CN112255859A - 一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法，所述方法包含如下步骤：S1、提供过渡金属硫化物/二维介电材料异质结；S2、测量过渡金属硫化物/二维介电材料异质结的二次谐波信号；其中，在调谐的激发光波长范围1100nm‑1280nm和1325nm‑1350nm内的所述异质结的二次谐波信号小于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号，当激发光波长在1280nm‑1325nm之间和位于1360nm情况下，所述异质结的二次谐波信号大于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号。该方法通过将石墨烯或其它二维介电材料转移到单层过渡金属硫化物上来改变它们的非线性光学响应，在转移单层石墨烯或其它二维介电材料后，过渡金属硫化物的非线性信号会有0.5‑2倍的改变，且其影响随着二维材料的介电常数的减小而下降。

Description

一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法
技术领域
本发明涉及光信号调控技术领域，涉及一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法。
背景技术
石墨烯从10年前开始受到大量关注，因为其具有诸多优良的物理性质，比如较高机械强度，与波长无关的高透光性等。与此同时，由于单层石墨烯中狄拉克点的存在，它还具有超高的电导率。并且，因为单层石墨烯具有中心反演对称性，它本身不具有偶数次谐波，但它却可以调节其它材料的偶数次谐波。
非线性光学是现代光学的基石，它为二维材料的研究和先进技术的发展提供了巨大的潜力。在低维材料中，非线性光学强度由于与分子的能态密切相关，难以进行调节。一般来讲，二次谐波作为非线性信号中最容易激发的信号，光强是最强的。在光电器件中，对二次谐波进行调控，是一项重要的技术。石墨烯本身不具有二次谐波信号，因此更可以确认其对二次谐波信号的影响是改变二维材料本身所引起的。
激子态是许多材料中都存在的一种态。它会使得在材料中的激发能量小于带隙，但在单层过渡金属硫化物中，其作用尤其大。因为二维材料中，激子受到的介电屏蔽较小，束缚能和耦合强度较大。激子可以大大增强二维材料的二次谐波信号。通过在过渡金属硫化物上覆盖介电材料，可以对激子效应进行屏蔽，降低耦合强度，从而减小非线性信号。
电荷转移，是发生在相邻薄层中的现象。在激子态中，电子或空穴在空间中从石墨烯转移至单层过渡金属硫化物中，从而使得二次谐波信号得到了增强。
当激发光能量达到二维过渡金属硫化物的激子态共振的能量时，二维过渡金属硫化物具有大量激发的激子，这个时候由于二维过渡金属硫化物的激子会被毗邻的介电材料的介电屏蔽效应影响，二维过渡金属硫化物的二次谐波信号会减小，但是当激发光能量远离二维过渡金属硫化物的激子态共振的能量时，这个时候由于电荷转移效应占据主导作用，二维过渡金属硫化物的二次谐波信号会增加。
发明内容
根据第一方面，本发明实施例提供了一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法，该方法通过将石墨烯或其它二维介电材料转移到单层过渡金属硫化物上来改变它们的非线性光学响应。在转移单层石墨烯或其它二维介电材料后，过渡金属硫化物尤其是单层二硫化钨或二硫化钼的非线性信号会有0.5-2倍的改变，且其影响随着二维材料的介电常数的减小而下降。
本发明提供一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法，所述方法至少包含如下步骤：
S1、提供过渡金属硫化物/二维介电材料异质结；
其中，所述过渡金属硫化物/二维介电材料异质结设置于基底上，所述过渡金属硫化物位于所述基底的其中一个表面上，所述二维介电材料位于所述过渡金属硫化物的远离所述基底的一侧；所述过渡金属硫化物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、WTe2或者合金化合物MoSxSe2-x、MoSxTe2-x、MoTexSe2-x、WSxSe2-x、WSxTe2-x、WTexSe2-x的一种或几种；所述二维介电材料包括石墨烯或六方氮化硼；
S2、测量过渡金属硫化物/二维介电材料异质结的二次谐波信号；
其中，在调谐的激发光波长范围1100nm-1280nm内的所述异质结的二次谐波信号小于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号。
可选的是，所述基底包括SiO2/Si基底。
可选的是，所述过渡金属硫化物包括单层过渡金属硫化物，所述二维介电材料包括单层石墨烯。
可选的是，所述激发光波长在1260nm附近时，所述异质结的二次谐波信号相对于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号减弱了50％以上。
可选的是，所述步骤S1具体包括以下步骤：
S11、制备单层二硫化钼或二硫化钨样品；
S12、制备石墨烯/单层二硫化钼异质结或石墨烯/单层二硫化钨异质结：
将块材石墨烯、二硫化钼和/或二硫化钨分别使用胶带反复黏贴，直至各种材料的厚度分别达到约10微米左右，将二硫化钼或二硫化钨黏贴在基底上，在80℃下烘烤10分钟；将石墨烯黏贴在基底上，在60℃下烘烤3分钟，然后使用牵拉机将其撕下。
然后将单层石墨烯转移至二硫化钼或二硫化钨上，具体方法是：先将PPC薄膜黏贴至PMMA小胶粒上，在显微镜下，将PPC薄膜对准单层石墨烯，将PMMA小胶粒加热至50℃，使得所述PMMA小胶粒热胀冷缩，黏起单层石墨烯，再在显微镜下，将PMMA小胶粒对准到单层二硫化钼或二硫化钨上，加热至110℃，使PPC溶解，最后使用丙酮将其冲洗干净，完成转移过程。
可选的是，所述步骤S11具体包括如下步骤：
将硫粉末放于高温管式炉第一温区，将三氧化钼与氯化钠的混合物作为钼源置于第二温区，将300nm SiO2/Si衬底放于石英板上置于第三温区，其中，所述衬底与钼源之间的距离控制在5-15cm之间；
采用真空泵抽真空至0.1Pa后，通入惰性气体Ar作为载气和保护气，维持管内压强至50-300Pa；
控制第一温区，第二温区和第三温区分别升温至105-180℃，550-650℃和780-850℃稳定5min后，开始进入生长阶段，生长时间为10min-30min；
生长结束后，关闭加热电源，维持Ar气体流量不变，冷却至室温，得到单层的单晶二硫化钼样品；
其中，沿所述保护性气体的气流方向依次设置所述第一温区、第二温区和第三温区。
可选的是，所述激发光波长在1280nm-1325nm之间和1360nm的所述异质结的二次谐波信号大于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号；所述激发光波长在1325nm-1350nm之间的所述异质结的二次谐波信号小于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号。
本发明通过形成过渡金属硫化物/二维介电材料异质结，从而极大地改变了过渡金属硫化物的二次谐波信号。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1显示为本发明过渡金属硫化物/二维介电材料异质结的二次谐波信号和过渡金属硫化物的本征二次谐波信号的光谱示意图。
图2显示为本发明波长依赖的增强因子测量结果示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、提供过渡金属硫化物/二维介电材料异质结；
在本步骤中，所述过渡金属硫化物位于所述基底的其中一个表面上，所述二维介电材料位于所述过渡金属硫化物远离基底的一侧；所述过渡金属硫化物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、WTe2或者合金化合物MoSxSe2-x、MoSxTe2-x、MoTexSe2-x、WSxSe2-x、WSxTe2-x、WTexSe2-x的一种或几种；所述二维介电材料包括石墨烯、六方氮化硼，优选石墨烯；所述基底包括SiO2/Si基底。
在一个具体的实施例中，单层石墨烯与二硫化钨形成WS2/Gr异质结，或者是单层石墨烯是与二硫化钼形成MoS2/Gr异质结，其中，Gr代表石墨烯Graphene。
形成异质结的方法一包括如下步骤：先用3M胶带，对很厚很大的二硫化钨或二硫化钼块材进行机械剥离，从而制备得到单层二硫化钨或二硫化钼材料。然后再使用3M胶带，对很厚很大的块状石墨进行机械剥离，得到几十微米大小的单层石墨烯。最后通过干法转移的方法把石墨烯贴合在二硫化钨或者二硫化钼上面形成异质结。
形成异质结的方法二包括如下步骤：先用CVD方法生长二硫化钼或者二硫化钨，然后使用3M胶带，对很厚很大的块状石墨进行机械剥离，得到几十微米大小的单层石墨烯。最后通过干法转移石墨烯到CVD生长的二维材料上面得到异质结。
以单层的二硫化钼/石墨烯异质结的制作为例，所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11、制备单层二硫化钼或二硫化钨样品：
将硫粉末放于高温管式炉第一温区，将三氧化钼与氯化钠的混合物作为钼源置于第二温区，将300nm SiO2/Si衬底放于石英板上置于第三温区，其中，所述衬底与钼源之间的距离控制在5-15cm之间；
采用真空泵抽真空至0.1Pa后，通入惰性气体Ar作为载气和保护气，维持管内压强至50-300Pa；
控制第一温区，第二温区和第三温区分别升温至105-180℃，550-650℃和780-850℃稳定5min后，开始进入生长阶段，生长时间为10min-30min；
生长结束后，关闭加热电源，维持Ar气体流量不变，冷却至室温，得到单层的单晶二硫化钼样品；
其中，沿所述保护性气体的气流方向依次设置所述第一温区、第二温区和第三温区。
相似地，单原子层三角形二硫化钨(WS2)也可以采用化学气相沉积方法沉积在300nm SiO2/Si衬底上。
S12、制备石墨烯/单层二硫化钼异质结或石墨烯/单层二硫化钨异质结：
将块材石墨烯、二硫化钼和/或二硫化钨分别使用胶带反复黏贴，直至各种材料的厚度分别达到约10微米左右。将二硫化钼或二硫化钨黏贴在第一基底上，在80℃下烘烤10分钟；将石墨烯黏贴在第二基底上，在60℃下烘烤3分钟，然后使用牵拉机将其撕下。
然后将单层石墨烯转移至二硫化钼或二硫化钨上。具体方法是，先将PPC薄膜黏贴至PMMA小胶粒上。在显微镜下，将PPC薄膜对准单层石墨烯，将PMMA小胶粒加热至50℃，使得其热胀冷缩，黏起单层石墨烯。再在显微镜下，将PMMA小胶粒对准到单层二硫化钼或二硫化钨上，加热至110℃，使PPC溶解。最后使用丙酮将其冲洗干净，完成转移过程。
作为对比，在本步骤中还制备了未设置二维介电材料的过渡金属硫化物对比例样品。以二硫化钨为例，在本步骤中，采用300nm SiO2/Si作为基底材料，在所述基底材料上通过机械剥离法或CVD法形成二硫化钨，其中，所述二硫化钨包括单层二硫化钨。
S2、测量过渡金属硫化物/二维介电材料异质结的二次谐波信号：
以二硫化钨为例，在本步骤中，采用300nm SiO2/Si作为基底材料。先测量对比例即WS2/300nm SiO2/Si的二次谐波(即过渡金属硫化物的本征二次谐波信号)，如图1中峰值较高的光谱所示；再测量测量过渡金属硫化物/二维介电材料异质结的二次谐波信号，所述异质结(Gr/WS2/300nm SiO2/Si)的二次谐波如图1中峰值较低的光谱所示。测试中，利用相关公司的超快飞秒脉冲激光(重复频率76MHz,脉宽130fs，相干公司激光器)聚焦在待测样品表面，激发光功率5mW，激发光波长在1260nm附近。聚焦用Olympus公司40倍的物镜，数值孔径是0.65(NA＝0.65)，从而得到在630nm附近的二次谐波发射(SHG)信号。如图1所示，所述异质结的二次谐波信号SHG较对比例WS2/300nm SiO2/Si得到的二次谐波信号减弱了50％！
波长依赖的增强因子测量结果如图2所示，其中，调谐的激发光波长范围在1100nm-1360nm，故而信号光的波长范围在550nm-680nm(即信号光的波长为激发光波长的一半)。利用相干公司的超快飞秒脉冲激光(重复频率76MHz,脉宽130fs，相干公司激光器)，聚焦在二硫化钨表面上，激发光功率5mW，激发光波长在1100nm-1360nm附近。聚焦用Olympus公司40倍的物镜，数值孔径是0.65(NA＝0.65)，从而得到二次谐波SHG信号。
在激发光波长位于1100nm-1280nm之间，异质结中二硫化钨的的二次谐波SHG较对比例WS2/300nm SiO2/Si得到的二次谐波SHG是减弱的。这是由于激子态是许多材料中都存在的一种态，它会使得在材料中的激发能量小于带隙，但在单层过渡金属硫化物中，其作用尤其大。因为二维材料中，激子受到的介电屏蔽较小，束缚能和耦合强度较大。从而激子可以大大增强二硫化钨的二次谐波信号。通过在二硫化钨上覆盖介电材料，可以对激子效应进行屏蔽，降低耦合强度，从而减小二硫化钨的二次谐波信号。当激发光能量达到激子态共振的能量时，二硫化钨中会存在大量激子态，但是由于石墨烯的介电屏蔽效应，石墨烯对二硫化钨的激子产生介电屏蔽，从而二硫化钨的二次谐波信号被大大减小了。
在激发光波长位于1280nm-1325nm之间和1360nm，异质结的二次谐波SHG较对比例WS2/300nm SiO2/Si得到的二次谐波SHG是增强的。这是由于电荷转移是发生在相邻的石墨烯和二硫化钨薄层中。电子或空穴在空间中从石墨烯转移至单层过渡金属硫化物中，从而使得二次谐波信号得到了增强。所以当激发光能量远离激子态共振的能量时，激子的影响减小，不再占据主导作用。这个时候，由于电荷转移，电子或者空穴从石墨烯转移到二硫化钨中，从而二硫化钨的二次谐波信号增加了。
在激发光波长位于1325nm-1350nm之间，异质结的SHG较对比例WS2/300nm SiO2/Si得到的SHG是减弱的。这是因为此刻，激发光能量达到二硫化钨的暗态激子共振的能量，二硫化钨中会存在不少激子暗态，但是由于石墨烯的介电屏蔽效应，石墨烯对二硫化钨的暗态激子产生介电屏蔽，从而二硫化钨的二次谐波信号被减小了。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。

Claims (7)

1.一种调控过渡金属硫化物的二次谐波信号的方法，其特征在于，所述方法至少包含如下步骤：
S1、提供过渡金属硫化物/二维介电材料异质结；
其中，所述过渡金属硫化物/二维介电材料异质结设置于基底上，所述过渡金属硫化物位于所述基底的其中一个表面上，所述二维介电材料位于所述过渡金属硫化物的远离所述基底的一侧；所述过渡金属硫化物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、WTe2或者合金化合物MoSxSe2-x、MoSxTe2-x、MoTexSe2-x、WSxSe2-x、WSxTe2-x、WTexSe2-x的一种或几种；所述二维介电材料包括石墨烯或六方氮化硼；
S2、测量过渡金属硫化物/二维介电材料异质结的二次谐波信号；
其中，在调谐的激发光波长范围1100nm-1280nm内的所述异质结的二次谐波信号小于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底包括SiO2/Si基底。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过渡金属硫化物包括单层过渡金属硫化物，所述二维介电材料包括单层石墨烯。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述激发光波长在1260nm附近时，所述异质结的二次谐波信号相对于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号减弱了50％以上。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括以下步骤：
S11、制备单层二硫化钼或二硫化钨样品；
S12、制备石墨烯/单层二硫化钼异质结或石墨烯/单层二硫化钨异质结：
将块材石墨烯、二硫化钼和/或二硫化钨分别使用胶带反复黏贴，直至各种材料的厚度分别达到约10微米左右，将二硫化钼或二硫化钨黏贴在第一基底上，在80℃下烘烤10分钟；将石墨烯黏贴在第二基底上，在60℃下烘烤3分钟，然后使用牵拉机将其撕下；
然后将单层石墨烯转移至二硫化钼或二硫化钨上，具体方法是：先将PPC薄膜黏贴至PMMA小胶粒上，在显微镜下，将PPC薄膜对准单层石墨烯，将PMMA小胶粒加热至50℃，使得所述PMMA小胶粒热胀冷缩，黏起单层石墨烯，再在显微镜下，将PMMA小胶粒对准到单层二硫化钼或二硫化钨上，加热至110℃，使PPC溶解，最后使用丙酮将其冲洗干净，完成转移过程。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S11具体包括如下步骤：
将硫粉末放于高温管式炉第一温区，将三氧化钼与氯化钠的混合物作为钼源置于第二温区，将300nm SiO2/Si衬底放于石英板上置于第三温区，其中，所述衬底与钼源之间的距离控制在5-15cm之间；
采用真空泵抽真空至0.1Pa后，通入惰性气体Ar作为载气和保护气，维持管内压强至50-300Pa；
控制第一温区，第二温区和第三温区分别升温至105-180℃，550-650℃和780-850℃稳定5min后，开始进入生长阶段，生长时间为10min-30min；
生长结束后，关闭加热电源，维持Ar气体流量不变，冷却至室温，得到单层的单晶二硫化钼样品；
其中，沿所述保护性气体的气流方向依次设置所述第一温区、第二温区和第三温区。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述激发光波长在1280nm-1325nm之间和1360nm的所述异质结的二次谐波信号大于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号；所述激发光波长在1325nm-1350nm之间的所述异质结的二次谐波信号小于所述过渡金属硫化物的本征二次谐波信号。
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李元元: "二维半导体激子发光及其异质结层间相互作用的光谱研究", 《中国科学技术大学博士学位论文》 *
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