CN112174579A - 一种气凝胶复合保温管壳及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶复合保温管壳及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶复合保温管壳及其制备方法，该材料包括层层卷绕的纤维棉管壳及填充并包裹纤维棉管壳内外部的气凝胶，该材料具有良好的保温隔热性能、力学性能和可加工性能；且制备过程简单易操作，对设备要求较低，可以进行放大试验，再与现代化工业生产技术相结合，该气凝胶复合保温管壳的工业化批量化生产具有很大的可行性，具有很强的市场竞争力和商用价值。

Description

一种气凝胶复合保温管壳及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶复合材料技术领域，具体涉及一种气凝胶复合保温管壳及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种新型的纳米多孔三维网络结构材料，其孔隙率在80％～99.8％，比表面在500～1200m2/g，常温下的导热系数最低可达0.018W/(m·K)，是目前质量最轻、孔隙率高、隔热性能最好的固体材料。气凝胶复合保温材料是将气凝胶采用与纤维材料通过一定的工艺复合而成的一种具有柔性、疏水、轻质、耐高温、低导热、防火阻燃、绝热保温等性能为一体的复合材料，是未来取代传统隔热保温材料的绝佳替代品。
常温下气凝胶的热导率为0.018W/(m·K)，低于空气的热导率(0.026W/(m·K))，在真空下，其热导率还可以降一个数量级，而相同温度下离心玻璃棉的导热系数为0.06～0.09W/(m·K)，在同一工况达到相同保温效果的条件下，气凝胶复合材料的用量仅为传统保温材料用量的1/3～1/5，大幅降低了热损失量，可在传统材料的基础上节能40％左右。
目前，气凝胶材料主要应用于航空航天、管道运输、高温窑炉和建筑装饰等领域，特别是在一些高档会所、音乐厅、娱乐会所等需要防火隔热和减震降噪的公共场所的建筑装修领域，除了受限于较高的价格成本，没有较好的施工方法来解决在实际的运输和使用过程中会出现气凝胶粉尘颗粒脱落泄漏现象导致的二次污染和难以施工等问题，也大大降低了气凝胶材料的应用效率和规模。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种气凝胶复合保温管壳及其制备方法，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种气凝胶复合保温管壳，包括基相和增强相，所述增强相为层层卷绕的纤维棉管壳，所述基相为填充并包裹纤维棉管壳的气凝胶，所述气凝胶的体积密度为0.1～0.4g/cm3，所述气凝胶的常温导热系数为0.01～0.03W/(m·K)，弯曲强度为1～2MPa，在10％应变处压缩强度为1～2MPa，在20％应变处压缩强度为1.5～3MPa。
本发明还提供了上述一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，包括如下步骤：
1)纤维棉的预处理：将纤维棉采用层层卷绕的方式制成管壳状，置于100～200℃下热处理1～3h后，室温冷却后待用；
2)溶胶的制备：将前驱体、溶剂和去离子水以1:15～35:0.5～3的摩尔比加入容器搅拌，在室温下密封静置，得到透明均一的溶胶；所述前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸氧锆、钛酸四丁酯中的至少一种，所述溶剂包括乙醇；
3)复合及成型：将质量分数为0.2～0.5％的氨水乙醇溶液和步骤2)制备的溶胶，以1:0.5～1的体积比混合搅拌得到凝胶；将步骤1)预处理后的纤维棉管壳完全浸渍于凝胶中，在室温条件下胶凝并成型，得到凝胶复合材料；
4)老化和干燥：将步骤3)制备的凝胶复合材料，在湿度为25～35RH％的常温环境中用无水乙醇密封浸泡5～36h，并每隔8h更换一次无水乙醇，通过超临界流体干燥工艺得到完整的气凝胶复合保温管壳。
在本发明一较佳实施例中，所述纤维棉包括硅酸铝纤维棉、硅酸钙纤维棉、超细岩棉、离心玻璃棉、莫来石纤维棉，纤维直径为5～20μm，纤维长度为1～10cm。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯为前驱体制备硅溶胶，还加入酸、碱作为催化剂，所述酸包括盐酸、硝酸、醋酸中的至少一种，所述碱包括含氨的乙醇溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中的催化剂为盐酸和氨水，其中前驱体、溶剂、去离子水、盐酸的摩尔比为1:15～35:0.5～3:4×10-4～5×10-4，盐酸和氨水的摩尔比为1:1～1.25。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中以仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸氧锆、钛酸四丁酯为前驱体制备金属溶胶，还加入螯合剂，所述螯合剂包括乙酰乙酸乙酯。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中前驱体、溶剂、去离子水、螯合剂的摩尔比为1:15～35:0.5～3:0.1～0.2。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中制备硅溶胶和金属溶胶，将硅溶胶和金属溶胶以1:3～5的摩尔比混合搅拌均匀，在室温下密封静置，得到混合溶胶。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明是以气凝胶为基相、纤维棉为增强相的一种复合材料，同时兼具纤维棉和气凝胶的特性，具有良好的保温隔热性能、力学性能、可加工性能，是一种符合节能环保理念的多功能一体化的新材料，具有很强的市场竞争力和商用价值；
2.本发明制备过程简单可控、绿色环保、不产生有害有毒物质，在制备过程中能耗较小，并且可以回收再利用；并且本发明方法对设备要求较低、原料价格低廉，有效降低了生产成本，有利于满足各领域对气凝胶材料的大规模应用需求，可与现代化工业生产技术相结合，具有良好的工业实用性。
附图说明
图1为实施例1的气凝胶复合保温管壳的结构示意图。
图2为实施例1的气凝胶复合保温管壳的疏水角。
图3为实施例1的气凝胶复合保温管壳的比表面积和孔径分布图。
图4为实施例1的气凝胶复合保温管壳的SEM微观形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，包括如下步骤：
1)纤维棉的预处理：
将硅酸铝纤维棉采用层层卷绕的方式制成管壳状，置于100℃下热处理3h后，室温冷却后待用。
2)溶胶的制备：
将以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，去离子水(H2O)为原料，乙醇(EtOH)为溶剂，盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)为催化剂，采用酸/碱两步法制备硅溶胶。按照摩尔比正硅酸乙酯：乙醇：水：盐酸＝1：15：3：5×10-4，摩尔比盐酸：氨水＝1：1.25分别加到容器中搅拌2h，然后在室温下密封静置24h，得到透明澄清的硅溶胶。
3)溶胶和纤维棉的复合及成型：
将配置好的质量分数为0.2％的氨水乙醇稀释液与硅溶胶按照体积比1：0.5经搅拌混合后得到硅醇凝胶，将处理好的纤维棉管壳完全浸渍在配置好的硅醇凝胶中，在室温条件下胶凝并成型。
4)所得凝胶复合材料的老化和干燥：
将步骤3)得到的凝胶复合材料，在湿度为25～35RH％的常温环境中用无水乙醇密封浸泡24h，每隔8h更换一次无水乙醇，通过超临界流体干燥工艺得到完整的气凝胶复合保温管壳材料。
本实施例制备的气凝胶复合保温管壳，包括基相和增强相，所述增强相为层层卷绕的纤维棉管壳，所述基相为填充并包裹纤维棉管壳的气凝胶，获得的气凝胶复合保温管壳材料的密度为190kg/m3，25℃导热系数为0.020W/(m·K)，比表面积为927.5m2/g，疏水角为140.3°。
实施例2
本实施例的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，包括如下步骤：
1)纤维棉的预处理：
将硅酸铝纤维棉采用层层卷绕的方式制成管壳状，置于150℃下热处理2h后，室温冷却后待用。
2)溶胶的制备：
将以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，去离子水(H2O)为原料，乙醇(EtOH)为溶剂，盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)为催化剂，采用酸/碱两步法制备硅溶胶。按照摩尔比有机硅：乙醇：水：盐酸＝1：35：3：5×10-4，摩尔比盐酸：氨水＝1：1分别加到容器中搅拌2h，然后在室温下密封静置24h，得到透明澄清的硅溶胶。
3)溶胶和纤维棉的复合及成型：
将配置好的质量分数为0.2％的氨水乙醇稀释液与硅溶胶按照体积比1：0.1经搅拌混合后得到硅醇凝胶，将处理好的纤维棉管壳完全浸渍在配置好的硅醇凝胶中，在室温条件下凝胶并成型。
4)所得凝胶复合材料的老化和干燥：
将步骤3)得到的凝胶复合材料，在湿度为25～35RH％的常温环境中用无水乙醇密封浸泡24h，每隔8h更换一次无水乙醇，通过超临界流体干燥工艺得到完整的气凝胶复合保温管壳材料。
获得的气凝胶复合保温管壳材料的密度为198.7kg/m3，25℃导热系数为0.021W/(m·K)，比表面积为802.1m2/g，疏水角为148.1°。
实施例3
本实施例的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，包括如下步骤：
1)纤维棉的预处理：
将硅酸铝纤维棉采用层层卷绕的方式制成管壳状，置于200℃下热处理1h后，室温冷却后待用。
2)溶胶的制备：
将以仲丁醇铝(ASB)为前驱体，去离子水(H2O)为原料，乙醇(EtOH)为溶剂，乙酰乙酸乙酯(Etac)为螯合剂来制备铝溶胶。按照摩尔比仲丁醇铝：乙醇：乙酰乙酸乙酯：水＝1：15：0.15：0.6配制溶液，并搅拌均匀，然后在室温下密封静置24h，得到透明澄清的铝溶胶。
3)溶胶和纤维棉的复合及成型：
将配置好的质量分数为0.2％的氨水乙醇稀释液与铝溶胶按照体积比1：1经搅拌混合后得到凝胶，将处理好的纤维棉管壳完全浸渍在配置好的溶胶中，在室温条件下凝胶并成型。
4)所得凝胶复合材料的老化和干燥：
将步骤3)得到的凝胶复合材料，在湿度为25～35RH％的常温环境中用无水乙醇密封浸泡24h，每隔8h更换一次无水乙醇，通过超临界流体干燥工艺得到完整的气凝胶复合保温管壳材料。
获得的气凝胶复合保温管壳材料的密度为178.2kg/m3，25℃导热系数为0.026W/(m·K)，比表面积为744.52m2/g，疏水角为151.2°。
实施例4
本实施例的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，包括如下步骤：
1)纤维棉的预处理：
将硅酸铝纤维棉采用层层卷绕的方式制成管壳状，置于200℃下热处理2h后，室温冷却后待用。
2)溶胶的制备：
将以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(TEOS)为前驱体，去离子水(H2O)为原料，乙醇(EtOH)为溶剂，盐酸(HCl)、氨水为催化剂来制备氧化硅-氧化铝溶胶。按照硅铝摩尔比1：4量取硅溶胶和铝溶胶，并搅拌至混合均匀，得到Al2O3-SiO2混合溶胶并静置。
3)溶胶和纤维棉的复合及成型：
将配置好的质量分数为0.2％的氨水乙醇稀释液与Al2O3-SiO2混合溶胶按照体积比1：1经搅拌混合后得到凝胶，将处理好的纤维棉管壳完全浸渍在配置好的溶胶中，在室温条件下凝胶并成型。
4)所得凝胶复合材料的老化和干燥：
将步骤3)得到的凝胶复合材料，在湿度为25～35RH％的常温环境中用无水乙醇密封浸泡24h，每隔8h更换一次乙醇，通过超临界流体干燥工艺得到完整的气凝胶复合保温管壳材料。
获得的气凝胶复合保温管壳材料的密度为108.6kg/m3，25℃导热系数为0.024W/(m·K)，比表面积为324.89m2/g，疏水角为142.8°。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)纤维棉的预处理：将纤维棉采用层层卷绕的方式制成管壳状，置于100～200℃下热处理1～3h后，室温冷却后待用；
2)溶胶的制备：将前驱体、溶剂和去离子水以1:15～35:0.5～3的摩尔比加入容器搅拌，在室温下密封静置，得到透明均一的溶胶；所述前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸氧锆、钛酸四丁酯中的至少一种，所述溶剂包括乙醇；
3)复合及成型：将质量分数为0.2～0.5％的氨水乙醇溶液和步骤2)制备的溶胶，以1:0.5～1的体积比混合搅拌得到凝胶；将步骤1)预处理后的纤维棉管壳完全浸渍于凝胶中，在室温条件下胶凝并成型，得到凝胶复合材料；
4)老化和干燥：将步骤3)制备的凝胶复合材料，在湿度为25～35RH％的常温环境中用无水乙醇密封浸泡5～36h，并每隔8h更换一次无水乙醇，通过超临界流体干燥工艺得到完整的气凝胶复合保温管壳。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，其特征在于：所述纤维棉包括硅酸铝纤维棉、硅酸钙纤维棉、超细岩棉、离心玻璃棉、莫来石纤维棉，纤维直径为5～20μm，纤维长度为1～10cm。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯为前驱体制备硅溶胶，还加入酸、碱作为催化剂，所述酸包括盐酸、硝酸、醋酸中的至少一种，所述碱包括含氨的乙醇溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的催化剂为盐酸和氨水，其中前驱体、溶剂、去离子水、盐酸的摩尔比为1:15～35:0.5～3:4×10-4～5×10-4，盐酸和氨水的摩尔比为1:1～1.25。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中以仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸氧锆、钛酸四丁酯为前驱体制备金属溶胶，还加入螯合剂，所述螯合剂包括乙酰乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中前驱体、溶剂、去离子水、螯合剂的摩尔比为1:15～35:0.5～3:0.1～0.2。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合保温管壳的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中制备硅溶胶和金属溶胶，将硅溶胶和金属溶胶以1:3～5的摩尔比混合搅拌均匀，在室温下密封静置，得到混合溶胶。
8.如权利要求1～7任一项所述方法制备的一种气凝胶复合保温管壳，其特征在于：包括基相和增强相，所述增强相为层层卷绕的纤维棉管壳，所述基相为填充并包裹纤维棉管壳的气凝胶，所述气凝胶的体积密度为0.1～0.4g/cm3。
9.根据权利要求8所述的一种气凝胶复合保温管壳，其特征在于：所述气凝胶的常温导热系数为0.01～0.03W/(m·K)，弯曲强度为1～2MPa，在10％应变处压缩强度为1～2MPa，在20％应变处压缩强度为1.5～3MPa。
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