CN112164804A - 一种复合改性锂金属软包电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，具体为：在软包锂电池的组装过程中，将微孔铜箔置于金属锂合金负极和隔膜之间，金属锂合金负极置于两片微孔铜箔内部，两片微孔铜箔共同连接在镍质极耳上，微孔铜箔对锂金属负极形成物理保护作用，正极片置于隔膜的另一侧；并且采用碳涂覆的隔膜抑制锂金属枝晶的生长，本发明微孔铜箔改性金属锂合金负极并实现了在锂电池中的良好应用，改性方法简单易行、控制要求低、易量产，并未无须特别的试验环境和特殊装置投入，能够利用原有的锂电池生产线和设备，无须对生产系统进行改造，同时还能提升金属锂合金负极的电化学性能，提高其电化学循环稳定性。

Description

一种复合改性锂金属软包电池的制备方法
技术领域
本发明涉及锂金属电池技术领域，具体涉及一种复合改性锂金属软包电池的制备方法。
背景技术
金属锂负极是锂电池技术的“圣杯”，自从锂电池诞生以来，人们一直在致力于开发性能稳定、安全可靠的金属锂负极。锂金属负极的高理论比容量(3860mAh·g-1)和低密度(0.59g·cm-3)使其成为未来锂电池，如锂硫电池和锂空气电池的理想负极材料(Adv.Energy Mater.,2020,2000804)。但金属锂负极存在副反应难以控制、锂枝晶导致内部短路、金属锂负极体积变化大以及“死锂”等问题，会导致电池的极化增大，影响锂电池的循环性能。目前，针对液体电解液体系中金属锂负极所存在的缺陷主要是对金属锂表面进行包覆；在金属锂表面包覆无机物、聚合物、无机-有机复合物等。专利CN110649267A采用三维泡沫金属结构作为负载金属锂的框架，实现了1mAh·cm-2的嵌锂量。专利CN110429243A通过将金属锂负极浸泡在含磷的粘结剂溶液中，干燥以后得到了磷化锂包覆的锂金属负极，以此提升锂金属负极与电解质之间的稳定兼容性能，从而最终提升锂电池的循环稳定性。专利CN109786692A通过金属锂负极在含氮有机物溶液中的静置处理，实现金属锂负极的表面氮化，从而促进电化学过程中锂在负极表面的均匀沉积，减少负极表面枝晶的产生，提升锂负极的安全性能。然而，鉴于锂金属负极的化学不稳定性，这些方法都需要复杂的化学合成过程和苛刻的环境条件。
微孔铜箔是一种带有多孔结构的金属铜薄片，因其多孔结构能够增大电极浆料与集流体之间的接触面积而受到广泛的关注(CN109763151A)。专利CN108998827A采用腐蚀槽作为阴极，电池铜箔作为阳极，在直流电的作用下，通过电化学热腐蚀过程，制备出具有可控多孔结构的微孔铜箔。专利CN107785586A和专利CN110265666A用石墨烯材料修饰微孔铜箔，阻止电极浆料在涂布过程中流向微孔铜箔的另一侧，从而使得微孔铜箔在锂电池集流体方面的应用成为可能。然而在传统方法中，微孔铜箔的应用主要是将微孔铜箔作为石墨负极或硅碳负极的集流体使用，可以减轻集流体质量，提高集流体与负极活性物质之间的接触质量。二维多孔铜箔被用于锂电池负极的集流体时，往往需要避免由于微孔孔径过大或微孔密度过高导致的负极浆料渗透问题。
本发明考虑以微孔铜箔的浆料渗透问题为出发点，不采用传统的方法将微孔铜箔用于极片的集流体，而是利用微孔铜箔的液体通透功能，将微孔铜箔用作锂合金负极的物理保护层，在锂合金负极两侧都覆盖一层微孔铜箔，既可以对锂合金负极起到物理支撑和保护作用，又可以保证锂合金负极在充放电过程中的电接触充分，提供电池充放电循环稳定性。与此同时，我们在锂合金负极一侧采用碳涂覆隔膜，诱导锂离子在碳涂层上的均匀沉淀，尽量防止锂枝晶在负极表面的产生和积累，提高电池充放电循环性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种采用微孔铜箔改性锂合金负极和碳涂覆隔膜制备锂金属软包电池的方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，具体是：在软包锂电池的组装过程中，将金属锂合金负极置于两片微孔铜箔之间，将两片微孔铜箔与金属锂合金负极共同连接在镍质极耳上，通过正极片、隔膜、微孔铜箔、金属锂合金负极、微孔铜箔依次组合形成软包锂电池堆结构。
所述微孔铜箔，其厚度为5μm-12μm，孔径为10μm-25μm。
本发明选择厚度5-12μm，孔径为10μm-25μm的二维微孔铜箔，由于铜箔具有微孔特性，保证了锂离子能够顺利穿过铜箔。
所述锂电池包括正极片、金属锂负极片、隔膜、电解液、微孔铜箔和外包装膜。
所述的正极片包括铝箔集流体和正极材料，其中正极材料种各组分的质量百分比为：正极活性物质80％-96％，正极导电剂1％-10％，正极粘结剂1％-10％。
所述的正极活性物质为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、钒酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、三氧化钼、金属氟化物中的任意一种或多种。
所述的正极导电剂为超导炭黑、片状石墨、碳纳米管、石墨烯、改性石墨烯、碳纤维中的任意一种或多种。
所述的正极粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、有机烯酸、羟酸酯类中的任意一种或多种。
所述的金属锂负极片为锂带、锂硼合金带、锂铜合金带、锂铝合金带、锂镍合金带、锂镁合金带中的任意一种或多种。
所述的隔膜为碳涂覆的聚乙烯(PE)膜、聚丙烯(PP)膜、PE/PP复合膜、聚乙二醇(PEG)膜、陶瓷隔膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的任意一种或多种。
所述的电解液包括电解质和溶剂，其中，电解质为高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的任意一种或多种；溶剂为环状碳酸酯类(碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC))、链状碳酸酯类(碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲基乙基酯(EMC))、羧酸酯类(甲酸甲酯(MF)、乙酸甲酯(MA)、丁酸甲酯(MB)、丙酸乙酯(EP))中的任意一种或多种。
所述锂电池，其制备方法包括以下步骤：
a)制作正极片：将正极材料分散在溶剂中，搅拌均匀后涂覆在正极铝箔集流体上，置于80℃-120℃条件下烘干后，辊压成片，裁剪；将裁剪后的正极片与铝质极耳焊接在一起，用绝缘胶带固定；
b)烘烤正极片：将步骤a)中的正极片放入真空烘箱中，于80℃-120℃条件下烘烤12h-36h，持续抽真空，控制正极片水分含量≤200ppm；
c)制作负极片：将微孔铜箔平铺在金属锂合金负极两侧，并将镍质极耳焊接在微孔铜箔一端；
d)制作电芯：将步骤b)和c)中的正、负极片，按照正极片、碳涂覆隔膜、负极片的顺序，采用叠片式或卷绕式结构制成电芯；
e)焊接包装：在正负极极耳、靠近极片的一端缠裹极耳胶，然后将电芯放入铝塑包装膜中，分布引出正负极耳，在极耳胶处加热，使得铝塑膜与极耳胶融合，软包电池一侧开口，以备注液；
f)注液封装：将电解液注入电芯中，封好注液口，静置一天；
g)真空封装：将注液口打开，倒出过多电解液，真空封装，即得锂电池。
有益效果：
本发明微孔铜箔改性金属锂合金负极并实现了在锂电池中的良好应用，改性方法简单易行、控制要求低、易量产，无须特别的制造环境和特殊装置投入，能够利用原有的锂电池生产线和设备，无须对生产系统进行改造，同时还能提升金属锂合金负极的电化学性能，提高了其化学稳定性。
本发明通过将微孔铜箔置于金属锂负极和隔膜之间，首先，在电池充放电期过程中，微孔铜箔的多孔结构允许锂离子在负极和隔膜之间正常转移，其次，微孔铜箔作为物理保护层，能够降低负极表面枝晶生长对隔膜的影响，再次，能够在金属锂负极被消耗时起到支撑作用，保证金属锂负极的结构完整性和电接触，减少死锂的产生；与微孔铜箔作集流体不同是：本发明无须对微孔铜箔进行亲锂性修饰，也无须考虑负极材料粉体与集流体的粘黏结合问题，微孔铜箔与金属锂负极的拆卸简单，提高了微孔铜箔的循环利用率，更重要的是微孔铜箔与金属锂之间存在一定空隙，能够确保SEI薄膜的形成以及结构不受损。与此同时，本发明采用碳涂覆改性的隔膜，可以诱导锂离子在碳涂层表面均匀沉积，减少锂枝晶在负极表面的形成，降低锂枝晶刺穿隔膜并造成内部短路的风险。因此，本发明采用微孔铜箔物理防护层和碳涂覆电化学沉积诱导层的双重修饰，双管齐下，大幅度降低锂金属电池内部短路的风险，提升锂金属负极的循环性能。
附图说明
图1为实施例1锂金属电池负极极片结构示意图，1-极耳、2-微孔铜箔、3-锂带；
图2为实施例1锂金属电池结构示意图，1-正极片、2-碳涂覆隔膜、3-微孔铜箔、4-锂带；
图3为实施例1中微孔铜箔的X射线衍射图谱；
图4为实施例1中微孔铜箔的扫描电子显微镜照片；
图5为实施例1中微孔铜箔中微孔的扫描电子显微镜照片；
图6为实施例1中碳涂覆隔膜的照片；
图7为实施例1中碳涂覆隔膜的碳涂层边缘的扫描电子显微镜照片；
图8为实施例1的锂金属电池与等同条件下只采用碳涂覆隔膜的锂金属电池、未采用微孔铜箔和碳涂覆隔膜的锂金属电池的电化学循环性能对比图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，包括如下步骤：
1)制作正极片：将高镍三元正极材料67.06g、超导炭黑2g、PVDF0.84g分散在N-甲基吡咯烷酮39.2g中，搅拌均匀后涂覆在正极铝箔集流体上，在90℃烘干后，辊压成片，裁剪；将裁剪后的正极片与铝质极耳焊接在一起，用绝缘胶带固定；
2)烘烤正极片：将所得正极片放入真空烘箱中烘干，于90℃烘烤24h，持续抽真空，控制正极片水分含量≤200ppm；
3)制作负极片：将孔径25μm、厚度9μm的微孔铜箔平铺在锂带两侧上，并将镍质极耳焊接在微孔铜箔一端，如图1所示；
4)制作电芯：按照图2的结构图所示，将正极片、碳涂覆隔膜、微孔铜箔、锂带采用卷绕式结构制成电芯，其中微孔铜箔置于隔膜、锂带之间；在正、负极极耳、靠近极片的一端缠裹极耳胶，然后将电芯放入铝塑包装膜中，分布引出正负极耳，在极耳胶处加热，使得铝塑膜与极耳胶融合，软包锂电池一侧开口，以备注液；
5)注液封装：将电解液(1mol/L LiPF6的EC/DMC(1:1)溶液)注入电芯中，封好注液口，静置一天；
6)真空封装：将注液口打开，倒出过多电解液，真空封装，即得锂电池；
所述碳涂覆为石墨烯涂覆；
图3为实施例1中微孔铜箔的X射线衍射图谱；
图4为实施例1中微孔铜箔的扫描电子显微镜照片；由图4可知：本申请中微孔铜箔的孔径分布均匀，表面光滑无杂；
图5为实施例1中微孔铜箔中微孔的扫描电子显微镜照片；由图5可知：本申请中微孔铜箔的孔径约为25微米，大小均匀；
图7为实施例1中碳涂覆隔膜的碳涂层边缘的扫描电子显微镜照片；由图7可知：隔膜表面均匀涂覆了一层碳结构，相比未经碳涂覆的隔膜，碳涂覆隔膜可以诱导锂离子在其表面均匀沉积。
图8为实施例1的锂金属电池与等同条件下只采用碳涂覆隔膜的锂金属电池、对照组(即未采用微孔铜箔和碳涂覆隔膜的锂金属电池)的电化学循环性能对比图；图8可知：经过30周的电化学循环(0.2C充电，0.2C放电，电压范围2.5-4.2V)以后，实施例1的采用微孔铜箔保护层和碳涂覆改性隔膜的锂金属电池放电容量保持率最高，为80.3％，只采用碳涂覆改性隔膜的锂金属电池放电容量保持率居中，为57.4％，而对照组的放电容量保持率最低，为20.2％。
实施例2
一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，包括如下步骤：
1)制作正极片：将高镍三元正极材料80g、超导炭黑2g、PVDF2g分散在N-甲基吡咯烷酮42g中，搅拌均匀后涂覆在正极铝箔集流体上，在80℃烘干后，辊压成片，裁剪；将裁剪后的正极片与铝质极耳焊接在一起，用绝缘胶带固定；
2)烘烤正极片：将所得正极片放入真空烘箱中烘干，于90℃烘烤24h，持续抽真空，控制正极片水分含量≤200ppm；
3)制作负极片：将孔径10μm、厚度5μm的微孔铜箔平铺在锂带两侧上，并将镍质极耳焊接在微孔铜箔一端，如图1所示；
4)制作电芯：按照图2的结构图所示，将正极片、碳涂覆隔膜、微孔铜箔、锂带采用卷绕式结构制成电芯，其中微孔铜箔置于隔膜、锂带之间；在正、负极极耳、靠近极片的一端缠裹极耳胶，然后将电芯放入铝塑包装膜中，分布引出正负极耳，在极耳胶处加热，使得铝塑膜与极耳胶融合，软包锂电池一侧开口，以备注液；
5)注液封装：将电解液(1mol/L LiClO4的EC/DMC(1:1)溶液)注入电芯中，封好注液口，静置一天；
6)真空封装：将注液口打开，倒出过多电解液，真空封装，即得锂电池；
所述碳涂覆隔膜为碳纤维涂覆聚乙烯膜。
实施例3
在实施例1的基础上，所述碳涂覆隔膜为纳米级碳粉涂覆PET膜。
实施例4
一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，包括如下步骤：
1)制作正极片：将磷酸铁锂85.0g、碳纳米管9.5g、有机烯酸5.5g分散在N-甲基吡咯烷酮46.3g中，搅拌均匀后涂覆在正极铝箔集流体上，在100℃烘干后，辊压成片，裁剪；将裁剪后的正极片与铝质极耳焊接在一起，用绝缘胶带固定；
2)烘烤正极片：将所得正极片放入真空烘箱中烘干，于100℃烘烤24h，持续抽真空，控制正极片水分含量≤200ppm；
3)制作负极片：将孔径25μm、厚度12μm的微孔铜箔平铺在锂带两侧上，并将镍质极耳焊接在微孔铜箔一端，如图1所示；
4)制作电芯：按照图2的结构图所示，将正极片、碳涂覆隔膜、微孔铜箔、锂带采用卷绕式结构制成电芯，其中微孔铜箔置于隔膜、锂带之间；在正、负极极耳、靠近极片的一端缠裹极耳胶，然后将电芯放入铝塑包装膜中，分布引出正负极耳，在极耳胶处加热，使得铝塑膜与极耳胶融合，软包锂电池一侧开口，以备注液；
5)注液封装：将电解液(1mol/L LiClO4的EC/DMC(1:1)溶液)注入电芯中，封好注液口，静置一天；
6)真空封装：将注液口打开，倒出过多电解液，真空封装，即得锂电池；
所述碳涂覆隔膜为碳纳米管涂覆聚酰亚胺膜。
实施例5
在实施例1的基础上，所述微孔铜箔的尺寸为：孔径25μm、厚12μm。
对比例1
在实施例1的基础上，所述微孔铜箔的尺寸为：孔径8μm、厚5μm。
对比例2
在实施例1的基础上，所述微孔铜箔的尺寸为：孔径30μm、厚12μm。
对比例3
在实施例1的基础上，所述微孔铜箔的尺寸为：孔径10μm、厚8μm。
对比例4
在实施例1的基础上，所述微孔铜箔的尺寸为：孔径10μm、厚15μm。
经30周的电化学循环(测试条件:0.2C充电，0.2C放电，电压范围2.5-4.2V)以后，各组的放电容量保持率如表1所示；
表1
Figure BDA0002709935920000101
Figure BDA0002709935920000111
由此可知，微孔铜箔孔径过大或厚度偏薄时，放电容量损失大；微孔铜箔孔径过小时，不利于锂离子的传输，进而导致导电率下降，微孔铜箔厚度过厚，容易造成电解液黏附于孔径内壁或堵塞孔径，进而影响电化学性能。

Claims (10)

1.一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，在软包锂电池的组装过程中，将金属锂合金负极置于两片微孔铜箔之间，将两片微孔铜箔与金属锂合金负极共同连接在镍质极耳上，通过正极片、隔膜、微孔铜箔、金属锂合金负极、微孔铜箔依次组合形成软包锂电池堆结构。
2.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述微孔铜箔，其厚度为5μm-12μm，孔径为10μm-25μm。
3.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述锂电池包括正极片、负极片、碳涂覆改性的隔膜、电解液和外包装膜。
4.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述的正极片包括铝箔集流体和正极材料，其中正极材料种各组分的质量百分比为：正极活性物质80％-96％，正极导电剂1％-10％，正极粘结剂1％-10％。
5.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述的正极活性物质为磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、钒酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、三氧化钼、金属氟化物中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述的正极导电剂为超导炭黑、片状石墨、碳纳米管、石墨烯、改性石墨烯、碳纤维中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述的正极粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、有机烯酸、羟酸酯类中的任意一种或多种。
8.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述的金属锂合金负极为锂带、锂硼合金带、锂铜合金带、锂铝合金带、锂镍合金带、锂镁合金带中的任意一种或多种。
9.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述的隔膜为碳涂覆的聚乙烯(PE)膜、聚丙烯(PP)膜、PE/PP复合膜、聚乙二醇(PEG)膜、陶瓷隔膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的任意一种或多种。
10.如权利要求1所述一种复合改性锂金属软包电池的制备方法，其特征在于，所述的电解液包括电解质和溶剂，其中，电解质为高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的任意一种或多种；溶剂为环状碳酸酯类(碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC))、链状碳酸酯类(碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲基乙基酯(EMC))、羧酸酯类(甲酸甲酯(MF)、乙酸甲酯(MA)、丁酸甲酯(MB)、丙酸乙酯(EP))中的任意一种或多种。
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