CN112210353A - 一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，以重量份剂，包括：1～2份的悬浮拉筋剂；30～40份的胶凝材料；35～45份的酸溶主体材料；8～10份的助滤增强剂；8～15份的促凝早强剂。本发明在各种组分的共同作用下，使获得的堵漏剂一方面能够快速滤失，滤失时间在25s左右，形成致密封堵层；另一方面能够快速固化，缩短堵漏施工时间，提高钻井时效，尤其是提高裂缝性储层的承压能力，从而保证钻进过程中的井壁稳定。本发明提供的堵漏剂酸溶高达80％以上，后期采油作业时，易酸化解堵，提高采收率。另外，本发明提供的堵漏剂组分来源广泛，价格低廉。

Description

一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及堵漏剂技术领域，尤其涉及一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂及其制备方法。

背景技术

井漏是钻井过程中常见的难题之一，井漏处理不当，一方面会耽误钻井进度，另一方面会导致井下安全事故，严重时甚至造成重大经济损失和人员伤亡。

长期以来人们在对付井漏的过程中积累了许多成功的经验，找到了解决井漏的若干种有效方法。现场处理井漏的方法主要有桥堵法、化学凝胶法、无机凝胶法等；但是桥堵法需要严格的粒径级配，水泥浆堵漏存在驻留成塞的问题，而化学堵漏存在成本高昂等问题。

高失水堵漏剂是近十几年发展起来的新型堵漏材料，高失水堵漏剂具有适应性强、堵漏速度快、施工工艺简单等特点，现场应用广泛。随着井漏问题日益严峻，高失水堵漏剂在解决裂缝性、孔洞性井漏问题等方面，具有广阔的发展前景和应用市场。但是现有技术中的高失水堵漏剂酸溶率低，不太适合储层堵漏。高酸溶特性也是堵漏材料发展的一种形势需求，这样堵漏剂一方面可以迅速解决储层漏失问题，提高漏层的承压能力，顺利完钻；另一方面在完井投产时，可以酸化解堵。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂及其制备方法，本发明提供的堵漏剂具有高滤失、高承压、高酸溶的优点。

本发明提供了一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，以重量份计，包括：

35～45份的二水硫酸钙；

30～40份的胶凝材料；

1～2份的悬浮拉筋剂；

8～10份的助滤增强剂；

8～15份的促凝早强剂。

优选的，所述二水硫酸钙的粒度为120～180目。

优选的，所述胶凝材料为水泥，所述水泥选自油井水泥、硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥中的一种或几种。

优选的，所述水泥的粒度为300～600目。

优选的，所述助滤增强剂为氧化钙。

优选的，所述促凝早强剂包括氯化钙和硫酸钠。

优选的，所述氯化钙和硫酸钠的质量比为(1.5～2.5):1。

优选的，所述悬浮拉筋剂为聚合物纤维，所述聚合物纤维选自聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维和芳纶纤维中的一种或几种。

优选的，所述聚丙烯纤维的长度为0.5～1mm。

本发明提供了一种上述技术方案所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂的制备方法，包括：

将二水硫酸钙、胶凝材料、悬浮拉筋剂、助滤增强剂和促凝早强剂混合，得到储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂。

本发明提供的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂由一定配比的酸溶性主体材料(二水硫酸钙)、胶凝材料、助滤增强剂、促凝早强剂和悬浮拉筋剂组成，本发明的关键在于采用二水硫酸钙作为酸溶性主体材料，其微溶于水，溶于酸，微孔结构特性能够增大失水和填充漏失通道，其作为助滤剂，与硅藻土的滤失特性基本相当。现有技术一般采用硅藻土作为助滤剂，硅藻土的化学成分主要为二氧化硅，不溶于盐酸，对于后期储层解堵不利。

进一步的，本发明采用聚合物纤维作为悬浮拉筋剂，其在堵漏浆中可均匀分布，悬浮稳定良好，能够悬浮主体材料，加重材料，而且在滤失过程形成网状结构，使滤饼的强度增加，提高了漏层的承压能力。进一步的，本发明采用氯化钙和硫酸钠的混合物作为促凝早强剂，氯化钙一方面作为干燥剂，能够保证产品不会受潮而失效，同时与硫酸钠的混合物作为促凝早强剂，能够缩短水泥凝结时间、提高早期强度，满足现场堵漏完立即钻进等下一步的作业，既不会耽误工期，也不会因为强度问题导致复漏。

本发明提供的堵漏剂具有高滤失、高承压、高酸溶的优点，堵漏效果高，成功率高，高酸溶使堵漏剂在保护储层方面具有很大的优势。此外，本发明提供的堵漏剂，配制简单，对环境污染小，材料来源广泛、成本低廉，符合现场成本要求。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，以重量份计，包括：

35～45份的二水硫酸钙；

30～40份的胶凝材料；

1～2份的悬浮拉筋剂；

8～10份的助滤增强剂；

8～15份的促凝早强剂。

本发明提供的高滤失高酸溶堵漏剂具有失水速度快、承压强度大、酸溶率高易解堵、成本低廉等优点，利于现场储层堵漏应用。

在本发明中，所述二水硫酸钙的重量份数优选为38～42份，更优选为40份。本发明以二水硫酸钙为酸溶主体材料，作为堵漏剂中的多孔性高滤失材料，能够使获得的堵漏剂具有良好的降滤失性和酸溶性。在本发明中，所述二水硫酸钙的粒径优选为120～180目，更优选为130～170目，更优选为140～160目，最优选为150目。

在本发明中，所述凝胶材料的重量份数优选为32～38份，更优选为34～36份。在本发明中，所述凝胶材料优选包括水泥，所述水泥优选选自油井水泥、硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥中的一种或几种。本发明对所述水泥没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水泥即可，所述水泥的主要成分优选为硅酸盐水泥熟料。在本发明中，所述水泥的粒径优选为300～600目，更优选为400～500目，最优选为450目。

在本发明中，所述悬浮拉筋剂的重量份数优选为1.2～1.8份，更优选为1.4～1.6份。在本发明中，所述悬浮拉筋剂优选包括聚合物纤维，所述聚合物纤维优选选自聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维和芳纶纤维中的一种或几种。在本发明中，所述聚合物纤维的长度优选为0.5～1mm，更优选为0.6～0.9mm，最优选为0.7～0.8mm；所述聚合物纤维的当量直径优选为30～40μm，更优选为32～38μm，最优选为34～36μm。本发明对所述聚合物纤维没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的建筑上所用的聚合物纤维即可。在本发明中，聚合物纤维在堵漏浆中分散性好、悬浮性好，能够悬浮主体材料，加重材料，而且堵漏浆液固化后，聚丙烯纤维在滤饼中形成的网状结构能增强固化封堵层的抗压和抗剪切强度，保证封堵层不会被压裂从而复漏。

在本发明中，所述助滤增强剂的重量份数优选为9份。在本发明中，所述助滤增强剂优选包括氧化钙，能够增强堵漏剂的降滤失性能。

在本发明中，所述促凝早强剂的重量份数优选为10～13份，更优选为11～12份。在本发明中，所述促凝早强剂优选包括氯化钙和硫酸钠。在本发明中，所述氯化钙优选为无水氯化钙，所述硫酸钠优选为无水硫酸钠。在本发明中，无水氯化钙有强吸湿性，可用于各种物质的干燥剂，既保证了本发明中滤饼早期的固化强度，也保证了在生产运输过程产品不易受潮。

本发明对所述储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的堵漏剂的制备方法，将堵漏剂中上述各成分进行混合即可。在本发明中，所述储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂的制备方法包括：

将二水硫酸钙、胶凝材料、悬浮拉筋剂、助滤增强剂和促凝早强剂混合，得到储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂。

在本发明中，所述二水硫酸钙、胶凝材料、悬浮拉筋剂、助滤增强剂和促凝早强剂的种类、来源和重量份数与上述技术方案所述一致，在此不再赘述。

在本发明中，所述储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂在使用过程中优选采用堵漏剂浆液的形式进行使用，所述堵漏剂浆液的制备方法优选为：

将储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂和水混合即形成堵漏剂浆液。

在本发明中，所述堵漏剂浆液的浓度(质量浓度)优选为40～60％，更优选为45～55％，最优选为50％。

本发明提供的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂可通过调节配比浓度即堵漏剂浆液浓度(40％～60％)，封堵(0.5mm～4mm)孔隙性漏失和裂缝性漏失。实验结果表明，本发明提供的堵漏剂滤失时间在25s内，12小时固化后的抗压强度超过12MPa，封堵承压能力高，不易复漏。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂进行具体地描述。

本发明以下实施例中，所用的二水硫酸钙为灵寿县文杰矿产品加工厂提供的，颗粒粒径为120～180目；聚丙烯纤维购于廊坊鑫伟杰建材有限公司，密度为0.91g/cm³，当量直径为34.20μm，纤维长度为0.5～1mm；所用的水泥为油井水泥，购于濮阳市大力科技发展有限公司，颗粒粒径为300～600目。

实施例1

堵漏剂组分为：35重量份的二水硫酸钙，40重量份的油井水泥，1重量份的聚丙烯纤维，10重量份的氧化钙，14重量份的促凝早强剂，所述促凝早强剂为质量比为2:1的无水氯化钙和无水硫酸钠的混合物。

堵漏剂制备方法为：将上述成分的二水硫酸钙、油井水泥、聚丙烯纤维、氧化钙和促凝早强剂按照重量份数进行混合。

实施例2

堵漏剂组分为：45重量份的二水硫酸钙，30重量份的油井水泥，2重量份的聚丙烯纤维，8重量份的氧化钙，15重量份的促凝早强剂，所述促凝早强剂为质量比为2:1的无水氯化钙和无水硫酸钠的混合物。

堵漏剂制备方法为：将上述成分的二水硫酸钙、油井水泥、聚丙烯纤维、氧化钙和促凝早强剂按照重量份数进行混合。

实施例3

堵漏剂组分为：40重量份的二水硫酸钙，40重量份的油井水泥，2重量份的聚丙烯纤维，8重量份的氧化钙，10重量份的促凝早强剂，所述促凝早强剂为质量比为2:1的无水氯化钙和无水硫酸钠的混合物。

堵漏剂制备方法为：将上述成分的二水硫酸钙、油井水泥、聚丙烯纤维、氧化钙和促凝早强剂按照重量份数进行混合。

实施例4

堵漏剂组分为：35重量份的二水硫酸钙，40重量份的油井水泥，2重量份的聚丙烯纤维，10重量份的氧化钙，13重量份的促凝早强剂，所述促凝早强剂为质量比为2:1的无水氯化钙和无水硫酸钠的混合物。

堵漏剂制备方法为：将上述成分的二水硫酸钙、油井水泥、聚丙烯纤维、氧化钙和促凝早强剂按照重量份数进行混合。

实施例5

堵漏剂组分为：45重量份的二水硫酸钙，35重量份的油井水泥，1重量份的聚丙烯纤维，10重量份的氧化钙，9重量份的促凝早强剂，所述促凝早强剂为质量比为2:1的无水氯化钙和无水硫酸钠的混合物。

堵漏剂制备方法为：将上述成分的二水硫酸钙、油井水泥、聚丙烯纤维、氧化钙和促凝早强剂按照重量份数进行混合。

实施例6

按照实施例5中堵漏剂的成分与方法制备堵漏剂，与实施例5的区别在于，促凝早强剂全部为无水氯化钙。

实施例7

按照实施例5中堵漏剂的成分与方法制备堵漏剂，与实施例5的区别在于，促凝早强剂全部为无水硫酸钠。

实施例8

按照下述方法测试本发明实施例1～7提供的堵漏剂的悬浮稳定性，具体方法为：

1)取清水100mL，称取堵漏剂50g加入清水中，搅拌均匀，连续搅拌10min，得到混合物；

2)将上述混合物装入100mL的量筒中，静置5min后读出悬浮液界面与清水界面的毫升数V；

3)计算：

式(1)中ψ为悬浮稳定性指数。

检测结果如表1所示，表1为本发明实施例提供的堵漏剂的悬浮稳定性检测结果，由表1可知，本发明实施例提供的堵漏剂悬浮稳定性良好，都在85％以上，现场操作上易于泵送和配制。

表1本发明实例提供的堵漏剂的悬浮稳定性检测结果

	悬浮稳定性(％)
		实施例1	85
实施例2	87
		实施例3	86
实施例4	90
		实施例5	85
实施例6	86
		实施例7	85

实施例9

按照下述方法测试本发明实施例1～7提供的堵漏剂的全滤失时间，具体方法为：

1)取清水100mL，称取堵漏剂50g加入清水中，搅拌均匀，连续搅拌10min，得到混合物；

2)将上述混合物倒入干净的中压滤失仪泥浆杯中(青岛海通达专用仪器有限公司提供的SD4型4联中压滤失仪)；

3)打开气瓶开关，气源压力调整为0.7MPa，打开进气阀并且计时，出口有气体喷出，停止计时，记录滤失时间。

检测结果如表2所示，表2为本发明实施例提供的堵漏剂的全滤失时间，由表2可知，本发明实施例提供的堵漏剂的滤失时间都在25s内，能够很快在漏层中形成封堵层，阻止漏失。

表2本发明实施例1～6提供的堵漏剂的滤失检测结果

实施例10

按照SY/T5559-1992《钻井液用处理剂通用试验方法》标准中酸不溶物的测定方法，测定本发明实施例1～7提供的堵漏剂的酸溶率，检测结果如表3所示，表3为本发明实施例1～7提供的堵漏剂酸溶率检测结果，从表3可以看出，本发明实施例提供的堵漏剂的酸溶率都在80％以上，适合解决储层漏失问题，后期易酸化解堵。

表3本发明实施例1～7提供的堵漏剂的酸溶率测定结果

	酸溶率(％)
		实施例1	81
实施例2	80
		实施例3	82
实施例4	81
		实施例5	83
实施例6	81
		实施例7	80

实施例11

按照下述方法测试本发明实施例1～7提供的堵漏剂的抗压强度，具体方法为：

获得堵漏剂滤饼：

1)取清水100mL，称取堵漏剂50g加入清水中，搅拌均匀，连续搅拌10min，得到混合物；

2)将上述混合物倒入干净的中压滤失仪泥浆杯中(青岛海通达专用仪器有限公司提供的SD4型4联中压滤失仪)；

3)打开气瓶开关，气源压力调整为0.7MPa，打开进气阀，待出口有气体喷出，停止实验；

4)取下泥浆杯，打开后取出滤饼。

将堵漏剂滤饼置于60℃温度下的水浴中养护12小时，然后用匀加载荷压力试验机(济南方圆试验仪器有限公司提供的YAW-300型压力试验机)测试其抗压强度，检测结果如表4所示，表4为本发明实施例提供的堵漏剂的抗压强度检测结果，由表4可知，本发明实施例提供的堵漏剂的抗压强度都在7.5MPa以上，承压高，不易复漏。

表4本发明实施例提供的堵漏剂的抗压强度测试结果

	抗压强度(MPa)
		实施例1	12.7
实施例2	14.5
		实施例3	13.9
实施例4	12.1
		实施例5	16.9
实施例6	7.7
		实施例7	8.9

由以上实施例可知，本发明提供的堵漏剂在各组分的共同作用下，使该堵漏剂失水速度快，滤失时间在25s内；配制后的堵漏浆在一定时间内保持着良好的悬浮稳定性，有利于堵漏浆的泵送，保证了堵漏的成功率及井下安全；12小时的固化强度可达12MPa以上，满足堵漏成功后，起钻更换钻具组合，下钻到底直接恢复钻进作业，节约了钻井时间；此外该堵漏剂具有高酸溶率的特点，适合储层堵漏，后期易酸化解堵，保护产层。同时，该堵漏剂配制方法简单，材料来源广泛，成本低廉。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (10)

1.一种储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，以重量份计，包括：

35～45份的二水硫酸钙；

30～40份的胶凝材料；

1～2份的悬浮拉筋剂；

8～10份的助滤增强剂；

8～15份的促凝早强剂。

2.根据权利要求1所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述二水硫酸钙的粒度为120～180目。

3.根据权利要求1所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述胶凝材料为水泥，所述水泥选自油井水泥、硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述水泥的粒度为300～600目。

5.根据权利要求1所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述助滤增强剂为氧化钙。

6.根据权利要求1所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述促凝早强剂包括氯化钙和硫酸钠。

7.根据权利要求6所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述氯化钙和硫酸钠的质量比为(1.5～2.5):1。

8.根据权利要求1所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述悬浮拉筋剂为聚合物纤维，所述聚合物纤维选自聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维和芳纶纤维中的一种或几种。

9.根据权利要求8所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂，其特征在于，所述聚合物纤维的长度为0.5～1mm。

10.一种权利要求1所述的储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂的制备方法，包括：

将二水硫酸钙、胶凝材料、悬浮拉筋剂、助滤增强剂和促凝早强剂混合，得到储层堵漏用高滤失高酸溶堵漏剂。