CN112174805B - 一种低温不结晶乙酸钠的生产方法 - Google Patents

一种低温不结晶乙酸钠的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温不结晶乙酸钠的生产方法，通过DCS自动控制技术，在反应釜内加入高纯水、冰醋酸、氢氧化钠、调和剂、表面活性剂等，然后搅拌中和，反应温度至50‑70℃，搅拌20‑25min，并在反应中途向釜内加入调和剂、部分防冻剂等；搅拌时间结束后，加入剩余防冻剂，继续搅拌5‑10min，搅拌时间结束后，即为所需乙酸钠溶液。本发明能够在反应釜中生产一种‑30℃不结晶、供碳效果好的耐低温不结晶乙酸钠，以满足污水处理行业低温碳源之所需。

Description

一种低温不结晶乙酸钠的生产方法
技术领域
本发明涉及一种低温不结晶乙酸钠的生产方法，特别涉及一种污水处理用药剂乙酸钠的生产方法。
背景技术
醋酸钠，又称乙酸钠，无水醋酸钠分子式CH3COONa，简写NaAc，为无色无味的结晶体，无毒，有吸湿性，暴露于潮湿空气中易潮解，于干燥空气中易风化，风化后呈白色粉末，可燃。三水醋酸钠易溶于水和乙醚，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性。三水醋酸钠的密度为1450kg/m3，熔点58℃，自燃点607.2℃，于123℃时脱去3分子水，无水醋酸钠的密度为1528kg/m3，熔点324℃。
乙酸钠是将冰醋酸与氢氧化钠在一定配比的条件下，发生酸碱中和反应而得到的产品，液体产品含量多控制在30％含量以下。
乙酸钠主要用于污水处理、印染工业、肉类防腐、医药、照相、电镀、鞣革、化学试剂及有机合成等。例如在污水处理中用做碳源；染色时用无水乙酸钠中和酸性，以调整PH值；阿尼林黑防染印花中用以消色，作纳夫妥燃料显色液中和剂，作硫化黑布防脆处理剂等。随着环境保护要求的提高，污水用乙酸钠越具发展潜力。
乙酸钠的生产工艺路线主要为酸碱中和法，其主要原料是冰醋酸、氢氧化钠或纯碱。目前不少厂家生产产品多为普通型乙酸钠产品，在低温环境下，易结晶析出，不利于发挥硝化细菌的硝化作用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低温不结晶乙酸钠生产方法，能够在反应釜系统生产一种-30℃不结晶乙酸钠溶液，以满足污水处理硝化细菌之所需。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低温不结晶乙酸钠的生产方法，所述生成方法包括以下步骤：
a)分别将高纯水、冰醋酸、氢氧化钠、部分调和剂与表面活性剂在DSC系统控制下密闭进料，自动加入反应釜内；
b)搅拌5-10min后，反应温度为50-70℃；
c)向反应釜中加入部分防冻剂与剩余调和剂；
d)搅拌20-25min后，自动加入剩余防冻剂，继续搅拌；
e)反应5-10min后得到低温不结晶乙酸钠。
作为本发明进一步的方案，所述调和剂的总加入量为冰醋酸重量的0.15-0.22％。
作为本发明进一步的方案，所述防冻剂的总加入量为冰醋酸重量的0.1-0.23％。
作为本发明进一步的方案，所述表面活性剂的加入量为冰醋酸重量的0.2-0.7％。
作为本发明进一步的方案，所述高纯水加入量为冰醋酸的重量的3.2-4.5倍，高纯水电导率≤5μs/cm；所述氢氧化钠的加入量为冰醋酸的重量的2-2.5倍。
作为本发明进一步的方案，所述步骤a)中，加入的调和剂占总调和剂的20-50％。
作为本发明进一步的方案，所述步骤c)中，加入的防冻剂占总防冻剂的30-60％。
作为本发明进一步的方案，所述调和剂为醋酸镁、醋酸钠钾、醋酸钙、氯化钠、氯化钙、硝酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
作为本发明进一步的方案，所述表面活性剂为聚氧乙烯樱花蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯、聚氧丙烯醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸脂中的一种或多种；表面活性剂HLB值为I5～I8。
作为本发明进一步的方案，所述防冻剂为乙二醇、甲醇、异丙醇、丙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、丁醚、丙二醇丁醚中的一种或多种。
本发明调和剂采用特殊加料工艺为：调和剂需分两次加入釜内，第一次为进料，即步骤a时，加入量为总量的20～50％，优选的为30～40％；第二次为反应中途加入，即步骤c时，加入量为总量的50～80％，优选的60～70％。防冻剂需分两次加入釜内，第一次为搅拌过程中，即步骤c时，加入量为总量的40～80％，优选的为60～70％；第二次为搅拌20～25min后，即步骤d时，加入量为总量的20～60％，优选的为30～40％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明采用密闭进料技术和DCS自动控制技术进行加料，反应平稳易于控制，操作自动化程度高；
2)本发明的配方中添加了有利于增溶的调和剂，在反应釜系统的工业装置上生产出了一种低温不结晶乙酸钠溶液；
同时在反应中途添加相关助剂，在中和反应中途的适当时机，向釜内加入相应的防冻剂、表面活性剂等，以调整乙酸钠产物耐低温效果，最终所得产品乙酸钠溶液无色透明、具有耐低温结晶效果，适用于污水处理中硝化细菌使用；
本发明采用先进、合理的中和配方生产体系和特殊的生产控制程序及工艺，在配方中添加了有利于增溶、防冻、抗结晶助剂，分别再反应前、中添加相关助剂，在反应釜系统的工业装置上生产出了一种低温不结晶乙酸钠溶液；该乙酸钠的中合反应过程平稳易于控制，生产操作自动化程度高；所得产品产品乙酸钠溶液无色透明、具有耐低温结晶效果，适用于污水处理中硝化细菌使用。
附图说明
图1是本发明的反应釜系统图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所用的原料均可从市场购得。
本发明中，调和剂为醋酸镁、醋酸钠钾、醋酸钙、氯化钠、氯化钙、硝酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种；
防冻剂为乙二醇、甲醇、异丙醇、丙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、丁醚、丙二醇丁醚中的一种或多种；
表面活性剂为聚氧乙烯樱花蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯、聚氧丙烯醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸脂中的一种或多种；表面活性剂HLB值在I5～I8之间。
本发明所用的高纯水的电导率≤5μs/cm。
参见图1，本发明提供了低温不结晶乙酸钠的生产方法，所述生成方法包括以下步骤：
a)分别将高纯水、冰醋酸、氢氧化钠、部分调和剂与表面活性剂在DSC系统控制下密闭进料，自动加入反应釜内；
b)搅拌5-10min后，反应温度为50-70℃；
c)向反应釜中加入部分防冻剂与剩余调和剂；
d)搅拌20-25min后，自动加入剩余防冻剂，继续搅拌；
e)反应5-10min后得到低温不结晶乙酸钠。
本发明采用密闭进料技术和DCS自动控制技术进行加料，反应平稳易于控制，操作自动化程度高，本发明的配方中添加了有利于增溶的调和剂，在反应釜系统的工业装置上生产出了一种低温不结晶乙酸钠溶液；同时在反应中途添加相关助剂，在中和反应中途的适当时机，向釜内加入相应的防冻剂、表面活性剂等，以调整乙酸钠产物耐低温效果，最终所得产品乙酸钠溶液无色透明、具有耐低温结晶效果，适用于污水处理中硝化细菌使用。
实施例1:
本实施例提供了一种低温不结晶乙酸钠的生产方法，DCS控制系统自动控制将4.224t高纯水、1.176吨冰醋酸、2.60吨30％氢氧化钠溶液、0.78kg氯化钠与3.50kg脂肪醇聚氧乙烯何聚氧丙烯醚的混合物(质量比为2:1)物料，通过密闭进料技术，在DCS系统控制下，自动加入10m3反应釜内；搅拌5～10分钟后，中和反应放热至系统温度至68℃；继续搅拌25分钟，搅拌过程中加入1.45kg氯化钠和1.4kg丙二醇丁醚及甲醇的混合物(质量比为5:2)。搅拌25分钟后，加入0.9kg丙二醇丁醚及甲醇的混合物(质量比为5:2)，继续搅拌5分钟，即可获得成品乙酸钠溶液。
实施例2:
本实施例提供了一种低温不结晶乙酸钠的生产方法，DCS控制系统自动控制将4.224t高纯水、1.176吨冰醋酸、2.60吨30％氢氧化钠溶液、0.45kg磷酸二氢钠、0.52kg氯化钙与3.40kg脂肪醇聚氧乙烯和聚氧丙烯醚的混合物(质量比为2:1)物料，通过密闭进料技术，在DCS系统控制下，自动加入10m3反应釜内；搅拌5～10分钟后，中和反应放热至系统温度至68℃；继续搅拌25分钟，搅拌过程中加入2.0kg磷酸二氢钠、1.40kg乙醇；搅拌25分钟后，加入0.92kg乙醇，继续搅拌5分钟，即可获得成品乙酸钠溶液。
实施例3:
本实施例提供了一种低温不结晶乙酸钠的生产方法，DCS控制系统自动控制将4.224t高纯水、1.176吨冰醋酸、2.60吨30％氢氧化钠溶液、0.82kg醋酸钙与4.00kg脂肪醇聚氧乙烯和聚氧丙烯醚的混合物(质量比为2:1)物料，通过密闭进料技术，在DCS系统控制下，自动加入10m3反应釜内；搅拌5～10分钟后，中和反应放热至系统温度至68℃；继续搅拌25分钟，搅拌过程中加入1.82kg醋酸钙、1.5kg丙二醇；搅拌25分钟后，加入0.8kg丙二醇，继续搅拌5分钟，即可获得成品乙酸钠溶液。
对比例1：与实施例1相同，唯一不同的是未加入防冻剂。
对比例2：与实施例1相同，唯一不同的是未加入调和剂。
对比例3：与实施例1相同，唯一不同的是未加入表面活性剂。
本发明所获得的产品，按相关标准进行测试，测试结果见表1：
表1.测试结果
Figure BDA0002770206970000041
Figure BDA0002770206970000051
从测试结果看，上述实施例中制得的乙酸钠在各项指标均达到低温耐结晶乙酸钠生产要求。
本发明采用先进、合理的中和配方生产体系和特殊的生产控制程序及工艺，在配方中添加了有利于增溶、防冻、抗结晶助剂，分别再反应前、中添加相关助剂，在反合釜系统的工业装置上生产出了一种低温不结晶乙酸钠溶液；该乙酸钠的中合反应过程平稳易于控制，生产操作自动化程度高；所得产品产品乙酸钠溶液无色透明、具有耐低温结晶效果，适用于污水处理中硝化细菌使用。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护。

Claims (4)

1.一种低温不结晶乙酸钠溶液的生产方法，其特征在于，所述生成方法包括以下步骤：
a）将高纯水、冰醋酸、氢氧化钠、部分调和剂与表面活性剂在DSC系统控制下分别加入反应釜中；
b）搅拌并反应；
c）向反应釜中加入部分防冻剂与剩余调和剂；
d）搅拌并反应一段时间后，加入剩余防冻剂，继续搅拌；
e）反应一段时间后得到低温不结晶乙酸钠；
其中，所述调和剂的总加入量为冰醋酸重量的0.15-0.22%，所述防冻剂的总加入量为冰醋酸重量的0.1-0.23%，所述表面活性剂的加入量为冰醋酸重量的0.2-0.7%；
所述调和剂为醋酸镁、醋酸钠钾、醋酸钙、氯化钠、氯化钙、硝酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种；
所述表面活性剂为聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯中的一种或多种；表面活性剂HLB值为15~18；
所述防冻剂为乙二醇、甲醇、异丙醇、丙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、丁醚、丙二醇丁醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种低温不结晶乙酸钠溶液的生产方法，其特征在于，所述高纯水加入量为冰醋酸的重量的3.2-4.5倍，高纯水电导率≤5μs/cm；所述氢氧化钠的加入量为冰醋酸的重量的2-2.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种低温不结晶乙酸钠溶液的生产方法，其特征在于，所述步骤a）中，加入的调和剂占总调和剂的20-50%。
4.根据权利要求1所述的一种低温不结晶乙酸钠溶液的生产方法，其特征在于，所述步骤c）中，加入的防冻剂占总防冻剂的30-60%。
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