CN112190489A - 一种长效释香香波及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种长效释香香波及其制备方法。所述香波含有缓释性能良好的微胶囊香精，其原料由苹果香精5wt％～15wt％、羟丙基‑β‑环糊精25wt％～35wt％、乳化剂40wt％～50wt％、去离子水10wt％～20wt％组成。与市场上普通的香波产品相比，本发明包括具有缓释性能的微胶囊香精，选用水溶性好、且能与头发表面牢固吸附的羟丙基‑β‑环糊精为壁材，对浓郁清香的苹果香精进行包覆，制备出可与香波基质匹配的微胶囊香精，从而达到有效去除人和动物毛发异味的效果。本发明所涉及的制备香波方法简单易行，所制备的长效释香的香波能够长久保留香气，不仅可去除毛发异味，同时也能使人心情愉悦。

Description

一种长效释香香波及其制备方法

技术领域

本发明属于日化领域，涉及一种长效释香香波及其制备方法；尤其涉及一种能够长久保留香气并能有效去除人和动物毛发异味的具有长效释香的微胶囊香精的香波及其制备方法。

背景技术

花果类香气对汗臭味有较好的掩盖效果，相关产品较多，这类强调香味的产品通常称为香氛洗护产品。微胶囊技术已经广泛应用于药物的释放控制，可以保护药物的有效成分到达体内特定位置后缓慢地释放出来治疗疾病。天然来源的材料做成胶囊外壳可把香精包裹在里面并缓慢释放香气。

目前，中国市场上已有多种香氛洗护产品，通常宣称留香时间在24～48小时，即在下次洗发之前持久保持香氛效果(例如Günay,Kemal Arda,Berthier D L,Jerri H A,etal.Selective Peptide-Mediated Enhanced Deposition of Polymer FragranceDelivery Systems on Human Hair[J].ACS Applied Materials&Interfaces,2017,acsami.7b06569；牛丽娟,瞿欣,刘聪颖,常晓维,张萌萌.阳离子聚合物对香波留香作用的研究.日用化学工业,2019,49(01):24-28+50.)。但由于现有技术的不足，消费者若有其他原因几天不能洗头，头发便会产生异味，现有的香氛洗护产品无法解决部分人群对洗护产品长久留香的需求。此外，现有产品往往依赖化学合成材料增强香精吸附效果，不符合当前绿色环保的消费理念。因此，本发明开发一种天然来源的、留香时间能达到72小时的长效释香香波，解决目前洗护产品留香时间短、依赖化学合成材料等技术难点，具有重要的研究和实用价值。

通过对现有专利文献的检索发现，CN201510030379提供了一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊，然而聚脲为异氰酸酯组分与氨基化合物反应生成的化学合成材料，不符合当前绿色环保的消费理念。CN200510126109提供了一种玻璃化微胶囊苹果香精及其制备方法，其所用壁材为麦芽糊精，麦芽糊精分子量大，成螺旋状，与疏水性成分作用力弱；且其成膜性好，且在高湿的状态下黏度会增强，用其制备的微胶囊香精加入香波基质后在使用时可能会产生结块现象，洗发后其附着于毛发表面容易引起毛发黏连，不具备长效释香效果。CN201711174401提供了一种香精微胶囊的制备方法；其获得的微胶囊粒径较大，吸附在毛鳞片上的能力较弱，同样不具备长效释香的效果。

本发明选用水溶性好、且能与头发表面牢固吸附的羟丙基-β-环糊精为壁材，对浓郁清香的花果类香精(如苹果香精)进行包覆，有望制备出可与香波基质匹配的微胶囊香精，从而研制出可去除毛发异味、留香时间可达72小时的长效释香香波。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种长效释香香波及其制备方法。本发明的香波除香波基质成分(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基二乙醇酰胺、氯化钠、去离子水)外，包含微胶囊香精(成分包括：羟丙基-β-环糊精，苹果香精等)；将该微胶囊香精用于洗发香波中，能够长久保留香气，用这种香波洗涤后能够达到有效去除人和动物毛发异味的效果。因此，本发明的香波解决了市场上普通香波产品存在的留香时间短问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种长效释香香波，包括香波基质成分和微胶囊香精，所述微胶囊香精包括以下质量百分比计的组分：

作为本发明的一个实施方案，所述香精为不溶于水的液体香精。

进一步的，所述香精包括苹果香精。

作为本发明的一个实施方案，所述的乳化剂为吐温-20。

作为本发明的一个实施方案，所述香波中，香波基质成分和微胶囊香精的用量比为1:8～1:12。更具体的，香波基质成分和微胶囊香精的用量比为1:10。

作为本发明的一个实施方案，所述微胶囊香精的粒径在75-100nm。

作为本发明的一个实施方案，所述香波基质成分包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基二乙醇酰胺、氯化钠、去离子水。

作为本发明的一个实施方案，基于香波基质成分总重的重量百分比含量计，所述香波基质成分包括：

上述香波基质成分溶解度较高，在水中分散性较好，按上述配比制备而得的香波基质在低温时仍具有很好的透明度。

本发明还涉及一种长效释香香波的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

S1、微胶囊香精制备：

S1-1.将所述羟丙基-β-环糊精和去离子水置于反应釜中，搅拌使充分溶解，制得水相Ⅰ；

S1-2.将所述香精滴入水相Ⅰ，搅拌使混合均匀，制得水相Ⅱ；

S1-3.将所述乳化剂注入水相Ⅱ中搅拌充分混合，得到乳液，即具有缓释性能的微胶囊香精；

S2、将微胶囊香精和香波基质充分搅拌混匀，制成均一的香波，即所述长效释香香波。

作为本发明的一个实施方案，所述香波基质是通过包括如下步骤的方法制备而得：

将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基二乙醇酰胺和氯化钠依次加入去离子水中，搅拌均匀，即得到香波基质。

作为本发明的一个实施方案，根据香波基质配方和工艺，将基质原料和关键配方成分(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基二乙醇酰胺、氯化钠、去离子水)按照一定比例和工艺条件，预先制备一定的香波基质；然后，按照1：10的质量比，将微胶囊香精和香波基质充分搅拌混匀，制成均一的香波。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1)本发明的长效释香香波选用的羟丙基-β环糊精为仅由7个葡萄糖单元组成的环状结构，分子量小，与疏水性成分的主客体作用强，可以将香精等疏水性成分包裹其中，且不会引起毛发黏连；具有装载量更高、缓释效果好、与毛相容性好的优点；且环糊精来源天然，符合当前绿色环保的消费理念；

2)本发明的微胶囊通过分子包络法制得，粒径在75-100nm，由于微胶囊颗粒较小，可大量吸附在头发表面的毛鳞片表面和边缘，达到长效释香的效果；

3)本发明的长效释香香波含有具有缓释性能的微胶囊香精，能长久保留香气，达到有效去除人和动物毛发异味的效果。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1是本发明实施例3的长效释香香波与普通香波的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)图；

图2是本发明实施例3的长效释香香波与普通香波在头发表面的吸附效果图；其中，a为洗发前假发表面形貌的扫描电子显微镜照片，b为使用长效释香香波洗发后假发表面形貌的扫描电子显微镜照片，c为使用普通香波洗发后假发表面形貌的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供了一种长效释香的香波的制备方法，具体步骤如下：

步骤一：将7.5g羟丙基-β-环糊精和6g去离子水置于反应釜中，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅰ；

步骤二：将1.5g苹果香精滴入水相Ⅰ，在电动搅拌器的作用下充分混合均匀，制得水相Ⅱ；

步骤三：将15g乳化剂吐温-20注入水相Ⅱ中搅拌充分混合，得到乳液，即具有缓释性能的微胶囊香精；

步骤四：将36.3g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、6g椰油酰胺丙基甜菜碱、3g椰油基二乙醇酰胺和3g氯化钠依次加入51.7g去离子水中，搅拌均匀，即得到香波基质。然后，按照1：10的质量比，将微胶囊香精和香波基质充分搅拌混匀，制成均一的香波。

采用粒径分析仪，通过动态光散射法测定微胶囊香精的粒径大小。测定前，先用去离子水将样品稀释1000倍，以避免样品发生团聚，从而影响光的散射。本实施例得到了粒径为93nm的微胶囊香精，将该粒径的微胶囊香精应用在香波基质中，与毛发的相容性较好。

将本实施例的香波揉洗假发后，在模拟运动员的头部环境(37℃、相对湿度95％)的恒温恒湿培养箱中放置72小时后，取出进行人工感官评析。通过人工感官评析发现，使用本实施例中的长效释香香波的假发72小时后仍能闻到明显的苹果清香，表明此香波具有72小时留香时间。

实施例2

本实施例提供了一种长效释香的香波的制备方法，具体步骤如下：

步骤一：将10.5g羟丙基-β-环糊精和3g去离子水置于反应釜中，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅰ；

步骤二：将4.5g苹果香精滴入水相Ⅰ，在电动搅拌器的作用下充分混合均匀，制得水相Ⅱ；

步骤三：将12g乳化剂吐温-20注入水相Ⅱ中搅拌充分混合，得到乳液，即具有缓释性能的微胶囊香精；

步骤四：将36.3g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、6g椰油酰胺丙基甜菜碱、3g椰油基二乙醇酰胺和3g氯化钠依次加入51.7g去离子水中，搅拌均匀，即得到香波基质。然后，按照1：10的质量比，将微胶囊香精和香波基质充分搅拌混匀，制成均一的香波。

采用粒径分析仪，通过动态光散射法测定微胶囊香精的粒径大小。测定前，先用去离子水将样品稀释1000倍，以避免样品发生团聚，从而影响光的散射。本实施例得到了粒径为87nm的微胶囊香精，将该粒径的微胶囊香精应用在香波基质中，与毛发的相容性较好。

将本实施例的香波揉洗假发后，在模拟运动员的头部环境(37℃、相对湿度95％)的恒温恒湿培养箱中放置72小时后，取出进行人工感官评析。通过人工感官评析发现，使用本实施例中的长效释香香波的假发72小时后仍能闻到明显的苹果清香，表明此香波具有72小时留香时间。

实施例3

本实施例提供了一种长效释香的香波的制备方法，具体步骤如下：

步骤一：将11g羟丙基-β-环糊精和4.5g去离子水置于反应釜中，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅰ；

步骤二：将3g苹果香精滴入水相Ⅰ，在电动搅拌器的作用下充分混合均匀，制得水相Ⅱ；

步骤三：将13.5g乳化剂吐温-20注入水相Ⅱ中搅拌充分混合，得到乳液，即具有缓释性能的微胶囊香精；

步骤四：将36.3g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、6g椰油酰胺丙基甜菜碱、3g椰油基二乙醇酰胺和3g氯化钠依次加入51.7g去离子水中，搅拌均匀，即得到香波基质。然后，按照1：10的质量比，将微胶囊香精和香波基质充分搅拌混匀，制成均一的香波。

采用粒径分析仪，通过动态光散射法测定微胶囊香精的粒径大小。测定前，先用去离子水将样品稀释1000倍，以避免样品发生团聚，从而影响光的散射。本实施例得到了粒径为75nm的微胶囊香精，此时微胶囊颗粒最小，可大量吸附在头发表面的毛鳞片表面和边缘，达到长效释香的效果，将该粒径的微胶囊香精应用在香波基质中，与毛发表明具有很好的相容性。

将本实施例的香波揉洗假发后，在模拟运动员的头部环境(37℃、相对湿度95％)的恒温恒湿培养箱中放置72小时后，取出进行人工感官评析。通过人工感官评析发现，使用本实施例中的长效释香香波的假发72小时后仍能闻到明显的苹果清香，表明此香波具有72小时以上的留香时间。

本实施例中羟丙基-β-环糊精添加量为11g，参照该实施例，其他组分用量不变，将羟丙基-β-环糊精添加量分别调整为1.5g、3g、6g、15g作为对照例，分别得到粒径为1188nm、462nm、310nm、284nm的微胶囊香精，且由于微胶囊香精状态不稳定，通过人工感官评析发现制备得到的香波留香时间仅为36小时；达不到长效释香的功效。

实施例4

本实施例提供了一种长效释香的香波的制备方法，具体步骤如下：

步骤一：将9g羟丙基-β-环糊精和4.5g去离子水置于反应釜中，在电动搅拌器的作用下充分溶解，制得水相Ⅰ；

步骤二：将3g苹果香精滴入水相Ⅰ，在电动搅拌器的作用下充分混合均匀，制得水相Ⅱ；

步骤三：将13.5g乳化剂吐温-20注入水相Ⅱ中搅拌充分混合，得到乳液，即具有缓释性能的微胶囊香精；

步骤四：将40g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、8g椰油酰胺丙基甜菜碱、2g椰油基二乙醇酰胺和3g氯化钠依次加入47g去离子水中，搅拌均匀，即得到香波基质。然后，按照1：10的质量比，将微胶囊香精和香波基质充分搅拌混匀，制成均一的香波。

采用粒径分析仪，通过动态光散射法测定微胶囊香精的粒径大小。测定前，先用去离子水将样品稀释1000倍，以避免样品发生团聚，从而影响光的散射。本实施例得到了粒径为77nm的微胶囊香精，此时微胶囊颗粒较小，可大量吸附在头发表面的毛鳞片表面和边缘，达到长效释香的效果，将该粒径的微胶囊香精应用在香波基质中，与毛发表明具有很好的相容性。

将本实施例的香波揉洗假发后，在模拟运动员的头部环境(37℃、相对湿度95％)的恒温恒湿培养箱中放置72小时后，取出进行人工感官评析。通过人工感官评析发现，使用本实施例中的长效释香香波的假发72小时后仍能闻到明显的苹果清香，表明此香波具有72小时留香时间。

实施例5、长效释香性能验证

1、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析：

用实施例3制备的长效释香香波和普通香波(将苹果香精直接加入实施例3的香波基质中)揉洗假发后，在模拟运动员的头部环境(37℃、相对湿度95％的恒温恒湿培养箱)中放置72h。每隔12h取样，测定GC-MS分析香气组分和留香率。从GC-MS分析结果(图1)可以看出，苹果香精主要关键香气成分乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯等物质，在72h内随时间逐渐衰减。长效释香香波关键香气物质的72小时留香率均不低于25％，而普通香波中关键香气物质的72小时留香率几乎为0。可见，长效释香香波留香率和留香时间优于普通香波。

2、人工感官评析

将用普通香波和长效释香香波(实施例3)揉洗假发后，在模拟运动员的头部环境(37℃、相对湿度95％)的恒温恒湿培养箱中放置72小时后，取出通过人工感官评析。发现，使用长效释香香波的假发72小时后依然能闻到明显的苹果清香，而使用普通香波的假发几乎无法闻到香气。

3、微胶囊香精在头发表面的吸附效果分析

为了进一步探究长效释香香波具有优异留香效果的原因，采用扫描电子显微镜对揉洗前后的假发表面形貌进行观察。从图2(a)可以看出，洗发前假发表面毛鳞片表面光滑平坦、边缘陡峭、层次明显。而用长效释香香波(实施例3)洗发后，毛鳞片出现大量附着颗粒，边缘呈现一定坡度(图2(c))，这可能是大量微胶囊香精在假发表面沉积附着，吸附在毛鳞片表面和边缘所致。但是，在图2(b)毛鳞片表面和边缘形貌与洗发前差异不大，可知普通香波中的香精在假发上吸附少、不明显。因此，微胶囊香精的缓释性及其在假发表面的吸附是长效释香香波具有优异留香效果的重要原因。

因此经过实验证明，本发明制备的一种长效释香的新型香波能长久(72小时)保留香波的香气，达到有效去除人和动物毛发异味的效果。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种长效释香香波，包括香波基质成分和微胶囊香精，其特征在于，所述微胶囊香精包括以下质量百分比计的组分：

2.如权利要求1所述的长效释香香波，其特征在于，所述香精为不溶于水的液体香精。

3.如权利要求2所述的长效释香香波，其特征在于，所述香精包括苹果香精。

4.如权利要求1所述的长效释香香波，其特征在于，所述乳化剂为吐温-20。

5.如权利要求1所述的长效释香香波，其特征在于，所述香波中，香波基质成分和微胶囊香精的用量比为1:8～1:12。

6.如权利要求1所述的长效释香香波，其特征在于，所述微胶囊香精的粒径在75-100nm。

7.如权利要求1所述的长效释香香波，其特征在于，所述香波基质成分包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基二乙醇酰胺、氯化钠、去离子水。

8.如权利要求7所述的长效释香香波，其特征在于，基于香波基质成分总重的重量百分比含量计，所述香波基质成分包括：

9.一种如权利要求1-8中任一项所述的长效释香香波的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

S1、微胶囊香精制备：

S1-1.将所述羟丙基-β-环糊精和去离子水置于反应釜中，搅拌使充分溶解，制得水相Ⅰ；

S1-2.将所述香精滴入水相Ⅰ，搅拌使混合均匀，制得水相Ⅱ；

S1-3.将所述乳化剂注入水相Ⅱ中搅拌充分混合，得到乳液，即具有缓释性能的微胶囊香精；

S2、将微胶囊香精和香波基质充分搅拌混匀，制成均一的香波，即所述长效释香香波。

10.如权利要求9所述的长效释香香波的制备方法，其特征在于，所述香波基质是通过包括如下步骤的方法制备而得：

将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基二乙醇酰胺和氯化钠依次加入去离子水中，搅拌均匀，即得到香波基质。

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