CN112213278A - 一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法，该分析装置包括：气体光吸收检测池，分析仪，真空泵，无水惰性气体钢瓶以及氢氟酸钢瓶；气体光吸收检测池包括待测气体通道及其两侧的密封腔体，待测气体通道的两端由耐腐蚀光窗密封，一个密封腔体内设有激光点光源和一个反射镜，另一个密封腔体内设有光检测器探头和另一个反射镜；通过调节激光点光源和反射镜的位置和角度，使得单波长激光在反射镜之间来回多次反射，最后到达光检测器探头并传输至分析仪，实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。根据本发明，提供了一种消耗氢氟酸量小、操作方便、避免对光学器件的腐蚀、安全可靠的氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法。

Description

一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法
技术领域
本发明涉及气体中微量水分析领域，更具体地涉及一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法。
背景技术
高纯氟化氢气体在工业上具有重要的应用，其中水含量是一项重要的技术指标，如在氟化物熔盐的净化工艺中，需要用到高纯无水氟化氢，其水含量要求在ppm量级，对于纯气体中微量水的分析，目前采用电导率法、露点法、光腔衰荡光谱法、五氧化二磷吸附法等，然而由于氟化氢的强腐蚀特性，目前并没有能够直接用于氟化氢气体中微量水分析检测的仪器装置，工业生产中对于氟化氢气体中水含量的检测通常采用电导率法，国标(GB7746-2011)中也是将氟化氢气体液化后采用电导率法，但是这种方法一方面需要氟化氢量大，另一方面因为设计到大量氟化氢气体，从安全角度考虑，对于一般实验室并不适用，而且也不能实现现场的及时检测。鉴于此本发明基于可调谐激光二极管吸收光谱技术(李利锋等《机械管理开发》TDLAS技术在环境大气检测中的应用2009年02期)，通过将待测氟化氢气体与光学检测器件进行隔离，从而来实现对氟化氢气体中微量水的分析检测。
目前现有技术中公开的对于氟化氢气体中水含量的检测方法主要是电导率法，如国标法(GB 7746-2011)和专利(一种氟化氢中微量水份的测定方法CN 103344676 A)。
比如，CN103278472B公开了一种傅立叶红外光谱仪及样品气体吸收池，CN205317651U公开了一种便携式长光程吸收池，CN201710580841.8公开了一种用于气体检测的吸收池，但是这些吸收池方案都是将反射镜等光学器件内置，不能适用于强腐蚀性氟化氢气体的检测。
总之，现有氟化氢气体中微量水检测技术大多采用电导率法，主要针对工业无水氟化氢生产过程中的检测，且检测过程需要消耗氟化氢量大，不适用于实验室或现场即时分析检测；现有的高纯气体中微量水分析方法中由于无法避免强腐蚀性氟化氢气体对高反射镜面、光纤以及光检测器等光学器件的损伤，也不能适用于氟化氢气体中微量水的分析检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法，从而解决现有技术中微量水分析方法氟化氢消耗量大存在安全隐患以及容易造成光学器件损伤的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种氟化氢气体中微量水的分析装置，包括：气体光吸收检测池，分析仪，真空泵，无水惰性气体钢瓶，以及氢氟酸钢瓶，其中，气体光吸收检测池包括水平延伸的待测气体通道及其两侧的密封腔体，所述待测气体通道的两端伸入所述密封腔体内并由耐腐蚀光窗密封，一个密封腔体内设有激光点光源和一个反射镜，另一个密封腔体内设有光检测器探头和另一个反射镜；真空泵通过气路与所述密封腔体连接，无水惰性气体钢瓶通过气路分别与密封腔体以及待测气体通道连接，氢氟酸钢瓶通过气路与待测气体通道连接，其中，通过调节所述激光点光源和反射镜的位置和角度，使得由所述激光点光源发出的单波长激光在所述两个反射镜之间来回多次反射，最后到达光检测器探头，信号传输至所述分析仪，根据激光在所述待测气体通道内的吸收强度的测量实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。
优选地，所述两个反射镜分别在待测气体通道的两端对称布置，所述激光点光源与光检测器探头分别在所述两个反射镜的外侧布置。
根据本发明，所述两个反射镜上分别设有一个激光通孔。
优选地，所述分析装置还包括与所述待测气体通道的出气接口连接的氟化氢气体吸收瓶，所述氢氟酸钢瓶与待测气体通道的进气接口连接。
所述耐腐蚀光窗相对竖直方向成一定夹角倾斜布置，优选地，所述夹角为15°～45°。
优选地，所述耐腐蚀光窗采用氟化钙窗片或者蓝宝石窗片。
优选地，连接于氢氟酸钢瓶和待测气体通道之间的气路采用伴热带伴热，伴热温度由温控器控制。
优选地，所述无水惰性气体钢瓶与氢氟酸钢瓶之间通过阀门连接。
优选地，所述真空泵通过真空穿通密封件抽取所述密封腔体内的气体。
根据本发明的第二方面，提供一种氟化氢气体中微量水的分析方法，包括以下步骤：S1：提供一种如上面所述的氟化氢气体中微量水的分析装置；S2：开启真空泵，将所述待测气体通道两侧的密封腔体抽真空，然后打开所述无水惰性气体钢瓶，使无水惰性气体充满所述密封腔体，再开启真空泵对密封腔体抽真空，如此循环数次，以保证所述待测气体通道两侧的密封腔体内为无水惰性气氛；S3：开启分析仪，采用无水惰性气体清洗吹扫所述待测气体通道，至待测气体通道内水含量至本底5ppm以下；以及S4：关闭无水惰性气体钢瓶，使氟化氢气体由进气接口进入所述待测气体通道，由所述激光点光源发出的单波长激光在两个反射镜之间来回多次反射，最后到达光检测器探头，信号传输至所述分析仪，根据对单波长激光在所述待测气体通道内的吸收强度的测量实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。
本发明的关键发明点在于：其一，采用隔离密封的设计将强腐蚀性氟化氢气体与光学器件隔离开来；其二，密封光窗需要采用高透过率且耐氟化氢气体腐蚀的氟化钙或蓝宝石窗片；其三，光窗倾斜式密封设计是为了避免部分反射光到达光检测器干扰检测效果；其四，两旁密封腔体结合真空泵抽真空设计能够将光路中环境气氛快速置换为无水的惰性保护气体，避免环境气氛中水分对分析检测的干扰。
根据本发明提供的一种氟化氢气体中微量水的分析方法，与现有技术中的电导率法相比，本发明消耗氢氟酸量小，且能够直接对氟化氢气体进行现场分析检测，不需要液化等处理过程，操作方便；与现有气体中的微量水技术相比，本发明通过采用隔离密封的方式，能够避免强腐蚀性氟化氢气体对反射镜和光检测器等光学器件的损伤，从而实现对氟化氢气体中微量水的分析检测；本发明还通过密封腔体和真空泵抽真空结合的设计能够快速置换光路中环境气体，有效避免光路中环境气氛中水的影响；根据本发明提供的隔离式设计，氟化氢气体通过气路后直接进碱液瓶中和吸收，对环境和操作人员无安全隐患。
综上所述，本发明提供了一种消耗氢氟酸量小、操作方便、避免强腐蚀性氟化氢气体对光学器件的损伤、安全可靠的氟化氢气体中微量水的分析装置以及分析方法。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例提供的分析装置的整体结构示意图；
图2是如图1所示分析装置中的气体光吸收检测池的透视图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
结合图1、图2所示，是根据本发明的一个优选实施例提供的一种氟化氢气体中微量水的分析装置，包括：气体光吸收检测池1，分析仪2，真空泵3，无水惰性气体钢瓶4，以及氢氟酸钢瓶5，其中，气体光吸收检测池1包括水平延伸的待测气体通道21及其两侧的密封腔体13，待测气体通道21的两端伸入密封腔体13内并由耐腐蚀光窗16密封，一个密封腔体13(如图1中左侧所示)内设有激光点光源14和一个反射镜15，另一个密封腔体13(如图1中右侧所示)内设有光检测器探头17和另一个反射镜15；真空泵3通过气路12与密封腔体13连接，无水惰性气体钢瓶4通过气路12与密封腔体13以及待测气体通道21连接，氢氟酸钢瓶5通过气路12与待测气体通道21连接，其中，通过调节激光点光源14和反射镜15的位置和角度，使得由激光点光源14发出的激光在两个反射镜15之间来回多次反射，最后到达光检测器探头17，信号传输至所述分析仪2，根据激光在待测气体通道21内的吸收强度的测量实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。
根据该优选实施例提供的分析装置，分析仪2用来提供1392nm单波长激光光源和信号采集，单波长激光由光纤11经密封法兰件22传导形成激光点光源14，到达光检测器探头17的激光信号再通过BNC信号线10传递至分析仪2；真空泵3用来对整个气路12抽真空；无水惰性气体钢瓶4主要用来提供整个气路12的清洗吹扫和光学器件部分的惰性气氛保护，无水惰性气氛保护主要为了保证与待测氟化氢气体隔离部分不受外界含水气氛影响；氢氟酸钢瓶5经过约50℃伴热来产生待测样品氟化氢气体。
根据该优选实施例，两个反射镜15分别在待测气体通道21的两端对称布置，激光点光源14与光检测器探头17分别在两个反射镜15的外侧对称布置。反射镜15可采用凹面镜，如Herriott反射镜以实现多次反射，两个反射镜15上分别设有一个激光通孔，以供激光从中穿过。
根据该优选实施例，该分析装置还包括与待测气体通道21的出气接口20连接的氟化氢气体吸收瓶6，氢氟酸钢瓶5与待测气体通道21的进气接口19连接。氟化氢气体吸收瓶6由两个含有一定浓度的氢氧化钠溶液的吸收瓶串联组成，用于中和吸收从气体光吸收检测池1流出的氟化氢气体。
根据本发明，耐腐蚀光窗16可采用高透过率的氟化钙窗片或者蓝宝石窗片，如图2所示，耐腐蚀光窗16相对竖直方向成一定夹角倾斜布置，所述夹角为15°～45°。
根据该优选实施例，连接于氢氟酸钢瓶5和待测气体通道21之间的气路12均采用伴热带伴热，伴热温度优选为80～100℃，由温控器控制。然后伴热带外覆盖保温层，可由保温棉包裹，光吸收检测池也需要设置伴热，伴热方式相同。
根据该优选实施例，真空泵3通过阀门9b控制，无水惰性气体钢瓶4通过阀门9a，9d控制，氢氟酸钢瓶5通过阀门9e控制，氢氟酸钢瓶5与待测气体通道21的进气口的连接通过阀门9g控制，氟化氢气体吸收瓶6与待测气体通道21的出气口的连接通过阀门9f控制，无水惰性气体钢瓶4与氢氟酸钢瓶5之间通过阀门9c连接。无水惰性气体钢瓶4与密封腔体13之间的气路12上设有压力表8，用于调节压力；氢氟酸钢瓶5与待测气体通道21之间的气路上设有流量计7，用于调节气体流量。
真空泵3通过真空穿通密封件18抽取密封腔体13内的气体至真空，真空穿通密封件18进一步通过密封法兰件22安装于密封腔体13的壳体上。密封腔体13的壳体顶部可打开，以实现内部器件的安装，然后可通过密封橡胶圈23密封。待测气体通道21与密封腔体13的连接处则通过管道密封法兰24实现密封。
虽然该实施例采用的吸收光源为1392nm单波长激光，但是应当理解的是，也可采用水中OH其它(比如960nm，1150nm，1450nm等)振动吸收波长的激光作为吸收光源。
根据本发明的另一优选实施例，提供一种氟化氢气体中微量水的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供一种如上面所述的氟化氢气体中微量水的分析装置；
S2：开启真空泵3，并开启气路12中的阀门9a、9b，将待测气体通道21两侧的密封腔体13抽真空，优选至10Pa以下，然后关闭阀门9b，开启阀门9d，使来自无水惰性气体钢瓶中的无水惰性气体充满密封腔体13至微正压后，关闭阀门9d，再打开阀门9b通过真空泵对密封腔体13进行抽真空，如此循环两次到三次，以保证待测气体通道21两侧的密封腔体13内为无水惰性气氛，关闭阀门9b，开启阀门9d，根据压力表8调节阀门9a至微正压0.02～0.05Mpa；
S3：开启分析仪，并开启阀门9c，9d，9f，9g，采用无水惰性气体对包括待测气体通道21的气路以0.6～1L/min的流速清洗吹扫约30分钟，或吹扫至待测气体通道内水含量至本底5ppm以下；
S4：关闭阀门9c，开启阀门9e，使氟化氢气体以0.4L/min的流速由进气接口9进入待测气体通道21，由分析仪2发出的单波长激光由光纤11经密封法兰件22传导形成激光点光源14，随后在两个反射镜15之间来回多次反射，最后到达光检测器探头17，信号经BNC信号线10传输至分析仪2，根据单波长激光在待测气体通道21内的吸收强度的测量实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，包括：气体光吸收检测池，分析仪，真空泵，无水惰性气体钢瓶，以及氢氟酸钢瓶，其中，气体光吸收检测池包括水平延伸的待测气体通道及其两侧的密封腔体，所述待测气体通道的两端伸入所述密封腔体内并由耐腐蚀光窗密封，一个密封腔体内设有激光点光源和一个反射镜，另一个密封腔体内设有光检测器探头和另一个反射镜；真空泵通过气路与所述密封腔体连接，无水惰性气体钢瓶通过气路分别与密封腔体以及待测气体通道连接，氢氟酸钢瓶通过气路与待测气体通道连接，其中，通过调节所述激光点光源和反射镜的位置和角度，使得由所述激光点光源发出的单波长激光在所述两个反射镜之间来回多次反射，最后到达光检测器探头，信号传输至所述分析仪，根据激光在所述待测气体通道内的吸收强度的测量实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。
2.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，所述两个反射镜分别在待测气体通道的两端对称布置，所述激光点光源与光检测器探头分别在所述两个反射镜的外侧布置。
3.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，所述两个反射镜上分别设有一个激光通孔。
4.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，所述分析装置还包括与所述待测气体通道的出气接口连接的氟化氢气体吸收瓶，所述氢氟酸钢瓶与待测气体通道的进气接口连接。
5.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，所述耐腐蚀光窗相对竖直方向成一定夹角倾斜布置，所述夹角为15°～45°。
6.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，所述耐腐蚀光窗采用氟化钙窗片或者蓝宝石窗片。
7.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，连接于氢氟酸钢瓶和待测气体通道之间的气路采用伴热带伴热，伴热温度由温控器控制。
8.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，所述无水惰性气体钢瓶与氢氟酸钢瓶之间通过阀门连接。
9.根据权利要求1所述的氟化氢气体中微量水的分析装置，其特征在于，所述真空泵通过真空穿通密封件抽取所述密封腔体内的气体。
10.一种氟化氢气体中微量水的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提供一种根据权利要求1-9中任意一项所述的氟化氢气体中微量水的分析装置；
S2：开启真空泵，将所述待测气体通道两侧的密封腔体抽真空，然后打开所述无水惰性气体钢瓶，使无水惰性气体充满所述密封腔体，再开启真空泵对密封腔体抽真空，如此循环数次，以保证所述待测气体通道两侧的密封腔体内为无水惰性气氛；
S3：开启分析仪，采用无水惰性气体清洗吹扫所述待测气体通道，至待测气体通道内水含量降低至本底5ppm以下；以及
S4：关闭无水惰性气体钢瓶，使氟化氢气体进入所述待测气体通道，由所述激光点光源发出的单波长激光在两个反射镜之间来回多次反射，最后到达光检测器探头，信号传输至所述分析仪，根据对单波长激光在所述待测气体通道内的吸收强度的测量实现对氟化氢气体中微量水含量的分析。
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