CN112242469A - 一种基于石墨烯电极的垂直结构深紫外led及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，属于深紫外LED技术领域，由下至上依次包括支撑衬底、石墨烯导电层、外延结构、金属接触电极；石墨烯导电层为单晶、单层石墨烯材料，同时作为外延结构生长的柔性衬底以及器件的n导电电极，石墨烯导电层与顶层p接触电极在c轴生长方向上相对应。本发明还提供了上述深紫外LED的制备方法，用光刻工艺在SiO2表面制备光刻胶掩膜，结合RIE+HF组合处理方式实现SiO2的图形化掩膜，仅在裸露石墨烯位置外延生长深紫外LED器件的独立结构单元。本发明的深紫外LED，能够有效避免传统LED电子横向输运产生的“电流拥堵”效应，提高器件的光输出功率。
Description
技术领域
本发明涉及深紫外LED技术领域，具体涉及一种基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED及其制备方法。
背景技术
深紫外光源可以提供波长200-300nm的深紫外光线，其对病毒/细菌具有良好的杀灭效率，可实现空气、水和食物的净化杀菌。目前，汞灯仍是主流的紫外光源，但其使用温度较高、高压工作条件下的单色性差，同时汞是有毒材料，其制造和废弃过程对人体和环境产生危害。因此，基于三族氮化物材料的AlGaN基深紫外LED光源应运而生。AlGaN材料具有宽的直接带隙，通过调控三元合金中Al和Ga的组分比例，可实现近紫外到深紫外的波段连续可调，对应的深紫外LED具有较好的单色性。此外，基于AlGaN材料的深紫外LED还具有尺寸小、稳定性高、兼容性强、节能和环境友好等优势，在多功能、便携式消毒杀菌设备上应用能力较强。同时，紫外LED自发光，无预热过程、开启时间较快，其在非视距通信、气体传感、集成光子系统、紫外荧光检测及光谱分析等领域具备较深的应用潜力。
当Al组分大于40％时，高Al组分的AlGaN基LED可以实现＜300nm波段的深紫外发光。然而，由于材料质量、能级失配及器件结构设计上的不足，深紫外LED仍存在内量子效率低、漏电流大及高电流注入下效率衰减等问题，对于高性能紫外LED的应用发展提出了更大的挑战。其中，传统的“地台”结构仍是LED制备的主流，“台面”上的p电极与“台面”下的n电极在c轴方向存在偏移，通过n电极注入的电子通常需要经过n-AlGaN的横向输运再与p电极注入的空穴复合发光。由于n-AlGaN导电能力的限制，电荷沿注入方向呈现梯度分布的现象，称为“电流拥堵”效应。在高电流密度下工作的深紫外LED，其性能衰减与“电流拥堵”效应存在较大的关联。因此，通过优化LED器件结构，实现大电流密度下电荷的有效注入，对于制备高性能深紫外LED具有重要意义。
二维石墨烯具有原子层厚度，其超高的载流子迁移率(2×105cm2/Vs)和透明度(透过率＞97％)使其成为理想的透明导电电极材料。此外，石墨烯分子结构稳定，层间相互作用弱，已有相关研究证明其作为柔性衬底范德华外延生长氮化物材料，衬底与氮化物材料间的弱相互作用有助于缓解外延层应力并抑制缺陷形成，对于生长高质量氮化物材料具有重要意义。
基于此，可利用石墨烯同时作为深紫外LED材料外延生长的柔性衬底，以及器件的底层n电极，使具有垂直器件结构的高性能深紫外LED的制备成为可能，可以抑制深紫外LED在大电流注入下的“电流拥堵”效应，提高器件发光效率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED及其制备方法，以单层石墨烯作为柔性衬底和器件的n电极，在石墨烯上直接外延生长具有垂直器件结构的深紫外LED，实现电子和空穴沿垂直于外延衬底方向的注入和复合，能够有效地避免传统“地台”结构LED电子横向输运产生的“电流拥堵”效应，提高了器件的光输出功率。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
本发明提供了一种基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，由下至上依次包括支撑衬底、石墨烯导电层、外延结构、金属接触电极；
所述外延结构形成独立发光单元，所述金属接触电极包括顶层p接触电极和底层n接触电极，所述顶层p接触电极位于所述外延结构上方，所述底层n接触电极位于所述石墨烯导电层的上方；
所述支撑衬底通过在外延衬底上依次外延生长AlN层、AlN/AlGaN超晶格、n-AlGaN层制备而成，作为石墨烯导电层的转移支撑衬底；
所述石墨烯导电层为单晶、单层石墨烯材料，同时作为所述外延结构生长的柔性衬底以及器件的n导电电极，所述石墨烯导电层为采用化学气相沉积法在单晶金属Cu衬底上生长后转移至所述支撑衬底的上表面得到；
所述外延结构通过在所述石墨烯导电层上表面依次外延生长n-AlGaN电子注入层、AlGaN多量子阱、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN空穴注入层及p-GaN接触层制备得到；
所述顶层p接触电极和底层n接触电极均为欧姆接触电极，均采用金属材料，所述石墨烯导电层与所述顶层p接触电极在c轴生长方向上相对应，实现电子由石墨烯n导电电极的垂直注入和输运，能够提高大电流密度下器件的发光效率。
进一步地，所述外延结构中的AlGaN多量子阱的组分比例可调控，用以实现不同波段的深紫外LED发光。
进一步地，所述支撑衬底、外延结构、金属接触电极中的材料参数可设计以满足实际需求。
进一步地，为波长为270nm的深紫外LED，其中：
所述支撑衬底中，所述外延衬底为c轴取向为(0001)的蓝宝石，先低温生长50nmAlN作为缓冲层，再继续高温生长3um的高质量AlN作为模板，且在外延生长n-AlGaN层前沉积20个周期的AlN/Al0.5Ga0.5N超晶格作为应力释放层，n-AlGaN层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um；
所述外延结构中，n-AlGaN电子注入层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um；AlGaN多量子阱为Al0.45Ga0.55N/Al0.56Ga0.44N多量子阱，阱和垒的厚度分别为3nm和12nm，周期数为5；p-AlGaN电子阻挡层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，厚度为10nm；p-AlGaN空穴注入层的厚度为50nm，空穴掺杂浓度为3×1017cm-3，掺杂原子为Mg；p-GaN接触层的厚度为10nm，空穴掺杂浓度为5×1017cm-3；
所述顶层p接触电极的材质为Ti/Al，厚度分别为20nm和40nm；所述底层n接触电极的材质为Ni/Au，厚度均为30nm。
本发明还提供一种如上所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，包括以下步骤：
(a)所述支撑衬底的制备：采用金属有机化学气相沉积法在外延衬底上依次生长AlN层、AlN/AlGaN超晶格、n-AlGaN层，AlN层作为外延模板，AlN/AlGaN超晶格作为应力释放层，n-AlGaN层作为所述外延结构生长的基础支撑衬底；
(b)所述石墨烯导电层的制备：先采用化学气相沉积法在单晶金属Cu衬底上生长高质量的单晶、单层石墨烯材料，再将石墨烯从单晶金属Cu衬底转移到所述支撑衬底的上表面；
(c)图形化SiO2掩膜层的制备：在所述石墨烯导电层的上表面沉积整片的SiO2，再采用半导体光刻工艺在整片的SiO2表面制备光刻胶图形，接着采用反应离子刻蚀技术去除未被光刻胶保护的SiO2，最后采用有机溶剂溶解去除剩余的光刻胶得到图形化的SiO2掩膜层；
(d)所述外延结构的制备：采用金属有机化学气相沉积法在未被SiO2掩膜的所述石墨烯导电层的当前裸露区域依次生长n-AlGaN电子注入层、AlGaN多量子阱、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN空穴注入层及p-GaN接触层；
(e)图形化SiO2掩膜层的去除：利用HF化学腐蚀去除图形化SiO2掩膜层；
(f)所述金属接触电极的制备：采用刻套工艺在所述外延结构的p-GaN接触层和所述石墨烯导电层的当前裸露区域的表面分别沉积金属薄膜以形成所述顶层p接触电极和底层n接触电极。
进一步地，所述步骤(a)中，在AlN外延衬底上依次生长AlN层包括低温生长一定厚度的AlN作为缓冲层，再继续高温生长一定厚度高质量的AlN作为模板；在外延生长n-AlGaN层前还包括沉积AlN/AlGaN超晶格作为应力释放层。
进一步地，所述步骤(b)中，转移石墨烯的工艺为热释放胶带转移、卷对卷转移及PDMS印章转移中的任意一种。
进一步地，所述步骤(c)中，采用反应离子刻蚀技术去除未被光刻胶保护的SiO2时，通过刻蚀速率计算，在刻蚀区预留薄层的SiO2，用于避免离子束对刻蚀区石墨烯的破坏，预留的薄层SiO2通过HF化学腐蚀去除；
沉积整片SiO2的方法为等离子体增强化学气相沉积法、磁控溅射和电子束蒸发中的任意一种。
进一步地，所述步骤(f)中，在沉积完金属接触电极材料之后还包括对电极材料进行快速热退火处理，以形成欧姆接触保证载流子的有效注入。
进一步地，波长为270nm的深紫外LED的制备过程如下：
(a)所述支撑衬底的制备：采用金属有机化学气相沉积法在(0001)取向的蓝宝石上先低温生长50nmAlN作为缓冲层，再继续高温生长3um的高质量AlN作为模板，接着沉积20个周期的AlN/Al0.5Ga0.5N超晶格作为应力释放层，再生长n-AlGaN层，n-AlGaN层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um，其中，TMAl、TMGa和NH3分别作为AlGaN外延生长的Al、Ga和N源，Si原子作为n型掺杂剂；
(b)所述石墨烯导电层的制备：先采用在单晶金属Cu衬底上催化生长高质量的单晶、单层石墨烯材料，以PMMA作为石墨烯转移的支撑层，通过对单晶Cu衬底腐蚀、石墨烯的清洗、捞取和去胶步骤将将石墨烯转移到所述支撑衬底的上表面；
(c)图形化SiO2掩膜层的制备：先采用在所述石墨烯导电层的上表面沉积整片的厚度为500nm的SiO2，再在SiO2表面旋涂光刻胶，再采用半导体光刻工艺在整片的SiO2表面制备光刻胶图形，接着采用反应离子刻蚀技术定量去除未被光刻胶保护的SiO2，预留厚度小于50nm的薄层SiO2，再通过HF化学腐蚀去除，最后采用有机溶剂溶解去除剩余的光刻胶；
(d)所述外延结构的制备：采用金属有机化学气相沉积法在未被SiO2掩膜的所述石墨烯导电层的当前裸露区域先厚度为2um的n-Al0.6Ga0.4N电子注入层，然后生长Al0.45Ga0.55N/Al0.56Ga0.44N多量子阱，阱和垒的厚度分别为3nm和12nm，周期数为5，再生长厚度为10nm的Al0.6Ga0.4N电子阻挡层，接着生长厚度为50nm的p-AlGaN空穴注入层，空穴掺杂浓度为3×1017cm-3，掺杂原子为Mg，再生长厚度为10nm、掺杂浓度为5×1017cm-3的p-GaN接触层；
(e)图形化SiO2掩膜层的去除：利用HF化学腐蚀去除图形化SiO2掩膜层；
(f)所述金属接触电极的制备：利用刻套工艺，采用电子束蒸发设备在所述外延结构的p-GaN接触层和所述石墨烯导电层的当前裸露区域的上表面分别沉积金属薄膜以形成所述顶层p接触电极和底层n接触电极，所述顶层p接触电极的材质为Ti/Al，厚度分别为20nm和40nm；所述底层n接触电极的材质为Ni/Au，厚度均为30nm；之后所述顶层p接触电极和底层n接触电极分别在550℃和900℃快速热退火以形成欧姆接触以保证载流子的有效注入。
本发明的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，使用单层、单晶石墨烯同时作为深紫外LED结构外延生长的柔性衬底以及器件的n电极，石墨烯n电极与p-GaN上的p接触电极在c轴生长方向直接对应，能够实现电子的垂直输运，避免“电流拥堵”效应；此外，石墨烯材料自身的高载流子迁移率能够进一步提高紫外LED在大电流密度下的发光效率。本发明的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，以图案化SiO2作为掩膜：用光刻工艺在完整的SiO2表面制备光刻胶掩膜，结合RIE+HF组合处理方式实现SiO2的图形化掩膜，该方法能够保证裸露的石墨烯部分的晶体质量和结构完整性；此外，基于裸露石墨烯导电层下方的n-AlGaN自身强极化作用以及SiO2图形化掩膜上方的n-AlGaN难以成核的效应，能够实现仅在裸露石墨烯位置外延生长深紫外LED器件结构的独立发光单元。相较于传统的整片外延片流片工艺，本发明的制备方法简单、生产效率高。
更为重要地，本发明实现了以石墨烯作为底电极在电学绝缘衬底(蓝宝石)上制备具有垂直器件结构的深紫外LED，对于提高相关器件在大电流工作状态下的发光效率具有重要意义。此外，以石墨烯作为LED器件底层结构的另一个潜在优势在于其层间弱的范德华相互作用，深紫外LED及石墨烯能够很容易地从衬底剥离下来，并与其他衬底复合，实现深紫外LED的多样化应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的结构示意图；
图2是本发明的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备工艺流程示意图；
附图标记说明：1-支撑衬底；11-外延衬底；12-AlN层；13-n-AlGaN层；2-石墨烯导电层；3-外延结构；4-金属接触电极；41-顶层p接触电极；42-底层n接触电极；5-图形化SiO2掩膜层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
如图1所示，本发明提供了一种基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，由下至上依次包括支撑衬底1、石墨烯导电层2、外延结构3、金属接触电极4；
所述外延结构3形成独立发光单元，所述金属接触电极4包括顶层p接触电极41和底层n接触电极42，所述顶层p接触电极41位于所述外延结构3上方，所述底层n接触电极42位于所述石墨烯导电层3的上方；
所述支撑衬底1通过在蓝宝石衬底11上依次外延生长AlN层12、n-AlGaN层13制备而成，AlN层12和n-AlGaN层13之间额外生长AlN/AlGaN超晶格作为应力释放层，以上作为石墨烯导电层的转移支撑衬底；
所述石墨烯导电层2为单晶、单层石墨烯材料，同时作为所述外延结构生长的柔性衬底以及器件的n电极，所述石墨烯导电层为采用化学气相沉积法(CVD)在单晶金属Cu衬底上生长后转移至所述支撑衬底的上表面得到；
所述外延结构3通过在所述石墨烯导电层上表面利用图案化SiO2掩膜依次外延生长n-AlGaN电子注入层、AlGaN多量子阱、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN空穴注入层及p-GaN接触层制备得到；
所述顶层p接触电极41和底层n接触电极42均采用金属材料且形成有效的欧姆接触，所述石墨烯导电层2与所述顶层p接触电极41在c轴生长方向上相对应，实现电子由n电极的垂直注入和输运，提高大电流密度下器件的发光效率。
其中，外延衬底11可选择常见的外延衬底材料，例如SiC、Si、蓝宝石等，优选为蓝宝石。
所述外延结构3中的AlGaN多量子阱的组分比例可调控，用以实现不同波段的深紫外LED发光。所述支撑衬底1、外延结构3、金属接触电极4中的材料参数可设计以满足实际需求。例如：波长为270nm的深紫外LED，其材料参数设计如下：
所述支撑衬底1中，外延衬底11为(0001)取向的蓝宝石，AlN层12包括先低温生长50nmAlN作为缓冲层，再继续高温生长3um的高质量AlN作为模板，且在外延生长n-AlGaN层13前还包括沉积20个周期的AlN/Al0.5Ga0.5N超晶格作为应力释放层，n-AlGaN层13的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um；
所述外延结构3中，n-AlGaN电子注入层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um；AlGaN多量子阱为Al0.45Ga0.55N/Al0.56Ga0.44N多量子阱，阱和垒的厚度分别为3nm和12nm，周期数为5；p-AlGaN电子阻挡层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，厚度为10nm；p-AlGaN空穴注入层的厚度为50nm，空穴掺杂浓度为3×1017cm-3，掺杂原子为Mg；p-GaN接触层的厚度为10nm，空穴掺杂浓度为5×1017cm-3；
所述顶层p接触电极41的材质为Ti/Al，厚度分别为20nm和40nm；所述底层n接触电极42的材质为Ni/Au，厚度均为30nm。
本发明还提供了一种如上所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
(a)所述支撑衬底1的制备：采用金属有机化学气相沉积法(MOCVD)在外延衬底11上依次生长AlN层12、n-AlGaN层13，AlN层12作为外延模板，n-AlGaN层13作为所述外延结构3生长的基础支撑衬底；
(b)所述石墨烯导电层2的制备：先采用CVD在单晶金属Cu衬底上生长高质量的单晶、单层石墨烯材料，再将石墨烯从单晶金属Cu衬底转移到所述支撑衬底的上表面；
(c)图形化SiO2掩膜层5的制备：在所述石墨烯导电层2的上表面沉积整片的SiO2，再采用半导体光刻工艺在整片的SiO2表面制备光刻胶图形，接着采用反应离子刻蚀技术(RIE)去除未被光刻胶保护的SiO2，最后采用有机溶剂溶解去除剩余的光刻胶；
(d)所述外延结构3的制备：采用MOCVD在未被SiO2掩膜的所述石墨烯导电层的当前裸露区域依次生长n-AlGaN电子注入层、AlGaN多量子阱、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN空穴注入层及p-GaN接触层；
(e)图形化SiO2掩膜层5的去除：利用HF化学腐蚀去除图形化SiO2掩膜层5；
(f)所述金属接触电极4的制备：采用刻套工艺在所述外延结构3的p-GaN接触层和所述石墨烯导电层2的当前裸露区域的上表面分别沉积金属薄膜以形成所述顶层p接触电极41和底层n接触电极42。
由于n-AlGaN层13是一种强极化材料，沿c轴方向具有大的自发极化强度，能够诱导产生表面静电电位波动，该电位波动能够穿透厚度较薄的单层石墨烯导电层2(厚度约为0.35nm)，诱导石墨烯导电层2上表面的高质量n-AlGaN的直接成核生长，并与石墨烯导电层2下方的n-AlGaN层13具有一致的晶体取向和晶格匹配度。然而，SiO2图形掩膜区的n-AlGaN层13与外延层作用距离远，同时Al/Ga在SiO2表面难以成核生长，故可以实现仅在未被SiO2掩膜的石墨烯导电层2的裸露区域能够生长器件的外延结构3。在生长外延结构3时，n-AlGaN电子注入层、AlGaN多量子阱、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN空穴注入层及p-GaN接触层的厚度、组分比例及掺杂浓度均可以灵活调控以满足实际需求。
在一些优选实施方式中，所述步骤(a)中，在外延衬底11上生长AlN层12包括低温生长一定厚度的AlN作为缓冲层，再继续高温生长一定厚度高质量的AlN作为模板；在外延生长n-AlGaN层13前还包括沉积AlN/AlGaN超晶格作为应力释放层。
在一些优选实施方式中，所述步骤(b)中，转移石墨烯的工艺可选择为热释放胶带转移、卷对卷转移及PDMS印章转移等中的任意一种。
在一些优选实施方式中，所述步骤(c)中，采用RIE去除未被光刻胶保护的SiO2时，通过刻蚀速率计算，在刻蚀区预留薄层的SiO2，用于避免离子束对刻蚀区石墨烯的破坏，预留的薄层SiO2通过HF化学腐蚀去除。沉积整片的SiO2作为掩膜层的方法可选择为等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)、磁控溅射和电子束蒸发等中的任意一种。
在一些优选实施方式中，所述步骤(f)中，在沉积完金属接触电极材料之后还包括对电极材料进行快速热退火处理，以形成欧姆接触保证载流子的有效注入。
实施例
波长为270nm的深紫外LED的制备过程如下：
(a)所述支撑衬底1的制备：采用MOCVD在c轴取向为(0001)的蓝宝石11上先低温生长50nmAlN 12作为缓冲层，再继续高温生长3um的高质量AlN 12作为模板，接着沉积20个周期的AlN/Al0.5Ga0.5N超晶格作为应力释放层，再生长n-AlGaN层13，n-AlGaN层13的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um，其中，TMAl、TMGa和NH3分别作为AlGaN外延生长的Al、Ga和N源，Si原子作为n型掺杂剂；
(b)所述石墨烯导电层2的制备：先采用CVD在单晶金属Cu衬底上催化生长高质量的单晶、单层石墨烯材料，以PMMA作为石墨烯转移的支撑层，通过对单晶Cu衬底腐蚀、石墨烯的清洗、捞取和去胶步骤将将石墨烯转移到所述支撑衬底1的上表面；
(c)图形化SiO2掩膜层5的制备：先采用PECVD在所述石墨烯导电层2的上表面沉积整片的厚度为500nm的SiO2，再在SiO2表面旋涂光刻胶，再采用半导体光刻工艺在整片的SiO2表面制备光刻胶图形，接着采用RIE定量去除未被光刻胶保护的SiO2，预留厚度小于50nm的薄层SiO2，再通过HF化学腐蚀去除，最后采用有机溶剂溶解去除剩余的光刻胶；
(d)所述外延结构3的制备：采用金属有机化学气相沉积法在未被SiO2掩膜的所述石墨烯导电层2的当前裸露区域先厚度为2um的n-Al0.6Ga0.4N电子注入层，然后生长Al0.45Ga0.55N/Al0.56Ga0.44N多量子阱，阱和垒的厚度分别为3nm和12nm，周期数为5，再生长厚度为10nm的Al0.6Ga0.4N电子阻挡层，接着生长厚度为50nm的p-AlGaN空穴注入层，空穴掺杂浓度为3×1017cm-3，掺杂原子为Mg，再生长厚度为10nm，掺杂浓度为5×1017cm-3的p-GaN接触层；
(e)图形化SiO2掩膜层5的去除：利用HF化学腐蚀去除图形化SiO2掩膜层5；
(f)所述p电极4的制备：利用刻套工艺，采用电子束蒸发设备在所述外延结构3的p-GaN接触层和所述石墨烯导电层2的当前裸露区域的上表面分别沉积金属薄膜以形成所述顶层p接触电极41和底层n接触电极42，所述顶层p电极41的材质为Ti/Al，厚度分别为20nm和40nm；所述底层n接触电极42的材质为Ni/Au，厚度均为30nm；之后所述顶层p接触电极41和底层n接触电极42分别在550℃和900℃快速热退火以形成欧姆接触以保证载流子的有效注入。
基于以上工艺，最终实现基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的外延生长和器件制备，发光波长位于270nm。
本发明的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，使用单层、单晶石墨烯同时作为深紫外LED结构外延生长的柔性衬底以及器件的n电极，石墨烯n电极与p-GaN上的p接触电极在c轴生长方向直接对应，能够实现电子的垂直输运，避免“电流拥堵”效应；此外，石墨烯材料自身的高载流子迁移率能够进一步提高深紫外LED在大电流密度下的发光效率。本发明的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，以SiO2作为掩膜，用光刻工艺在SiO2表面制备光刻胶掩膜，结合RIE+HF组合处理方式实现SiO2的图形化掩膜，该方法能够保证裸露的石墨烯部分的晶体质量和结构完整性；此外，基于裸露石墨烯导电层下方的n-AlGaN自身强极化作用以及SiO2图形化掩膜上方的n-AlGaN难以成核的效应，能够实现仅在裸露石墨烯位置外延生长深紫外LED器件结构单元。相较于传统的整片外延片流片工艺，本发明的制备方法简单、生产效率高。
更为重要地，本发明实现了以石墨烯作为底电极在电学绝缘衬底(蓝宝石)上制备具有垂直器件结构的深紫外LED，对于提高相关器件在大电流工作状态下的发光效率具有重要意义。此外，以石墨烯作为LED器件底层结构的另一个潜在优势在于其层间弱的范德华相互作用，深紫外LED及石墨烯能够很容易地从衬底剥离下来，并与其他衬底复合，实现深紫外LED的多样化应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，其特征在于，由下至上依次包括支撑衬底、石墨烯导电层、外延结构、金属接触电极；
所述外延结构形成独立发光单元，所述金属接触电极包括顶层p接触电极和底层n接触电极，所述顶层p接触电极位于所述外延结构上方，所述底层n接触电极位于所述石墨烯导电层的上方；
所述支撑衬底通过在外延衬底上依次外延生长AlN层、AlN/AlGaN超晶格、n-AlGaN层制备而成，作为石墨烯导电层的转移支撑衬底；
所述石墨烯导电层为单晶、单层石墨烯材料，同时作为所述外延结构生长的柔性衬底以及器件的n导电电极，所述石墨烯导电层为采用化学气相沉积法在单晶金属Cu衬底上生长后转移至所述支撑衬底的上表面得到；
所述外延结构通过在所述石墨烯导电层上表面依次外延生长n-AlGaN电子注入层、AlGaN多量子阱、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN空穴注入层及p-GaN接触层制备得到；
所述顶层p接触电极和底层n接触电极均为欧姆接触电极，均采用金属材料，所述石墨烯导电层与所述顶层p接触电极在c轴生长方向上相对应，实现电子由石墨烯n导电电极的垂直注入和输运，能够提高大电流密度下器件的发光效率。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，其特征在于，所述外延结构中的AlGaN多量子阱的组分比例可调控，用以实现不同波段的深紫外LED发光。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，其特征在于，所述支撑衬底、外延结构、金属接触电极中的材料参数可设计以满足实际需求。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED，其特征在于，为波长为270nm的深紫外LED，其中：
所述支撑衬底中，所述外延衬底为c轴取向为(0001)的蓝宝石，先低温生长50nmAlN作为缓冲层，再继续高温生长3um的高质量AlN作为模板，且在外延生长n-AlGaN层前沉积20个周期的AlN/Al0.5Ga0.5N超晶格作为应力释放层，n-AlGaN层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um；
所述外延结构中，n-AlGaN电子注入层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um；AlGaN多量子阱为Al0.45Ga0.55N/Al0.56Ga0.44N多量子阱，阱和垒的厚度分别为3nm和12nm，周期数为5；p-AlGaN电子阻挡层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，厚度为10nm；p-AlGaN空穴注入层的厚度为50nm，空穴掺杂浓度为3×1017cm-3，掺杂原子为Mg；p-GaN接触层的厚度为10nm，空穴掺杂浓度为5×1017cm-3；
所述顶层p接触电极的材质为Ti/Al，厚度分别为20nm和40nm；所述底层n接触电极的材质为Ni/Au，厚度均为30nm。
5.一种如权利要求1所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)所述支撑衬底的制备：采用金属有机化学气相沉积法在外延衬底上依次生长AlN层、AlN/AlGaN超晶格、n-AlGaN层，AlN层作为外延模板，AlN/AlGaN超晶格作为应力释放层，n-AlGaN层作为所述外延结构生长的基础支撑衬底；
(b)所述石墨烯导电层的制备：先采用化学气相沉积法在单晶金属Cu衬底上生长高质量的单晶、单层石墨烯材料，再将石墨烯从单晶金属Cu衬底转移到所述支撑衬底的上表面；
(c)图形化SiO2掩膜层的制备：在所述石墨烯导电层的上表面沉积整片的SiO2，再采用半导体光刻工艺在整片的SiO2表面制备光刻胶图形，接着采用反应离子刻蚀技术去除未被光刻胶保护的SiO2，最后采用有机溶剂溶解去除剩余的光刻胶得到图形化的SiO2掩膜层；
(d)所述外延结构的制备：采用金属有机化学气相沉积法在未被SiO2掩膜的所述石墨烯导电层的当前裸露区域依次生长n-AlGaN电子注入层、AlGaN多量子阱、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN空穴注入层及p-GaN接触层；
(e)图形化SiO2掩膜层的去除：利用HF化学腐蚀去除图形化SiO2掩膜层；
(f)所述金属接触电极的制备：采用刻套工艺在所述外延结构的p-GaN接触层和所述石墨烯导电层的当前裸露区域的表面分别沉积金属薄膜以形成所述顶层p接触电极和底层n接触电极。
6.根据权利要求5所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，在AlN外延衬底上依次生长AlN层包括低温生长一定厚度的AlN作为缓冲层，再继续高温生长一定厚度高质量的AlN作为模板；在外延生长n-AlGaN层前还包括沉积AlN/AlGaN超晶格作为应力释放层。
7.根据权利要求5所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，转移石墨烯的工艺为热释放胶带转移、卷对卷转移及PDMS印章转移中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，采用反应离子刻蚀技术去除未被光刻胶保护的SiO2时，通过刻蚀速率计算，在刻蚀区预留薄层的SiO2，用于避免离子束对刻蚀区石墨烯的破坏，预留的薄层SiO2通过HF化学腐蚀去除；
沉积整片SiO2的方法为等离子体增强化学气相沉积法、磁控溅射和电子束蒸发中的任意一种。
9.根据权利要求5所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述步骤(f)中，在沉积完金属接触电极材料之后还包括对电极材料进行快速热退火处理，以形成欧姆接触保证载流子的有效注入。
10.根据权利要求5所述的基于石墨烯电极的垂直结构深紫外LED的制备方法，其特征在于，波长为270nm的深紫外LED的制备过程如下：
(a)所述支撑衬底的制备：采用金属有机化学气相沉积法在(0001)取向的蓝宝石上先低温生长50nmAlN作为缓冲层，再继续高温生长3um的高质量AlN作为模板，接着沉积20个周期的AlN/Al0.5Ga0.5N超晶格作为应力释放层，再生长n-AlGaN层，n-AlGaN层的Al/Ga组分比例为0.6:0.4，电子掺杂浓度达到1×1018cm-3，厚度为2um，其中，TMAl、TMGa和NH3分别作为AlGaN外延生长的Al、Ga和N源，Si原子作为n型掺杂剂；
(b)所述石墨烯导电层的制备：先采用在单晶金属Cu衬底上催化生长高质量的单晶、单层石墨烯材料，以PMMA作为石墨烯转移的支撑层，通过对单晶Cu衬底腐蚀、石墨烯的清洗、捞取和去胶步骤将将石墨烯转移到所述支撑衬底的上表面；
(c)图形化SiO2掩膜层的制备：先采用在所述石墨烯导电层的上表面沉积整片的厚度为500nm的SiO2，再在SiO2表面旋涂光刻胶，再采用半导体光刻工艺在整片的SiO2表面制备光刻胶图形，接着采用反应离子刻蚀技术定量去除未被光刻胶保护的SiO2，预留厚度小于50nm的薄层SiO2，再通过HF化学腐蚀去除，最后采用有机溶剂溶解去除剩余的光刻胶；
(d)所述外延结构的制备：采用金属有机化学气相沉积法在未被SiO2掩膜的所述石墨烯导电层的当前裸露区域先厚度为2um的n-Al0.6Ga0.4N电子注入层，然后生长Al0.45Ga0.55N/Al0.56Ga0.44N多量子阱，阱和垒的厚度分别为3nm和12nm，周期数为5，再生长厚度为10nm的Al0.6Ga0.4N电子阻挡层，接着生长厚度为50nm的p-AlGaN空穴注入层，空穴掺杂浓度为3×1017cm-3，掺杂原子为Mg，再生长厚度为10nm、掺杂浓度为5×1017cm-3的p-GaN接触层；
(e)图形化SiO2掩膜层的去除：利用HF化学腐蚀去除图形化SiO2掩膜层；
(f)所述金属接触电极的制备：利用刻套工艺，采用电子束蒸发设备在所述外延结构的p-GaN接触层和所述石墨烯导电层的当前裸露区域的上表面分别沉积金属薄膜以形成所述顶层p接触电极和底层n接触电极，所述顶层p接触电极的材质为Ti/Al，厚度分别为20nm和40nm；所述底层n接触电极的材质为Ni/Au，厚度均为30nm；之后所述顶层p接触电极和底层n接触电极分别在550℃和900℃快速热退火以形成欧姆接触以保证载流子的有效注入。
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