CN112782112A - 一种七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统及方法，本发明的光谱检测系统，包括一检测管路，所述检测管路一端与待测混合气体罐连通，另一端与多重反射池相通，检测管路从一端至另一端依次连接有减压阀、第一电磁阀和多重反射池，所述检测管路中还连接有气体排空支路，所述气体排空支路与多重反射池形成并联形式；所述多重反射池分别与监测模块、红外测试模块连接。本发明通过测试待测混合气体的红外吸收光谱、温度以及压力，基于朗伯比尔定律和理想气体状态方程，从而实现对七氟异丁腈混合气体组成的快速、准确检测，测试过程中不用对测试气体进行准确计量，可直接应用于七氟异丁腈混合气体配置过程以及电气设备运行过程的在线分析。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统及方法。
背景技术
六氟化硫(以下称“SF6”)具有优异的绝缘性能和灭弧性能，被广泛应用于高压电气设备的绝缘介质。然而，SF6作为目前已知的温室效应能力最强的物质，已被《京都议定书》列为六种管控的物质之一，开发新一代环境友好型绝缘介质以替代SF6成为了国内外研究的热点。七氟异丁腈(以下称“C4F7N”)具有优异的绝缘性能和环保性能，C4F7N的绝缘强度为同等条件下SF6的2倍，C4F7N的GWP值仅为2100，被认为是目前最具应用前景新一代环境友好型绝缘介质。但是，C4F7N的沸点较高，难以直接使用。因此，C4F7N与其他低沸点气体的混合气体作为绝缘介质成为了一种行之有效的技术方案。
研究表明，N2和CO2与C4F7N形成混合气体时均存在协同效应，N2作为稀释气体可以避免C4F7N的过量分解，保持混合气体的绝缘性能；CO2作为稀释气体时，减少C4F7N分解的效果更加明显，因此，采用CO2作为稀释气体相比于N2是更优的选择。例如，C4F7N(3.7％)/CO2混合气体是七氟异丁腈应用于高压电力设备的一种可行的技术方案，其击穿电压约为SF6的72％，并且液化温度可降低至-30℃。
在C4F7N的应用生命周期中，对于C4F7N混合气体的分析检测是其应用于电气设备的重要保证。实现对C4F7N混合气体混合比的准确检测，不仅有利于混合气体的精确配置，而且可通过此信息掌握电气设备的运行状况，便于及时维护。但是，目前关于C4F7N混合气体的检测方法较少，尤其是对于混合气体混合比例的检测尚未有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于解决上述研究背景中的技术问题，提供一种七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统及方法。本发明提供的光谱检测系统及方法可实现对于七氟异丁腈混合气体的混合比快速、准确检测，测试过程中不用对测试气体进行准确计量，可直接应用于七氟异丁腈混合气体配置过程以及电气设备运行过程的在线分析。
本发明的技术方案如下：
一种七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统，包括一检测管路，所述检测管路一端与待测混合气体罐连通，另一端与多重反射池相通，检测管路从一端至另一端依次连接有减压阀、第一电磁阀和多重反射池，其特征在于：所述多重反射池分别与监测模块、红外测试模块连接，所述红外测试模块实现对多重反射池内气体红外吸收光谱的分析检测；所述监测模块包括精密压力表和温度表，温度表用于检测多重反射池内气体温度，精密压力表用于检测多重反射池内气体压力。
所述红外测试模块包括激光发射器、反射镜、检测器以及光电信号处理器，所述多重反射池的光路长度为3-10m，温度表精度为0.1℃，压力表精度为0.001Torr。
所述激光发射器、反射镜、多重反射池、检测器和光电信号处理器依次连接。
所述检测管路中还连接有气体排空支路，所述气体排空支路与多重反射池形成并联形式。
所述气体排空支路依次连接有第二电磁阀和抽真空模块，所述抽真空模块包括依次连接的真空泵和涡轮分子泵，由于涡轮分子泵的工作压力不能太高，需要真空泵先工作，待压力降到一定程度，涡轮分子泵会自动工作，这样可以保证系统内残留气体尽量抽干净。用以抽走检测系统内残留的气体。
上述光谱检测系统用于七氟异丁腈混合气体的光谱检测方法，包括如下顺序步骤：
(1)检测管路一端与混合气体罐连通，第一电磁阀和第二电磁阀打开，抽真空模块工作，抽走系统内残留气体，第二电磁阀关闭，抽真空模块停止运行；
(2)红外测试模块测试此时多重反射池内的红外吸收光谱，作为空白背景；
(3)打开减压阀，混合气体依次经过减压阀、第一电磁阀，进入多重反射池内，第一电磁阀关闭；
(4)监测模块监测多重反射池内气体的压力和温度，红外测试模块收集多重反射池内气体的红外吸收光谱；
(5)基于测得的红外吸收光谱和多重反射池内的气体温度、压力数据，计算待测气体中C4F7N的摩尔含量；计算公式如下：
其中，H表示特定位置红外吸收峰的强度；σ表示该吸收峰位置对应的红外吸收截面，单位为cm2 molecule-1；l表示光路长度，单位为cm；T、p分别表示气体温度和压力，单位分别为℃和Torr；R表示气体常数，数值为82.1，NA表示阿伏伽德罗常数，数值为6.02×1023molecule mol-1。
所述步骤(1)中系统内残留气体的量通过监测模块监测多重反射池内的压力变化来确认，当绝对压力低于0.002Torr时第二电磁阀关闭。
所述步骤(3)减压阀打开时，出口压力不大于0.1MPa，所述多重反射池内的气体压力达到10-200Torr时，第一电磁阀关闭。
所述步骤(4)红外测试模块收集多重反射池内气体的红外吸收光谱时，当连续三次测得的红外吸收光谱强度相对误差小于0.1％，则红外测试模块停止运行。
所述红外测试模块密闭封装；密闭时1分钟压力变化不大于0.001Torr。
所述红外测试模块为一红外光谱仪，包括激光发射器、反射镜、检测器以及光电信号处理器，激光发射器发射红外激光，经过反射镜进去多重反射池，从多重反射池出去的激光被检测器检测，经过光电信号处理器转化为电信号输出；反射镜表面镀金，反射率高于99.9％；检测器采用MCT检测器，在液氮条件下工作。
本发明的七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统，通过测试待测混合气体的红外吸收光谱、温度以及压力，基于朗伯比尔定律和理想气体状态方程，从而实现对七氟异丁腈混合气体组成的快速、准确检测，测试过程中不用对测试气体进行准确计量，可直接应用于七氟异丁腈混合气体配置过程以及电气设备运行过程的在线分析。
附图说明
图1是本发明提供的用于七氟异丁腈混合气体组成的光谱检测系统结构示意图。
图左侧箭头为检测气体流向，虚框处箭头为激光光路。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明进一步详述，这里所述具体实施方式的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。
如图1所示，本发明七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统，包括一检测管路10，所述检测管路10一端与待测混合气体罐连通，另一端与多重反射池4相通，检测管路10从一端至另一端依次连接有减压阀1、第一电磁阀2和多重反射池4，所述检测管路中还连接有气体排空支路20，所述气体排空支路20与多重反射池4形成并联形式；所述多重反射池4分别与监测模块5、红外测试模块6连接。
连接点均采用标准接口，材质为316不锈钢。
更优选：本发明实施例中光谱检测系统具有高密闭度，系统密闭时5min压力变化为0.001Torr。多重反射池4的光路长度为10m，激光进出窗口为KBr玻璃。
进一步的，所述红外测试模块6包括激光发射器61、反射镜、检测器62以及光电信号处理器63，用以实现对多重反射池4内气体红外吸收光谱的分析检测。为避免外界干扰，红外测试模块6密闭封装。反射镜表面镀金，反射率高于99.9％。检测器采用MCT检测器，在液氮条件下工作。所述多重反射池4的光路长度为3-10m。红外测试模块类似于红外光谱仪器，虚线框内从左到右依次为发射器61、检测器62、光电信号处理器63(未示出反射镜)，发射器61发射红外激光，经过反射镜进去多重反射池4，从多重反射池4出去的激光被检测器62检测，经过光电信号处理器63转化为电信号输出。
具体而言，监测模块5包括精密压力表和温度表，温度表用于检测多重反射池4内气体温度，精密压力表用于检测气体压力。其中，温度表精度为0.1℃，压力表精度为0.001Torr。
所述气体排空支路20依次连接有第二电磁阀3和抽真空模块7，所述抽真空模块7包括依次连接的真空泵和涡轮分子泵，由于涡轮分子泵的工作压力不能太高，需要真空泵先工作，待压力降到一定程度，涡轮分子泵会自动工作，这样可以保证系统内残留气体尽量抽干净。用以抽走检测系统内残留的气体。
本发明提供的七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统的操作方法如下：
进气口与待测气体储存单元连接，第一电磁阀2和第二电磁阀3打开，抽真空模块7工作，抽走系统内残留气体，通过监测模块5监测多重反射池4内的压力变化，绝对压力低于0.002Torr时第二电磁阀3关闭，抽真空模块7停止运行；
红外测试模块6测试此时多重反射池4内的红外吸收光谱，作为空白背景；
调节减压阀1出口压力不大于0.1MPa，混合气罐或电气设备内的混合气体依次经过减压阀1、第一电磁阀2，进入多重反射池4内，为避免气体压力过大造成测试偏差，气体池内压力达到10-50Torr时，第一电磁阀2关闭；
监测模块5监测多重反射池4内气体的压力和温度，红外测试模块6基于空白背景收集多重反射池4内气体的红外吸收光谱，当连续三次测得的红外吸收光谱强度相对误差小于0.1％时，红外测试模块停止运行；
基于测得的红外吸收光谱和多重反射池4内的气体温度、压力数据，计算待测气体中C4F7N的摩尔含量。具体计算公式如下：
式中，H表示特定位置红外吸收峰的强度；σ表示该吸收峰位置对应的红外吸收截面，单位为cm2 molecule-1；l表示光路长度，单位为cm；T、p分别表示气体温度和压力，单位分别为℃和Torr；R表示气体常数，数值为82.1，NA表示阿伏伽德罗常数，数值为6.02×1023molecule mol-1。
具体而言，本实施例中，所采用的的红外吸收峰位置为1263cm-1、1075cm-1和730cm-1，最终分析结果为三个吸收峰位置计算结果的平均值。
为检验本发明提供的七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统及方法的准确性，待测气体采用七氟异丁腈和二氧化碳的标准混合气体，其中七氟异丁腈和二氧化碳均通过高精度的天平称量，称量相对误差为0.01％，并保证气体混合均匀。
七氟异丁腈和二氧化碳的标准混合气体通过本发明提供的七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统及方法的分析结果如表1所示：
表1
上述测试结果可以看出，本发明提供的七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统及方法对于七氟异丁腈混合气体的测试结果具有较高的准确性，可满足电气设备对于七氟异丁腈混合气体检测的精度要求。
Claims (10)
1.一种七氟异丁腈混合气体的光谱检测系统，包括一检测管路，所述检测管路一端与待测混合气体罐连通，另一端与多重反射池相通，检测管路从一端至另一端依次连接有减压阀、第一电磁阀和多重反射池，其特征在于：所述多重反射池与监测模块、红外测试模块连接，所述红外测试模块实现对多重反射池内气体红外吸收光谱的分析检测；所述监测模块包括精密压力表和温度表，温度表用于检测多重反射池内气体温度，精密压力表用于检测气体压力。
2.根据权利要求1所述的光谱检测系统，所述红外测试模块包括激光发射器、反射镜、检测器以及光电信号处理器，所述多重反射池的光路长度为3-10m，温度表精度为0.1℃，压力表精度为0.001Torr。
3.根据权利要求1或2所述的光谱检测系统，所述检测管路中还连接有气体排空支路，所述气体排空支路与多重反射池形成并联形式。
4.根据权利要求3所述的光谱检测系统，所述气体排空支路依次连接有第二电磁阀和抽真空模块，所述抽真空模块包括依次连接的真空泵和涡轮分子泵，用以抽走检测系统内残留的气体。
5.权利要求4所述的光谱检测系统用于七氟异丁腈混合气体的光谱检测方法，包括如下顺序步骤：
(1)检测管路一端与混合气体罐连通，第一电磁阀和第二电磁阀打开，抽真空模块工作，抽走系统内残留气体，第二电磁阀关闭，抽真空模块停止运行；
(2)红外测试模块测试此时多重反射池内的红外吸收光谱，作为空白背景；
(3)打开减压阀，混合气体依次经过减压阀、第一电磁阀，进入多重反射池内，第一电磁阀关闭；
(4)监测模块监测多重反射池内气体的压力和温度，红外测试模块收集多重反射池内气体的红外吸收光谱；
(5)基于测得的红外吸收光谱和多重反射池内的气体温度、压力数据，计算待测气体中C4F7N的摩尔含量；计算公式如下：
其中，H表示特定位置红外吸收峰的强度；σ表示该吸收峰位置对应的红外吸收截面，单位为cm2 molecule-1；l表示光路长度，单位为cm；T、p分别表示气体温度和压力，单位分别为℃和Torr；R表示气体常数，数值为82.1，NA表示阿伏伽德罗常数，数值为6.02×1023molecule mol-1。
6.根据权利要求5所述的光谱检测方法，所述步骤(1)中系统内残留气体的量通过监测模块监测多重反射池内的压力变化来确认，当绝对压力低于0.002Torr时第二电磁阀关闭。
7.根据权利要求5所述的光谱检测方法，所述步骤(3)减压阀打开时，出口压力不大于0.1MPa；所述多重反射池内的气体压力达到10-200Torr时，第一电磁阀关闭。
8.根据权利要求5所述的光谱检测方法，所述步骤(4)红外测试模块收集多重反射池内气体的红外吸收光谱时，当连续三次测得的红外吸收光谱强度相对误差小于0.1％，则红外测试模块停止运行。
9.根据权利要求5所述的光谱检测方法，所述红外测试模块密闭封装；密闭时1分钟压力变化不大于0.001Torr。
10.根据权利要求5所述的光谱检测方法，所述红外测试模块为一红外光谱仪，包括激光发射器、反射镜、检测器以及光电信号处理器，激光发射器发射红外激光，经过反射镜进去多重反射池，从多重反射池出去的激光被检测器检测，经过光电信号处理器转化为电信号输出；反射镜表面镀金，反射率高于99.9％；检测器采用MCT检测器，在液氮条件下工作。
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