CN112176340A - 一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents

一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，包括下述步骤：（1）清理金属基体表面；（2）制备粘结层；（3）制备浆体；（4）热压成型微结构；（5）加热烧结，即可在金属基体上形成具有微结构的陶瓷防护涂层。本发明通过使用常规涂层技术‑热化学法在基体表面上形成一层粘结层，并采用热压成型法利用模具在涂层表面形成具有微结构的涂层生坯，使得液态渣在涂层表面的接触角增大，接触角比同类涂层制备技术增加40°以上，达到疏渣的效果，使得液态渣不会粘在涂层表面而容易从涂层表面滑落下来，减少高炉渣对涂层的侵蚀，提高涂层的寿命，从而达到保护基金属基体设备的目的。

Description

一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备疏渣陶瓷涂层的方法，具体涉及一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
目前，现有技术采用热喷涂技术在金属表面制备陶瓷涂层，将陶瓷涂层应用于高温和渣蚀的环境中，陶瓷涂层能够保护金属基体免受高温磨损，提高设备的使用寿命。但是，如果将陶瓷涂层应用到高炉风口时，会遇到渣液溅落在陶瓷涂层表面并粘在陶瓷涂层表面上，加剧陶瓷涂层的失效，如图3所示，从而造成金属基体被侵蚀的现象，降低陶瓷涂层的使用寿命，并且侵蚀后的金属基体表面形貌不可控，无法改良金属基体表面结构。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，这种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层能够使高炉渣容易从涂层表面滑落下来，减少高炉渣对涂层的侵蚀，提高涂层的寿命。采用的技术方案如下：
一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）清理金属基体表面：除去金属基体表面上的灰尘、油脂和氧化物，并对金属基体进行清洗和干燥；
（2）制备粘结层：通过喷砂或喷丸方法粗化金属基体，采用堆焊技术或热喷涂技术将粘结层粉末在金属基体表面制备粘结层；
（3）制备浆体：按比例将矿物粉料混合，充分混匀后加入粘结剂，搅拌均匀后再加入添加剂，搅拌均匀后得到浆体；
（4）热压成型微结构：采用高压喷涂技术将步骤（3）中得到的浆体喷涂在金属基体表面的粘结层上，在粘结层上形成厚度为150-500微米的涂层；再使用模具压在涂层表面上并施加压力，模具的成型面上具有相间排布的凹槽和凸起；然后将涂层随模具一同干燥，干燥后脱模，形成表面具有微结构的涂层生坯；
（5）加热烧结：将步骤（4）中形成的涂层生坯放入加热炉内，通入保护性气体并加热，在200-400℃下保温1-3小时，再在600-700℃下保温2-4小时，再在800-1300℃下保温2-4小时，进行烧结，使涂层固化，即可在金属基体上形成具有微结构的陶瓷防护涂层。
上述步骤（1）中的金属基体可以为铜基体。
优选上述步骤（2）中的粘结层粉末为NiAl、NiCr或MCrAlY中的一种或其中多种的组合，其中M为Ni或NiCo。
优选所述步骤（3）中的矿物粉料由下述重量份的组分组成：SiO2 30-60份、Al2O310-35份、ZrO2 10-30份、TiO2 0-20份、SiC 0-10份、ZrSiO4 0-20份和CeO2 0-10份。
优选上述步骤（3）中的粘结剂与矿物粉料的比例为1-3：1。优选上述步骤（3）中的粘结剂采用钾水玻璃粘结剂和钠水玻璃粘结剂中的一种或两者的混合物。
优选上述步骤（3）中的添加剂与矿物粉料的比例为0.1-0.5：1。上述添加剂可以是无机消泡剂。
上述步骤（4）中模具压在涂层表面上施加的压力大约为0.05Mpa。
优选上述步骤（4）中的干燥可以通过烘箱中烘干或在常温下阴干。上述阴干是指东西在通风而不见太阳的地方慢慢地干。
优选上述步骤（4）中使用的模具采用聚四氟乙烯制成。
涂层表面上的微结构为在涂层表面上相间排布的凹槽和凸起。模具的成型面（即模具与涂层接触的面）上具有相间排布的凹槽和凸起，压在涂层表面之后，在涂层表面上之后，涂层表面上与模具成型面上的凹槽对应的位置形成凸起，涂层表面上与模具成型面上的凸起对应的位置形成凹槽。优选上述步骤（4）中凹槽的宽度和凸起的宽度均为150-500微米，凹槽的深度和凸起的高度均为100-300微米。
优选上述步骤（5）中的保护性气体为N2或Ar。
上述步骤（5）中，进行烧结时，涂层发生热化学反应而固化。
当涂层的微结构能截留空气时，在涂层表面上的液态渣并不能填满凹槽，此时液态渣在涂层表面接触是一种复合接触，由固液和气液界面共同组成，其浸润性与表面粗糙度的关系适用于Cassie方程：
Figure 793942DEST_PATH_IMAGE001
式中f为固液接触面积所占单位表观面积分数，而（1-f）则为气液截面所占的比例。因此，表观接触角增大，液态渣不容易沾附在涂层表面。
本发明的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层具有下述优点：
本发明通过使用常规涂层技术-热化学法在基体表面上形成一层粘结层，并采用热压成型法利用模具在涂层表面形成具有微结构的涂层生坯，使得液态渣在涂层表面的接触角增大，接触角比同类涂层制备技术增加40°以上，达到疏渣的效果，使得液态渣不会粘在涂层表面而容易从涂层表面滑落下来，减少高炉渣对涂层的侵蚀，提高涂层的寿命，从而达到保护基金属基体设备的目的。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备的涂层表面形貌；
图2是本发明实施例1-3中液态渣在涂层表面的接触角；
图3是本发明背景技术中的热喷涂制备的涂层表面形貌。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例中，这种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法依次包括下述步骤：
（1）清理金属基体表面：除去金属基体表面上的灰尘、油脂和氧化物，并对金属基体进行清洗和干燥；
（2）制备粘结层：通过喷砂方法粗化金属基体，采用热喷涂技术将粘结层粉末NiAl在金属基体表面制备粘结层；
（3）制备浆体：按照下述的比例将矿物粉料混合，充分混匀后加入钾水玻璃粘结剂，搅拌均匀后再加入无机消泡剂，搅拌均匀后得到浆体；
矿物粉料由下述重量份的组分组成：SiO2 50份、Al2O3 20份、ZrO2 13份、TiO2 2份、SiC2份、ZrSiO4 8份和CeO2 5份；
（4）热压成型微结构：采用高压喷涂技术将步骤（3）中得到的浆体喷涂在金属基体表面的粘结层上，在粘结层上形成厚度为300微米的涂层；再使用模具压在涂层表面上并施加压力，模具的成型面上具有相间排布的凹槽和凸起；然后将涂层随模具一同在常温下阴干，干燥后脱模，形成表面具有微结构的涂层生坯；
（5）加热烧结：将步骤（4）中形成的涂层生坯放入加热炉内，通入保护性气体N2并加热，在300℃下保温2小时，再在650℃下保温3小时，再在1000℃下保温3小时，进行烧结，使涂层固化，即可在金属基体上形成具有微结构的陶瓷防护涂层。
上述步骤（1）中的金属基体为铜基体。
上述步骤（3）中的粘结剂与矿物粉料的比例为2：1。
上述步骤（3）中的添加剂与矿物粉料的比例为0.3：1。
上述步骤（4）中模具压在涂层表面上施加的压力大约为0.05Mpa。
上述阴干是指东西在通风而不见太阳的地方慢慢地干。
上述步骤（4）中使用的模具采用聚四氟乙烯制成。
涂层表面上的微结构为在涂层表面上相间排布的凹槽和凸起。模具的成型面（即模具与涂层接触的面）上具有相间排布的凹槽和凸起，压在涂层表面之后，在涂层表面上之后，涂层表面上与模具成型面上的凹槽对应的位置形成凸起，涂层表面上与模具成型面上的凸起对应的位置形成凹槽。上述步骤（4）中凹槽的宽度和凸起的宽度均为300微米，凹槽的深度和凸起的高度均为200微米。
上述步骤（5）中，进行烧结时，涂层发生热化学反应而固化。
如图2所示的金属基体1，当涂层2的微结构能截留空气时，在涂层2表面上的液态渣4并不能填满凹槽3，此时液态渣4在涂层2表面接触是一种复合接触，由固液和气液界面共同组成，其浸润性与表面粗糙度的关系适用于Cassie方程：
Figure 914344DEST_PATH_IMAGE001
式中f为固液接触面积所占单位表观面积分数，而（1-f）则为气液截面所占的比例。因此，表观接触角增大，液态渣4不容易沾附在涂层2表面。
实施例2
如图1所示，本实施例中，这种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法依次包括下述步骤：
（1）清理金属基体表面：除去金属基体表面上的灰尘、油脂和氧化物，并对金属基体进行清洗和干燥；
（2）制备粘结层：通过喷丸方法粗化金属基体，采用堆焊技术将粘结层粉末NiCr在金属基体表面制备粘结层；
（3）制备浆体：按照下述的比例将矿物粉料混合，充分混匀后加入钠水玻璃粘结剂，搅拌均匀后再加入无机消泡剂，搅拌均匀后得到浆体；
矿物粉料由下述重量份的组分组成：SiO2 30份、Al2O3 10份、ZrO2 20份、TiO2 5份、SiC5份、ZrSiO4 20份和CeO2 10份；
（4）热压成型微结构：采用高压喷涂技术将步骤（3）中得到的浆体喷涂在金属基体表面的粘结层上，在粘结层上形成厚度为150微米的涂层；再使用模具压在涂层表面上并施加压力，模具的成型面上具有相间排布的凹槽和凸起；然后将涂层随模具一同通过烘箱中烘干，干燥后脱模，形成表面具有微结构的涂层生坯；
（5）加热烧结：将步骤（4）中形成的涂层生坯放入加热炉内，通入保护性气体N2并加热，在200℃下保温3小时，再在600℃下保温4小时，再在800℃下保温4小时，进行烧结，使涂层固化，即可在金属基体上形成具有微结构的陶瓷防护涂层。
上述步骤（1）中的金属基体为铜基体。
上述步骤（3）中的粘结剂与矿物粉料的比例为3：1。
上述步骤（3）中的添加剂与矿物粉料的比例为0.5：1。
上述步骤（4）中模具压在涂层表面上施加的压力大约为0.05Mpa。
上述步骤（4）中使用的模具采用聚四氟乙烯制成。
涂层表面上的微结构为在涂层表面上相间排布的凹槽和凸起。模具的成型面（即模具与涂层接触的面）上具有相间排布的凹槽和凸起，压在涂层表面之后，在涂层表面上之后，涂层表面上与模具成型面上的凹槽对应的位置形成凸起，涂层表面上与模具成型面上的凸起对应的位置形成凹槽。上述步骤（4）中凹槽的宽度和凸起的宽度均为150微米，凹槽的深度和凸起的高度均为300微米。
上述步骤（5）中，进行烧结时，涂层发生热化学反应而固化。
如图2所示的金属基体1，当涂层2的微结构能截留空气时，在涂层2表面上的液态渣4并不能填满凹槽3，此时液态渣4在涂层2表面接触是一种复合接触，由固液和气液界面共同组成，其浸润性与表面粗糙度的关系适用于Cassie方程：
Figure 162923DEST_PATH_IMAGE001
式中f为固液接触面积所占单位表观面积分数，而（1-f）则为气液截面所占的比例。因此，表观接触角增大，液态渣4不容易沾附在涂层2表面。
实施例3
如图1所示，本实施例中，这种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法依次包括下述步骤：
（1）清理金属基体表面：除去金属基体表面上的灰尘、油脂和氧化物，并对金属基体进行清洗和干燥；
（2）制备粘结层：通过喷丸方法粗化金属基体，采用堆焊技术将粘结层粉末NiCrAlY在金属基体表面制备粘结层；
（3）制备浆体：按照下述的比例将矿物粉料混合，充分混匀后加入钾水玻璃粘结剂和钠水玻璃粘结剂两者的混合物，搅拌均匀后再加入无机消泡剂，搅拌均匀后得到浆体；
矿物粉料由下述重量份的组分组成：SiO2 50份、Al2O3 15份、ZrO2 10份、TiO2 3份、SiC3份、ZrSiO4 14份和CeO2 5份；
（4）热压成型微结构：采用高压喷涂技术将步骤（3）中得到的浆体喷涂在金属基体表面的粘结层上，在粘结层上形成厚度为450微米的涂层；再使用模具压在涂层表面上并施加压力，模具的成型面上具有相间排布的凹槽和凸起；然后将涂层随模具一同通过烘箱中烘干，干燥后脱模，形成表面具有微结构的涂层生坯；
（5）加热烧结：将步骤（4）中形成的涂层生坯放入加热炉内，通入保护性气体N2并加热，在400℃下保温1小时，再在700℃下保温2小时，再在1300℃下保温2小时，进行烧结，使涂层固化，即可在金属基体上形成具有微结构的陶瓷防护涂层。
上述步骤（1）中的金属基体为铜基体。
上述步骤（3）中的粘结剂与矿物粉料的比例为1：1。
上述步骤（3）中的添加剂与矿物粉料的比例为0.2：1。
上述步骤（4）中模具压在涂层表面上施加的压力大约为0.05Mpa。
上述步骤（4）中使用的模具采用聚四氟乙烯制成。
涂层表面上的微结构为在涂层表面上相间排布的凹槽和凸起。模具的成型面（即模具与涂层接触的面）上具有相间排布的凹槽和凸起，压在涂层表面之后，在涂层表面上之后，涂层表面上与模具成型面上的凹槽对应的位置形成凸起，涂层表面上与模具成型面上的凸起对应的位置形成凹槽。上述步骤（4）中凹槽的宽度和凸起的宽度均为450微米，凹槽的深度和凸起的高度均为100微米。
上述步骤（5）中，进行烧结时，涂层发生热化学反应而固化。
如图2所示的金属基体1，当涂层2的微结构能截留空气时，在涂层2表面上的液态渣4并不能填满凹槽3，此时液态渣4在涂层2表面接触是一种复合接触，由固液和气液界面共同组成，其浸润性与表面粗糙度的关系适用于Cassie方程：
Figure 823712DEST_PATH_IMAGE001
式中f为固液接触面积所占单位表观面积分数，而（1-f）则为气液截面所占的比例。因此，表观接触角增大，液态渣4不容易沾附在涂层2表面。

Claims (10)

1.一种耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）清理金属基体表面：除去金属基体表面上的灰尘、油脂和氧化物，并对金属基体进行清洗和干燥；
（2）制备粘结层：通过喷砂或喷丸方法粗化金属基体，采用堆焊技术或热喷涂技术将粘结层粉末在金属基体表面制备粘结层；
（3）制备浆体：按比例将矿物粉料混合，充分混匀后加入粘结剂，搅拌均匀后再加入添加剂，搅拌均匀后得到浆体；
（4）热压成型微结构：采用高压喷涂技术将步骤（3）中得到的浆体喷涂在金属基体表面的粘结层上，在粘结层上形成厚度为150-500微米的涂层；再使用模具压在涂层表面上并施加压力，模具的成型面上具有相间排布的凹槽和凸起；然后将涂层随模具一同干燥，干燥后脱模，形成表面具有微结构的涂层生坯；
（5）加热烧结：将步骤（4）中形成的涂层生坯放入加热炉内，通入保护性气体并加热，在200-400℃下保温1-3小时，再在600-700℃下保温2-4小时，再在800-1300℃下保温2-4小时，进行烧结，使涂层固化，即可在金属基体上形成具有微结构的陶瓷防护涂层。
2.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的粘结层粉末为NiAl、NiCr或MCrAlY中的一种或其中多种的组合，其中M为Ni或NiCo。
3.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的矿物粉料由下述重量份的组分组成：SiO2 30-60份、Al2O3 10-35份、ZrO2 10-30份、TiO2 0-20份、SiC 0-10份、ZrSiO4 0-20份和CeO2 0-10份。
4.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的粘结剂与矿物粉料的比例为1-3：1。
5.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的粘结剂采用钾水玻璃粘结剂和钠水玻璃粘结剂中的一种或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的添加剂与矿物粉料的比例为0.1-0.5：1。
7.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的干燥可以通过烘箱中烘干或在常温下阴干。
8.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中使用的模具采用聚四氟乙烯制成。
9.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中凹槽的宽度和凸起的宽度均为150-500微米，凹槽的深度和凸起的高度均为100-300微米。
10.根据权利要求1所述的耐高温耐侵蚀疏渣陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的保护性气体为N2或Ar。
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