CN112229814B - 太赫兹光谱测量装置、测量方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料太赫兹频率范围光电相关性能测试技术领域,具体涉及一种太赫兹光谱测量方法、测量装置及其用途。本发明提供一种太赫兹光谱的测量装置,包括两频差在太赫兹波段的差频激光源、太赫兹发射天线、太赫兹接收天线、偏置电压电路、太赫兹光学系统、信号输出采集电路和相位或光程调节系统。本发明还提供使用所述测量装置测量太赫兹光谱的方法,以及所述装置和方法的用途。
Description
技术领域
本发明属于材料太赫兹频率范围光电相关性能测试技术领域,具体涉及一种太赫兹光谱测量方法、测量装置及其用途。
背景技术
太赫兹(Tera Hertz,THz)是波动频率单位之一,又称为太赫,或太拉赫兹。等于1,000,000,000,000Hz,通常用于表示电磁波频率。近十几年,太赫兹技术有了长足的发展。当前,太赫兹技术不仅在基础科学研究中继续受到重视,同时在诸如:危险生物及化学制剂检测,安全检查,无损检测,医学诊断及制药等应用方面受到越来越多的关注。从事太赫兹光谱技术研究的基础平台装置是太赫兹光谱仪,太赫兹光谱仪主要有两种:一种是时域太赫兹光谱仪,它利用光学延时,测量样品透射或者反射的太赫兹脉冲信号,再通过傅里叶变换获得其透射或反射谱;另一种是频域太赫兹光谱仪,其基本原理是通过直接调节聚焦在光混频器上的两束激光的频率差,产生可调连续太赫兹波进行样品测试。太赫兹时域光谱仪由于仪器中延迟线的存在,在根本上决定其频谱分辨率不高,通常不小于5GHz,并且由于光路中样品、探测器所处的光程复杂,相位敏感,导致实验操作的难度增加;若要获得频域谱,还需对数据进行傅里叶变换等数据处理,这加大了仪器的系统误差,降低了实验结果的可靠性。
太赫兹频域光谱仪相对于时域光谱仪而言有着自己独特的优势:它可以对样品进行定频测量;其测量分辨率较高,尤其在气体检测方面,甚至可以达到MHz的水平,远高于时域光谱仪的测量分辨率;频域光谱仪在测量中得到样品信息直接在频域谱上呈现,提高了实验结果的可靠性。但是由于相干探测的相位敏感性,这严重影响非气体物质光谱的探测精度。通常对于太赫兹频域相干测试仪而言,在测量背景信号的情况下,若幅度为E,光程差为l,太赫兹角频率为ω,光速为c的两束相干太赫兹光辐射到光混频器探测上,产生的信号再经锁相放大后得到电信号A与E2cos(ωl/c)成正比,因此进行扫频时太赫兹谱会随频率周期变化。在有样品且n>>k的情况下,若测试条件不变,则产生的电信号B与|t|E2cos[ωl/c-(n-1)dω/c+ψt]成正比,t为透射系数,其相位ψt,反射率R分别为:
其中k消光系数,n折射率,ɑ吸收系数,d样品厚度。两组电信号数据A、B相位偏移ψp为ψt-ω(n-1)d/c。为了消除背景信号数据A和样品信号数据B相位不一致的不利影响,在非气体材料的太赫兹零差检测中,信号光路与参考光路之间的光程差通常都很大。光程的调节精度无特殊要求,一般在毫米量级。这样在样品和背景两组信号数据平滑处理后,再将样品信号的平方B2除去背景信号的平方A2,可以得到噪声较小的样品透射谱T。在这一过程中,平滑参数选择是一个关键问题。平滑参数越高,噪声越小。然而,过高的参数同样会导致信息失真,如:产生疑似吸收峰或者平滑掉微弱的吸收峰,但是仍然无法消除由透射系数带来的偏差。利用光延迟线消除相位偏差可以对非共振频率下的低色散材料进行研究(Anomalous dispersion measurement in terahertz frequency region byphotomixing,Appl.Phys.Lett.88,181105,2006),或者利用电光调制器对相位进行补偿也可以对材料的特性进行研究,但这些方法增加了系统的复杂度和应用难度。为了避免复杂的相位调节部件,基于对频率扫描干涉谱的分析以及设备拥有的MHz量级光谱分辨率,A.Roggenbuck et利用基于光混频器的连续波太赫兹光谱仪,在60GHz至1.8THz频率范围内,获得了α-乳糖一水合物最精确的ε(ω)数据(Coherent broadband continuous-waveterahertz spectroscopy on solid-state samples,New Journal of Physics,12,043017,2010)。但是该方法需要高频率分辨率的数据采集(MHz量级),这极大的增加了测试时间,而且其所测量的透射谱和折射率无法消除由透射系数带来的偏差。
发明内容
为改善上述技术问题,本发明提供一种太赫兹光谱的测量装置,包括两频差在太赫兹波段的差频激光源、太赫兹发射天线、太赫兹接收天线、偏置电压电路、太赫兹光学系统、信号输出采集电路和相位或光程调节系统。
根据本发明的实施方案,所述相位或光程调节系统可以选自位移台、电光调制器或延迟线(或延时线)。
根据本发明的实施方案,所述位移台用于调节发射端和探测端的间距。
根据本发明,所述电光调制器用于调节相位。
根据本发明,所述延迟线或延时线用于调节光程。
根据本发明优选的实施方案,所述位移台的精密度高于毫米量级,优选达到十微米量级或更高的精度,调节总量达到百微米量级或更高。
根据本发明优选的实施方案,所述电光调制器对相位的调节精度至少要达到0.04弧度,调节总量至少在0.4弧度以上。
根据本发明优选的实施方案,所述延迟线或延时线对光程的调节精度达到15nm或更高,调节总量在150nm或更高。
应当理解,所述更高的精度是指与前文量化的具体数值相比,具有更为精密的程度,而不应当简单理解为数值本身的高低比较。
本发明还提供一种太赫兹光谱的测量方法,包括使用所述测量装置进行测量。
根据本发明的实施方案,所述测量方法包括如下步骤:
1)在不放置样品的情况下进行背景信号测量,获得背景数据A1;
2)在不改变测试参数的情况下,在太赫兹发射天线的发射端(本文中可简称发射端)和太赫兹接收天线探测端(本文中可简称探测端)之间放置样品,进行透射信号测量,获得样品数据B1;
4)在不改变其他测试条件的情况下,对样品透射信号进行测量,获得样品数据B2;
5)在不改变其他测试条件的情况下,取下样品,对背景信号进行测量,获得背景数据A2;
6)利用下式(1)对透射谱T进行计算:
7)利用下式(2)进行相位偏移ψp的计算:
根据本发明的实施方案,其中在步骤3)中:
其中,ω为太赫兹的角频率,ω0为对应两差频激光的角频率均值,c是光速;
优选地,所述方法还包括下列步骤:
8)当样品厚度d,消光系数k,折射率n,吸收系数ɑ都未知时:
8-1)先求出透射谱T或者相位偏移ψp变化的周期fψ,其中周期fψ为光谱中相邻极大和极小值所对应的频率的间隔的均值的2倍,或者相邻极大值(或相邻极小值)所对应的频率的间隔的均值;
8-2)利用带通滤波器滤去相位偏移ψp的波动后,利用下式(3)求出d近似值:
d≈c/fψ+cψP/ω (3)
8-3)根据如下两联立式(4)和(5)利用非线性方程组的数值计算方法,如:牛顿迭代法及其多种变形方法,不动点算法或称单纯形法等,计算T和ψp:
ψP=ψt-ω(n-1)d/c (5)
其中,相位ψt根据下式(6)计算,反射率R根据下式(7)计算,吸收系数ɑ根据式(8)计算:
ɑ=2ω/c×k (8)
或者,当已知样品厚度d时,可由两联立式(4)和(5)求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,折射率n,吸收系数ɑ等太赫兹波段材料光电参数;
优选地,可由两联立式(4)和(5)求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,折射率n,进而通过式(10)求出电导率σ的实部和虚部:
(n+ik)2=ε‘+iσ/ωε0 (10)
其中ε‘为材料的相对介电常数,如硅的ε‘为11.6,其他材料可以通过现有文献获知,i为虚数,ε0为真空中的介电常数;
或者,当已知样品折射率n时,可求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,吸收系数ɑ以及样品厚度d等;
或者,当已知样品吸收系数ɑ或消光系数k时,可求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的折射率n以及样品厚度d等。
或者,为简化计算,可以先利用带通滤波器滤去相位偏移ψp的波动后,利用下两式计算T和ψp:
ψP=ω(n-1)d/c (9);
或者,当已知样品厚度d时,可由两联立式(4)和(9)求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,折射率n,吸收系数ɑ等太赫兹波段材料光电参数;
或者,当已知样品折射率n时,可求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,吸收系数ɑ以及样品厚度d等;
或者,当已知样品吸收系数ɑ或消光系数k时,可求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的折射率n以及样品厚度d等。
根据本发明的实施方案,所述方法还包括在测试之前,根据测试要求对测试参数进行设置,包括但不限于选自下列的测试参数:时间常数、发射端和探测端间距、频率分辨率、测量频率范围等。
本发明还可用所述测量装置用于测量材料的太赫兹波段材料光电参数的用途,例如用于测量材料的太赫兹折射率、消光系数、吸收系数、电导率和/或厚度,以及例如用于监控材料载流子浓度变化、气体浓度变化、生物化学物质的检测与鉴别,或太赫兹成像等的用途。
有益效果
本发明的测量装置及测量方法无需将收集的数据进行平滑处理即可以获得透射谱,提高了实验结果的可靠性,同时可以实现对折射率、消光系数和/或厚度等参数的等频率分辨率测量。发明人发现,根据本发明测量方法的计算式,如若调节的精密度或调节总量达不到所述的值,则无法对cos的值进行控制使其绝对值远小于1。而若其绝对值接近1,将导致无法在200GHz至1900GHz范围内进行连续不分段测量,还会严重影响部分频段的测量精度。因此,结合本发明测量方法的计算式和精密度,能够出人意料地改善测量材料的太赫兹波段材料光电参数,例如用于测量材料的太赫兹折射率、消光系数、吸收系数、电导率和/或厚度,以及例如用于监控材料载流子浓度变化、气体浓度变化、生物化学物质的检测与鉴别,或太赫兹成像等实验结果的可靠性和准确性。
附图说明
图1中,(a)为厚度4.31mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的相对强度数据A1、A2、B1、B2;(b)为厚度4.31mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的透射谱;(c)为图(a)中频率范围在900GHz至1000GHz的透射谱。
图2中,(a)为厚度4.31mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的相位偏移ψp;(b)为图(a)中的相位偏移ψp带通滤波后的曲线。
图3中,(a)为厚度4.31mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的折射率曲线;(b)为厚度4.31mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的消光系数曲线。
图4为本发明的测量装置和方法的示意图,各附图标记代表的含义如下:
4001:信号输出采集电路;4002:偏置电压电路;4003:两频差在太赫兹波段的差频激光源;4004:太赫兹发射天线;4005:太赫兹抛物反射镜;4006:样品;4007:斩波器;4008:合束器;4009:接收天线;4010、4011:延迟线(延时线)位置;4012:太赫兹抛物反射镜;4013:发射端;4014:探测端。
图5中,(a)为厚度2.16mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的相对强度数据A1、A2、B1、B2;(b)为厚度2.16mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的透射谱;(c)为厚度2.16mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的吸收系数曲线;(d)为厚度2.16mm,电阻率大于10kΩ·cm的高阻硅,频率范围在200GHz至1900GHz的折射率曲线。
图6中,(a)为厚度1mm的硅,频率范围在200GHz至1900GHz的相对强度数据A1、A2、B1、B2;(b)为厚度1mm的硅,频率范围在200GHz至1900GHz的电导率实部和虚部曲线。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明,以下实施例中使用的元件和装置均为已知或市售可得。
实施例1
本发明所述的测量装置及方法的示意图如图4所示,所述装置包括:两频差在太赫兹波段的差频激光源4003、太赫兹发射天线4004和接收天线4009、偏置电压电路4002、太赫兹抛物反射镜4005和4012、信号输出采集电路4001。太赫兹抛物反射镜4005和太赫兹发射天线4004组成发射端4013,太赫兹抛物反射镜4012和太赫兹发射天线4009组成探测端4014。若选择精密位移台调节相位,则发射端4013探测端或4014安装在精密的一个位移台4015上,亦或发射端4013或探测端4014分别安装在两个位移台4015(图中未示出)上,用于调节发射端4013和探测端4014的间距,调节精度1μm,总行程1mm。样品4006为高阻硅,电阻率大于10kΩ·cm,厚度4.31mm。
差频激光源4003发射的差频激光经合束器4008合束分束后分两束,分别聚焦在光电导天线4004和天线4009中心的电极间隙区域。在偏置电路4002的偏压下,天线4004激发太赫兹辐射。该辐射经由太赫兹光学系统4005(抛物反射镜或其他太赫兹光学元件)之后照在样品4006上。样品4006透射的太赫兹辐射,经由太赫兹光学系统收集4012后,聚焦在光电导天线4009上的电极间隙区域,并将太赫兹信号转变为电信号。该电信号由4001的信号输出电路后进行信号的处理。偏置电压为正弦或方波电压时,在光电的天线4004和样品之间不需要用斩波器4007进行斩波。信号由锁相放大器进行处理。
该方案具体步骤如下:
1.根据测试要求对测试参数进行设置,包括时间常数10ms、发射端和探测端间距12mm、频率分辨率0.5GHz和测量频率范围200GHz至1900GHz;
2.在不放置样品4006的情况下进行背景信号测量,获得背景数据A1(图1(a)左上);
3.在不改变测试参数的情况下,在发射和探测端间放置样品4006,进行透射信号测量,获得样品数据B1(图1(a)左下);
5.在不改变其他测试条件的情况下,对样品4006透射信号进行测量,获得样品数据B2(图1(a)右上);
6.在不改变其他测试条件的情况下,取下样品4006,对背景信号进行测量,获得背景数据A2(图1(a)右下);
7.利用下式对透射谱T进行计算;
结果如图1(b)所示。
8.利用下式进行相位偏移ψp的计算;
结果如图2(a)所示。
9.先求出透射谱T或者相位偏移ψp变化的周期fψ约为11GHz(图1(c)),利用带通滤波器滤去相位偏移ψp的波动后(图2(b)),利用下式求出d近似值为4.34mm,和已知的测量厚度值4.31mm对比,其误差为0.03mm。
d≈c/fψ+cψP/ω (3)
10.将下两式联立:
ψP=ψt-ω(n-1)d/c (5)
其中相位ψt,反射率R,吸收系数ɑ分别为:
ɑ=2ω/c×k (8)
若已知样品厚度d,可由两联立式求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,折射率n,吸收系数ɑ等太赫兹波段材料光电参数。为简化计算,可以先利用带通滤波器滤去相位偏移ψp的波动后,利用下两式:
ψP=ω(n-1)d/c (9)
已知样品厚度d=4.31mm,可由两联立式求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的折射率n(图3(a)),消光系数k(图3(b))。
实施例2
本发明所述的测量装置及方法的示意图如图4所示,所述装置包括:两频差在太赫兹波段的差频激光源4003、太赫兹发射天线4004和接收天线4009、偏置电压电路4002、太赫兹抛物反射镜4005和4012、信号输出采集电路4001。太赫兹抛物反射镜4005和太赫兹发射天线4004组成发射端4013,太赫兹抛物反射镜4012和太赫兹发射天线4009组成探测端4014。选择调节光程的延迟线(延时线),则其位于4011或者4010的位置,光程的调节精度达到1.5nm,调节总量在1500nm。样品4006为高阻硅,电阻率大于10kΩ·cm,厚度2.16mm。差频激光源4003发射的差频激光经合束器4008合束分束后分两束,相位调节系统为延迟线(延时线)则激光通过这个系统后,分别聚焦在光电导天线4004和天线4009中心的电极间隙区域。在偏置电路4002的偏压下,天线4004激发太赫兹辐射。该辐射经由太赫兹光学系统4005(抛物反射镜或其他太赫兹光学元件)之后照在样品4006上。样品4006透射的太赫兹辐射,经由太赫兹光学系统收集4012后,聚焦在光电导天线4009上的电极间隙区域,并将太赫兹信号转变为电信号。该电信号由4001的信号输出电路后进行信号的处理。偏置电压可以是直流偏置电压或者方波电压或者正弦电压。当偏置电压为直流电压时,在光电的天线4004和样品之间需要用斩波器4007进行斩波。信号由锁相放大器进行处理。
该方案具体步骤如下:
1.根据测试要求对测试参数进行设置,包括时间常数10ms、发射端和探测端间距12mm、频率分辨率0.5GHz和测量频率范围200GHz至1900GHz;
2.在不放置样品4006的情况下进行背景信号测量,获得背景数据A1(图5(a)左上);
3.在不改变测试参数的情况下,在发射和探测端间放置样品4006,进行透射信号测量,获得样品数据B1(图5(a)左下);
5.在不改变其他测试条件的情况下,对样品4006透射信号进行测量,获得样品数据B2(图5(a)右上);
6.在不改变其他测试条件的情况下,取下样品4006,对背景信号进行测量,获得背景数据A2(图5(a)右下);
7.利用下式对透射谱T进行计算;
结果如图5(b)所示。
8.利用下式进行相位偏移ψp的计算;
9.已知样品厚度d=2.16mm,为简化计算,可以先利用带通滤波器滤去相位偏移ψp的波动后,利用下两式:
ψP=ω(n-1)d/c (9)
其中反射率R,吸收系数ɑ分别为:
ɑ=2ω/c×k (8)
求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的吸收系数ɑ(图5(c)),折射率n(图5(d))。
实施例3
本发明所述的测量装置及方法的示意图如图4所示,所述装置包括:两频差在太赫兹波段的差频激光源4003、太赫兹发射天线4004和接收天线4009、偏置电压电路4002、太赫兹抛物反射镜4005和4012、信号输出采集电路4001。太赫兹抛物反射镜4005和太赫兹发射天线4004组成发射端4013,太赫兹抛物反射镜4012和太赫兹发射天线4009组成探测端4014。选择电光调制器,相位的调节精度在0.004弧度,调节总量在4弧度。样品4006为硅厚度1mm。
差频激光源4003发射的差频激光经合束器4008合束分束后分两束,相位调节系统为电光调制器,则激光通过这个系统后,分别聚焦在光电导天线4004和天线4009中心的电极间隙区域。在偏置电路4002的偏压下,天线4004激发太赫兹辐射。该辐射经由太赫兹光学系统4005(抛物反射镜或其他太赫兹光学元件)之后照在样品4006上。样品4006透射的太赫兹辐射,经由太赫兹光学系统收集4012后,聚焦在光电导天线4009上的电极间隙区域,并将太赫兹信号转变为电信号。该电信号由4001的信号输出电路后进行信号的处理。偏置电压为正弦或方波电压时,在光电的天线4004和样品之间不需要用斩波器4007进行斩波。信号由锁相放大器进行处理。
该方案具体步骤如下:
1.根据测试要求对测试参数进行设置,包括时间常数10ms、发射端和探测端间距12mm、频率分辨率0.5GHz和测量频率范围200GHz至1900GHz;
2.在不放置样品4006的情况下进行背景信号测量,获得背景数据A1(图6(a)左上);
3.在不改变测试参数的情况下,在发射和探测端间放置样品4006,进行透射信号测量,获得样品数据B1(图6(a)左下);
5.在不改变其他测试条件的情况下,对样品4006透射信号进行测量,获得样品数据B2(图6(a)右上);
6.在不改变其他测试条件的情况下,取下样品4006,对背景信号进行测量,获得背景数据A2(图6(a)右下);
7.利用下式对透射谱T进行计算;
8.利用下式进行相位偏移ψp的计算;
为简化计算,可以先利用带通滤波器滤去相位偏移ψp的波动后,利用下两式:
ψP=ω(n-1)d/c (9)
其中反射率R,吸收系数ɑ分别为:
ɑ=2ω/c×k (8)
已知样品厚度d=1mm,可由两联立式求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,折射率n,进而通过式(10)求出电导率σ的实部和虚部(图6(b)):
(n+ik)2=ε‘+iσ/ωε0 (10)
其中硅的相对介电常数ε‘为11.6,i为虚数,ε0为真空中的介电常数。
Claims (10)
4.如权利要求1或2所述的测量方法,其特征在于,所述方法还包括下列步骤:
8)当样品厚度d,消光系数k,折射率n,吸收系数ɑ都未知时:
8-1)先求出透射谱T或者相位偏移ψp变化的周期fψ,其中周期fψ为光谱中相邻极大和极小值所对应的频率的间隔的均值的2倍,或者相邻极大值或相邻极小值所对应的频率的间隔的均值;
8-2)利用带通滤波器滤去相位偏移ψp的波动后,利用下式(3)求出d近似值:
d≈c/fψ+cψP/ω (3)
8-3)根据如下两联立式(4)和(5)利用非线性方程组的数值计算方法:牛顿迭代法、不动点算法或称单纯形法,计算T和ψp:
ψP=ψt-ω(n-1)d/c (5)
其中,相位ψt根据下式(6)计算,反射率R根据下式(7)计算,吸收系数ɑ根据式(8)计算:
ɑ=2ω/c×k (8)
或者,当已知样品厚度d时,由两联立式(4)和(5)求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,折射率n,吸收系数ɑ;
或者,当已知样品折射率n时,求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的消光系数k,吸收系数ɑ以及样品厚度d;
或者,当已知样品吸收系数ɑ或消光系数k时,求太赫兹频率测量范围内任一测量频率点的折射率n以及样品厚度d。
6.如权利要求1或2所述的测量方法,其中所述方法还包括在测试之前,根据测试要求对测试参数进行设置,选自下列的测试参数:时间常数、发射端和探测端间距、频率分辨率、测量频率范围。
7.根据权利要求1或2所述的测量方法,其特征在于,所述的测量方法使用的测量装置包括两频差在太赫兹波段的差频激光源、太赫兹发射和接收天线、偏置电压电路、太赫兹光学系统、信号输出采集电路和相位调节系统;
所述相位调节系统选自位移台、电光调制器、延迟线或延时线。
8.根据权利要求7所述的测量方法,其特征在于,所述位移台的精密度高于十微米量级,调节总量达到百微米量级或更高;
所述电光调制器对相位的调节精度至少要达到0.04弧度,调节总量至少在0.4弧度以上;
所述延迟线或延时线对光程的调节精度达到15nm或更高,调节总量在150nm或更高。
9.权利要求7或8所述的测量方法的用途,其特征在于,所述测量装置用于测量材料的太赫兹波段材料光电参数。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述测量装置用于监控材料载流子浓度变化、气体浓度变化、生物化学物质的检测与鉴别,或太赫兹成像。
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