮与金属铁盐和钯盐进行螯合作用，继续搅拌30min。将所得溶液转移到培养皿中，室温下挥发，得到粘性薄膜，于烘箱内100℃干燥。冷却后，将得到的透明薄膜材料从培养皿上刮下，研磨成粉末。将粉末放入管式炉中，N2气氛下700℃下焙烧3h。冷却后，H2气氛下500℃焙烧2h，最后得到介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，编号为PdFe@MC-2。
介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末间歇脱氯实验在血清瓶中进行。配置20mg/L的三氯乙稀水溶液，取50mL加入带特氟龙阀门的血清瓶中，再将0.5g制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属材料加入上述溶液中，密封后置于恒温旋转摇床上以恒定速度震荡，在设定时间内，使用注射器吸取反应液，经微孔尼龙滤膜过滤掉固相材料，滤液中加入2mL有机萃取剂己烷，震荡后吸取上层有机相清液，加入10μL内标(200mg/L溶于二氯甲烷中的萘)，使用气相-质谱仪分析。
制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末TEM图见图2，XRD谱图见图3，热重曲线见图4，相应的材料对三氯乙烯脱氯的性质如表1所示。制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末经酸处理溶解出金属后的TEM图见图5，可见双金属颗粒确实镶嵌在骨架中，使用稳定剂与铁源和钯源的配位作用，可以增强铁钯前驱体与介孔骨架预聚体作用，通过高温还原后，得到铁钯双金属颗粒一半镶嵌于孔壁，一半暴露于孔道中的特殊结构。
实施例3
酚醛树脂预聚体的合成如实施例1所述。将1.0g两亲性嵌段共聚物表面活性剂F127加入到14g乙醇中，搅拌得到澄清溶液。接着加入5.0g酚醛树脂预聚体，继续搅拌得到均匀的溶液A。在另一烧杯中，0.1g的FeCl3溶于1.0g乙醇中。在第三个烧杯中，0.02g的Pd(NO3)2溶解于2g乙醇中。将后者两者含铁盐和钯盐的前驱体的乙醇溶液加入到前者溶液A中混合，随后加入0.15g柠檬酸与金属铁盐和钯盐进行配位作用，继续搅拌30min。将所得溶液转移到培养皿中，室温下挥发，得到粘性薄膜，于烘箱内100℃干燥。冷却后，将得到的透明薄膜材料从培养皿上刮下，研磨成粉末。将粉末放入管式炉中，N2气氛下800℃下焙烧3h。冷却后，H2气氛下400℃焙烧2h，最后得到介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，编号为PdFe@MC-3。
介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末间歇脱氯实验在血清瓶中进行。配置10mg/L的三氯乙稀水溶液，取50mL加入带特氟龙阀门的血清瓶中，再将0.5g制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属材料加入上述溶液中，密封后置于恒温旋转摇床上以恒定速度震荡，在设定时间内，使用注射器吸取反应液，经微孔尼龙滤膜过滤掉固相材料，滤液中加入2mL有机萃取剂己烷，震荡后吸取上层有机相清液，加入10μL内标(200mg/L溶于二氯甲烷中的萘)，使用气相-质谱仪分析。
制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末对三氯乙烯脱氯的性质如表1所示。
实施例4
如实施例2所述制备PdFe@MC-2。
介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末间歇脱氯实验在血清瓶中进行。配置10mg/L的三氯乙稀水溶液，使用盐酸或者氢氧化钠调节使溶液pH分别为4，6和8，取50mL加入带特氟龙阀门的血清瓶中，再将0.5g实施例2制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属材料加入上述溶液中，密封后置于恒温旋转摇床上以恒定速度震荡，在设定时间内，使用注射器吸取反应液，经微孔尼龙滤膜过滤掉固相材料，滤液中加入2mL有机萃取剂己烷，震荡后吸取上层有机相清液，加入10μL内标(200mg/L溶于二氯甲烷中的萘)，使用气相-质谱仪分析。
制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末进行脱氯应用后TEM图见图6，相应的材料对三氯乙烯在不同pH溶液中脱氯效果见图7。
对比例1
如实施例2所述过程，所不同的是不加入任何乙酰丙酮或者柠檬酸与金属铁盐和钯盐进行螯合配位，制备得到介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末对比样，编号为PdFe@MC-无配位。
介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末间歇脱氯实验在血清瓶中进行。配置10mg/L的三氯乙稀水溶液，取50mL加入带特氟龙阀门的血清瓶中，再将0.5g制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属材料加入上述溶液中，密封后置于恒温旋转摇床上以恒定速度震荡，在设定时间内，使用注射器吸取反应液，经微孔尼龙滤膜过滤掉固相材料，滤液中加入2mL有机萃取剂己烷，震荡后吸取上层有机相清液，加入10μL内标(200mg/L溶于二氯甲烷中的萘)，使用气相-质谱仪分析。
制备的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末对比材料TEM图见图8，本发明实施例1-3与对比例1的得到的双金属粉末对三氯乙烯脱氯的能力测试结果如表1所示。从图8所显示的该对比例1得到的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末TEM图可见没有加入稳定剂与金属前驱体进行配位，则形成了大颗粒且分布不均的金属颗粒，同时造成脱氯效果的下降。
表1实施例1-3和对比例1中三氯乙烯脱氯性能
Figure BDA0002781508770000071
对比例2
将200mL浓度为0.25M的NaBH4加入到200mL浓度为0.045M的氯化铁溶液中，得到纳米零价铁颗粒，再加入乙酰丙酮钯的乙醇溶液，钯和铁的比例为1:10，最后得到无介孔碳限域的FePd纳米颗粒，编号为PdFe。
纳米零价铁钯双金属颗粒间歇脱氯实验在血清瓶中如实施例2所述进行。所不同的是，每脱氯完成一次后用磁铁吸附材料并回收，再次用于脱氯反应。纳米零价铁钯双金属多次脱氯效果与介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末材料的效果比较图如图9所示。可见介孔碳限域纳米零价铁钯双金属材料由于有非常稳定的结构，因此多次使用后都可以保持较好的脱氯活性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将表面活性剂F127溶解到乙醇中至澄清，形成F127乙醇溶液，使F127乙醇溶液中所述F127的浓度为5％～8％，接着加入3g～6g酚醛树脂预聚体搅拌得到A溶液，再将铁盐和钯盐分别溶解于乙醇溶液后，形成铁盐乙醇溶液和钯盐乙醇溶液；将所述铁盐乙醇溶液和所述钯盐乙醇溶液同时加入到上述A溶液中；
(2)随后加入作为稳定剂的乙酰丙酮或者柠檬酸中的一种，与所述步骤(1)得到的混合溶液中的铁盐和钯盐进行螯合，同时增强铁和钯与酚醛树脂预聚体及表面活性剂F127的作用，搅拌30min后转移至培养皿中室温挥发，得到粘性薄膜并在100℃～120℃中干燥；
(3)将步骤(2)中所得的薄膜从培养皿中刮下，分别在氮气和氢气气氛中进行热处理，得到介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末。
2.根据权利要求1所述的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述铁盐和所述钯盐的乙醇溶液加入到所述A溶液后的形成的混合溶液中的摩尔质量比为2:1～30:1。
3.根据权利要求1所述的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的制备方法，其特征在于，在所述铁盐和所述钯盐的乙醇溶液加入到所述A溶液后的形成的混合溶液中，所述酚醛树脂预聚体与所述铁盐的摩尔质量比为2:1～20:1。
4.根据权利要求1所述的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的制备方法，其特征在于，所述铁盐为硝酸铁或者氯化铁，所述钯盐为硝酸钯或者氯化钯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中在所述加入稳定剂后的混合溶液中所述稳定剂与所述铁盐的摩尔质量比为0.2:1～3:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述还原性气氛中进行热处理为先在N2保护气中，热处理温度为600℃～900℃，冷却后，接着在含5％H2的氮气保护气中，热处理温度为300℃～500℃，时间为1h～4h。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，其特征在于，所述介孔碳限域的大小为4nm～15nm孔。
8.根据权利要求7所述的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末，其特征在于，所述零价铁钯双金属均匀分散，粒径为10nm～20nm，且颗粒一半嵌于介孔的骨架当中，一半暴露于介孔孔道中。
9.一种如权利要求7所述的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末在含氯代有机物的废水中脱氯中的应用，其特征在于，将所述介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末加入到含氯代有机物的溶液中摇晃，完成对含氯代有机物的降解。
10.根据权利要求9所述的介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末在含氯代有机物的废水中脱氯中的应用，其特征在于，所述的含氯代有机物为三氯乙烯，所述含氯代有机物的浓度为5mg/L～100mg/L水溶液；所述含氯代有机物的溶液pH值为3～9；所述介孔碳限域纳米零价铁钯双金属粉末的投加量为10mg/L～50mg/mL，所述摇晃时间为1h～24h。
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