CN112229776A - 一种滤器饱和指示显色管及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种滤器饱和指示显色管及其制备方法与应用，该滤器饱和指示显色管包括透明的管体和填充在管体中的显色机构；显色机构包括若干填充段，若干填充段包括三个显色段，三个显色段分别填充有百里酚蓝指示胶、I2O5指示胶、间苯三酚指示胶。该滤器饱和指示显色管为复合检测指示装置，可同时检测多种气体，使用时，可在空气过滤器进口和出口分别设置该滤器饱和指示显色管，通过观察两管颜色判断滤器吸附饱和与否。该滤器饱和指示显色管具有结构简单、制作成本低、便于携带、检测方法便捷、采样体积小、灵敏度高、响应时间短等优点。
Description
技术领域
本发明属于滤器检测装置技术领域，具体涉及一种滤器饱和指示显色管及其制备方法与应用。
背景技术
空气过滤器的净化作用是通过其滤芯中的吸附剂比如活性炭等等来实现的，吸附剂对氨气、甲醛和苯等污染气体的吸附能力与空气过滤器的净化效果直接相关。当达到饱和吸附程度后，将无法发挥吸附效果，需要及时更新，然而现有技术中缺乏简便高效的可实时检测空气过滤器内部吸附剂是否达到饱和吸附程度的装置，现有的指示剂或指示装置容易因受潮而显色失效，且往往只能检测一种或一类气体。对于含有多种污染气体比如氨气、挥发性有机化合物如苯系物以及甲醛等的环境，指示剂易受其他非目标气体的影响而无法发挥检测显色作用。
发明内容
针对现有技术中缺乏简便高效的可实时检测空气过滤器内部吸附剂是否达到吸附程度的装置，本发明的目的之一在于提供一种滤器饱和指示显色管，该滤器饱和指示显色管为复合检测指示装置，可同时检测多种气体，具有结构简单、制作成本低、便于携带、检测方法便捷、采样体积小、灵敏度高、响应时间短等优点，通过该滤器饱和指示显色管的颜色变化可判断滤器内吸附剂是否达到饱和吸附程度，可用于指导滤器的滤芯更换。
本发明的滤器饱和指示显色管包括透明的管体和填充在所述管体中的显色机构；所述显色机构包括若干填充段，若干填充段包括三个显色段，三个显色段分别填充有百里酚蓝指示胶、I2O5指示胶、间苯三酚指示胶，其中百里酚蓝指示胶位于I2O5指示胶的前面，间苯三酚位于百里酚蓝指示胶和I2O5指示胶的前面、中间或后面；
所述百里酚蓝指示胶为负载有百里酚蓝的硅胶；
所述I2O5指示胶为负载有I2O5的陶瓷粉；
所述间苯三酚指示胶为负载有间苯三酚的混合粉末，所述混合粉末由中性氧化铝和二氧化钛混合而成。
本发明中所述百里酚蓝指示胶采用硅胶作为载体不会与百里酚蓝反应且成本较低；所述I2O5指示胶中，由于I2O5具有强氧化性并混合稀硫酸溶液，用硅胶和中性氧化铝耐受性不好，因此本发明采用与之不会反应且具有较高酸碱耐受性的惰性材料陶瓷粉；而所述间苯三酚指示胶采用中性氧化铝和二氧化钛混合，指示剂显色效果最好。
较佳的，
所述酚蓝指示胶由以下步骤制作而成：将含有百里酚蓝和氢氧化钠的百里酚蓝溶液与乙醇、磷酸溶液混合均匀后，加入硅胶中，60～80℃干燥后研磨均匀；
进一步的，制作所述酚蓝指示胶时，以每5g硅胶计算，百里酚蓝用量为0.4～1mg优选0.6～0.8mg，磷酸用量为5～10mg优选7～8mg，乙醇用量为4～15mL优选5～10mL。上述百里酚蓝和磷酸均为净含量。另外，用硅胶做载体时，考虑到液体含量过高将增加干燥时间，过低则混合不均匀，因此用量需控制，采用不同目数的硅胶时，乙醇用量也需要调整，每5g硅胶可加入的液体之和，60～100目的以8～10mL为宜，100～200目的以5～6mL为宜，200～300目的以8～12mL为宜，300～400目的以11～13mL为宜。
所述I2O5指示胶由以下步骤制作而成：将I2O5的稀硫酸溶液与陶瓷粉按重量比8～12:1比例混合，80～100℃干燥，加热至200～230℃使其分解，然后冷却并在干燥环境中研磨均匀；
所述间苯三酚指示胶由以下步骤制作而成：将含有间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液与混合粉末混合，干燥后研磨均匀。
较佳的，若干填充段还包括设置在显色段前面的干燥段，干燥段中填充有干燥剂。
进一步的，所述干燥剂为70～150目的3A分子筛。
本发明的滤器饱和指示显色管为复合检测指示装置，可同时检测多种气体。其中，干燥剂可用于除去水分，百里酚蓝指示胶用于指示氨和碱性气体，I2O5指示胶用于指示苯系物等还原性化合物，间苯三酚指示胶用于指示甲醛。使用时，可在空气过滤器进口和出口分别设置该滤器饱和指示显色管，通过观察两管颜色判断滤器吸附饱和与否。两管所有显色段或者部分显色段颜色一致时，表明空气过滤器内的吸附剂吸附饱和，已无法有效发挥吸附净化作用。
本发明中三种指示胶的排布直接关系到滤器饱和指示显色管能否正常显色，由于I2O5为酸性化合物，会与氨和碱性气体反应，因此I2O5指示胶必须设置在百里酚蓝指示胶之后；而百里酚蓝和I2O5与甲醛不反应也不会受其影响，因此间苯三酚指示胶的位置可灵活调整，可以设置在最前面或最后面，也可设置在另外两个指示胶中间。
优选的，由前至后，布置顺序依次为百里酚蓝指示胶、I2O5指示胶、间苯三酚指示胶。
较佳的，若干填充段的首端和尾端分别用玻璃棉封堵；各填充段之间也分别用玻璃棉隔开。
进一步的，所述管体的两端收缩呈尖口状。
本发明的目的之二在于提供所述的滤器饱和指示显色管的制备方法，所述方法包括步骤：
(a)所述酚蓝指示胶的制作：将含有百里酚蓝和氢氧化钠的百里酚蓝溶液与乙醇、磷酸溶液混合均匀后，加入硅胶中，60～80℃优选65℃干燥后研磨均匀；
(b)所述I2O5指示胶的制作：将I2O5的稀硫酸溶液与陶瓷粉混合，80～100℃优选85℃干燥，加热至200～230℃优选220℃使其分解，然后冷却并在干燥环境中研磨均匀；
(c)所述间苯三酚指示胶的制作：将含有间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液与混合粉末混合，干燥后研磨均匀；
(d)装填：将所述酚蓝指示胶、所述I2O5指示胶和所述间苯三酚指示胶按排列分别装填到所述管体中形成填充段。
较佳的，步骤(d)装填时，各填充段用玻璃棉封堵和分隔。
较佳的，
步骤(a)中，百里酚蓝溶液含有百里酚蓝0.3～0.5g/L优选0.4g/L、氢氧化钠0.5～1.5mmol/L优选0.8～0.9mmol/L；磷酸溶液浓度为8～12％优选10％；硅胶粒度为80～300目优选100目；其中以每5g硅胶计算，百里酚蓝用量为0.4～1mg优选0.6～0.8mg，磷酸用量为5～10mg优选7～8mg，乙醇用量为4～15mL优选5～10mL。
步骤(b)中，I2O5的稀硫酸溶液含有I2O5 0.4～0.5g/L优选0.5g/L、硫酸1.5～3％优选2％；I2O5的稀硫酸溶液与陶瓷粉混合重量比为8～12∶1优选10∶1；
步骤(c)中，混合粉末中的中性氧化铝和二氧化钛的重量比为1∶0.7～1.5优选1∶1，粒度为80～100目；间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液含有间苯三酚0.05～0.15mol/L优选0.08mol/L、氢氧化钠2～3mol/L优选2.5mol/L，乙醇-水的乙醇含量为40～60％优选50％；间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液与混合粉末的混合质量比为4～6mL∶1g优选5mL∶1g。
本发明的目的之三在于公开所述的滤器饱和指示显色管在滤器检测中的应用。使用时，可在空气过滤器进口和出口分别设置该滤器饱和指示显色管，通过观察两管颜色判断滤器吸附饱和与否。两管所有显色段或者部分显色段颜色一致时，表明空气过滤器内的吸附剂吸附饱和，已无法有效发挥吸附净化作用。
本发明的滤器饱和指示显色管工作原理及有益效果如下：
本发明的滤器饱和指示显色管该滤器饱和指示显色管为复合检测指示装置，可同时检测多种气体。其中，干燥剂可用于除去水分，百里酚蓝指示胶用于指示氨和碱性气体，I2O5指示胶用于指示苯系物等还原性化合物，间苯三酚指示胶用于指示甲醛。使用时，可在空气过滤器进口和出口分别设置该滤器饱和指示显色管，通过观察两管颜色判断滤器吸附饱和与否。两管所有显色段或者部分显色段颜色一致时，表明空气过滤器内的吸附剂吸附饱和，已无法有效发挥吸附净化作用。
本发明研究了高效、快速、稳定的活性炭滤器饱和吸附显色指示准剂配方，可以裸眼检测，最大限度地减少对信号转换设备模块的需求，可以为非技术人员或终端用户提供现场实际检测。各指示胶呈固体粉末状，颜色变化明显，易于肉眼观测，前端添加了干燥剂，可用于潮湿环境，适用于非专业人员用于活性炭饱和吸附的测试评价，也可用进行气体存在与否的现场判别检测。
本发明的滤器饱和指示显色管结构简单，制作和使用均较为方便且成本低。具有便于携带、检测方法便捷、采样体积小、灵敏度高、响应时间短等优点。
附图说明
图1是本发明的滤器饱和指示显色管的示意图。
附图标记
管体1，显色机构2，干燥剂21，百里酚蓝指示胶22，I2O5指示胶23，间苯三酚指示胶24，玻璃棉25。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1
图1所示为本发明一较佳实施例的滤器饱和指示显色管，其包括透明的管体1和填充在管体中的显色机构2。
管体1为玻璃管或塑料管，两端收缩呈尖口状；以此便于与空气过滤器的管路连接。进一步的，管体1的两端尖口呈球形；设置成球形可避免尖锐的尖口损伤管路或操作人员。
显色机构2包括间隔设置四个填充段，分别为干燥段和三个显色段，干燥段中填充有干燥剂21，三个显色段21依次填充百里酚蓝指示胶22、I2O5指示胶23、间苯三酚指示胶24。显色机构的首端和尾端用玻璃棉25封堵，各填充段之间也分别用玻璃棉25隔开。
其中，干燥剂21为80目3A分子筛；百里酚蓝指示胶22为负载有百里酚蓝的硅胶；I2O5指示胶23为负载有I2O5的陶瓷粉；间苯三酚指示胶24为负载有间苯三酚的混合粉末，所述混合粉末由中性氧化铝和二氧化钛混合而成。
本发明的滤器饱和指示显色管通过以下方式制备：
显色剂的装填顺序：第一段干燥剂，除去水分；第二段百里酚蓝指示胶，指示氨和碱性气体；第二段I2O5指示胶，指示苯系物等还原性化合物，第四段间苯三酚指示胶，指示甲醛；各段中间用玻璃棉隔开，首尾端用玻璃棉封堵；
第一段干燥剂制作：成分为80目3A分子筛；
第二段百里酚蓝指示胶制作：将0.040g百里酚蓝溶于2.15mL 0.02mol·L-1氢氧化钠溶液，稀释至50mL，配成百里酚蓝溶液，置于棕色试剂瓶中密封保存。配置浓度为10％的磷酸溶液，取100目5.0g硅胶，置于恒温干燥在110℃下加热5分钟，取百里酚蓝溶液1mL，将所配制的百里酚蓝标准指示剂溶液与5mL无水乙醇、70μL磷酸溶液混合均匀后加入硅胶中，65℃恒温干燥箱干燥，研钵研磨均匀后装填；
第三段I2O5指示胶制作：将80-100目陶瓷粉置于恒温干燥在110℃下加热5分钟，以确认载体中水蒸气被完全干燥，此固体粉末为载体；取5.0g分析纯I2O5溶于100mL浓度2％的稀硫酸溶液中，搅拌均匀后和载体按10∶1比例混合，将混合溶液放入85℃恒温干燥箱干燥，然后加热到220℃，保温30分钟，使其分解，冷却后在干燥环境中用研钵研磨均匀后装填；
第四段间苯三酚指示胶，将80-100目中性氧化铝2.0g和二氧化钛2.0g混合，置于恒温干燥在110℃下加热5分钟，以确认载体中水蒸气被完全干燥，此固体粉末为载体；配制间苯三酚标准溶液，取2.0g氢氧化钠固体溶于20mL浓度为50％乙醇溶液，取间苯三酚溶于上述液体，配成间苯三酚0.08mol/L,氢氧化钠2.5mol/L液；取间苯三酚标准溶液分别与载体混合，置入鼓风恒温干燥箱中干燥，研钵研磨均匀后装填
本发明的滤器饱和指示显色管为复合检测指示装置，可同时检测多种气体。其中间分四段，第一段填充干燥剂，用于除去水分；第二段填充百里酚蓝，用于指示氨和碱性气体；第三段填充I2O5，用于指示苯系物等还原性化合物，第四段填充间苯三酚，用于指示甲醛。使用时，可在空气过滤器进口和出口分别设置该滤器饱和指示显色管，通过观察两管颜色判断滤器吸附饱和与否。两管所有显色段或者部分显色段颜色一致时，表明空气过滤器内的吸附剂吸附饱和，已无法有效发挥吸附净化作用。
本发明中，各指示胶呈固体粉末状，颜色变化明显，易于肉眼观测，前端添加了干燥剂，可用于潮湿环境，适用于非专业人员用于活性炭饱和吸附的测试评价，也可用进行气体存在与否的现场判别检测。
本发明的滤器饱和指示显色管结构简单，制作和使用均较为方便且成本低。具有便于携带、检测方法便捷、采样体积小、灵敏度高、响应时间短等优点。
效果例1指示试验
采用静态染毒箱进行试验，设置箱内温度为35℃，待箱内温度升高到35℃加热器自动关闭后，开启加湿器向空间进行喷雾。加湿器内装有5％的NaCl盐溶液，等待湿度上升到90％以上关闭加湿器。在35℃±5℃环境条件下，在静态染毒箱内用钢瓶气配制一定浓度的混合有害气体作为箱内空气的污染源。有害气体选择标准钢瓶气，分别有氨气(10ppm)、甲醛(2ppm)、正庚烷(8ppm)、苯(3ppm)、甲苯(8ppm)、乙苯(8ppm)、对二甲苯(8ppm)、间二甲苯(10ppm)、邻二甲苯(10ppm)、苯乙烯(10ppm)共计10种气体，其中苯系物用气相色谱GC-9800监测浓度变化，正庚烷用GC-910监测浓度变化，氨气和甲醛用便携式分析仪在箱内读数，监测箱内气体浓度衰减。实验发现，氨气的衰减最快，初始浓度为2ppm的氨气在试验箱内可在半小时内迅速衰减到零，重复试验发现，4.07ppm的氨气在该环境条件下在15分钟内衰减到1.54ppm，衰减率为63％，50分钟内衰减到0ppm。甲醛衰减次之，在半小时内由0.37ppm衰减到0.14ppm，衰减率为62％。而苯系物和正庚烷衰减相对较慢，在60分钟内，苯衰减了17％，正庚烷衰减了37％，20小时后，苯衰减了54％，正庚烷衰减了89％。因此该实验可以用来研究评价混合气体显色指示剂的显色情况。
表1混合气体配置和衰减实验结果
实验分为两组：一组为管路通过活性炭与染毒箱连接，另一组为未通过活性炭直接接到染毒箱，两组管路分别连接实施例1的滤器饱和指示显色管，试验结果发现未经过活性炭直接接到染毒箱的滤器饱和指示显色管中三种指示胶颜色发现了明显改变，各段显色反应更加明显，有利于裸眼检视。
表1有害气体的指示胶变色情况
结果及结论
本发明研究了高效、快速、稳定的活性炭滤器饱和吸附显色指示准剂配方，可以裸眼检测，最大限度地减少对信号转换设备模块的需求，可以为非技术人员或终端用户提供现场实际检测。本发明的指示显色管为复合型，可以显示出碱性气体如氨气、挥发性有机化合物如苯系物，以及甲醛等气体的复合检测指示装置，各指示胶需要严格按照填装顺序来进行填装，否则可能出现不显色的结果。指示胶呈固体粉末状，颜色变化明显，易于肉眼观测，前端添加了干燥剂，可用于潮湿环境，适用于非专业人员用于活性炭饱和吸附的测试评价，也可用进行气体存在与否的现场判别检测。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创新的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种滤器饱和指示显色管，其特征在于，其包括透明的管体和填充在所述管体中的显色机构；所述显色机构包括若干填充段，若干填充段包括三个显色段，三个显色段分别填充有百里酚蓝指示胶、I2O5指示胶、间苯三酚指示胶，其中百里酚蓝指示胶位于I2O5指示胶的前面，间苯三酚位于百里酚蓝指示胶和I2O5指示胶的前面、中间或后面；
所述百里酚蓝指示胶为负载有百里酚蓝的硅胶；
所述I2O5指示胶为负载有I2O5的陶瓷粉；
所述间苯三酚指示胶为负载有间苯三酚的混合粉末，所述混合粉末由中性氧化铝和二氧化钛混合而成。
2.如权利要求1所述的滤器饱和指示显色管，其特征在于，
所述酚蓝指示胶由以下步骤制作而成：将含有百里酚蓝和氢氧化钠的百里酚蓝溶液与乙醇、磷酸溶液混合均匀后，加入硅胶中，60～80℃干燥后研磨均匀；其中以每5g硅胶计算，百里酚蓝用量为0.4～1mg，磷酸用量为5～10mg，乙醇用量为4～15mL；
所述I2O5指示胶由以下步骤制作而成：将I2O5的稀硫酸溶液与陶瓷粉按重量比8～12∶1比例混合，80～100℃干燥，加热至200～230℃使其分解，然后冷却并在干燥环境中研磨均匀；
所述间苯三酚指示胶由以下步骤制作而成：将含有间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液与混合粉末混合，干燥后研磨均匀。
3.如权利要求1所述的滤器饱和指示显色管，其特征在于，若干填充段还包括设置在显色段前面的干燥段，干燥段中填充有干燥剂。
4.如权利要求3所述的滤器饱和指示显色管，其特征在于，所述干燥剂为70～150目的3A分子筛。
5.如权利要求1～4任一项所述的滤器饱和指示显色管，其特征在于，若干填充段的首端和尾端分别用玻璃棉封堵；各填充段之间也分别用玻璃棉隔开。
6.如权利要求1～4任一项所述的滤器饱和指示显色管，其特征在于，所述管体的两端收缩呈尖口状。
7.如权利要求1～6任一项所述的滤器饱和指示显色管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(a)所述酚蓝指示胶的制作：将含有百里酚蓝和氢氧化钠的百里酚蓝溶液与乙醇、磷酸溶液混合均匀后，加入硅胶中，60～80℃干燥后研磨均匀；
(b)所述I2O5指示胶的制作：将I2O5的稀硫酸溶液与陶瓷粉混合，80～100℃干燥，加热至200～230℃使其分解，然后冷却并在干燥环境中研磨均匀；
(c)所述间苯三酚指示胶的制作：将含有间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液与混合粉末混合，干燥后研磨均匀；
(d)装填：将所述酚蓝指示胶、所述I2O5指示胶和所述间苯三酚指示胶按排列分别装填到所述管体中形成填充段。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(d)装填时，各填充段用玻璃棉封堵和分隔。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，
步骤(a)中，百里酚蓝溶液含有百里酚蓝0.3～0.5g/L、氢氧化钠0.5～1.5mmol/L；磷酸溶液浓度为8～12％；硅胶粒度为80～300目；其中以每5g硅胶计算，百里酚蓝用量为0.4～1mg，磷酸用量为5～10mg，乙醇用量为4～15mL；
步骤(b)中，I2O5的稀硫酸溶液含有I2O5 0.4～0.5g/L、硫酸1.5～3％；I2O5的稀硫酸溶液与陶瓷粉混合重量比为8～12∶1；
步骤(c)中，混合粉末中的中性氧化铝和二氧化钛的重量比为1∶0.7～1.5，粒度为80～100目；间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液含有间苯三酚0.05～0.15mol/L mol/L、氢氧化钠2～3mol/L，乙醇-水的乙醇含量为40～60％；间苯三酚和氢氧化钠的乙醇-水溶液与混合粉末的混合比为4～6mL∶1g。
10.如权利要求1～6任一项所述的滤器饱和指示显色管在滤器检测中的应用。
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