CN112156494B - 适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统。该系统主要由结晶釜和冷凝器两个部分构成，冷凝器设置在结晶釜封头的上方，两部分通过保温直管相连；保温直管上端与冷凝器中下端相连，上端管口与冷凝器内壁面距离为1～10mm；冷凝器下端通过竖直向下的管道与收集器相连，收集器与冷凝器通过旁路管道相通，其中旁路管道与冷凝器的连接处保持水平；冷凝器的上方通过管路与大气相通。蒸发结晶过程中，溶剂蒸气从结晶釜上升到冷凝器，在冷凝器中转变为液体流入收集器；蒸发结晶系统中无抽真空部分，使得结晶釜中压力高于常压，溶液保持较高的温度，所得片状晶体的厚度显著增加，晶体颗粒的松堆密度明显提高，解决了片状晶体易破碎的问题。

Description

适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统

技术领域

本申请涉及一种蒸发结晶系统，特别适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统。

背景技术

蒸发结晶是生产固体纯物质原料的常用方法。对于晶体呈片状的物质，采用传统蒸发结晶系统制备出的晶体很容易呈薄片状，由此带来晶体易碎和松堆密度较小的问题。晶体破碎之后的晶体形貌和粒度发生改变，晶体产品的质量受到严重影响。

晶体颗粒都具有一定的形状。虽然每颗晶体的大小不会完全相同，但是它们的几何形状却是相似的，晶体的这种性质是晶习的一种体现。对于获得的晶体颗粒，人们总是希望其既均匀又饱满。晶体颗粒越均匀其质量等级就越高，而晶体颗粒越饱满流动性就会更好，与之相关的指标如松堆密度等就会更高。这些问题都可以归结到晶体的形状上，也即晶习。

实际生产中的晶体形状并不都是理想的。有的晶体例如白糖、食盐和味精等颗粒较为饱满，这些晶体在储存和运输过程中不易破碎，流动性也很好，性质优良。但是有一些物质的晶体就没有那样饱满，这些物质的晶体形状呈片状。片状晶体的厚度较薄，在存储和运输过程中很容易破碎，流动性较差，堆密度也较小。这样的晶体颗粒不便于在生产和生活中使用，所以需要对其进行改性。对晶体颗粒改性需要从改变晶体形状入手，也即改变晶习。

对于具有片状晶习的物质，造成晶体呈片状的原因与该物质的分子结构密切相关，即与该物质的性质有关。但晶体颗粒由结晶过程获得，结晶过程将直接影响晶体的形状，所以通过改进结晶过程也能达到改变晶习的目的。由于片状晶体的形成是该物质分子优先在片状晶体的侧面优先排列的结果，也即是溶液中分子能够优先运动到片状晶体的侧面，所以打破这种不同晶面对溶液中分子具有的不同吸引力的局面就是改变片状晶习的关键。在结晶过程中，温度是抵消这种不同晶面的性质差异的最关键因素。温度越高，溶液中的分子运动越剧烈，扩散到各晶面的通量相等，在各晶面性质不变的情况下，晶面对晶体形状的影响逐渐减小，垂直于各个晶面方向上的生长速率趋于一致。在晶面差异被消除后，最后形成的晶体各个方向得到相同程度的生长，晶体结构逐渐转变为立方体。

蒸发结晶是大规模生产晶体颗粒最常用的结晶方法，在传统的蒸发结晶技术中，抽真空是该过程常用的操作。由于溶剂蒸气被抽走，结晶釜内部的压力减小，结晶体系的沸点将会降低，溶液将会在低于溶剂沸点的温度下处于沸腾状态。蒸出的溶剂蒸气在真空泵的抽气作用下被排除结晶釜，在冷凝器中冷凝下来。溶剂挥发是一个相变过程，该过程会吸收大量热量。所以蒸发结晶过程中挥发的溶剂会带走大量热量，溶液主体的温度会迅速降低。溶剂是从气液界面处挥发的，所以气液界面温度将会低于溶液主体温度。溶剂从气液界面挥发后，气液界面的液层区浓度将高于溶剂主体浓度，晶核将率先在气液界面形成，也即是气液界面是晶核形成的区域。在面对具有片状晶习的物质时，在气液界面的温度较低的情况下，形成的晶核呈薄片状，最终获得的晶体也呈片状。同时，减压后溶液的蒸发速率加快，短时间内大量的溶剂从气液界面被移走，气液界面的液层区浓度迅速升高，该区域将会持续形成晶核。晶核的大量形成使得结晶体系中的粒子数大量增加，这将会导致最终获得的晶体粒度较小。晶体呈薄片状和粒度较小直接导致了晶体颗粒的流动性较差，松堆密度较低，而且还会出现静电吸附现象，这些问题严重影响了晶体颗粒的品质。所以，在面对具有片状晶习的物质时，传统的蒸发结晶系统亟需改进。

发明内容

针对以上实际情况和问题，申请人从提高结晶体系气液界面的液层区温度和降低气液界面的蒸发速率入手，根据“过沸蒸发法”中结晶体系与冷凝器中的压力差推动溶剂蒸气流动的原理开发出了本申请中的蒸发结晶系统。与传统蒸发结晶系统相比，使用本申请中的蒸发结晶系统无需抽真空部分，结晶釜中压力和溶液温度得到提高，具有片状晶习物质的晶体形状得到显著改变，片状晶体的厚度增加，晶体颗粒的流动性、稳定性和松堆密度均得到显著提高。

本申请的技术方案如下：

一种适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统，如附图1所示，该系统主要由结晶釜和冷凝器构成；冷凝器设置在结晶釜封头的上方，结晶釜封头的上端和冷凝器的中下端用保温直管相连。

如附图1所示，所述保温直管与冷凝器的中下端相连，保温直管上端管口与冷凝器内壁面距离为1～10mm。

如附图1所示，所述的冷凝器的下端通过竖直向下的管道与收集器相连，且收集器与冷凝器通过旁路管道相通，其中旁路管道与冷凝器连接处保持水平。

如附图1所示，所述的冷凝器的上方通过管路与大气相通。

本发明的所述蒸发结晶系统的使用方法，如附图1所示，在蒸发结晶过程中无需抽真空，结晶釜中形成高于常压的压力，冷凝器中保持常压，溶剂蒸气在该压差的推动下流向冷凝器；溶剂蒸气在冷凝器中转变为液体流到收集器，在收集器中收集冷凝下来的溶剂；结晶釜中的蒸发过程和冷凝器中的冷凝过程同步进行，随着结晶釜中的溶剂的不断减少，溶液中不断析出晶体颗粒。

如附图1所示，本申请的蒸发结晶系统的具体使用方法为，将原料和溶剂投入到结晶釜中，升温使原料溶解，溶液温度接近或达到结晶体系的沸点温度；蒸发过程中无抽真空部分，溶剂蒸气从气液界面挥发出来，结晶釜中形成了高于常压的压力，而冷凝器内部与大气相通，压力始终为常压，过热低密度溶剂蒸气在压力差的推动下沿着保温直管从结晶釜上升到冷凝器；，由于结晶釜中的压力始终高于冷凝器的压力，压差将促使溶剂蒸气持续向冷凝器中流动；冷凝器内部与收集器相通，压力相等，冷凝下来的溶剂自由向下流动，在收集器中收集冷凝的溶剂；蒸发结晶过程完成后，将溶液温度降低至室温，再历经过滤、洗涤和干燥过程后即可获得更厚的片状晶体产品。

本申请的蒸发结晶系统是根据片状晶体的结晶规律和蒸发结晶过程的特点而设计出来的，能够有效解决现有蒸发结晶系统在面对具有片状晶习物质时凸显的片状晶体厚度较薄的问题。本申请的蒸发结晶系统的各组成部分的作用如下：

结晶釜：该部分设备起溶解原料的作用，也是晶体的形成场所，能够产生过热的溶剂蒸气使结晶釜中的压力增加，该压力略高于常压，从而形成与冷凝器的压力差。

保温直管：该部分起引导结晶釜中过热低密度溶剂蒸气顺利排出的作用，溶剂蒸气通过该管道上升到冷凝器中；保温层阻止热量的传递，防止了过热溶剂蒸气在该直管中冷凝和回流到结晶釜中；保温直管上端管口与冷凝器内壁面距离为1～10mm，从而防止溶剂回流到结晶釜中。

冷凝器：该部分设备起移走结晶体系的溶剂和热量的作用，溶剂蒸气将会在冷凝器中转变为液体；冷凝器中的溶剂蒸气减少，压力降低，有助于结晶釜中的溶剂蒸气继续进入冷凝器；冷凝器的最低压力为常压，所以结晶釜与冷凝器的最大压差很小；溶剂蒸气在冷凝器中将热量传递给冷却介质，冷凝下来的溶剂流到冷凝器的下方，进入收集器。

收集器：该部分设备用于贮存冷凝液。

本申请中的蒸发结晶系统的核心在于利用“过沸蒸发法”的饱和蒸气压差原理取代了传统蒸发结晶中的抽真空操作，提高了蒸发过程气液界面的温度，从而提升了片状晶体的厚度。蒸发过程中，溶剂不断从结晶釜中产生，结晶釜中的压力上升，在气压差的推动下，溶剂蒸气通过保温直管转移到冷凝器中并转化为液体，从而可以自动同步完成蒸发-冷凝过程和取代传统蒸发结晶系统中的抽真空部分。过热溶剂蒸气的密度较小，由于低密度溶剂蒸气具有上升的趋势，这些溶剂蒸气将顺着保温直管上升到冷凝器，从而有利于蒸气的转移。保温直管的保温作用能够防止溶剂蒸气在转移的过程中冷凝和回流，提高了蒸发过程的效率。在面对具有片状晶习的物质时，由于没有抽真空操作，蒸发速率减小，气液界面的溶剂挥发速率减小，气液界面的温度得到提高，该区域析出的片状晶核的厚度增加，最终将获得更厚的片状晶体。片状晶体的厚度增加，不易破碎，松堆密度也更高，晶体颗粒的质量就能得到提升。由于去掉了蒸发结晶过程的抽真空操作，蒸发结晶过程的设备得到集成和简化。

附图说明

图1本申请中的蒸发结晶系统示意图

图2根据本申请中的蒸发结晶系统定制的实验装置

图3传统蒸发结晶系统的示意图

图4采用传统蒸发结晶系统，以甲醇作溶剂制备的无水甜菜碱片状晶体

图5采用传统蒸发结晶系统，以乙醇作溶剂制备的无水甜菜碱片状晶体

图6采用本申请的蒸发结晶系统，以甲醇作为溶剂制备的无水甜菜碱片状晶体

图7采用本申请的蒸发结晶系统，以乙醇作为溶剂制备的无水甜菜碱片状晶体

具体实施方式

以下通过实施案例进一步说明本申请，但不作为对本发明的限制。

本申请以具有片状晶习的甜菜碱作为实施例，证明申请的蒸发结晶系统在面对具有片状晶习物质的蒸发结晶时的效果。

验证本发明的试验设备示意图如附图2所示，各组成部分的说明如下：

1)结晶釜：采用有效容积约400mL的带有夹套的圆底玻璃反应釜作为结晶釜，内径约7cm，选用直径约5cm的锚式桨作为搅拌桨；

2)保温直管：将冷凝管与结晶釜的玻璃接口作为保温直管；

3)冷凝器：采用玻璃冷凝管作为冷凝器，冷却水走管程，方向与溶剂蒸气进入冷凝器的方向相反，冷却水的温度为4℃；玻璃冷凝管下端的外壁设计有膨大部分结构，用于阻止冷凝液回流到结晶釜中。

4)收集器：采用抽滤瓶作为收集器，且旁路管道与冷凝器的连接处不密封，以代替冷凝器与大气相通的管道。

结晶釜的封头通过保温直管与冷凝器的下端相连，结晶釜内部的空间与冷凝器的壳程处于连通状态，这样就构成了试验过程的蒸发结晶系统。

试验过程的基本操作如下：

1)向结晶釜中加入无水甜菜碱粉末和溶剂，开启搅拌机，在夹套循环水的加热作用下使粉末完全溶解，溶液温度上升至结晶体系的沸点温度。

2)蒸发过程中无抽真空部分，溶剂蒸气从气液界面挥发出来，结晶釜中形成了高于常压的压力，而冷凝器内部与大气相通，压力始终为常压，过热低密度溶剂蒸气在压力差的推动下沿着保温直管从结晶釜上升到冷凝器；由于结晶釜中的压力始终高于冷凝器的压力，压差将促使溶剂蒸气持续向冷凝器中流动；冷凝器内部与收集器相通，压力相等，冷凝下来的溶剂自由向下流动，在收集器中收集冷凝的溶剂。

3)蒸发结晶过程完成后，将溶液温度降低至室温，过滤晶浆，先用无水乙醇洗涤晶体，再用丙酮洗涤晶体，将洗涤后的晶体进行干燥，即可获得更厚的无水甜菜碱片状晶体产品。

本申请所使用的物质甜菜碱的基本信息如下：

甜菜碱是一种具有季铵内盐或铵鎓结构的化合物，为甘氨酸的衍生物，其中以天然甜菜碱的分子结构最简单。该物质的化学名称为三甲胺乙内酯，即三个甲基分别取代了甘氨酸氮原子上的三个氢原子，分子式为C₅H₁₁NO₂，分子量117.15，结构式如下所示

甜菜碱是一种天然成分，普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在代谢过程中起着十分重要的作用。所以，甜菜碱可以用于食品添加剂，有益于人体的健康。甜菜碱还具有清洁的作用，且不伤害肌肤，非常安全，是一种优良的两性离子表面活性剂，因而常被用于清洁类护肤品。

甜菜碱分子也是一种两性离子，极易溶于水，温度为20℃，甜菜碱在水中的溶解度为160g/100g水。由于该原因，甜菜碱固体具有极强的吸湿能力，非常容易吸潮。甜菜碱颗粒暴露于湿度较高的空气中能够很快吸收空气中的水蒸气变成液体，因此甜菜碱的储存和运输过程需要具有严格的防潮措施。

由于甜菜碱分子与水分子具有超强的结合力，因此从水中制备得到的晶体为一水合物。在实际生产和生活中，无水甜菜碱的营养价值要高于一水甜菜碱的营养价值。水分的存在使得甜菜碱晶体颗粒的营养价值降低，因此在应用时期望晶体中不含有水分。虽然通过将一水合物晶体加热脱水也能制备得到无水甜菜碱，但通过该方法制备出的无水甜菜碱颗粒泛白，晶体不再透明，失去了光学特征，化学性质也变得不稳定，常温即能够分解并释放出三甲胺。该物质具有强烈的令人不愉快的胺味，而在使用该物质时不希望所用的原料存在任何异味，所以只能通过结晶的办法制备得到无水甜菜碱晶体，该晶体颗粒不带有异味。

与常见的晶体不同的是，无水甜菜碱晶体呈片状。该晶体片的底面为菱形，菱形内部的锐角为约83.5°，钝角约96.5°。由于厚度较小，这些片状晶体很容易破碎，产生的碎晶的形状与粒度均发生改变，这不仅会影响晶体产品的外观，还会影响其质量。另一方面，片状晶体不饱满，不容易滚动起来，流动性较差，松堆密度也较低。对于片状晶体易碎和堆密度较小等问题，它们均可以归结为晶体的厚度较小这一因素，正是由于片状晶体的厚度太小和晶体太薄才导致了这一系列问题。所以，解决无水甜菜碱晶体厚度较小的问题就是提升无水甜菜碱晶体质量的关键。由于晶体颗粒都是通过结晶过程获得的，所以解决该问题可以从结晶过程研究入手。

制备无水甜菜碱晶体的结晶方法包括蒸发结晶和降温结晶，其中蒸发结晶应用得最为普遍。但传统蒸发结晶系统在应用于无水甜菜碱晶体颗粒的制备时存在很多问题，得到的晶体不仅非常薄，而且粒度也较小。这些因素直接带来了无水甜菜碱晶体易碎和松堆密度较小等问题，严重影响了晶体颗粒的质量。传统蒸发结晶系统的示意图如附图3所示。蒸发过程中，真空泵抽走了结晶釜中的溶剂蒸气，随着溶剂的不断挥发，结晶釜中的溶液不断析出无水甜菜碱晶体。采用传统蒸发结晶系统，以甲醇作为溶剂获得的无水甜菜碱片状晶体如附图4所示，以乙醇作为溶剂获得的无水甜菜碱片状晶体如附图5所示。从附图4可以看到，片状晶体的底面边长不足0.4mm，厚度不足50μm，粒度较小；晶体的外观类似于小鳞片状，厚度较小，在干燥后无法良好地滚动，厚度与底面菱形边长之和的四分之一的比值最大仅0.1，松堆密度不足0.6g/cm³；在转移过程中，大量的薄片状晶体会破碎，甚至会出现静电吸附现象，这些问题严重降低了晶体产品的质量。从附图5可以看到，采用乙醇作为溶剂获得的片状晶体的底面平均边长不足1mm，厚度不足0.2mm。与从甲醇中获得的晶体相比，这些晶体颗粒具有一定的流动性，松堆密度也更高，但厚度与底面菱形边长之和的四分之一的比值仍不足0.2，松堆密度不足0.7g/cm³。所以，传统蒸发结晶系统在面对具有片状晶习的甜菜碱的结晶过程时就凸显出了不足，亟需进一步改进。

在面对具有片状晶习的无水甜菜碱晶体时，使用本申请的蒸发结晶系统，以甲醇作为溶剂获得的无水甜菜碱片状晶体如附图6所示，以乙醇作为溶剂获得的无水甜菜碱片状晶体如附图7所示。分别对比附图4和附图6以及附图5和附图7，可以看到采用本申请的蒸发结晶系统获得的无水甜菜碱片状晶体的厚度和尺寸明显增加。其中以甲醇作为溶剂时，所得晶体的厚度与底面菱形边长之和的四分之一的比值可以达到0.2以上，松堆密度为0.6～0.7g/mL；以乙醇作为溶剂，晶体厚度与底面菱形边长之和的四分之一可以达到1，松堆密度为0.7～0.8g/mL。通过对比可以看出，使用本申请的蒸发结晶系统制备的无水甜菜碱片状晶体的质量明显优于采用传统蒸发结晶系统。

为进一步阐述清楚本申请的蒸发结晶系统的应用过程，通过换用溶剂种类或改变结晶过程的条件来验证本申请的蒸发结晶系统的效果，具体操作步骤如下：

试验1

采用有效容积约400mL的带有夹套的圆底玻璃反应釜作为结晶釜，内径约7cm，选用直径约5cm的锚式桨作为搅拌桨。采用玻璃冷凝管作为冷凝器，冷却水走管程，方向与溶剂蒸气进入冷凝器的方向相反，冷却水的温度为4℃；玻璃冷凝管下端的外壁设计有膨大部分结构，用于阻止冷凝液回流到结晶釜中；采用250mL抽滤瓶作为收集器，且旁路管道与冷凝管连接处不密封。将冷凝管与结晶釜的接口对接起来，此时该连接口作为保温直管。此时结晶釜内部的空间与冷凝器的壳程处于连通状态，这样就构成了试验过程的蒸发结晶系统，如附图2所示。试验步骤如下：

取无水甜菜碱粉末196g加入结晶釜，再向其中加入250g无水甲醇，设定搅拌转速为350r/min，将循环水温升温至80℃，待粉末完全溶解、溶液温度上升至沸点温度后开始蒸发。

蒸发过程中无抽真空部分，甲醇蒸气从气液界面挥发出来，结晶釜中形成了高于常压的压力，而冷凝器内部与大气相通，压力始终为常压，过热低密度溶剂蒸气在压力差的推动下沿着保温直管从结晶釜上升到冷凝器；由于结晶釜中的压力始终高于冷凝器的压力，压差将促使甲醇蒸气持续向冷凝器中流动；冷凝器内部与收集器相通，压力相等，冷凝下来的甲醇自由向下流动，在冷凝器的下方的膨大部分处流入250mL抽滤瓶中，在此收集冷凝下来的甲醇。蒸发初期的溶液温度为73.3℃，蒸发一段时间后，结晶釜中析出无水甜菜碱晶体，蒸发过程的时间为45min，从抽滤瓶中收集到的甲醇为100g。

蒸发过程结束后开始降温，循环水程序降温过程：80℃→70℃，时间为13min；70℃→60℃，时间为25min；60℃→50℃，时间为33min；50℃→40℃，时间为50min；40℃→30℃，时间为100min；30℃→25℃，时间为100min；最后在25℃恒温30min以上。当溶液温度降至25℃后，过滤晶浆，先用无水乙醇洗涤晶体，再用丙酮洗涤。用封口膜封住布氏漏斗的上方，将布氏漏斗放到温度为50℃的鼓风干燥箱中干燥24h。所得晶体颗粒的质量为91.6g，晶体厚度与底面菱形边长之和的四分之一的比值范围为0.11～0.19，松堆密度为0.65g/mL。

试验2

采用有效容积约400mL的带有夹套的圆底玻璃反应釜作为结晶釜，内径约7cm，选用直径约5cm的锚式桨作为搅拌桨。采用玻璃冷凝管作为冷凝器，冷却水走管程，方向与溶剂蒸气进入冷凝器的方向相反，冷却水的温度为4℃；玻璃冷凝管下端的外壁设计有膨大部分结构，用于阻止冷凝液回流到结晶釜中；采用250mL抽滤瓶作为收集器，且旁路管道与冷凝管连接处不密封。将冷凝管与结晶釜的接口对接起来，此时该连接口作为保温直管。此时结晶釜内部的空间与冷凝器的壳程处于连通状态，这样就构成了试验过程的蒸发结晶系统，如附图2所示。试验步骤如下：

取无水甜菜碱粉末68.4g加入结晶釜中，再向其中加入287.7g无水乙醇，设定搅拌转速为350r/min，将循环水温升温至85℃，待粉末完全溶解、溶液温度升至沸点温度后开始蒸发。

蒸发过程中无抽真空部分，乙醇蒸气从气液界面挥发出来，结晶釜中形成了高于常压的压力，而冷凝器内部与大气相通，压力始终为常压，过热低密度溶剂蒸气在压力差的推动下沿着保温直管从结晶釜上升到冷凝器；由于结晶釜中的压力始终高于冷凝器的压力，压差将促使乙醇蒸气持续向冷凝器中流动；冷凝器内部与收集器相通，压力相等，冷凝下来的乙醇自由向下流动，在冷凝器下方的膨大部分处流入250mL抽滤瓶中，在此收集冷凝下来的乙醇。蒸发初期的溶液温度为80.8℃，蒸发一段时间后，结晶釜中析出无水甜菜碱晶体，蒸发过程的时间为50min，从抽滤瓶中收集到的乙醇为92.4g。

蒸发过程结束后开始降温，循环水程序降温过程：85℃→70℃，时间为24min；70℃→60℃，时间为25min；60℃→50℃，时间为33min；50℃→40℃，时间为50min；40℃→25℃，时间为150min；最后在25℃恒温30min以上。当溶液温度降至25℃后，过滤晶浆，先用无水乙醇洗涤晶体，再用丙酮洗涤。用封口膜封住布氏漏斗的上方，将布氏漏斗放到温度为50℃的鼓风干燥箱中干燥24h。所得晶体颗粒的质量为35.5g，晶体厚度与底面菱形边长之和的四分之一的比值范围为0.22～0.97，松堆密度为0.75g/mL。

本发明提出和公开的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (5)

1.适用于具有片状晶习物质的蒸发结晶系统，其特征是，系统主要由结晶釜和冷凝器构成；冷凝器设置在结晶釜封头的上方，结晶釜封头的上端和冷凝器的中下端用保温直管相连；将原料和溶剂投入到结晶釜中，升温使原料溶解，溶液温度达到结晶体系的沸点温度；蒸发过程中无抽真空部分，溶剂蒸气从气液界面挥发出来，结晶釜中形成了高于常压的压力，而冷凝器内部与大气相通，压力始终为常压，过热低密度溶剂蒸气在压力差的推动下沿着保温直管从结晶釜上升到冷凝器，由于结晶釜中的压力始终高于冷凝器的压力，压差将促使溶剂蒸气持续向冷凝器中流动；冷凝器内部与收集器相通，压力相等，冷凝下来的溶剂自由向下流动，在收集器中收集冷凝的溶剂；蒸发结晶过程完成后，将溶液温度降低至室温，再历经过滤、洗涤和干燥过程后即可获得更厚的片状晶体产品。

2.如权利要求1所述的蒸发结晶系统，其特征是，所述保温直管上端管口距冷凝器内壁面距离为1～10mm。

3.如权利要求1所述的蒸发结晶系统，其特征是，冷凝器的下端通过竖直向下的管道与收集器相连，且收集器与冷凝器通过旁路管道相通，其中旁路管道与冷凝器连接处保持水平。

4.如权利要求1所述的蒸发结晶系统，其特征是，冷凝器的上方通过管路与大气相通。

5.权利要求1所述蒸发结晶系统的使用方法，其特征是，在蒸发结晶过程中无需抽真空，结晶釜中形成高于常压的压力，冷凝器中保持常压，溶剂蒸气在该压差的推动下流向冷凝器；溶剂蒸气在冷凝器中转变为液体流到收集器，在收集器中收集冷凝下来的溶剂；结晶釜中的蒸发过程和冷凝器中的冷凝过程同步进行，随着结晶釜中的溶剂不断减少，溶液中不断析出晶体颗粒。

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